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Verfahren zum Fraktionieren von ölartigen Gemischen höhermolekularer
organischer Verbindungen durch selektive Extraktion Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zum Fraktionieren von ölartigen Gemischen höhermolekularer organischer Verbindungen
insbesondere fetten Ölen sowie Fettsäuregemischen, Tallöl oder auch synthetischen
Stoffen höheren Molekulargewichtes wie löslichen Kunststoffen, durch Extrahieren
und nachfolgendes Entfernen der erhaltenen Fraktionen durch Ausfällen einer flüssigen
Phase aus dem Extrakt und Abscheiden dieser Phase aus dem Lösungsmittel, welches
sich dabei im sogenannten parakritischen Zustand befindet (USA.-Patent 2 118 454,
S. 2, Spalte 1, Zeilen 11 bis 28).
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In allen bisher bekannten Verfahren dieser Art, z. B. USA.-Patent
2 467 906 von Passino, wird der Druck in der Fraktionierstufe durch den Druck bei
der Lösungsmittelrückgewinnung bestimmt. Dies führt zu einer Reihe von Ungelegenheiten.
von welchen nur einige hier erwähnt seien.
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1. Da es sich meist um sehr große Anlagen handelt, bedeutet ein höherer
Druck einen großen Materialmehraufwand für die Fraktionierkolonnen.
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2. Es ist bekannt, daß durch die Regulierung des Betriebsdruckes
das Lösungsvermögen und damit die Selektivität des Lösungsmittels beeinflußt wird,
so daß man durch eine genaue Einstellung des Druckes den Fraktioniereffekt feinregulieren
kann. Bei der bisherigen Betriebsweise kann eine solche Feinregulierung nur beschränkt
verwendet werden, da auf die Erfordernisse der Lösungsmittelrückgewinnung Rücksicht
genommen werden muß. Es ist ferner bekannt. daß man das Öl aus dem Extrakt durch
Erniedrigung des Arbeitsdruckes fällen kann (P a 5 5 in 0, USA.-Patent 2 467 906,
Spalte 3, Zeilen 35 bis 44).
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Die Erfindung besteht nun darin, daß man die fraktionierte Extraktion
selbst bei einem niedrigeren Druck durchführt, als er für die Lösungsmittelrückgewinnung
notwendig ist, wobei der Betriebsdruck jedoch so hoch gehalten wird, daß sich keine
gasförmige Lösungsmittelpbase in der Extraktionszone bilden kann, und daß der Extrakt
zur Lösungsmittelwiedergewinnung auf einen höheren Druck gebracht wird, der über
dem Dampf- bzw. Sättigungsdruck des Lösungsmittels bei der Fällungstemperatur jedoch
vorzugsweise nicht über dem kritischen Druck des Lösungsmittels liegt, worauf das
gelöste Öl aus dem Extrakt durch Erwärmen gefällt wird.
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Der für die Durchführung der Fällung zu wählende Druck ist natürlich
durch die Natur des Lösungsmittels bedingt, d. h. von dessen Dampf- bzw.
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Sättigungsdruck bei der Fällungstemperatur abhängig.
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Der Arbeitsdruck bei der Fällung braucht nicht höher zu sein als nötig,
um die Bildung von störenden Gashlasen in der Fällungsvorrichtung und dem Phasenabscheider
mit Sicherheit zu verhindern. Der höchste je notwendige Druck ist daher der kritische
Druck des Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches.
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Dabei ist natürlich zu berücksichtigen, daß der kritische Druck eines
Gemisches unter Umständen bedeutend höher sein kann als der der beiden Komponenten
(vgl. Sage, Lacey und Schaafsma, Ind. Eng. Chem., 26, S. 214 bis 217, 1934). Höheren
als den kritischen Druck des verwendeten Lösungsmittels zu verwenden, ist in allen
Fällen unzweckmäßig, da die Fällung dadurch nur weniger vollständig wird. AVas die
Temperatur für die Fällung betrifft, so ist diese von drei Faktoren abhängig, nämlich
der Natur des Lösungsmittels, der Natur der zu fällenden Ölkomponenten im Extrakt
und vom gewünschten Grade der Befreiung des Lösungsmittels vom Öl. Es ist natürlich
unwirtschaftlich, höhere Temperaturen zu verwenden, als sie zur Erreichung des gewünschten
Zieles nötig sind. Andererseits wurde gefunden, daß man eine praktisch quantitative
Fällung auch der leichtest löslichen Ölkomponenten des Extraktes erzwingen kann,
wenn man das Lösungsmittel auf Temperaturen erhitzt, welche über seiner kritischen
Temperatur liegen, wobei aber zur Erzielung des besten Fällungsresultates der Arbeitsdruck
den kritischen Druck nicht überschreiten soll. Durch diese Maßnahme wird es überflüssig,
an einer Stelle im Kreislauf das gesamte umlaufende Lösungsmittel
dennoch
abzudestillieren, wie dies bisher üblich war (Passino, a. a. O., Spalte 6, Zeilen
40 bis 50, und Spalte 7, Zeilen 28 bis 34).
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Was die Natur des zu verwendenden Lösungsmittels betrifft, so ist
prinzipiell jedes Lösungsmittel, dessen Lösungsvermögen für das zu fraktionierende
Material mit steigender Temperatur abnimmt. für das erfindungsgemäße Verfahren verwendbar,
d. h. also jedes Lösungsmittel in seinem »parakritischen« Zustand. vorausgesetzt,
daß der Temperaturbereich dieses Zustandes von dem zu fraktionierenden Material
ohiie chemische Veränderung, wie Zersetzung oder Polymerisation, vertragen wird.
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Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren fraktionierbaren »ölartigen«
Gemische hrauchen im Ursprungszustand durchaus nicht immer flüssig oder bei der
Betriebstemperatur geschmolzen zu sein. Sie können vielmehr auch im festen Zustand
vorliegen, z. B. als festes Fett, natürliches Harz oder Kunstharz.
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Es genügt vielmehr vollkommen, wenn das Gemisch ausreichend löslich
ist, so daß sich hei der Extraktion zwei flüssige Phasen bilden, d. h. eine an Lösungsmittel
reiche Extraktphase und eine lösungsmittelarme, fliissige Phase, welche als Lösung
von Lösungsmittel in dem zu extrahierenden Material aufzufassen ist.
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Es lassen sich also nach dem erfindungsgemäßen Verfahren z. B. folgende
Substanzgemische fraktionieren: Natiirliche Fette und fette Öle, natürliche und
svnthetische Fettsäuregemische, Peche. Wachse und Harze. sowie Gemische von Fettsäuren,
Harzsäuren und Terpenen, wie z. B. Tallöl, ferner mit Fettsäuren modifizierte lösliche
Kunstharze. z. B. solche Alkyd Epoxu- und Phenolharze.
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Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt. abgesehen von der Überwindung
der oben geschilderten Schwierigkeiten. noch weitere erhebliche technische Vorteile.
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Diese liegen vor allem darin. daß auch solche Lösungsmittel und Lösungsmittelgemische
von den im Extrakt gelösten Bestandteilen des fraktionierten Materials durch Fällung
weitestgehend befreit werden können, bei denen diese elegante LIethode bisher als
unanwendbar galt und bei denen man deshalb immer noch zur Abdestillation des Lösungsmittels
griff. Die Destillation, obwohl im Prinzip sehr einfach, erfordert einen sehr hohen
Wärmeaufwand, der nicht wiedergewonnen werden kann. Dieser fällt bei Verwendung
von hohen Rücklaufverhältnissen für die Extraktion besonders schwer ins Gewicht.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren zur Erwärmung des Extraktes nötige Wärme kann
dagegen weitgehend durch Austausch wiedergewonnen werden.
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Durch Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens steht außerdem
eine viel größere Auswahl von Lösungsmitteln und Lösungsmittelgemischen für die
Fraktionierung zur Verfügung, da jetzt auch solche verwendbar werden. welche einen
unverhältnismäßig hohen Druck zur Fällung bedingen und gerade deshalb bisher nicht
verwendet werden konnten. In ähnlicher Weise erhöht sich die Zahl der ölartigen
organischen Substanzgemische, welche unter Zuhilfenahme des erfindungsgemäßen Verfahrens
rationell fraktioniert werden können, weil viel leichter als früher für jedes zu
fraktionierende Gemisch das Lösungsmittel gewählt werden kann, das die optimale
Selektivität hesitzt.
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Zur Durchführung der Erfindung eignet sich im Grunde jede moderne
Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion, welche mit den notwendigen Druckpumpen
und -ventilen versehen werden kann, die das erfinclullgsgemäße Verfahren erheischt.
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An Hand der Zeichnungen (Fig. 1 und 2) wird eine das Verfahren besonders
kennzeichnende Vorrichtung und deren Handhabung an Hand des Fließdiagramms einer
Zweikolonnenanlage beschrieben. in welcher das Öl in drei Fraktionen zerlegt werden
soll. In der Zeichnung ist eine Arbeitsweise gewählt, in welcher das Kopfprodukt
der ersten Kolonne in der zweiten Kolonne weiterfraktioniert wird. Natürlich kann
genausogut das Sumpfprodukt der ersten Kolonne in der zweiten weiterfraktioniert
werden, oder es kann überhaupt nur eine Kolonne zur Verwendung kommen.
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Das zu fraktionierende Öl wird aus dem ÖIbehälter 1 mit Hilfe der
Pumpe 2 durch den Vorwärmer 3 in die Nilitte der Kolonne 4 gepumpt, welche bei einer
solchen Temperatur Tt gehalten wird, daß sich dort zwei flüssige Phasen bilden,
die im Gegenstrom aneinander vorbeiströmen, wobei der größere Anteil des Öles sich
in dem Lösungsmittel löst und nur der schwerstlösliche Rückstand als lösungsmittelarme
Phase nach unten sinkt. Der Rückstand wird als Fraktion P1 vom Sumpf der Kolonne
4 durch das Ventil 5 abgezogen. Das Lösungsmittel strömt durch das Ventil 6 in die
Kolonne und extrahiert die löslichen Ölanteile aus der in den unteren Kolonnenteil
herabfallenden lösungsmittelarmen Phase. Der Extrakt strömt im Gegenstrom zu dem
Rücklauf zum Kolonnenkopf weiter und wird dabei rektifiziert.
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Der Extrakt verläßt dann die Kolonne über die Leitung 7 und wird
erfindungsgemäß mit der Pumpe 8 zu dem Vorwärmer 9 gepumpt, wo unter Druck- und
Temperaturerhöhung eine Fällung des gelösten Stoffes bewirkt wird. Die für die Erfindung
wesentliche Druckerhöhung in dem Vorwärmer 9 und dem Abscheider 10 kommt dadurch
zustande, daß man entweder bei konstanter Pumpgeschwindigkeit die Drosselstellung
des Ventils 23 oder bei konstanter Drosselung durch das Ventil 23 die Leistung der
Pumpe 8 entsprechend einstellt. Man bringt den Extrakt im Wärmeaustauscher 9 auf
eine in der Nähe der kritischen Temperatur des Lösungsmittels liegende Temperatur,
so daß die im Extrakt aufgelöste Ölfraktion ganz oder zum größten Teil gefällt wird
und sich im Abscheider 10 sammelt. Ein Teil der abgeschiedenen Schicht wird über
das Ventil 12 in den Kopf der Kolonne 4 zurückgeführt. Gegebenenfalls kann vorher
der Rücklauf mit Hilfe des Kühlers 11 auf die Arbeitstemperatur der Kolonne 4 heruntergekühlt
werden. In vielen Fällen ist es jedoch vorteilhaft, den Rücklauf nicht zu kühlen.
da ein warmer Rücklauf sich im Extrakt weniger schnell wieder löst und deshalb wirksamer
ist. Auch erhält man auf diese Weise ein Temperaturgefälle im oberen Teil der Kolonne.
ohne daß dieser mit einer Heizschlange versehen zu werden braucht.
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Der andere Teil der abgeschiedenen Schicht fließt durch die Leitung
13 und das Ventil 14 zu einem Kühler 15 in welchem die Temperatur genau auf die
Arbeitstemperatur der Kolonne 16 eingestellt wird. Diese TemperaturT2 wird so gewählt,
daß die durch Leitung 13 einströmende Kopffraktion in ähnlicher Weise wie in Kolonne
4 in zwei Phasen aufgeteilt wird. Die Arbeitsweise und Ausrüstung der Kolonne 16
sind dieselben wie bei Kolonne 4. Die Kopffraktion der Kolonne 4 welche der Kolonne
16 durch die Leitung 13 zuströmt, wird dort in gleicher Weise, wie für Kolonne 4
beschrieben, getrennt, und zwar in eine Sumpffakrtion F2, welche über Ventil 34,
und eine Kopffraktion Fs, die über Ventil 14a abgezogen wird.
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Die übrigen der Kolonne 16 angeschlossenen Vorrichtungsteile 8 a 9
a, 11a und 12 a entsprechen in Zweck
und Arbeitsweise den Trenneinrichtungen
8, 9, 11 und 12 an der Kolonne 4.
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Das aus dem Extrakt durch Fällen des Öles rückgewonnene und im Abscheider
10a von der gefällten Kopffraktion getrennte Lösungsmittel wird im Kühler 21 a auf
die Arbeitstemperatur der Kolonne 4 abgekühlt und fließt durch Leitung 22a zu dem
obenerwähnten Ventil 6. Die Fraktionen F2 und F3 können auf ebensolche Weise noch
einmal weiterfraktioniert werden.
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Das frische Lösungsmittel für die Extraktion wird bei Inbetriebnahme
der Anlage aus dem Behälter 17 über Pumpe 18, Leitung 19 und Wärmeaustauscher20,
in welchem es auf die Arbeitstemperatur der Kolonne 16 gebracht wird, zugeführt.
Ist der Lösungsmittelumlauf einmal im Gange, so ist die Erwärmung im Wärmeaustauscher
20 unnötig. In gewissen Fällen, besonders wenn es gilt, hochviskose Öle oder solche.
welche einen ziemlich hochschmelzenden Rückstand enthalten, zu fraktionieren, ist
es vorteilhafter, das Öl mit Lösungsmittel aus dem Behälter 17 vorzuverdünnen. Diese
Vorverdünnung erfolgt bei einer niedrigeren Temperatur als der Arbeitstemperatur
T1 der Kolonne4. Die Vorverdünnung erfolgt mittels der Pumpe 18, welche frisches
Lösungsmittel aus dem Behälter 17 durch die Leitung 24 und das Ventil 25 zu einer
Mischvorrichtung 26 pumpt. Die für die Vorverdünnung notwendige Menge Lösungsmittel
muß an irgendeiner anderen Stelle aus der Vorrichtung zurückgewonnen werden. Für
gewöhnlich reicht das aus den Fraktionen wiederzugewinnende Lösungsmittel aus. Die
für die Wiedergewinnung erforderliche Eindampfvorrichtung ist in der Zeichnung gezeigt.
Sollte die aus den Fraktionen riickgewonnene Lösungsmittelmenge für die Vorverdünnung
nicht reichen, so wird die gewünschte Menge Lösungsmittel aus dem Ventil 27 in den
Verdampfer 28 übergeführt, welcher mit einer Heizschlange 29 versehen ist. Die Lösungsmitteldämpfe
aus dem Verdampfer 28 werden im Kühler 30 verflüssigt. Das Kondensat fließt durch
die Leitung 31 zum Behälter 17. Der Destillationsrückstand wird im Kühler 32 gekühlt
und dann durch das Ventil 33 als Fraktion Fla abgezogen.
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Beispiel 1 Alle im Beispiel angegebenen Raummengen sind auf 200 C
reduziert. Eine Vorrichtung nach der Zeichnung wurde zur Extraktion und Fällung
verwendet. Mittels der Pumpen 2 bzw. 18 wurden 500 1 je Stunde rohes Sojaöl mit
der Jodzahl 134 und der Gardner-Holdt-Farbzahl 11 sowie 500 1 je Stunde Propan in
die Anlage eingepumpt. Das Gemisch wurde auf 700 C erwärmt. Die Kolonne 4 wurde
bei der gleichen Temperatur, T1 = 700 C, und bei einem Arheitsdruck von 30 atü,
d. h. etwa 5 atü über dem Dampfdruck des Propans betrieben. Durch die Leitung 22a
wurde das Propan der Kolonne in einer Menge von 100001 je Stunde und mit einer Temperatur
von 700 C zugeführt.
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Der Extrakt wurde am oberen Ende der Kolonne durch die Leitung 7
entnommen und anschließend mit Hilfe der Pumpe 8 auf einen Druck von 45 atü gebracht
und im Vorwärmer 9 auf 850 C erhitzt. Die im Vorwärmer 9 gebildete Emulsion wurde
im Abscheider 10 getrennt. Die obere Schicht wurde abgezogen und im Kühler 21 auf
800 C abgekühlt, ehe sie durch das Ventil 23 der Kolonne 16 zugeführt wurde. Die
Menge war 101001 je Stunde, und der Ölgehalt betrug nur O,500/o, d. h. 50 1 je Stunde.
Diese unbedeutende Beimischung stand der Verwendung dieser Phase
als Lösungsmittel
in der Kolonne 16 nicht entgegen.
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Wurden der Vorwärmer 9 und der Abscheider 10 bei einer Temperatur
von 950 C und einem Druck von 45 atü betrieben, so wurde der Ölrückstand im Propan
nahezu zum Verschwinden gebracht, und die Propanmenge betrug in diesem Fall 10000
1 je Stunde.
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Der größere Teil der Fällung von ungefähr 2000 1 je Stunde wurde
im Kühler 11 auf 700 C abgekühlt und als Rückfluß dem oberen Ende der Kolonne 4
durch das Ventil 12 zugeführt. Der Rest der Fällung in einer Menge von 877 1 je
Stunde wurde auf 800 C abgekühlt und der bei einer Temperatur von 800 C und einem
Druck von 35 atü betriebenen Kolonne 16 zugeführt.
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Der Extraktionsrückstand in der Kolonne 4 betrug 23 1 je Stunde.
Er wurde durch das Ventil 5 abgezogen und in einem nicht gezeigten Verdampfer von
Propan befreit mit einer Geschwindigkeit von 10 1 je Stunde. wobei 13 1 je Stunde
einer Fraktion F1 des Ausgangsgemisches in Form einer schwarzen klebrigen Masse
mit der Jodzahl 106 anfielen. Diese kleine Fraktion enthielt alle Phosphatide sowie
fast alle Farbstoffe und sonstigen Verunreinigungen des rohen Sojaöls.
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Der in der Kolonne 16 erhaltene Extrakt in einer Menge von 13250
1 je Stunde wurde auf einen Druck von 50 atü gebracht und auf 1000 C erhitzt, wodurch
auch die löslichsten Ölbestandteile des Extraktes gefällt wurden. Das nahezu reine
Propan, das im Abscheider 10a in einer Menge von 10000 1 je Stunde anfiel, wurde
im Kühler 21 a auf 700 C, d. h. die Arbeitstemperatur der Kolonne 4, abgekühlt und
durch das Ventil 6 dem unteren Ende dieser Kolonne zugeführt.
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Die Fällung im Abscheider 10a wurde in folgender Weise verteilt:
2600 1 je Stunde wurden der Kolonne 16 bei 850 C. d. h. bei einer 50 C über der
Arbeitstemperatur der Kolonne liegenden Temperatur. als Rückfluß zugeführt, und
650 1 je Stunde wurden über das Ventil 14 a abgezogen. Nachdem diese Fraktion F3
in einem nicht gezeigten Verdampfer von 326 1 je Stunde Propan befreit worden war,
betrug ihre Menge noch 324 1 je Stunde. Die Fraktion hatte die Jodzahl 121 und die
Gardner-Holdt-Farbzahl 2 Aus dem Extraktionsrückstand, der der Kolonne 16 durch
das Ventil 34 entnommen wurde, wurden nach Verdampfen des Propans 163 1 je Stunde
der Ölfraktion F2 gewonnen.
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Diese Fraktion hatte die Gardner-Holdt-Farbzahl 5 und die Jodzahl
154. Durch nachträgliches Bleichen mit Bleicherde wurde die Färbung der propanfreien
Fraktion ohne Schwierigkeit auf die Gardner-Holdt-Farbzahl 3 herabgesetzt. Erfolgte
die Bleichung der durch das Ventil 34 abgezogenen Fällung vor der Entfernung des
Propans, so hatte die restliche Ölfraktion eine noch bessere Gardner-Holdt-Farbzahl,
nämlich 2, und der Ölverlust durch Adsorption der Bleicherde betrug nur zwei Drittel
des Verlustes, der bei Bleichung der propanfreien Öl fraktion auftritt. Die beiden
Fraktionen Fo und F3 waren bruchfrei, während das Ausgangsmaterial nicht bruchfrei
war.
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Die in den nicht gezeigten Verdampfern aus sämtlichen Fraktionen
zurückgewonnenen 500 1 je Stunde Propan wurden in den Behälter 17 zurückgeleitet,
um erneut zur Vorverdünnung des Öles im Mischer 6 verwandt zu werden.
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Beispiel 2 Es wurde ein rohes Gemisch von Fettsäuren frak tioniert,
wie es durch Ansäuern von Seifen aus der Alkaliraffination von rohem Leinöl erhalten
wurde.
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Das Gemisch hatte folgende Eigenschaften: Jodzahl
179,
Säurezahl 158, Esterzahl 34, Farbe: Schwarz. Als I.ösungsmittel wurde ein Gemisch
von Propan mit Methan verwendet, das bei 200 C einen Sättigungsdruch von 45 kg je
cm2 zeigte. Die Fraktioniervorrichtung bestand aus drei Kolonnen, indem die lNopffraktion
r: der Kolonne 16 der Zeichnung in einer dritten Kolonne in völlig analoger Weise
weiterfraktioniert wurde.
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In der ersten Kolonne erfolgte bei einer Betriebstemperatur von 200
C und einem Druck von 50 atü die Abtrennung einer schwarzen, viskosen, aus Phosphatiden
und hochmolekularen Verunreinigungen bestehenden Fraktion Ft, die als Rückstand
abgezogen wurde. Der Extrakt wurde auf einen Druck von 80 atü gepumpt, durch Erwärmen
auf 600 C gefällt und in oben geschilderter Weise in reines Lösungsmittel zur Wiederverwendung
und eine lösungsmittelarme Schicht getrennt. Letztere wurde teils als Rücklauf für
die erste Kolonne verwendet, teils in der zweiten Kolonne weiterfraktioniert. Die
zweite Kolonne wurde bei 55 atü und einer Temperatur von 350 C betrieben. Der in
dieser Kolonne erhaltene RückstandF2 bestand zum überwiegenden Teil aus Glyzeriden.
d. h. unverändertem Leinöl, das infolge seiner lichten Farbe und der Freiheit von
Phosphatiden und Schleimstoffen trotz seiner hohen Säurezahl von 25 ohne weiteres
zur Erzeugung von Alkyden verwendbar war.
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Der Extrakt wurde von 55 atü auf 85 atü gepumpt und bei 650 C gefällt.
Die weitere Behandlung und Verwendung des Extraktes war völlig analog der oben beschriebenen.
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Das Kopfprodukt der zweiten Kolonne wurde in der dritten bei 65 atü
und 450 C weiterfraktioniert.
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Der hier erhaltene Rückstand Fs hatte eine verhältnismäßig hohe Jodzahl
von 185 und bestand nach dem Abdunsten des Lösungsmittels aus nahezu reinen Fettsäuren.
Der Extrakt aus der dritten Kolonne wurde auf einen Druck von 90 atü gepumpt und
bei 700 C gefällt. Die als Kopfprodukt der dritten Kolonne anfallende Fraktion F4
war fast farblos, hatte eine Jodzahl von nur 105 und enthielt keine nachweisbaren
Menge Glyzeride.
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Beispiel 3 Ein mit hochungesättigten fetten Ölen modifiziertes Alkydharz
mit einer Viskosität von 10000 cP in 800/auger Lösung in Testhenzin, welches viel
überpolymerisierte Bestandteile enthielt und deshalb fiir Anstrichzwecke minderwertig
war. wurde in die Mitte einer Extraktionskolonne gepumpt, die mit Vorrichzungen
gemäß der Zeichnung versehen war. Als Lösungsmittel wurde ein Gemisch von Pentan
und Niethan mit einem Sättigungsdruck von 15 atü bei 200 C verwendet. Der Betriebsdruck
der Kolonne war
21 atü, die Betriebstemperatur 300 C. Der Extrakt wurde auf einen
Druck von 40 atü gepumpt und die aufgelösten Anteile des Alkydes durch Erwärmen
auf 1300 C ausgefällt. Eine 800/oige Lösung dieser als Kopfprodukt anfallenden Alkydfraktion
in Testbenzin zeigte nunmehr eine Viskosität von 8000 cP und gal> bei Anstrichversuchen
Filme von hervorragend gleichmäßiger Qualität. Das durch die beschriebene Fällung
wiedergewonnene Lösungsmittel wurde ohne Redestillation in der Extraktionskolonne
wiederverwendet.
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Der Extraktionsrückstand, welcher vom unteren Ende der Kolonne abgezogen
wurde, konnte zur Fertigung von Fußbodenbelägen u. dgl. Verwendung finden.
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PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zum Fraktionieren von ölartigen Gemischen
höhermolekularer organischer Verbindungen durch selektive Extraktion, gegeheneilfalls
unter Rückführung eines Teiles der aus dem Extrakt ausgeschiedenen Fraktion als
Rücklauf in die Extraktionszone, mit einem durch entsprechende Wahl der Temperatur
und des Druckes auf ein bestimmtes Lösungsvermögen eingestellten Lösungsmittel,
dessen Lösungsvermögen durch Temperaturerhöhung herabgesetzt werden kann, bei erhöhter
Temperatur und erhöhtem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion bei
einem Druck ausführt, der den Dampfdruck des flüssigen Lösungsmittels bei der Extraktionstemperatur
nur wenig überschreitet, den abgetrennten Extrakt auf einen höheren Druck bringt
und ihn durch Erhitzen ohne Verdampfung vom gelösten Öl befreit.