DE434501C - Extraktionsverfahren - Google Patents

Description

• Extraktionsverfahren. Die Erfindung betrifft ein: kombiniertes Extraktions- und Destillationsverfahren, mittels dessen aus verdünnten, insbesondere wäßrigen Lösungen der gelöste, mit dem Lösungsmittel verdampfbare Stoff in einem Arbeitsgange stufenweise unter Benutzung eines Mehrkörperapparates in konzentriertem Zustande gewonnen werden soll. Die Anordnung ist so getroffen. daß zwischen je zwei Destillierblasen ein Extraktionsapparat geschaltet ist und daß das jeweils in der vorhergehenden Blase erzeugte Dampfgemisch von Lösungsmittel und gelöster Substanz in der folgenden Extraktionskolonne zur Extraktion gelangt, während die unverdampft gebliebenen Anteile der Lösung den direkten Weg von einer Destillierblase zur nächsten, unter geringerem Druck stehenden Destillierblase nehmen.
• Der auf diese Weise erzielte Vorteil ist vor allem wärmeökonomischer Natur, da die aus den Extraktionskolonnen abströmenden, von gelöstem Stoff praktisch befreiten Wasserdämpfe oder sonstigen L<'>sungsmitteldämpfe zur Beheizung der nächsten Destillierblase dienen, in der die Siedetemperatur zufolge des verminderten Druckes geringer ist. Es ist zwar bereits bekannt, claß durch stufenweise Verdampfung einer Flüssigkeit in mehreren nacheinander angeordneten Gefäßen und bei stufenweise abnehmendem Druck in den verschiedenen Gefäßen der 1ä rmeverbrauch für die Verdampfung ganz wesentlich vermindert werden kann, wie dies beispielsweise in den Mehrkörper-Verdampfapparaten verschiedenster Konstruktion und verschiedener Druckabstufung erfolgt. Die Erfindung besteht nun darin, daß man diese vollkommene Wärmeausnutzung der Mehrkörperverdampfung auch in jenen Fällen nutzbar macht, wo die Konzentrierung einer verdünnten Lösung auf dem Wege der Extraktion stattfinden soll. Diese Arbeitsweise bedingt insofern eine Abänderung der bekannten Verfahren und der zu ihrer Durchführung dienenden Apparatur, als man die dem V erdampfungsgefäß entströmenden Dämpfe nicht direkt zur Verdampfung von Flüssigkeit in einem zweiten Siedegefäß benutzen kann, vielmehr diese Dämpfe erst in einer anschließenden Extraktionskolonne mit einem Extraktionsmittel in Berührung bringt und nach erfolgter Extraktion die der Extraktionskolonne entströmenden, von gelöstem Stoff befreiten Wasserdämpfe zur Beheizung eines zweiten Verdampfungsgefäßes benutzt. Die Verdampfung und Extraktion in dem zweiten System erfolgt dabei unter einem tieferen Druck als in dem ersten System. Es lassen sich auf diese Weise, wie bei den bekannten Mehrkörper-Verdampfapparaten, auch mehr als zwei solche Verdampfungs- und Extraktionss_vsteine hintereinanderschalten. Durch diese Maßnahme wird bei Anwendung von 2, 3 oder .I Systemen der Wärmeverbrauch wohl nicht auf 1-1_, 1i., oder 1/,1 der bei der gewöhnlichen Arbeitsweise benötigten vermindert, wohl aber sinkt der Wärmeaufwand durch diese Maßnahme auch hier so bedeutend, daß die Kosten des gesamten Extraktionsprozesses ganz wesentlich vermindert werden.
• Die Arbeitsweise wird am besten an Hand der schematischen Zeichnung näher erläutert. Als Beispiel soll dabei die Konzentrierung von wäßriger verdünnter Essigsäure beschrieben «erden.
• Aus dein Reservoir i fließt durch die Rohrleitung 2 unter Regelung des Zuflusses durch den Hahn 3 die rohe, verdünnte Holzessigsäure oder verdünnte Essigsäure anderer Provenienz in das Siedegefäß .I ein, wird auf ihrem Wege durch das Heizsystem 5, welches bei 6 mit Dampf beschickt wird, teilweise verdampft, und die Dämpfe von Essigsäure und Wasser gelangen sodann durch die Rohrleitung 7 unten in den Extraktionsapparat B. In diesem werden die Dämpfe durch ein bei 9 eintretendes, über i5o° C siedendes, in Wasser schwerlösliches Auslaugungsmittel berieselt, wobei eine in der Zeichnung nicht dargestellte Heizvorrichtung im unteren Teile des Extraktionsapparates für die Überhitzung des Gemisches von Essigsäure- und Wasserdampf sorgt. Diese Maßnahme empfiehlt sich im Falle der Essigsäurekonzentration,kann jedoch bei Extraktionen anderer wäßriger Lösungen selbstverständlich unterbleiben. Das mit konzentrierter Essigsäure beladene Extraktionsmittel fließt durch das Rohr io in die Sammelleitung 36 ab; die von Essigsäure befreiten Wasserdämpfe entweichen am Kopf der Kolonne durch das Rohr i i und durchziehen den Heizkörper 12 des zweiten Siedegefäßes 13. Das wäßrige Kondensat-dieser Dämpfe wird durch das Rohr 14 und den Kühler 15 geleitet und fließt durch das Rohr 16 in das Sammelgefäß 17 ab, während das wäßrige Kondensat aus der Blase .I in den Kondenstopf 4.2 abgezogen wird. Die unverdampft gebliebene Flüssigkeit gelangt aus dem Siedegefäß .l. durch die Rohrleitung 18 und das Drosselventil 1g nach dem Siedegefäß 13. Dort verdampft wieder ein Teil der verdünnten wäßrigen Essigsäure, und zwar ist hierbei die Siedetemperatur eine niedrigere als in der Blase q., da das Gefäß 13 unter tieferem Druck gehalten wird. Die entweichenden Essigsäure-Wasserdämpfe gelangen in der Extraktionskolonne 2o in ähnlicher Weise wie in der Kolonne 8 zur Extraktion. Das Extraktionsmittel strömt aus dem Rohr 21 durch den Hahn 22 in die Extraktionskolonne und wird, da im Siedegefäß 13 und in der zugehörigen Kolonne 2o verminderter Luftdruck herrscht, am Boden durch ein Rohr 23 mittels einer Pumpe 24. in die Sammelleitung 36 befördert. Die von Essigsäure befreiten Wasserdämpfe entweichen durch das Rohr 25 aus der Kolonne 2o und dienen zur Beheizung der Blase 26, wo sie den Heizkörper 27 durchströmen. Die Kondensate werden in dem. Kühler 28 gekühlt und durch eine Pumpe 29 in das Sammelgefäß 17 befördert.
• Die Verdampfung wird in den drei Siedegefäßen derart geregelt, daß aus dem Siedegefäß 26 durch die Rohrleitung 30 und die Pumpe 31 von Essigsäure fast befreiter Blasenteer abgezogen und in dem Gefäß 32 gesammelt «erden kann. Bei der Aufarbeitung von roher Essigsäure bildet es einen besonderen Vorteil, daß die Entfernung des Blasenteer: nur aus dem letzten Siedegefäß zu erfolgen braucht. Die Dämpfe aus dem Siedegefäß 26, in welchem noch niedrigerer Druck herrscht als in 13, gelangen in der Kolonne 33 in der beschriebenen Weise zur Extraktion. Das mit konzentrierter Essigsäure beladene Extraktionsmittel wird bei 3.1 durch die Pumpe 35 abgezogen und der Sammelleitung 36 zugeführt, während die von Essigsäure befreiten Wasserdämpfe am Kopf der Kolonne bei 37 entweichen, itn liüliler 38 verdichtet und durch ein Fallrohr 39 selbstt ätig in das Sammelgefäß 17 geleitet werden, wobei die Länge des Fallrohres dem im Siedegcf:iß 26 herrschenden Druck angepaßt sein muß. Eine beim Scheider .1o durch die Rohrleitung 4.1 angeschlossene, in der Zeichnung nicht sichtbare Luftpumpe sorgt für Entfernung etwa entweichender, nicht kondensierbarer Gase.
• Die gesammelten Extrakte werden aus der Leitung 36 abgezogen und hierauf in bekannter Weise weiter aufgearbeitet.
• Das geschilderte Verfahren zur Konzentrierung von Essigsäure wird in der Weise durchgeführt, claß man von Atmosphärendruck oder überdruck von etwa 1 Atm. ausgeht und mit dem Druck auf einige Zehntel Atmosphären herabgeht. Es ist aber selbstverständlich, daß man auch von größeren Drucken ausgehen kann und die Druckdifferenz den jeweiligen Arbeitsbedingungen entsprechend zu wählen hat.
• Das beispielsweise für Essigsäure beschriebene Verfahren ist ganz analog auch für die Konzentrierung anderer verdünnter Fettsäuren oder sonstiger wäßriger Lösungen anwen<lbar.

Claims (1)

1. PATFXT-A#x SPRÜCIIII: 1. Extraktionsverfahren zur Gewinnung eines in verdünnter Lösung befindlichen, mit (lern Lösungsmittel verdampfbaren Stoffes in konzentrierter Form mittels eines Mehrkörpersystems, dadurch gekennzeichnet, <laß man die verdünnte Lösung mehrere mit Extraktionskolonnen verbundene Destillierblasen durchfließen läßt, wobei die jeder Kolonne entströmenden Dämpfe zur Beheizung der jeweilig fol-"enden Destillierblase verwendet «-erden, und die Destillation von einer Destillierblase zur anderen unter stufenweise sinkendem Druck ausgeführt wird. Extraktionsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu destillierende Lösung in der ersten Destillierblase und der zugehörigen Extraktionskolonne bei Überdruck behandelt und in den folgenden Destillierblasen und Extraktionskolonnen einer Behandlung mit stufenweise sinkendem Druck in der Weise unterworfen wird, daß die konzentrierte Lösung zuletzt bei Atmosphärendruck oder einem tieferen Druck zum Abfluß gelangt. 3. Extraktionsverfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die zu destillierende Lösung in der ersten Arbeitsstufe einer Destillation bei Atmosphärendruck unterworfen wird, während in den folgenden Stufen Unterdruck herrscht. .f. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 zur Gewinnung von konzentrierter aus verdünnter Essigsäure durch Extraktion des überhitzten Essigsäure-Wasserdampf-Gemisches mit über 150'' siedenden, in Wasser schwerlöslichen Auslaugungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß die verdünnte Essigsäure den direkten Weg von einer Blase zur anderen nimmt, während das in jeder Blase erzeugte Dampfgemisch gesondert in der zugehörigen Extraktionskolonne durch das entgegenströmende AttsiaugUngsmittel extrahiert, und das Extrakt abgezogen wird, wogegen die essigsäuref geien Wasserdämpfe den Heizkörper der nächsten Blase durchströmen, hierauf kondensiert und schließlich in ein Sammelgefäß abgeleitet werden: 5. Vorrichtung zur Durchführung des Extraktionsverfahrens nach Anspruch 1 bis .1, dadurch gekennzeichnet, daß die einzeInen aus je einer Destillierblase und einer Extraktionskolonne bestehenden Svsteme in der Weise hintereinandergeschaltet sind, daß die Destillierblasen (.4, 13, 26) unter sich und eine jede ton ihnen mit der zugehörigen Extraktionskolonne (8, 20, 33) in Verbindung stehen, während der Kopf jeder Extraktionskolonne mit der Heizvorrichtung der Destillierblase des folgenden Systems verbunden ist.