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Kontinuierliches Verfahren für die Entparaffinierung von @Scthmieröldestillaten
und Rückstandsschmierölen Die Erfindung bezieht sich rauf ein Verfahren zur Entfernung
von Paraffin aus Mineralölen und betrifft insbesondere Verfahren zur Entparaffinierung
mit Lösungsmitteln, bei denen es wünschenswert ist, die Zusammensetzung des Lösungsmittels
periodisch zu wechseln.
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Die Entparaffinierung von Mineralölen mit Lösungsmitteln, insbesondere
von paraffinhaltigen Schmieröldestillatfraktionen sowie auch von partffinhaltigen
schweren Rückständen, ist bekannt und wird in technischem Maßstab weitgehend ausgeübt.
Es istbei der Entparaffinierung mitLösungsmitteln allgemein üblich, als Lösungsmittel
oder Verdünnungsmittel Gemische von zwei oder mehreren flüssigen Stoffen zu verwenden.
Diese Bestandteile, gewöhnlich zwei oder drei, werden in einem solchen Verhältnis
gemischt, daß das Paraffin bei der gewünschten Entparaffinierungstemperatur so vollständig
wie möglich ausgefällt wird, wobei die gewünschte Entparaffinierungstemperatur oder
die Temperatturen von den gewünschten Eigenschaften des abgetrennten Paraffins oder
den gewünschten Eigenschaften des gewonnenen 151s oder von beiden abhängen. In einem
solchen Gemisch von Verdünnungsmitteln
-oder Lösungsmitteln kann
oder können der Bestandteil oder die Bestandteile mit einer größeren Lösungsfähigkeit
als das Lösungsmittel.und der oder die Bestandteile mit geringerer Lösungsfähigkeit
als Gegenlösungsmittel bezeichnet werden. Der Begriff »Lösungsmittelgemisch«, wie
er hier verwendet wird, bezieht sich auf ein. Gemisch von Lösungsmitteln A mit Gegenlösungsmitteln
B. Gewöhnlich ist es erwünscht, so viel Gegenlösungsmittel zu verwenden, wie iulässig
ist, ohne eine Abtrennung einer gesonderten flüssigen Ölphase bei der Entparaffinierungstemperatur
zu verursachen. Infolgedessen besitzt, wenn die Zusammensetzung so eingestellt ist,
daß die Öllösung auf der Grenze der Phasenabtrennung liegt, die Lösung das niedrigste
Lösungsvermögen für Paraffin und weist noch eine ausreichende Lösefähigkeit für
die Ölbestandteile auf.
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Bei einer Anzahl der derzeitigen technischen Entparaffinierungsverfahren
mit Lösungsmitteln wird das paraffinische oder gemischtbasische Schmierölausgangsöl
bei vermindertem Druck unter Gewinnung von zwei oder mehr, gewöhnlich drei, Schmierdestillatfraktionen
fraktioniert, wobei ein paraffinhaltiger schwerer Rückstand hinterbleibt, aus dem
das sogenannte Rückstandsschmieröl gewonnen wird.
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Die Destillutfraktionen können tnit Lösungsmitteln extrahiert werden.
Der schwere Rückstand wird entasphaltiert, z. B. durch eine Entasphaltierung mit
Propan, und kann auch mit Lösungsmitteln extrahiert werden. Die- Destillat- und
Rückstandsfraktionen werden dann einer Entparaffinierung mit Lösungsmitteln unterworfen.
Es ist die übliche Praxis, .die Entparaffinierung dieser Stoffe nach dem Umsteuerverfahren
durchzuführen, bei denen die gleiche Anlage zu verschiedenen Zeiten für die Entparaffinierung
einer angesammelten Menge einer der Fraktionen verwendet wird, da es wirtschaftlicher
ist, einegrößere Entparaffiiiierungsanlage zur Behandlung aller Schmierölfraktionen
für Umsteuerverfahren zu bauen, als gesonderte kleinere Entparaffinierungsanlagen
für jede der zu entparaffinierenden Schmierölfraktionen vorzusehen. Bei solchen
Verfahren wird ein Teil oder es werden alle verschiedenen S chmierölf raktionen,
gewöhnlich gesondert, bei etwa der gleichen Temperatur oder bei verschiedenen Entparaffinierungstemperaturen
(Filtrier-, Zentrifugier- oder Absitzetemperaturen) entparaffiniert, wobei man entparaffinierte
Öle niit etwa dem gleichen oder mit verschiedenen Stockpunkten erhält. Es ist notwendig,
Paraffin aus dem Paraffin-Lösungsmittel-Öl-Schlamm bei einer Temperatur abzutrennen,
die etwas unterhalb der gewünschten Stockpunkttemperatur des- daraus zu gewinnenden
Öls liegt. Dieses Temperaturgefälle (Stockpunkttemperatur minus Entparaffinierungstemperatur)
hängt von. der Natur der paraffinhaltigen Schmierölfraktion, dem speziellen Lösungsmittelgemisch
und der Art und Weise ab, in der das Paraffin aus der paraffinhaltigen Öl-Lösungsmittellösung
ausgefällt wurde. Es ist wünschenswert, dieses Temperaturdifferential so klein wie
möglich zu halten, da bei der Entparaffinierung eines Öls auf einen gegebenen Stockpunkt
hin ein Mindesttemperaturdifferential zu der höchsten noch wirksamen Entparaffinierungstemperatur
führt. Eine möglichst hohe Entparaffinierungstemperatur ist wegen der Viskosität
der Öl-Lösungsmittellösungg _ während der. Trennung von Wachs und Lösung z. B. durch
Filtration, Zentrifugierung oder Absitzenlassen wünschenswert. Sie-wird dann so
niedrig wie möglich sein und führt dadurch zu einer hohen Leistung der Anlage und
zu einer .scharfen Trennung des Paraffins von der Lösung. Außerdem werden die Kosten
für die Kühlung hierdurch vermindert.
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Wenn jedoch der gleiche Strom oder die gleiche Masse des Lösungsmittelgemisches
abwechselnd für die Entparaffini$rung einer D.estillatfraktion und eines Rückstandsöls
verwendet wird und die Zusammensetzung des- Lösungsmittelgemisches auf die optimale
Zusammensetzung für die Entparaffinierung der Destillatfraktion eingestellt ist,
dann hat das gleiche Lösungsmittelgemisch einen zu hohen Gegenlösungsmittelgehalt,
der für die EntparaffinieTung des Rückstandsöls ohne Abscheidung einer gesonderten
Ölphase zugelassen werden kann. Auf der randeren Seite erfordert, wenn die Zusammensetzung
des Lösungsmittelgemisches auf eine optimale Arbeitsweise bei der Entparaffinierung
der schwereren Ölfraktion, z. B. des Rückstandsöls, eingestellt ist; das gleiche
Lösungsmittelgemisch eine übermäßige Temperaturdifferenz zwischen der Stockpunkttemperatur
des entparaffiniertenÖls und der Entparaffinierungstemperatur, wenn es für die Entparaffinierung
der Destillatfraktion mit einem. niederen Molekulargewicht verwendet wird. Es ist
somit wünschenswert -und manchmal sogar notwendig, die Zusammensetzung des Lösungsmittelgemisches
periodisch für die Verarbeitung der verschiedenen Ausgangsöle zu wechseln.
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Es ist ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes
Verfahren für aufeinanderfolgende Lösungsmittelentparaffinierungen von verschiedenen
paraffinhaltigen Schmierölfraktionen von verschiedenen Siedebereichen, z. B. leichte,
mittlere und schwere Schmieröldestillatfraktionen und Rückstandsschmieröle, zu schaffen.
Die Erfindung soll ferner ein verbessertes Verfahren zur wechselweisen Lösungsmittelentparaffinierung
einer Schmierölraffinatfraktion aus einer Lösungsmittelextraktion einer Schmieröldestillatfraktion
und eines Raffinates einer Schmierölfraktion aus der Lösungsmittelextraktion eines
entasphaltierten schweren Rückstandes schaffen, der bei der Vakuumdestillation von
Schmieröldestillaten aus paraffinhaltigen Schmierölrohölen oder getoppten Rohölen
erhalten wurde. Des Weiteren bezweckt die Erfindung ein verbessertes Umsteuerverfahren
der Entparaffinierung mit Lösungsmitteln für eine wechselweise Entparaffinierung
von Schmieröldestillatfraktionen und Schmierölrückstandsfraktionen. Diese Ziele
werden besser verständlich, und weitere werden ersichtlich aus der Beschreibung
der Erfindung, die
nunmehr, zumindest teilweise, unter Bezugnahme
auf die Zeichnung folgt, in der die einzige Figur ein schematisches Fließschema
des Verfahrens nach der Erfindung ist.
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Bei den meisten kontinuierlichen technisch durchgeführten Entparaffinierungsverfahren
mit Lösungsmitteln wird die Rückgewinnung des Lösungsmittelgemisches aus der Öl-Lösungsmittelgemisch-Lösung,
nach Entfernung des ausgefällten Paraffins, durch Erhitzen der Lösung und Verdampfen
des Usungsmittelgemisches bewirkt, wodurch das flüchtigere Lösungsmittelgemisch
von dem weniger flüchtigen Öl getrennt wird. Das entparaffinierte Öl wird als Bodenfraktion
der Verdampfung gewonnen, und das Lösungsmittelgemisch wird durch Kondensieren der
über Kopf abgehenden Dämpfe erhalten. Das kondensierte Lösungsmittelgemisch wird
dann im Kreislauf zum ankommenden paraffinhaltigen Ausgangsöl zurückgeleitet, wodurch
der Kreislauf des Lösungsmittelgemisches vollständig wird. Es ist bekannt, daß bei
einem solchen Rückgewinnungsverfahren für das Lösungsmittel es oft wirtschaftlicher
ist, wegen des Wärmebedarfes die Verdampfung in zwei oder mehreren Stufen vorzunehmen,
in denen das Lösungsmittel vom Filtrat bei stufenweise höheren Drücken und bzw.
oder Temperaturen schnell abgedampft wird. Gewöhnlich besitzen das Lösungsmittel
und das Gegenlösungsmittel eine verschiedene Flüchtigkeit, oder bei Lösungsmitteln
mit mehreren Komponenten und bzw. oder Gegenlösungsmitteln mit mehreren Komponenten
ist die mittlere Flüchtigkeit der Lösungsmittel von der mittleren Flüchtigkeit der
Gegenlösungsmittel verschieden. Das bei einer bestimmten Verdampfungstemperatur
verdampfte Gemisch der Lösungsmittel ist daher reicher an Gegenlösungsmittel als
die Gesamt= menge des umlaufenden Lösungsmittelgemisches: Umgekehrt ist das verdampfte
Lösungsmittelgemisch der übrigen Verdampfungsstufen ärmer an Gegenlösungsmittel
als die Hauptmenge des umlaufenden Lösungsmittelgemisches.
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Es wurde nun gefunden, d.aß die gewünschte Veränderung" der Zusammensetzung
durch Lösungsmittelgemische während des ununterbrochenen Betriebes des Verfahrens
durch eine besondere Behandlung der gesonderten Ströme des zurückgewonnenen Gemisches
der Lösungsmittel, die verschiedene Konzentrationen an Lösungsmitteln und Gegenlösungsmitteln
enthalten, erreicht werden kann. Gemäß der Erfindung wird die Zusammensetzung des
umlaufenden Lösungsmittelgemisches an geeigneten Stellen der aufeinanderfolgenden
Arbeitsgänge eingestellt, indem man bestimmte Ströme des aus den Verdampfungsstufen
zurückgewonnenen Lösungsgemisches für eine temporäre Speicherung abzweigt.
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Die Erfindung ist wertvoll, wenn die optimale Zusammensetzung des
umlaufenden Lösungsmittelgemisches in verschiedenen Teilender Arbeitsgänge wesentlich
verschieden ist, wenn während dieser Folge wechselnd schwere und leichte paraffinhaltige
Fraktionen zugeführt werden. Sie ist z. B. vorteilhaft, wenn die Konzentration des
Gegenlösungsmittels im Lösungsmittelgemisch während eines Teiles der Arbeitsgänge
nur um i bis 4 Volumprozent höher als während eines anderen Teiles liegt. Sie ist
jedoch besonders wertvoll, wenn das Optimum der Gegenlösungsmittelkonzentration
in größerem Ausmaß, um z: B. 15 bis 2o Volumprozent des Lösungsmittelgemisches,
schwankt.
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Die Kreislauffolge nach der Erfindung wird am leichtesten verständlich
durch Einteilung eines vollständigen Kreislaufes in vier »Phasen« wie folgt: Die
Phase I ist der Arbeitsgang während der Zuführung einer verhältnismäßig leichten
Schmierölfraktion, wobei die Zusammensetzung des um-' laufenden Lösungsmittelgemisches
bei einem verhältnismäßig hohen Gegenlösungsmittelgehalt konstant bleibt.
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Die Phase II ist der Arbeitsgang nahe dem Ende der Zuführung der relativ
leichten Fraktion, wobei die Zusammensetzung des Lösungsmittelgemisches auf einen
niedrigeren Gegenlösungsmittelgehalt geändert wird in Vorbereitung für den Wechsel
der paraffinhaltigen Ölbeschickung von einer leichteren auf eine schwerere Fraktion.
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Die Phase III ist der Arbeitsgang während der gesamten Zeit =der Zuführung
einer verhältnismäßig schweren Fraktion, wobei die Zusammensetzung des umlaufenden
Lösungsmittelgemisches konstant auf einen verhältnismäßig niedrigen Gegenlösungsmittelgehalt
gehalten wird.
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Die Phase IV ist der Arbeitsgang, der mit der Umschaltung von einer
Beschickung mit der verhältnismäßig schweren Fraktion auf die Beschikkung mit einer
verhältnismäßig leichten Fraktion beginnt, wobei die Zusammensetzung des umlaufenden
Lösungsmittelgemisches auf einen- verhältnismäßig hohen Gegenlösungsmittelgehalt
geändert wird, wie sie für die optimale Entparaffinierung unter diesen Bedingungen
gewünscht wird. Die Phase I beginnt unmittelbar am Ende der Phase IV, um den Kreislauf
der Arbeitsgänge vollständig zu -machen-Die Behandlung derLösungsmittelgemischströme
gemäß der -Erfindung wird unter Bezugnahme auf die Zeichnung, welche ein Fließschema
darstellt, erläutert.
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Der Zufluß von paraffinhaltigem Öl und des zuzumischenden Lösungsmittelgemisches
zu dem Verfahren erfolgen während des ganzen Kreislaufes kontinuierlich. Die Beschickung-
tritt durch die Leitung i ein, ist entweder ein Destillat iA oder ein Rückstand
i$ und wird mit dem Lösungsmittelgemisch aus Leitung a vermischt. Die erhaltene
Lösung tritt in die Kühl- und Entparaffinierungszorre 3 ein, in der das Paraffin
aus der Lösung ausgefällt und auf beliebige bekannteArbeitsweise, z. B. durch Filtration,
Zentrifugieren oder Absitzenlassen, abgetrennt wird. Das abgetrennte Paraffin wird
durch Leitung 4 abgezogen und, falls gewünscht, weiter gereinigt. Die Lösung aus
Öl
und Lösungsmittelgemisch wird über die Leitung 7 aus der Zone 3 zu einer
ersten Schnellverdampferzone
5 übergeführt, in der ein Teil des
Lösungsmittelgemisches durch Verdampfung raus der Lösung abgetrennt und nach Kondensation
durch die Leitung 8 abgeführt wird. Die restliche Lösung -wird durch. die Leitung
g in eilie zweite Schnellverdampferzone 6 überführt, ,iri` der `des Rest des Lösungsmitt@lgemisches
durch..; Verdampfung von der Lösung abgetrennt und, nach Kondensation durch die
Leitung i i abgeführt wird. Der flüssige Rückstand dieser letzten Schnellverdampferzone
ist das entparaffinierte Öl, das durch die Leitung zo abgezogen wird und, falls
gewünscht, weiter gereinigt oder behandelt werden kann.
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Während der Phasen I und III, in denen die Zusammensetzung des Lösungsmittelgemisches
konstant gehalten wird, werden die beiden Xondensatströme des Lösungsmittelgemisches
aus den Schnellverdampferzonen 5 .und 6 vereinigt, und der Gesamtstrom wird im Kreislauf
zurückgeleitet, um mit einer weiteren Menge des eintretenden paraffinhaltigen Ausgangsöls
vermischt zu werden, wodurch der Kreislauf des Lösungsmittelgemisches vollständig
wird. Während einer dieser Phasen (I oder III) fließen die vereinigten Ströme durch
die Leitung 12 zu einer Speicherzone 13 und direkt aus dieser heraus mit gleicher
Geschwindigkeit durch die Leitung 14 zur Leitung 2. Während der anderen Phase fließt
der vereinigte Strom durch die Leitung 22 zur Speicherzone 2o und direkt wieder
heraus, bei praktisch gleicher Geschwindigkeit durch die Leitung 21 zur Leitung
,2. Abwechselnd kann während der Phasen I und III das Lösungsmittelgemisch - durch
geeignete Umwegleitung, die nicht gezeigt ist, die Speicherzonen umgehen. Das Lösungsmittelgemisch
durchströmt also einen geschlossenen kontinuierlichen kreislouf bei praktisch gleicher
Geschwindigkeit und praktisch konstanter Zusammensetzung in beiden Phasen I und
IH, wobei ein unvermeidlicher Verlust an Lösungsmittelgemisch oder an dessen Bestandteilen
je nach den Erfordernissen wieder aufgefüllt wird.
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Jedoch ist wegen des Unterschiedes der mittleren Flüchtigkeit des
Lösungsmittels und des Gegenlösungsmittels die Zusammensetzung des Gemisches aus
der -ersten Schnellverdempferzone 5 gegenüber der Zusammensetzung des durch die
Leitung 2 eintretenden Lösungsmittelgemisches immer reicher an Gegenlösungsmittel;
wenn die mittlere Flüchtigkeit des Gegenlösungsmittels größer ist als die des Lösungsmittels,
oder:immer reicher. an Lösungsmitteln, wenn die mittlere Flüchtigkeit des Lösungsmittels
größer ist als die des Gegenlösungsmittels. Demgemäß weicht die Zusammensetzung
des Gemisches aus der zweiten Sc hnellverdampferzone 6 immer in der entgegengesetzten
Richtung ab.
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Wenn das Gegenlösungsmittel flüchtiger ist als das Lösungsmittel,
wird gemäß der Erfindung das Lösungsmittelgemisch während der Phase I im Kreislauf
durch die Speicherzone 13 und während der Phase III durch die Speicherzone
2o geführt und umgekehrt, wenn das Gegenlösungsmittel weniger flüchtig ist als das
Lösungsmittel. Hernach wird zwecks Erläuterung die Diskussion auf den Fall begrenzt,
daß das Gegenlösungsmittel flüchtiger ist als das Lösungsmittel. Es ist jedoch klar,
daß die Erfindung voll anwendbar und nutzbringend ist, wenn das Umgekehrte der Fall
ist,.und die notwendigen Abänderungen der Arbeitsgänge werden aus der Zeichnung
in Hinblick auf die Erläuterung des vorliegenden Falles selbstverständlich.
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Demgemäß und beim Wechsel zwischen einer leichten (Destillat-) Beschickung
und einer schweren (Rückstands-) Beschickung ist während der Phase I die paraffinhaltige
Ölbeschickung, z. B. ein Destillat, und das gesamte umlaufende Lösungsmittelgemisch
fließt durch die Leitung 12 zur Speicherzone 13 - und aus dieser durch Leitung
14 zur Eintrittsstelle der Beschickung mit paraffinhaltigem Öl zurück. Wenn die
Zusammensetzung des umlaufenden Ölgeriiisches auf eine niedere Konzentration an
Gegenlösungsmittel eingestellt werden soll, in Vorbereitung auf die Umschaltung
auf eine Rückstandsbeschickung, wird die Phase Il durch Öffnen der Ventile 18 und
i9 und Schließen der Ventile 15 und 17 .eingeleitet. Die Gesamtumlaufgeschwindigkeit
des Lösungsmittelgemisches durch Leitung-2 wird nicht geändert: Somit wird der Inhdlt,
im Speicher 13 erhöht und der Inhalt im Speicher 2o erniedrigt. Das Material, das
aus dem umlaufenden Lösungsmittelgemisch zur Speicherzone 13 abgezweigt wird und
nur aus der ersten Schnellverdampferzone 5 stammt, enthält einen höheren Anteil
des flüchtigeren Gegenlösungsmittels B als das in die Leitung 2 eintretende Lösungsmittelgemisch.
Zur gleichen Zeit enthält das Material, das im Kreislauf zur, Speicherzone 2o fließt
und nur aus der Schnellverdampferzone 6 stammt, einen niedrigeren Anteil des flüchtigeren
Gegenlösungsmittels B als das durch Leitung 2 eintretende Lösungsmittelgemisch.
Daher verarmt während der Phase II das umlaufende Lösungsmittelgemisch ständig an
Gegenlösungsmittel B, und die Zusammensetzung des umlaufenden Lösungsmittelgemisches,
wie es für die Phase III gewünscht wird, wird schnell erreicht. Jetzt wird die Phase
III durch Öffnung des Ventils 15 und Schließen des Ventils 16 eingeleitet, wodurch
man eine Zirkulation des gesamten Lösungsmittelgemisches aus beiden Schnellverdampferzonen
durch die Speicherzone 2o erreicht. Der Inhalt der Speicherzone 13 am Lösungsmittelgemisch
mit einer hohen Gegenlösungsmittelkonzentration bleibt während dieser Phase unverändert
in Ruhestellung.
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Wenn die gewünschte. Menge Rückstandsöl verarbeitet ist, ist die Phase
III beendet. Die Phase IV beginnt mit dem Umschalten auf Destillat als Ausgangsöl.
Nun werden, um den Gegenlösungsmittelgehalt im umlaufenden Lösungsgemisch zu erhöhen,
die Ventile 16 und 17 geöffnet und' die Ventile 15 und 18 geschlossen. Hierbei bleibt
ebenfalls die. Gesamtumlaufgeschwindigkeit des Lösungsmittelgemisches durch Leitung
2 konstant, daher wird der Inhalt der Speicherzone 2o erhöht, und der Inhalt der
Speicherzone 13 wird erniedrigt.
Das Material, das aus dem umlaufenden
Lösungsmittelgemisch zur Speicherzone 2o abgezweigt wird und nur aus der zweiten
Scbnellverdampferzone 6 strammt, enthält einen geringeren Anteil des flüchtigeren
Lösungsmittels als das in die Leitung 2 eintretende Lösungsmittelgemisch. Zur gleichen
Zeit enthält das Material, das zur Speicherzone 13 im Kreislauf geführt wird und
nur aus der ersten Schnellverdampferzone 5 stammt, einen höheren Anteil des flüchtigeren
Gegenlösungsmittels B als das Lösungsmittelgemisch, das in die Leitung 2 eintritt.
Daher wird während der Phase IV das umlaufende Lösungsmittelgemisch fortlaufend
mit Gegenlösungsmittel B angereichert, und die für die Phase I erwünschte Zusammensetzung
des umlaufenden Lösungsmittelgemisches wird schnell erreicht. Jetzt wird die Phase
I durch Öffnen des Ventils 15 und Schließen des Ventils i9 eingeleitet, wodurch
wiederum eine Gesamtzirkulation des Lösungsmittelgemisches aus beiden Schnellverdampferzonen
durch die- Speicherzone 13 bewirkt wird. Der Inhalt an ösungsmittelgemisch mit niedriger
Konzentration an Gegenlösungsmittel B in der Speicherzone 2o ruht über die ganze
Phase I. Somit ist der volle Kreislauf der Arbeitsgänge vollständig.
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Wenn mehr als zwei Verdampfungsstufen bei der Lösungsmittelrückgewinnung
vorhanden sind, so ist leicht ersichtlich, daß die verschiedenen kondensierten Lösungsmittelgemischströme
so kombiniert werden können, daß zwei Lösungsmittelgemischströme gebildet werden;
von denen einer einen höheren Gegenlösungsmittelgehalt als das umlaufende Lösungsmittelgemisch
und von denen der andere einen geringeren Gegenlösungsmittelgehalt besitzt als das
umlaufende Lösungsmittelgemisch. Nach der Kombinierung dieser Ströme wird das Verfahren
genau in der gleichen Weise, wie oben beschrieben, durchgeführt, wobei der- eine
Strom durch die Leitung 8 und der andere Strom durch die Leitung i i fließt.
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Die Erfindung wird aus der Beschreibung eines speziellen Beispieles
leichter verständlich. Das um-12.ufende Lösungsmittelgemisch ist ein Gemisch aus
Methyläthylketon (Kp. et-,va 8o°) als Gegenlösungsmittel B und Toluol (Kp. etwa
i i i') als Lösungsmittel A. Die Ausgangsöle waren ein durch Lösungsmittelextraktion
gewonnenes East-Texas-Schmieröldestillat (Viskosität 25o SSU bei 38o) und ein Rückstandsraffinat,
erhalten durch Entasphaltierung und Lösungsmittelextraktion aus einem schweren Enst-Texas-Rückstandsöl.
Beide Ausgangsöle wurden bis auf einen Stockpunkt von - i5° entparaffiniert. Die
Methyläthylketonkonzentration wurde während der Phase IV auf 65 Volumprozent für
die Entparaffinierung des Destillats in der Phase I und während der Phase II auf
48 Volumprozent für-die Entparaffinierung des Rückstandsöls in der Phase III eingestellt.
Der Zufluß von Lösungsmittelgemisch raus den Vorratszonen wurde konstant auf etwa
3,97 m3 je Minute durch den ganzen Kreislauf gehalten. Der Lösungsmittelgemischstrom
aus der ersten Schnellverdampferzone beträgt 1,85 m3 je Minute, und der Methyläthylketongehalt
im Lösungsmittelgemischkondensat der ersten Schnellverdampferzone liegt in diesem
speziellen Beispiel um etwa 7,3 Volumprozent höher als die Konzentration in dem
umlaufenden Lösungsmittelgemisch während der Phase I und um etwas mehr als 8,3 Volumprozent
höher «jährend der Phase III mit dazwischenliegenden Werten in den Phasen II und
IV. Der Lösungsmittelgemischstrom aus der _ zweiten Schnellverdampferzone beträgt
etwa 2,o5 m3 je Minute, und der Methyläthylketongehalt liegt demgemäß um etwa 7,5
Volumprozent geringer als der in dem umlaufenden Lösungsmittelgemisch während der
Phase I und etwas mehr als 7,5 Volumprozent geringer während der Phase III mit intermediären
Werten während der Phasen II und IV. Obgleich die Größe des Konzentrationsunterschiedes
zwischen den Lösungsmittelgemischströmen aus den Schnellverdampferzonen etwas von
der Zusammensetzung des umlaufenden und in die Schnellverdampferzonen eintretenden
Lösungsmittelgemisches abhängt, liegt diese Differenz trotzdem in dergleichen Richtung
für eine gegebene Kombination der Flüchtigkeit des Lösungsmittels sowie des Gegenlösungsmittels.
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Der Speicherbehälter 13 weist einen Arbeitsinhalt von i i i m3 Lösungsmittelgemisch
während der Phase I auf. Der Inhalt steigt während der Phase II allmählich auf etwa
320 m3 und verbleibt während der Phase III bei diesem Wert. Dann wird der
Inhalt während der Phase IV allmählich vermindert auf etwa i i i ms. Der Speicher
2o enthält einen Ruheinhalt von etwa 320 m3 Lösungsmittalgemisch während
der Phase I. Der Inhalt nimmt eijährend der Phase II allmählich auf etwa i i i m3
ab und verbleibt während der Phase III auf einem Arbeitsniveau von i i i m3 und
steigt allmählich während der Phase IV wieder rauf 32o m3 an. Es ist ersichtlich,
daß die Phasen II und IV jede in etwa 3 Stunden beendet sind. Da die mittlere Dauer
eines vollständigen Kreislaufes der Arbeitsgänge in der üblichen technischen Anlage
35 bis 3o Tage beträgt, wird klar, daß die 3 Stunden übergang von einem Lösungsmittelgemisch
auf das andere ein verschwindend kleiner Teil der Kreislaufzeit ist. Daher werden
beide Arten von Ausgangsölen fast gänzlich in größter Annäherung an die optimalen
Bedingungen und ohne Unterbrechung des Verfahrens entparaffiniert. Falls die Ölfraktionen
noch bis auf einen tieferen Stockpunkt, z. B. von -i7,8° oder -i9,5° oder -23,3°
usw., entparaffiniert werden sollen, so wird, wie ersichtlich ist, der Lösungsmittelanteil
in dem Lösungsmittelgemisch höher sein als bei der Entparaffinierung der beiden
Ölfraktionen in den vorstehenden Beispielen. So kann diese Zusammensetzung des Gemisches
für eine Entparaffinierung des Rückstandsöls 45 Volumprozent Methyläthylketon und
55 Volumprozent Toluol oder sogar 42 Volumprozent Methyläthylketon und 58 Volumprozent
Toluol betragen, und dementsprechend können höhere Lösungsmittelanteile bei der
Entparaffinierung
der Destillatfraktion angewendet werden. Umgekehrt
kann man, wenn die Ölfraktionen auf einen. höheren Stockpunkt als -i5° entparaffiniert
werden sollen, geringere Lösungsmittelantei.le sowohl für das Destillat wie für
die Rückstandsölfraktion verwenden.
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Die Erfindung ist anwendbar für viele Lösungsmittelgemische für die
Entparaffinierung, solange der Lösungsmittelanteil des Gemisches eine wesentlich
andere mittlere Flüchtigkeit raufweist als der Gegenlösungsmittelanteil, z. B. Benzol
(Lösungsmittel A) und Furfural (Gegenlösungsmittel B) ;
Benzol (Lösungsmittel
A) und Aceton (Gegenlösungsmittel B) ; Toluol und Benzol (Lösungsmittel A) und Methyläthylketon
(Gegenlösungsmittel B) ; Toluol (Lösungsmittel A) und Methylisohutylketon (Gegenlösungsmittel.
B) ; Schwefeldioxyd (Lösungsmittel A) und Dichloräthylen (Gegenlösungsmittel B)
und viele andere.