JPS6052694A - リグニン含有セルロ−スパルプと酸素を反応させる方法および装置 - Google Patents

リグニン含有セルロ−スパルプと酸素を反応させる方法および装置

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JPS6052694A
JPS6052694A JP16578684A JP16578684A JPS6052694A JP S6052694 A JPS6052694 A JP S6052694A JP 16578684 A JP16578684 A JP 16578684A JP 16578684 A JP16578684 A JP 16578684A JP S6052694 A JPS6052694 A JP S6052694A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 1)発明の目的 (()産業上の利用分野 本発明は、材料の気体反応に関し、さらに詳しくいえば
、特定例としてリグニン含有セルローズ・パルプの漂白
または脱リグニンなどの繊維質物質の気相処理に対して
特に適する装置および方法に関するものであり、パルプ
漂白産業分野において利用される。
(ロ)従来の技術 木材パルプは、リグニンまたは他の非セルローズ質物質
の含有量が変動することがある。ある特定のパルプにお
けるリグニンの量は、適当な従来の試験によって測定し
て、リグニンの量を示すカッパー価をパルプに割でるこ
とができる0力ツパー価が高いほど、パルプの含有リグ
ニンが多くなる。
木材パルプを漂白する必要があるとき、脱リグニン量を
ツノソバ−価の減少によって示す。カッパー価減少が高
いほど、脱リグニン量が高い。
(5) リグニンと酸素の間の反応は発熱を伴い、発生する熱は
除かれるリグニンの量に比例する。パルプ温度を制御す
る十分な通気捷たは仙の手段のない反応器においては蓄
積した熱によってパルプベッドの上から下へかなりの温
度上昇が生ずる。20〜30分で脱リグニンを完了する
に十分な反応速度を得るためにパルプヘッドの最上部の
温度を95〜100℃に保つことが普通は望捷しい。一
方。
パルプ温度が120〜125℃を超える場合は、パルプ
が劣化する危険がある。従って、パルプベッドの最上部
の温度が95〜100℃の範囲内に保たれるが、パルプ
ベッド内のどの点の温度も120〜125℃の温度を超
えないようにパルプのリグニンと反応する気体を制御す
ることが重要である〇 気体材料を通気性材料と反応させる現在知られている反
応装置は、(1)反応気体をパルプの流れと並流させて
流すこと、および(2)気体材料をパルプの流れと向流
にして流すことを含んでいる。どちらの方式も、20以
下のカッパー価減少という低(6) い脱リグニン量では満足に作動する。カッパー価減少が
20を超える場合は、パルプベッド内の温度を冷却また
は制御する特別の装置を反応装置に設けることが必要で
ある。並流流れまたは向流流れのどちらの場合について
も、再循環して冷却された気体が30以下のカッパー価
減少に等価な脱リグニンに満足に作動する。しかし、ど
ちらの装置も30を超えるカッパー価減少に等しい脱リ
グニンに対しては十分には作動しない。
従って、20以下のカッパー価減少の脱リグニンを得よ
うと望むならば、これを現在知られている並流装置およ
び向流装置で効果的に行うことがでキル。20ないし3
0のカッパー価減少の脱リグニンを得ることを望む場合
は、それを従来の反応器に特別の装置を追加して設ける
ことで行うことができる。その特別の装置は1反応器の
気体を再循環させる手段を備えて、その気体を再循環手
段の中で冷却することになろう。しかし、カッパー価減
少が30を超える脱リグニンを得ることを望む場合は、
どちらの従来の装置も効果的に作動しない。
(ハ)発明が解決しようとする問題点 パルプ漂白産業における傾向は、酸素漂白法をだんだん
高いカッパー価減少に拡張することである。
従って、30以上のカッパー価減少に等価なパルプの脱
リグニンを可能にするバルブ漂白装置が非常に望ましい
。本発明はそのような装置をパルプ漂白産業に提供する
2)発明の構成 (イ)問題点を解決する手段 簡単に説明すれば、この新反応器は、大体垂直な容器を
備えている。材料供給手段が容器の上端に接続されてい
る。被処理材料は、容器を通して最上部から底まで通気
性ベッドの形で流れ、容器の下端から排出される。」二
部気体入口が容器の上端に設けである。気体がこの気体
入口を通して供給されて、通気性ベッドの流れと並流で
あるが。
その流れよりずっと高速で流れる。下部気体入口が容器
の下端に設けてあり、それを通して気体が供給され、パ
ルプベッドの流れに向流で流れる。
気体出口手段が−に部気体供給入口と下部気体供給入口
との間で容器に設けである。上部気体再循環導管手段が
気体出口手段を容器の上端と接続して気体を容器の上端
に再循環させて戻す。下部気体再循環導管手段が気体手
口手段を容器の下端と接続して気体を容器の下端に再循
環させて戻す。
簡単に説明すると、気体の適当な材料との発熱反応を実
施するこの新しい方法は、気体を反応容器の上部に制御
された速度で供給する段階と、前記気体を通気性ベッド
を通して下向きに通気性ベッドの下向き移動の速度より
大きい速度で流す段階とを含む。同時に気体が反応容器
の下部へ制御された速度でかつ反応容器の上部に供給さ
れる気体の温度より下の温度で供給される。未反応気体
は、容器から通気性ベッドの底の上方の点で除かれる。
反応容器の」一部へ供給される気体の高度と速度は1通
気性ベッドが最低反応温度捷で迅速に加熱されるような
ものである。反応容器の下部に供給される気体の高度と
速度は通気性ベッドのz品度が最高許容温度を超えない
ようなものである。
(9) 口)実施例 本発明およびその多くの利点を、以下の詳細な説明と図
面を参照してさらに理解できる。
各図面お」;びさらに具体的には第1図を参照すると、
グラフは6mのパルプベッドの高さに対する異なる気体
原則における計算温度曲線を示す。
パルプは1反応容器に90℃で入り、並流再循環気体は
、100℃寸で冷却され、脱リグニンのカッパー価は5
0である。第1図のグラフは、パルプ装置の従来の並流
再循象酸素漂白に対する代表的グラフである。その、l
:うな従来の装置については、気体は移動するパルプよ
り速い速度でパルプ・ベッドを通して下方に流される。
反応器の底近くで未反応気体をパルプから分離して1反
応器の最上部に再循環させて戻す。パルプ・ベッドの最
上部近くの温度は、20〜30分の保持時間で脱リグニ
ンを完了するに十分な反応速度を得るすこめに95℃以
上に迅速に上昇する必要がある。しかし。
パルプ・ベッド内のどの点における温度も約120℃を
超えさせてはならない。温度が120℃を超(10) えれば、パルプの劣化が起ることになろう。
第1図のグラフは、パルプI Kg当り酸素0,5にり
パルプIK7当り酸素LOKりおよびパルプIK7当り
酸素2.0にりの気体流量に対する並流再循環気体冷却
装置における温度グラフを示す。パルプI Kg当り酸
素I K1以上の再循環速度が所望の湯度制御を与える
。しかし、これは5. ++ 9 m/min (18
ft/mm)の相対気体速度に相当する。この大きさの
気体流量を6mの高さの多孔性パルプ・ベッド内に過剰
な圧力降下およびパルプ固結なしに並流装置で取扱うこ
とができない。パルプの漂白を効果的にするためには、
多孔性パルプ・ベッド内でパルプが過度に固結するのを
避けなければならない。
パルプ・ベッド内のパルプは、漂白操作を行うのにふわ
ふわして十分に通気性であることが必要である。従って
、気体を保持容器の最上部へ再循環して戻す前に気体を
冷却しても、高カッパー価減少の脱リグニンに並流再循
環気体装置が有効でない。
第2図は、6mのパルプベッド高さに対する異なる気体
流量°における計算品1度面線を示すグラフである。パ
ルプは、90℃で反応容器に入り、向流再循環気体は、
、100℃に冷却され、そして脱リグニンのカッパー価
は、50である。向流装置においては、気体は、パルプ
・ベッド(またはパイル)の流れに向流で流れる。循環
気体は1反応器の最上部から取除かれて冷却器を通って
流れたのちに、底で再び入る。第2図のグラフは、パル
プIK7当り酸素0.5 Kり、パルプI Kg当クシ
酸素1 OK9.パルプI Kg当り酸素2.0にりお
よびパルプIKy当り酸素3.0にりの気体流量を示す
。第2図のグラフから5反応器内のどの点でもパルプ温
度が120℃を超えないことを確かにするためにパルプ
I Kg当クシ酸素3K9以上の気体再循環流量を保た
なければならないことがけっき部分る。パルプの流れに
逆らうそのような高速の気体再循環は、非常に望ましく
ない。パルプの流れに逆らう高速度の気体再循環は、パ
ルプが反応器内で下向きに流れるのを妨げ、パルプが少
しばかりしか固結されないパルプベッドの上部において
特に“ひっかかり゛を生ずる可能性がある。また5反応
器の最上部に入るパルプは、ふわふわしており、繊維か
らなっている。この点において気体を除去することは、
気体ス) IJ−人中に大量の細かい繊維が浮動してい
るために望ましくない。従って、在来の向流再循環装置
もまた高脱リグニンに対しては効果的に使用できない。
第5図に示した本発明の好ましい実施例には、反応容器
10がある。反応容器10は、上部12゜隣接する中央
部I11および隣接の下部16を備えている。反応容器
10の上部12は、連絡している中央部111の断面積
よりかなり小さい水平断面積で形成されている。上部1
2の下側部分20は。
中央部l1lO中に一部分伸びて、上部12の下側部分
20.中央部111の上昇側周辺21および中央部14
と上部12を相互接続する上向に先細になった環状閉鎖
壁22によって形作られた第1の気体受は室18を作る
室1gの上端は環状閉鎖壁22によって閉じられている
が、閉鎖壁22の下方に気体を室1gか(1う) ら排出するための気体排出口211が接続されている。
反応容器10の中央部I 11は、連通I〜ている下部
16の断面積よりかなり小さい水平断面積で形成されて
いる。中央部11+の下側部分26は、一部分下部16
の中に伸びて、下側部分26.上向きに先細になってい
る環状閉鎖壁3oおよび下部16の上昇側周辺う1によ
って形成された第2の気体受は室28を作る。
室2gの上端は、上向きに先細になっている環状閉鎖壁
う0によって閉じられているが、閉鎖壁30の下方に、
下部16に送り込まれる気体を受ける気体人口32が室
30に接続されている。
反応容器の」二部12の上端には、上記のような上部1
2を弁う7によって制御される気体補給管36と通じる
少なくとも一つの気体入口う4が設けである。反応容器
の上部12の上端にはさらに反応容器100大体中央で
上記のような上端に接続された材料入口すなわち入口導
管38が設けである。入口導管う8には、駆動モータ(
図示なし)(]、 u ) によって回転駆動される支持軸lI2に取付けた送りス
クリュー+4 Qが入っていて、それは材料を反応容器
の上端12に下方に送るのに適合されている。入口導管
う8i、材イ5・1供給導管+111に接続されている
反応容器」二部12の上端には、入口導管う8へ供給さ
れろ材料を砕解、粉砕して毛羽状にするのに特に適する
構成をしている手段が入っている。
そのような手段はまた砕解、粉砕されて毛羽状になった
拐料を反応容器上部12の断面全体に広げる。図示のよ
うに、このような手段は、米国特許第3.785.57
7号に記載された形式のものであって1回転駆動用II
IIIl12に接続され、円弧方向に離間した回転ビン
からなる内側環)16と5円弧方向に離間した固定ビン
からなり、内側環と共軸で、半径方向に離れた外部1環
II gとからなっている。
装置の動作中は1回転ビンの環116は固定ビンの環1
18に対して絶えず回転駆動され、入口導管う8を通し
て供給される材料をビンの相対運動によって砕解または
毛羽状化し1次に隣接したビンの間の空間を通して外方
に排出し、結宋として、反応容器10の断面全体にわた
って毛羽状化、砕解件たは粉砕さ才また状態で広げる。
反応器’/+EiOの下端K itl、4K Fl 全
反応容器10から排出ずろ排出手段が設けられ、そのよ
うな排出手段が反応容器下端に接続されたパルプ出口導
管50と、出口50に隣接した反しト:容器下端にあっ
て、駆動it’1l1511を介して駆動モータ(図示
なし)によって回転駆動されるのに適合した構成になっ
ているスクレーバ52を備えろものとして例示されてい
る希釈溶液供給導管56が反応容器の下端へ希釈液を供
給する。]〜かし、この装置の排出手段は、他の適当な
構成のものであってもよいことはいう寸でもないであろ
う。
本装置はさらに、反応容器10の熱を反応過程の問答器
内の高度を制御するため例再分配する手段を備えている
。さらに詐しくいえば、再循環導管60が反応容器10
の外部で気体出口2)1と気体人口う)1へ両端で接続
され、気体導管62を通して排出される気体の一部分を
グを仕入rT 31+を通して反応容器の上端に戻して
再循環させる。弁61によって制御される再循環導管6
0は、再循環された気体を再循環導管60を通して気体
入口511へ吹き込むのに適合した普通の遠心プロワ6
1↓を備えており1図示のように気体補給導管う6は。
再循環導管60を介して気体人口う1↓に接続されて、
それによって再循環気体と導管′56によって供給され
る気体とが混合されて入口つ11を通して供給される。
出口2)1から導管62を通って流れる気体の一部分が
弁72で制御された再循環導管70全通して再循環され
ろ。再循環導管70は、反応容器10の外部で、気体入
口32へ接続されて、導管70を通して排出されろ気体
を気体人口う2を通して反応容器の下部に戻して再循環
させる。再循環導管70は、再循環気体を再循環導管7
0を通して気体人口う2へ吹込むのに適合した普通の遠
心ブロワ71Iを備えている。再循環導管70を通って
循環する気体は、気体冷却器76を通過し、そこで気体
が、気体人口う2へ戻される前に冷却され(17) る。
(ハ)作 用 前に説明した装置の運転およびセルロース・パルプの酸
素脱リグニンの説明をあとに続げろが。
そのような反応の間反応容器10内の最高温度をパルプ
の劣化を防1にするために約120〜125℃以下に保
たなければならないことはいう吐でもない。
このような運転の間じゆう、 l1il+ 112およ
び511は連続的に回転駆動されて、スクリュー)10
5回転ビンの環116および底スフ1ノーバ52を連続
的に回転させろ。反応中のパルプは5反応容器10の中
で毛羽状化したパルプの多孔性の通気性ベッド内の反応
に適当か−また仁を望寸しl、−120〜30分の間約
70うKg/crl(100ps 1)の反応器圧力で
保持され、ベッドは、参照番号78によって示され、気
体空間80によって反応容器−1=部の上端の下方に離
れた上端をもっている。バ″ルプば。
反応したパルプが出口50を通してベッドの底から排出
されるにつれて、多孔性ベッドの形で漸進(18) 的に下方に移動する。
送りスクリューllOは、パルプを導管lIlから連続
して受け、パルプをスクリューの下で相対的に回転する
ビンの環u5ugへ下方に送る。このようなピンは、そ
れらの相対的回転のため前述の多孔通気性バルブ・ベッ
ドの反応容器10内の反応と形成に適当な状態に砕解し
、毛羽状化する。
なお、ピン環)16、n8は、隣接ビンの間を半径方向
に外方への流れの形でパルプを排出し5それによってパ
ルプは、空間80を通ってその下のパルプ・ベッドの上
端7gに下方へ降り注ぐ。
同時に1反応器体または酸素を制御された速度と温度で
気体入口5uを通して空間80の中へ。
そしてそこを通って下方に降り注いでいるパルプの中に
連続して供給する。従って、下方に降り注いている間の
パルプは、導入された反応気体に曝され1反応器体の小
部分がこのときにパルプと反応する。未反応気体は、パ
ルプの下向き移動の速度よりかなり大きな速度で多孔性
バルブヘッドを下方に通り続ける。追加書の再循環気体
が下向き流れの間パルプと反応し、残りの気体は、気体
排出室211−(z上方に1山って出「二1導管62に
入る。出口導管62を通って流れろ気体の一部分が、弁
61を通して送られ、ブロワ611によって気体再循環
導管60を通され1反応容器」二部12の」二層に入る
。再循環気体は、気体供給導管う6がらの気体と混合さ
れて気体人口311を通して気体空間8゜に供給される
。再循環気体に含腫れた熱の大部分は、高温バルブから
の水の蒸発のため水蒸気の形になっている。気体空間8
oに入る再循環気体は。
入ってくるパルプ」:り高n111であって、気体空間
g。
の中では気体の乱れが大きいことと、下方に降り注ぐパ
ルプの曝露表面積の大きいこととにより。
再循環気体に含吐れた水蒸気の凝縮による再循環気体か
らそのよう′r、【パルプへの熱伝達がほとんど同時に
起こる。従って、木質的に、再循環気体と毛羽状化パル
プのd(11度が、バルブベッドの上側レベル78にパ
ルプが沈積する前に等しくなる。再循環気体からパルプ
へのこの熱伝達の量は、もちろん、再循環される気体の
速度と401度によって変る。
同時に、導管62からの気体の一部分が弁72によって
制御された再循環導管70と冷却器76を通して送られ
1次に下側気体入口う2を通り気体室2gに入り5次に
反応容器10の中央部illを通って上方にゆき、気体
室18を通って気体出口62から出ろように再循環する
反応容器10の上部に供給される気体の温度および速度
は5通気性ベッドが最低反応湯度まで迅速に加熱される
ようなものでなげればならない。
また1反応容器10の下部に供給される気体の温度およ
び速度は1通気性ベッドの温度が120℃ないし125
℃の最高許容温度を超えないようなものでなげればなら
ない。これは、30以上に等シt、−、カッパー価の減
少のような大量のパルプの脱リグニンの場合に特に重要
である。
木材バルブ・ベッドの高さが約6mで、30カツパー以
」二のカッパー価減少を与えることを望む場合は、パル
プIK7当り酸素I K9未満を反応容器の上部へ再循
環させるべきで、100℃まで冷却(21) されたパルプのI Kq当り少なくとも2にりの酸素を
パルプの動きと向流で反応容器の下部へ再循環させる。
50カツパー減少に等しいパルプの脱リグニン減少が底
部再循環のある場合のグラフである第)1図に示されて
いる。高i’!lli気体は、再び入る前に100℃ま
で冷却される。これによってパルプが最高許容温度を超
えないようになる。第11図に示した50カツパー減少
の特定例からさらに分るように5反応容器の上部へ再循
■tされるパルプの旬は、パルプI K7当り酸素0.
5にりであり1反応容器の下部へ再循環される酸素の量
は、パルプl +<7当り酸素2にりである。
う)発明の効果 反応器の最上部における並流再循環は、以下の利点をも
っている。
1、 パルプは、最」二層では、軽く詰められるだけで
ある。気体の流れに対して最小の抵抗があるに過ぎない
2、最」二層における並流流れは、パルプのひつ(22
) かかりを防止する。
う 反応器からの高z品気体は、入ってくろパルプを加
熱ずろのに用いられるので、蒸気を節約する。
)■ パルプは、高温気体と毛羽状パルスとの間に高速
熱伝達が行われるために最低反応ン晶度に迅速に高盃1
になる。
5 毛羽立て器の捷わりの気体の流れの中には大量の細
かい繊維が浮動している。並流気体流れは、これらの繊
維をパルプベッド内に強制的に沈降させる。
パルプ・ベッドの底部層における自流再循環は。
° 以下の利点をもっている。
1 向流流れは下部層における過度の締固りを防止する
ので、流れ抵抗を最小に保つ。
2 熱が効果的に除去されるので、パルプが最高許容温
度を超えないようにして、パルプが劣化しないようにす
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は、再循堂気体を100℃に冷却して従来の並流
再循環を用いるパルプベッドにおける50のカッパー価
減少に対する計算ン届度曲線を示すグラフ。 第2図は、再循環気体を100℃に冷却して従来の向流
再循環をJ、IIいるパルプベッドにおける50のカッ
パー価減少に対する計算温度曲線を示すグラフ。 第う図は1本発明によって構成された一つの好ましい実
施例を略図で示す図。 第4図は、第5図の実施例を用いるパルプベッド内の5
0力ツパー価減少に対する計算温度曲線を示す図である
。 (勘)1′青ω、(/・・ン (uL) 271−/−17,ン ;を流h・よひ゛勾;丸 △χ;50 /ぜ市デ第1” 80 ’Cで入る R6.4

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、 大体垂直な容器と、前記容器の上端に接続されて
    材料を前記上端内に供給する材料供給手段と、材料を前
    記容器の下端から排出する手段とを備えた適当な材料の
    気体反応用装置であって。 前記容器の一1=端に接続されて気体をその上端にその
    中の材料を通るように供給する上部気体供給手段と。 前記容器の下端に接続されて、気体をその下端にその中
    の材料を通るように伊給する下部気体供給手段と。 前記上部気体供給手段と前記下部気体供給手段との間で
    前記容器に接続された気体出口手段と。 前記気体出口手段を容器の上端と接続し。 気体を容器の上端の中へ再循環する上部気体再循環導管
    手段と。 前記気体出口手段を容器の下端と接続し。 気体を容器の下端の中へ再循環する下部気体再循環導管
    手段と。 を備えることを特徴とする気体反応装置。 2、前記下部再循環導管手段がそれを通って流れる気体
    の温度を下げる気体冷却器を有することをさらに特徴と
    する特許請求の範囲第1項に記載の装置。 う、 前記上部および下部気体再循環導管手段が同じ気
    体出口に接続されていることをさらに特徴とする特許請
    求の範囲第2項に記載の装置0 ヰ、 前記気体出口が、容器内を流れる気体の反応温度
    が最高である容器の領域に取付けられていることを特徴
    とする特許請求の範囲第う項に記載の装置。 5 反応容器の上部に連続して送り込まれ1通気性ベッ
    ドの形で反応容器を通って下方に移動し1反応容器の下
    部から排出される適当な材料と気体の発熱反応を遂行す
    る方法であって、 前記反応容器の上部へ制御した速度で気体を連続して供
    給し、気体を通気性ベッドを通して下方へ前記通気性ベ
    ッドの下方への移動速度より大きい速度で流し、未反応
    気体を通気性ベッドの底の上方の点で反応容器から取除
    く段階と。 同時に前記反応容器の下部へ制御した速度で気体を連続
    して供給し、そのような気体を通気性ベッドを通して上
    方へ流し、未反応気体を通気性ベッドの底の上の点で反
    応容器から取除く段階と。 を含み、 前記反応容器の上部へ供給される気体の速度および温度
    は、前記通気性ベッドが最低反応温度まで迅速に加熱さ
    れるようなものであり、前記反応容器の下部へ供給され
    る気体の速度および温度は、前記通気性のン晶度が最高
    許容温度を超えないようなものであることを(う ) 特徴とする方法。 6 前記反応容器の」二部に供給される気体及び前記反
    応容器の下部に(11給される気体が同じ気体出口を通
    して前記反応容器から取除かれることをさらに特徴とす
    る特許請求の範囲第5項に記載の方法。 7、 前記反応容器からIr3?除かれる未反応気体の
    一部分が前記反応容器の」二部・\再循環され。 残りが冷却されて前記反応容器の下部へ再循環されるこ
    とをさらに’IQr 9:1とする特許請求の範囲第6
    項に記載の方法。 8 前記気体が酸素であり、前記材ネ゛Iが木材パルプ
    であり、前記木材パルプベッドの高さが約6mであり、
    パルプIK7当り酸素IK7未満を前記保持容器の上部
    に再循環し5パルプIKg当り冷却酸素2I(り以上を
    前記反応容器の下部へ再循環することをさらに特徴とす
    る特許請求の範囲第7項に記載の方法。 ()I)
JP16578684A 1983-08-11 1984-08-09 リグニン含有セルロ−スパルプと酸素を反応させる方法および装置 Granted JPS6052694A (ja)

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