DE3429563C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gasbehandlung faseriger Materialien entsprechend dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Vorrichtungen. Beispielsweise dient die Erfindung zum Bleichen oder für die Delignifikation von Lignin enthaltender Zellulosepulpe.

Zellulosepulpe oder Holzpulpe kann in ihrem Gehalt von Lignin oder anderen, nicht zelluloseförmigen Materialien schwanken. Der Ligningehalt kann durch geeignete herkömmliche Tests bestimmt werden und wird durch eine Kappa-Zahl ausgedrückt. Je höher die Kappa-Zahl ist, desto mehr Lignin ist in der Pulpe.

Wenn Zellulosepulpe gebleicht wird, wird der Betrag der Delignifikation durch eine Kappa-Reduktion angezeigt. Je größer die Kappa-Reduktion ist, desto höher ist der Betrag der Delignifikation.

Die Reaktion zwischen Lignin und Sauerstoff ist exothermisch, und die erzeugte Wärme ist proportional zu der Menge des entfernten Lignins. In einem Reaktionsgefäß ohne wesentliche Belüftung oder ohne andere Mittel zur Kontrolle und Steuerung der Pulpetemperatur ergibt der Wärmestau einen beträchtlichen Temperaturanstieg von unten nach oben in einem Pulpebett. Im allgemeinen ist es erwünscht, die Temperatur an der Oberseite des Betts bei 95° bis 100°C zu halten, um eine ausreichende Reaktionsgeschwindigkeit zu erreichen, bei der die Delignifikation in 20 bis 30 Minuten vollständig durchgeführt werden kann. Andererseits besteht die Gefahr, daß sich die Pulpe zersetzt, wenn ihre Temperatur 120° bis 125°C übersteigt. Es ist somit wichtig, daß das mit dem Lignin der Pulpe reagierende Gas so gesteuert wird, daß die Temperatur an der Oberseite des Pulpebetts innerhalb des Bereichs von 95° bis 100°C gehalten wird, daß aber die Temperatur an keinem Punkt in dem Bett höher als 120° bis 125°C ist.

Es sind folgende Reaktionssysteme für die Reaktion eines gasförmigen Materials mit einem gasdurchlässigen, faserigen Material bekannt:

• 1. Strömen des Reaktionsgases im Gleichstrom mit dem Materialstrom bzw. dem Pulpestrom, z. B. gemäß DE-OS 23 41 335 oder DE-OS 25 07 414,
• 2. Strömen des Gases im Gegenstrom zu dem Material- oder Pulpestrom.

Jedes dieser beiden Systeme arbeitet zufriedenstellend bei geringer Delignifikation mit einer Kappa-Reduktion von 20 oder weniger. Für Kappa-Reduktionen von mehr als 20 ist es notwendig, in dem Reaktorsystem spezielle Anordnungen für das Kühlen oder das Steuern der Temperatur im Material- oder Pulpebett vorzusehen. Sowohl bei Gleichstrom- als auch bei Gegenstrombetrieb arbeitet zurückgeführtes, abgekühltes Reaktionsgas zufriedenstellend für eine Delignifikation, die einer Kappa-Reduktion bis zu 30 entspricht. Jedoch arbeitet kein bekanntes System gut genug für eine Delignifikation, die einer Kappa-Reduktion von mehr als 30 entspricht.

Ein dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 entsprechendes Verfahren ist aus der DE-OS 25 07 414 bekannt. Hierbei findet eine Gleichstrom-Pulpebehandlung mit Gas und mit Gasrückführung statt, wobei in der Gasrückführleitung eine Kühlung des Gases mittels eines Gaskühlers vorgenommen wird. Mit diesem bekannten Verfahren läßt sich nur eine begrenzte Reduktion des Ligningehaltes durchführen, wobei im allgemeinen nur ein Wert von Kappa=20 und bei Anordnung einer Gasrückführleitung mit Gaskühlung ein Wert von Kappa bis zu etwa 30 erreicht werden kann.

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit dem bzw. mit der wesentlich höhere Kappa-Reduktionen, beispielsweise in der Größenordnung von Kappa=50 erreicht werden können.

Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teils des Patentanspruchs 1 gelöst.

Hiernach ist also zusätzlich zu der Gleichstrom-Behandlung im oberen Teil des Reaktionsgefäßes mit Gasrückführung eine Gegenstrom-Behandlung des Materials mit einer weiteren Gasrückführung im unteren Teil des Reaktionsgefäßes vorgesehen. Das Behandlungsgas wird dem oberen Teil des Reaktionsgefäßes in gesteuerter Menge zugeführt, und es fließt nach unten durch das gasdurchlässige Materialbett mit einer Geschwindigkeit, die größer ist als diejenige der Abwärtsbewegung des Betts. Das nicht reagierte Gas wird von dem Reaktionsgefäß an einem Punkt entfernt, der oberhalb des Bodens des gasdurchlässigen Betts liegt. Gleichzeitig wird Reaktionsgas dem unteren Teil des Reaktionsgefäßes in gesteuerte Menge mit einer Temperatur zugeführt, die unterhalb der Temperatur des dem oberen Teil des Aufnahmegefäßes zugeführten Gases liegt. Das unten zugeführte Gas fließt nach oben durch das nach unten wandernde Materialbett. Das unreagierte Gas wird ebenfalls aus dem Reaktionsgefäß an einem Punkt entfernt, der oberhalb des Bodens des Materialbetts liegt. Die Temperatur und die Menge des zu dem oberen Teil des Reaktionsgefäßes zugeführten Gases sind derart, daß das Materialbett schnell auf die minimale Reaktionstemperatur aufgeheizt wird. Die Temperatur und die Menge des am unteren Teil des Reaktionsgefäßes zugeführten Gases sind derart, daß die Temperatur des Materialbetts nicht die maximal zulässige Temperatur übersteigt.

Im Gegensatz zu dem bekannten einstufigen Verfahren handelt es sich somit erfindungsgemäß um ein zweistufiges Verfahren, bei dem in den beiden Stufen zwar eine gleichgerichtete Materialströmung, jedoch entgegengesetzt zueinander gerichtete Gasströmungen vorliegen. Mit diesem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Kappa-Reduktionen von etwa 50 erreichen.

Die Ansprüche 2 bis 5 kennzeichnen vorteilhafte Weiterbildungen und Einzelheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Die Ansprüche 6 bis 8 geben bevorzugte Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens an.

Weitere Einzelheiten der Erfindung und ihre Vorteile ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung.

Fig. 1 ist eine graphische Darstellung, die berechnete Temperaturprofile für eine Kappa-Reduktion von 50 in einem Pulpebett zeigt, wobei eine bekannte Gleichstrom-Rezirkulation vorliegt und das Rezirkulationsgas auf 100°C abgekühlt ist.

Fig. 2 ist eine graphische Darstellung, die berechnete Temperaturprofile für eine Kappa-Reduktion von 50 in einem Pulpebett zeigt, wobei eine bekannte Gegenstrom-Zirkulation verwendet wird und wobei das Rezirkulationsgas auf 100°C abgekühlt ist.

Fig. 3 veranschaulicht schematisch ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel gemäß der Erfindung.

Fig. 4 ist eine graphische Darstellung, die ein berechnetes Temperaturprofil für eine Kappa-Reduktion von 50 in einem Pulpebett bei Verwendung des Ausführungsbeispiels von Fig. 3 zeigt.

Unter Bezugnahme auf die Zeichnungen und insbesondere auf Fig. 1 veranschaulichen die graphischen Darstellungen berechnete Temperaturprofile bei unterschiedlichen Gasströmungsmengen für eine Pulpebetthöhe von 6 Meter. Die Pulpe tritt in das Reaktionsgefäß mit 90°C ein; das im Gleichstrom rezirkulierte Gas ist auf 100°C abgekühlt, und die Delignifikations-Kappa-Zahl beträgt 50. Fig. 1 ist eine typische graphische Darstellung für eine bekannte Gleichstrom-Rezirkulations-Sauerstoff-Bleichung in einem Pulpesystem. Bei diesem bekannten System fließt das Gas (oder Gas wird fließengelassen) durch das Pulpebett nach unten mit einer Geschwindigkeit, die größer ist als diejenige der sich bewegenden Pulpe. Nahe des Bodens des Reaktors wird das unreagierte Gas von der Pulpe getrennt und zu der Oberseite des Reaktors zurückgeführt. Die Temperatur in der Nähe der Oberseite des Pulpebetts sollte schnell auf über 95°C ansteigen, um eine ausreichende Reaktionsrate zu erzielen, um die Delignifikation in einer Verweilzeit von 20 bis 30 Minuten vollständig durchzuführen. Jedoch darf nicht gestattet werden, daß die Temperatur an irgendeinem Punkt in dem Pulpebett über etwa 120°C ansteigt. Wenn die Temperatur 120°C übersteigt, kann leicht eine Zersetzung der Pulpe eintreten.

Die graphische Darstellung der Fig. 1 zeigt die Temperaturprofile in einem gekühlten Gleichstrom-Gas-Rezirkulations-System für Gasströmungsmengen von 0,5 kg Sauerstoff pro kg Pulpe, 1,0 kg Sauerstoff pro kg Pulpe, und 2,0 kg Sauerstoff pro kg Pulpe. Eine Rezirkulationsrate von 1 oder mehr kg Sauerstoff pro kg Pulpe ergibt die gewünschte Temperatursteuerung. Dies entspricht jedoch einer relativen Gasgeschwindigkeit von 6 m oder mehr (18 Fuß oder mehr) pro Minute. Gasströmungen dieser hohen Geschwindigkeit können in einem Gleichstromsystem ohne übermäßigen Druckabfall und ohne übermäßige Pulpeverdichtung in einem porösen Pulpebett von 6 m Höhe nicht bewältigt werden. Für ein wirksames Bleichen der Pulpe muß eine übermäßige Pulpeverdichtung in dem porösen Pulpebett vermieden werden. Es ist notwendig, daß die Pulpe in dem Pulpebett locker oder flockig bleibt und daß sie ausreichend gasdurchlässig bleibt, um den Bleichvorgang durchzuführen. Daher ist ein Gleichstrom-Rezirkulations-Gassystem, selbst wenn das Gas abgekühlt wird, bevor es an die Oberseite des Reaktionsgefäßes zurückgeführt wird, nicht für die Delignifikation mit einer hohen Kappa-Reduktion geeignet.

Fig. 2 ist eine graphische Darstellung, die berechnete Temperaturprofile bei verschiedenen Gasströmungsraten für eine Pulpebetthöhe von 6 m zeigt. Die Pulpe tritt in das Reaktionsgefäß mit 90°C ein. Das im Gegenstrom rezirkulierte Gas ist auf 100°C abgekühlt. Die Delignifikations-Kappa-Zahl beträgt 50. In dem Gegenstromsystem fließt das Gas im Gegenstrom zu der Strömungsrichtung des Pulpestapels oder des Pulpebetts. Das Zirkulationsgas wird an der Oberseite des Reaktors abgeführt und tritt am Boden wieder ein, nachdem es durch einen Kühler geströmt ist. Die Graphik von Fig. 2 zeigt Gasströmungsmengen von 0,5 kg Sauerstoff pro kg Pulpe, 1,0 kg Sauerstoff pro kg Pulpe, 2,0 kg Sauerstoff pro kg Pulpe und 3,0 kg Sauerstoff pro kg Pulpe. Aus der Graphik von Fig. 2 ist klar zu erkennen, daß eine Gas-Rezirkulations-Strömungsrate von 3 kg oder mehr Sauerstoff pro kg Pulpe in dem Reaktor aufrechterhalten werden muß, um sicherzustellen, daß an keinem Punkt in dem Reaktor die Pulpetemperatur 120°C übersteigt. Eine so hohe Rate von Gasrezirkulation entgegen der Pulpeströmung ist höchst unerwünscht. Hohe Raten von Gasrezirkulationsströmung entgegen der Pulpeströmung können die Pulpe daran hindern, in dem Reaktor nach unten zu fließen, und sie können ein "Hängenbleiben" verursachen, insbesondere im oberen Abschnitt des Betts, wo die Pulpe nur gering verdichtet ist. Auch ist die an der Oberseite in den Reaktor eintretende Pulpe flockig und besteht aus einzelnen Fasern. Eine Gasentfernung an diesem Punkt ist nicht erwünscht, weil große Mengen von feinen Fasern in dem Gasstrom ausgetragen werden. Daher können herkömmliche Gegenstrom-Rezirkulations-Systeme auch nicht wirksam für hohe Delignifikationsraten eingesetzt werden.

Das bevorzugte Ausführungsbeispiel der Erfindung, das in Fig. 3 dargestellt ist, weist ein Reaktionsgefäß 10 auf. Das Reaktionsgefäß 10 hat einen oberen Abschnitt 12, einen daran anschließenden mittleren Abschnitt 14 und einen sich daran anschließenden unteren oder Boden-Abschnitt 16. Der obere Abschnitt 12 des Gefäßes 10 ist waagerecht mit einem Querschnitt oder einem Querschnittsbereich ausgebildet, der wesentlich kleiner ist als derjenige des anschließenden mittleren Abschnittes 14. Das untere Ende 20 des oberen Abschnitts 12 erstreckt sich teilweise in den mittleren Abschnitt 14, um eine Gasauslaßkammer 18 zu bilden, die begrenzt ist durch das untere Ende 20 des oberen Abschnitts 12, das obere Ende 21 des mittleren Abschnitts 14 und eine sich nach oben verjüngende ringförmige Abschlußwand 22, die den mittleren Abschnitt 14 und den oberen Abschnitt 12 verbindet.

Das obere Ende der Kammer 18 ist durch die ringförmige Abschlußwand 22 verschlossen. Jedoch ist unterhalb der Abschlußwand 22 ein Gasauslaß 24 mit der Kammer 18 verbunden, um Gas aus der letzteren abzuführen.

Der mittlere Abschnitt 14 des Gefäßes 10 ist waagerecht mit einem Querschnitt oder einem Querschnittsbereich ausgebildet, der wesentlich kleiner ist als derjenige des damit in Verbindung stehenden unteren Abschnitts 16. Das untere Ende 26 des mittleren Abschnitts 14 erstreckt sich teilweise in den unteren Abschnitt 16 hinein, um eine Gaseinlaßkammer 28 zu bilden, die begrenzt ist durch das untere Ende 26, die sich nach oben verjüngende ringförmige Abschlußwand 30 und den oberen äußeren Umfang 31 des unteren Abschnitts 16. Das obere Ende der Kammer 28 ist durch die sich nach oben verjüngende ringförmige Abschlußwand 30 abgeschlossen. Jedoch ist unterhalb der Abschlußwand 30 ein Gaseinlaß 32 mit der Kammer 28 verbunden, die Gas aufnimmt, das in den unteren Abschnitt 16 eingeleitet wird.

Das obere Ende des oberen Abschnitts 12 des Gefäßes 10 ist mit wenigstens einem Gaseinlaß 34 versehen, der den oberen Abschnitt 12 mit einer Gaszuführungsleitung 36 in Verbindung bringt, die durch ein Ventil 37 gesteuert ist. Das obere Ende des oberen Abschnitts 12 des Gefäßes 10 ist ferner mit einem Materialeinlaß oder einer Einlaßleitung 38 versehen, die mit dem oberen Ende des oberen Abschnitts 12 im wesentlichen in der Mitte des Gefäßes 10, also zentral, verbunden ist. Die Einlaßleitung 38 enthält eine Förderschnecke 40, die auf einer Stützwelle 42 angeordnet ist, die durch einen nicht gezeigten Antriebsmotor drehend angetrieben wird und die in der Lage ist, Material nach unten in den oberen Abschnitt 12 des Gefäßes 10 zuzuführen. Die Einlaßleitung 38 ist mit einer Materialzuführleitung 44 verbunden.

Das obere Ende des oberen Abschnitts 12 des Gefäßes 10 enthält Einrichtungen, die besonders geeignet sind, das der Einlaßleitung 38 zugeführte Material zu zerkleinern, aufzubrechen und flockig zu machen. Diese Einrichtungen verteilen auch das zerkleinerte, aufgebrochene und flockige Material über den Querschnitt des oberen Abschnitts 12 des Gefäßes 10. Diese Einrichtungen sind von der Art, wie sie in US-PS 37 85 577 beschrieben sind, und, wie in Fig. 3 dargestellt, weisen diese Einrichtungen einen inneren Ring 46 aus drehbaren Stiften auf, die über dem Ringbogen mit Abständen angeordnet sind und die mit der Welle 42 zum gemeinsamen Drehantrieb mit dieser verbunden sind, sowie einen koaxial mit radialem Abstand demgegenüber angeordneten äußeren Ring 48 von stationären Stiften, die über dem Ringbogen mit gegenseitigen Abständen angeordnet sind. Im Betrieb der Vorrichtung wird der Ring 46 mit den drehbaren Stiften kontinuierlich drehend in bezug auf den Ring 48 mit stationären Stiften angetrieben. Das durch die Einlaßleitung 38 zugeführte Material wird zerkleinert und flockig gemacht durch die Relativbewegung der Stifte und wird dann nach außen durch die Zwischenräume zwischen benachbarten Stiften hindurch abgeführt, um als Ergebnis in zerkleinertem oder aufgebrochenem, flockigem Zustand über den Querschnitt des Gefäßes 10 verteilt zu werden.

Das untere Ende des Gefäßes 10 ist mit Auslaßeinrichtungen zum Abführen des Materials aus dem Gefäß 10 versehen. Diese Auslaßeinrichtungen sind dargestellt als Pulpeauslaßleitung 50, die mit dem unteren Ende des Gefäßes 10 verbunden ist, und als Schaber oder Kratzer 52 im unteren Ende des Gefäßes 10, benachbart zu dem Auslaß 50 und drehbar antreibbar durch einen nicht dargestellten Antriebsmotor über eine Antriebswelle 54. Eine Zuführleitung 56 für Verdünnungsflüssigkeit führt dem unteren Ende des Gefäßes 10 Verdünnungsflüssigkeit zu. Es ist jedoch klar, daß die Auslaßeinrichtung der Vorrichtung auch von anderer geeigneter Konstruktion sein kann.

Die Vorrichtung weist ferner eine Einrichtung zum Verteilen der Wärme in dem Reaktionsgefäß 10 während des Reaktionsprozesses auf, um die Temperatur in dem Gefäß zu steuern. Insbesondere ist eine außerhalb des Gefäßes 10 angeordnete Rückführleitung 60 mit ihren entgegengesetzten Enden mit dem Gasauslaß 24 und dem Gaseinlaß 34 verbunden, um einen Teil des durch die Gasleitung 62 abgeführten Gases durch den Gaseinlaß 34 zurück in das obere Ende des Gefäßes 10 zu führen. Die Rückführleitung 60, die durch ein Ventil 61 gesteuert ist, ist ferner mit einem konventionellen Zentrifugalgebläse 64 versehen, das geeignet ist, das Rückführgas durch die Rückführleitung 60 zum Gaseinlaß 34 zu blasen. Wie dargestellt, ist die Gaszuführleitung oder Gasergänzungsleitung 36 mit dem Gaseinlaß 34 über die Gasrückführleitung 60 verbunden, wodurch das zurückgeführte Gas und das durch die Leitung 36 neu zugeführte Gas vermischt durch den Einlaß 34 zugeführt werden.

Ein Teil des durch die Leitung 62 aus dem Auslaß 24 strömenden Gases wird durch eine Rückführleitung 70, die durch ein Ventil 72 gesteuert ist, zurückgeführt. Die außerhalb des Gefäßes 10 angeordnete Rückführleitung 70 ist mit dem Gaseinlaß 32 verbunden, um das durch die Leitung 70 abgeführte Gas durch den Gaseinlaß 32 in das untere Ende des Gefäßes 10 zurückzuführen. Die Rückführleitung 70 ist mit einem konventionellen Zentrifugalgebläse 74 versehen, das geeignet ist, das Rückführgas durch die Rückführleitung 70 zu dem Gaseinlaß 32 zu blasen. Das durch die Rückführleitung 70 strömende Gas geht durch einen Gaskühler 76, wo es abgekühlt wird, bevor das Gas wieder zum Gaseinlaß 32 zurückgeführt wird.

Eine Beschreibung der Wirkungsweise der zuvor beschriebenen Vorrichtung und der Sauerstoff-Delignifikation von Zellulosepulpe folgt, wobei davon ausgegangen wird, daß die maximale Temperatur in dem Gefäß 10 während der Reaktion unter etwa 120° bis 125°C gehalten werden muß, um eine Zersetzung der Pulpe zu vermeiden.

Während des Betriebs werden die Wellen 42 und 54 kontinuierlich drehend angetrieben, um eine kontinuierliche Drehung der Förderschnecke 40, des Rings 46 der drehbaren Stifte und des Schabers 52 zu erzielen. Die zu bearbeitende Pulpe wird in dem Gefäß 10 bei einem Reaktordruck von etwa 7 bar (100 psi) für eine Dauer von 20 bis 30 Minuten gehalten. Diese Bedingungen sind geeignet oder erwünscht für die Reaktion in einem porösen, gasdurchlässigen Bett oder einer entsprechenden Schicht von flockiger Pulpe, wobei das obere Ende des Bettes allgemein in der Gegend der Bezugsziffer 78 liegt und mit Abstand unterhalb des oberen Endes des oberen Abschnitts 12 des Gefäßes 10 unter Bildung eines Gasraums 80 angeordnet ist. Die Pulpe bewegt sich in dem porösen Bett allmählich nach unten, und zwar in dem Maße, wie reagierte Pulpe am Boden des Betts durch den Auslaß 50 abgeführt wird.

Die Förderschnecke 40 erhält kontinuierlich Pulpe aus der Leitung 44 und führt die Pulpe nach unten zu den darunter angeordneten Ringen 46, 48 der relativ zueinander sich drehenden Stifte zu. Diese Stifte zerkleinern aufgrund ihrer Relativdrehung die Pulpe und machen sie flockig, so daß sie einen Zustand erhält, der für die Reaktion und für die Bildung des zuvor beschriebenen porösen, gasdurchlässigen Pulpebetts in dem Gefäß 10 geeignet ist. Die Ringe 46, 48 der Stifte liefern die Pulpe darüber hinaus in einer radial nach außen gerichteten Strömung zwischen benachbarten Stiften hindurch, wodurch die Pulpe nach Art einer Dusche nach unten durch den Raum 80 hindurch auf das obere Ende 78 des darunter befindlichen Pulpebetts geführt wird.

Gleichzeitig wird Reaktionsgas oder Sauerstoff kontinuierlich mit gesteuerter Menge und Temperatur durch den Gaseinlaß 34 in den Raum 80 in die durch diesen Raum nach unten nach Art einer Dusche strömende Pulpe eingeführt. Dadurch wird die Pulpe während ihrer Abwärtsbewegung dem zugeführten Reaktionsgas ausgesetzt, und ein kleiner Teil des Reaktionsgases reagiert zu dieser Zeit mit der Pulpe. Das nicht reagierte Gas bewegt sich weiter nach unten durch das poröse Pulpebett mit einer Geschwindigkeit, die wesentlich größer ist als diejenige der Abwärtsbewegung der Pulpe. Ein zusätzliches Volumen des Rückführgases reagiert mit der Pulpe während der Abwärtsbewegung, und das verbleibende Gas geht nach oben durch die Gasauslaßkammer 18 und in die Auslaßleitung 62. Ein Teil des durch die Auslaßleitung 62 fließenden Gases wird durch das Ventil 61, mittels des Gebläses 64 durch die Gasrückführleitung 60 und in das obere Ende des oberen Abschnitts 12 des Gefäßes 10 geführt. Das zurückgeführte Gas wird durch den Gaseinlaß 34, gemischt mit Gas aus der Gaszuführleitung 36, in den Gasraum 80 eingeführt. Der größere Teil der in dem Rückführgas enthaltenen Wärme liegt in der Form von Wasserdampf vor, weil Wasser aus der heißen Pulpe verdampft. Das Rückführgas, das in den Gasraum 80 eintritt, hat eine höhere Temperatur als die eintretende Pulpe, und aufgrund der hohen Turbulenz in dem Gasraum 80 und auf Grund der großen freien Oberfläche der durch diesen Raum nach unten nach Art einer Dusche strömenden Pulpe erfolgt fast augenblicklich ein Wärmeübergang von dem Rückführgas auf die Pulpe durch Kondensation des in dem Rückführgas enthaltenen Wasserdampfs. Daher wird im wesentlichen eine ausgeglichene Temperatur zwischen dem Rückführgas und der flockigen Pulpe erreicht, bevor die Pulpe an der Oberseite 78 des Pulpebetts abgelagert wird. Der Betrag dieses Wärmeübergangs von dem Rückführgas auf die Pulpe ist natürlich abhängig von der Menge und Temperatur des Rückführgases.

Gleichzeitig wird ein Teil des Gases aus der Leitung 62 durch die Rückführleitung 70, gesteuert durch das Ventil 72, und durch den Gaskühler 76 geleitet und dann durch den unteren Gaseinlaß 32 wieder in die Gaseinlaßkammer 28 zurückgeführt, und von dort aufwärts durch den mittleren Abschnitt 14 des Gefäßes 10, durch die Gasauslaßkammer 18 und durch die Gasleitung 62 hinausgeführt.

Die Temperatur und die Menge des dem oberen Teil 12 des Reaktionsgefäßes 10 zugeführten Gases muß derart sein, daß das gasdurchlässige Bett schnell auf die minimale Reaktionstemperatur aufgeheizt wird. Auch muß die Temperatur und die Menge des dem unteren Teil des Reaktionsgefäßes 10 zugeführten Gases derart sein, daß die Temperatur des gasdurchlässigen Betts nicht die maximal zulässige Temperatur von 120°C bis 125°C übersteigt. Dies ist besonders wichtig für die Delignifikation von Pulpe um hohe Beträge, beispielsweise für eine Reduktion der Kappa-Zahl um 30 oder mehr.

Wenn die Höhe des Holzpulpebetts etwa 6 m beträgt, und wenn es erwünscht ist, eine Kappa-Reduktion von 30 oder mehr zu erreichen, muß weniger als 1 kg Sauerstoff pro kg Pulpe zu dem oberen Teil des Reaktionsgefäßes 10 zurückgeführt werden, und wenigstens 2 kg Sauerstoff pro kg Pulpe, abgekühlt auf 100°C, wird im Gegenstrom zu der Bewegung der Pulpe zu dem unteren Teil des Reaktionsgefäßes 10 zurückgeführt.

Die Delignifikations-Reduktion einer Pulpe entsprechend einer Kappa-Reduktion von 50 ist in Fig. 4 dargestellt, die eine graphische Veranschaulichung des Temperaturprofils der Pulpe bei Verwendung des Ausführungsbeispiels der Vorrichtung gemäß Fig. 3 zeigt. Die Höhe des Pulpebetts beträgt 6 m. Die Pulpe tritt in das Reaktionsgefäß 10 mit einer Temperatur von 80°C ein. Gas wird von dem Reaktor am Punkt der höchsten Gastemperatur abgezogen. Dieses Gas wird ohne Kühlung zu der Oberseite des Reaktors zurückgeführt, wodurch die eintretende Pulpe schnell auf die minimale Reaktionstemperatur aufgeheizt wird. Bei der Gasrückführung zum Boden des Reaktionsgefäßes wird das heiße Gas auf 100°C abgekühlt, bevor es wieder eintritt.

Dies hindert die Pulpe daran, die maximal zulässige Temperatur zu übersteigen. Wie aus dem speziellen Beispiel einer Kappa-Reduktion von 50 gemäß Fig. 4 ersichtlich ist, beträgt die zu dem oberen Teil des Reaktionsgefäßes 10 zurückgeführte Sauerstoffmenge 0,5 kg Sauerstoff pro kg Pulpe, und die zum unteren Teil des Reaktionsgefäßes 10 zurückgeführte Sauerstoffmenge beträgt 2 kg Sauerstoff pro kg Pulpe.

Die Gleichstrom-Gasrückführung an die Oberseite des Reaktors hat die folgenden Vorteile:

• 1. Die Pulpe wird in den oberen Schichten nur geringfügig verdichtet. Es tritt nur ein minimaler Widerstand gegenüber der Gasströmung auf.
• 2. Die Gleichströmung in den oberen Schichten verhindert ein Hängenbleiben der Pulpe.
• 3. Heißgas aus dem Reaktor wird verwendet, um die eintretende Pulpe aufzuheizen, wodurch Dampf eingespart wird.
• 4. Die Pulpe wird schnell auf die minimale Reaktionstemperatur aufgeheizt, weil eine schnelle Wärmeübertragung zwischen dem Heißgas und der flockigen Pulpe erfolgt.
• 5. Große Mengen feiner Fasern schwimmen oder schweben in dem Gasstrom, der die Einrichtung zum Flockigmachen umgibt. Die Gasströmung im Gleichstrom zwingt diese Fasern, sich in dem Pulpebett abzusetzen.

Die Gegenstrom-Gasrückführung in den Bodenschichten des Pulpebetts hat die folgenden Vorteile:

• 1. Die Gegenströmung verhindert eine übermäßige Verdichtung der Pulpe in den Bodenschichten, wodurch der Strömungswiderstand minimal gehalten wird.
• 2. Die Hitze wird wirksam entfernt, wodurch die Pulpe daran gehindert wird, die maximal zulässige Temperatur zu übersteigen, wodurch eine Zersetzung der Pulpe verhindert wird.

Claims (8)

1. Verfahren zur Gasbehandlung faseriger Materialien, insbesondere Zellulosepulpe, bei dem die Materialien kontinuierlich in Form eines gasdurchlässigen Betts von oben nach unten durch ein Reaktionsgefäß geführt werden und bei dem kontinuierlichen Behandlungsgas dem oberen Ende des Materialbetts zugeführt, im Gleichstrom mit dem Materialbett durch dieses hindurchgeleitet und oberhalb des unteren Endes des Materialbetts aus diesem abgeführt und zum oberen Ende des Materialbetts zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig dem unteren Ende des Materialbetts kontinuierlich Behandlungsgas mit einer tieferen Temperatur als dem oberen Ende des Materialbetts zugeführt, im Gegenstrom zu dem Materialbett von unten nach oben durch dieses hindurchgeleitet, zwischen den oberen und unteren Enden des Materialbetts aus diesem abgeführt und wieder in das untere Ende des Materialbetts zurückgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das dem oberen Ende des Materialbetts und das dem unteren Ende des Materialbetts zugeführte Gas an der gleichen Stelle aus dem Materialbett abgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des aus dem Materialbett abgeführten Gases ohne Kühlung zu dem oberen Ende des Materialbetts zurückgeführt und daß ein anderer Teil des abgeführten Gases gekühlt und dem unteren Ende des Materialbetts wieder zugeführt wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von Sauerstoff als Behandlungsgas die Höhe des Pulpebetts etwa 6 m beträgt, daß zu dem oberen Ende des Pulpebetts weniger als 1 kg Sauerstoff pro kg zugeführter Pulpe zugeführt wird und daß dem unteren Ende des Pulpebetts wenigstens 2 kg Sauerstoff pro kg Pulpe zugeführt werden.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des dem oberen Ende des Pulpebetts zugeführten Sauerstoffs etwa 110°C und die Temperatur des dem unteren Ende des Pulpebetts zugeführten Sauerstoffs etwa 100°C beträgt.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit einem Reaktionsgefäß (10) mit einer Materialzuführeinrichtung (42, 44, 46) am oberen Ende (12) und einer Materialabführeinrichtung (50, 52, 54) am unteren Ende (16), mit einer Gaszuleitung (34) am oberen Ende (12) und einem Gasauslaß (24) an einer Stelle (18) oberhalb des Bodens des Reaktionsgefäßes (10) sowie mit einer Gasrückführleitung (62, 60) zwischen dem Gasauslaß (24) und der oberen Gaszuleitung (34), dadurch gekennzeichnet, daß am unteren Ende (16) des Reaktionsgefäßes (10) eine untere Gaszuleitung (32) vorgesehen ist, daß der Gasauslaß (24) zwischen der oberen (34) und der unteren (32) Gaszuleitung angeordnet ist und daß zwischen dem Gasauslaß (24) und der unteren Gaszuleitung (32) eine untere Gasrückführleitung (62, 70) vorgesehen ist, die einen Gaskühler (76) aufweist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasauslaß (24) an der Stelle der höchsten Gastemperatur innerhalb des Reaktionsgefäßes (10) angeordnet ist.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, mit einem Reaktionsgefäß (10) mit drei übereinander angeordneten Abschnitten (12, 14, 16) mit von oben nach unten zunehmendem Querschnitt, wobei das untere Ende (20) des oberen Abschnitts (12) sich teilweise in das obere Ende (21) des mittleren Abschnitts (14) zur Bildung einer Gasauslaßkammer (18) hinein erstreckt, wobei die Gasauslaßkammer (18) über eine Gasrückführleitung (60, 62) mit einem Gaseinlaß (34) am oberen Ende des oberen Abschnitts (12) in Verbindung steht, dadurch gekennzeichnet, daß das untere Ende (26) des mittleren Abschnitts (14) sich teilweise in den unteren Abschnitt (16) zur Bildung einer Gaseinlaßkammer (28) hinein erstreckt, die begrenzt ist durch dieses untere Ende (26) des mittleren Abschnitts (14), den oberen äußeren Umfang (31) des unteren Abschnitts (16) und eine ringförmige Abschlußwand (30), die den mittleren Abschnitt (14) und den unteren Abschnitt (16) miteinander verbindet, und daß die Gasauslaßkammer (18) über eine untere Gasrückführleitung (62, 70) und einen Gaskühler (76) mit der Gaseinlaßkammer (28) am unteren Ende des mittleren Abschnitts (14) in Verbindung steht.