DE852728C - Verfahren und Vorrichtung zur Vakuumverseifung von Fettsaeuren, die in OElen oder Fetten enthalten sind - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur Vakuumverseifung von Fettsäuren, die in Ölen oder Fetten enthalten sind Es ist bekannt, die in tierischen, pflanzlichen oder synthetischen Ölen oder Fetten enthaltenen freien synthetischen mit alkalischen Lösungen im Vakuum zu verseifen. Die anfallenden Seifenflocken werden hierbei mehr oder weniger getrocknet, und es wird eine gute Neutralisation der freien Fettsäuren erzielt. Als alkalische Lösungen werden vorzugsweise Soda- oder Pottaschelösungen verwendet oder Gemische dieser Stoffe mit Ätzalkalilösungen. Die Verseifung kann aber auch mit allen anderen bekannten Alkalien durchgeführt werden. Zweckmäßig wird bei niedrigen Temperaturen gearbeitet, und es wird das Vakuum so hoch bemessen, daß bei diesen niedrigen Temperaturen eine geeignete Konzentration der alkalischen Lösungen eintritt.
• Die Erfindung hat zum Ziel, die Leistung dieses Verfahrens zu verbessern, noch bessere Ölqualitäten herzustellen und gegebenenfalls die Neutralisation noch vollständiger zu gestalten. Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß die Vakuumverseifung in zwei oder mehreren Stufen nacheinander derart durchgeführt wird, daß in der letzten oder den letztern Stufen das höchste Vakuum aufrechterhalten wird.
• Beispielsweise wird das zu behandelnde Öl oder Fett, das gegebenenfalls durch Abscheiden von Eiweiß-, Schleimstoffen, Phosphatiden od. dgl. vorgereinigt ist, und eine Alkalilösung, z. B. Sodalösung, geeigneter Konzentration oder eine vorher hergestellte Mischung von 01 oder Alkalilösung in ein Vakuumgefäß gebracht, das mit Rührwerk und Schaumschneider versehen ist.
• Man kann gegebenenfalls schon beim Einsaugen der alkalischen Lösung die Öltemperatur sowie das Vakuum so einstellen, daß die Konzentrierung der alkalischen Lösung sowie die Vakuumneutralisation von freien Fettsäuren sofort beginnen.
• In dem ersten Vakuumverseifer erfolgt eine mehr oder weniger weitgehende Verseifung der freien Fettsäuren, und es wird ein großer Teil des in der Lösung enthaltenen Wassers und des durch die Reaktion entstehenden Wassers unter der Wirkung des Vakuums verdampft. Bei der Vakuumbehandlung tritt infolge der stattfindenden Konzentration der Sodalösung od. dgl. und der Verseifung von freier Fettsäure eine mehr oder weniger starke Kohlensäurebildung auf, durch welche außer einer unangenehmen Schaumbildung auch ein stark ungleichmäßiges Vakuum verursacht wird. Deshalb ist in dem ersten bzw. den ersten Vakuumverseifern ein Schaumzerstörer von großer Wichtigkeit, da die Gefahr des Überschäumens des Apparateinhalts in die Vakuumerzeugungsanlage sehr groß ist und die Neutralisation von freier Fettsäure ohne diese Vorrichtung sehr viel Zeit und große Aufmerksamkeit erfordern würde. Aus Konstruktionsgründen wird dieser Schaumschneider an der Rührwelle angebracht. Durch die Anordnung des Schaumschneiders ist dafür Sorge getragen, daß die auftretende Schaumbildung sicher beherrscht werden kann.
• Ist die Behandlung des Öles oder Fettes genügend vorgeschritten, so wird die Mischung von 01, konzentrierter Alkalilösung und der in Flockenform vorliegenden Seife in einem folgenden Vakuumgefäß der weiteren Behandlung unterworfen. Hierbei wird für eine gute Mischung Sorge getragen.
• Infolge der Notwendigkeit der Schaumzerstörung mittels des Schaumschneiders kann in der ersten Behandlungsstufe das Rührwerk nur mit einer verhältnismäßig geringen Umdrehungszah'1 laufen, wodurch die Mischung von 01 und Alkalilösung leidet. In der zweiten Behandlungsstufe ist infolge der verhältnismäßig geringen Menge der im 01 noch vorhandenen freien Fettsäure und der konzentrierteren alkalischen Lösung die Schaumbildung nur gering und daher nicht mehr gefährlich. Deshalb ist die Anordnung eines Schaumschneiders in dieser Stufe nicht mehr erforderlich. Es wird nunmehr möglich, ein verhältnismäßig schnell laufendes, intensiv wirkendes Rührwerk zur Anwendung zu bringen, und es gelingt, eine besonders innige :Mischung des Öles oder Fettes mit der durch den Verseifungsvorgang und die Wasserverdampfung stark verringerten Menge der alkalischen Lösung herbeizuführen. Dadurch wird die restliche Verseifung wesentlich beschleunigt. Gleichzeitig wird durch die gute Mischung eine weitere Reinigung des Öles oder Fettes erzielt.
• In der ersten, Behandlungsstufe sowohl als auch in der zweiten können statt je eines Vakuumverseifers zwei oder mehrere hintereinandergeschaltete verwendet werden.
• Vorteilhaft erhalten die beiden Behandlungsstufen getrennte Vakuumerzeugungsanlagen, so daß die Gewähr vorhanden ist, daß in der letzten Stufe während der restlichen Neutralisation ein gleichmäßiges und sehr hohes Vakuum besteht, was für die Vakuumneutralisation, insbesondere bei Verwendung oder Mitverwendung von Alkalicarbonatlösungcn, sehr vorteilhaft ist. Auch kann dann mit sehr niedrigen Temperaturen gearbeitet werden. Es hat sich nämlich gezeigt, daß Öle oder Fette von um so besserer Qualität erhalten werden, je niedriger die Arbeitstemperatur und je höher das Vakuum während der Behandlung mit alkalischer Lösung gehalten werden können.
• An Hand des in der Zeichnung beispielsweise dargestellten Schemas soll die Erfindung näher erläutert werden.
• i ist eine Mensur für das Öl, die mit Heiz- und Kühlvorrichtung sowie Rühr"verk ausgestattet sein kann. Aus der i%Iensur i gelangt das Öl durch die Leitung i i in das Mischgefäß 3. Die Alkalilösung wird aus der Mensur 2 durch die Leitung 12 in das Gefäß 3 gegeben, das unter normalem Druck arbeitet und ebenfalls mit Rühr- und Heiz- und Kühlvorrichtung ausgestattet sein kann. Aus dem Gefäß 3 gelangt die Mischung von 01, Alkalilösung und Seifenflocken durch die Leitung 13 in den ersten Vakuumverseifer 4, der mittels der Leitun gen 14 über die Vorlage 5 und den Stra'hlapparat 6 an den Kondensator 7 angeschlossen ist. Für den Fall, daß unter normalem Kondensatorvakuum gearbeitet werden soll, ist die Umgehungsleitung 15 vorgesehen, die die Vorlage 5 unmittelbar mit dem Kondensator? verbindet. In dein Gefäß-1 sind außer Heiz- und Kühlvorrichtungen ein Rührwerk 16 und ein Schaumschneider 17 vorgesehen. Der erste Vakuumverseifer 4 ist mit dein zweiten 8 durch die Leitung 18 verbunden. 'Mittels Leitungen i9 ist der zweite Vakuumverseifer über die Vorlage 9 und den Strahlapparat io an den Kondensator 2o angeschlossen. 21 ist eine Pumpe od. dgl. Einsrichtung, mittels der der Vakuumverseifer R entleert werden kann. Beispiel 5ooo kg gut vorgereinigtes Erdnußöl mit Solo freier Fettsäure werden aus der Mensur i in den Mischer und Wäscher 3 gebracht. Das Rührwerk wird in Betrieb gesetzt und die für die Neutralisation der im 01 befindlichen freien Fettsäure erforderliche Sodalösung von 15° Be nebst einem Überschuß aus der :Mensur 2 unter gutem Rühren beigegeben.
• Nach Beigabe der Lösung wird '/z Stunde lang kräftig gerührt, und es erfolgt 'hierbei eine gute Waschung bzw. Reinigung des Öles mit der Sodalösung, wobei ein Teil der freien Fettsäure verseift wird. Dann wird das Öl-Sodalösung-Seifenflocken-Gemisch unter weiterem Rühren in den Vakuumverseifer 4 eingeführt, z. B. eingesaugt. Hierbei befindet sich das Rührwerk in Betrieb, und es wird durch das Vakuum ein Teil des in. dem Gemisch befindlichen Wassers verdampft.
• Nach dem Einsaugen des Gemisches wird der Strahler 6 angestellt und das vom Kondensator 7 in dem Vakuumverseifer 4 erzeugte Vakuum gesteigert. Dadurch wird die Sodalösung allmählich

  konzentriert und die vorhandene freie Fettsäure

  mehr oder weniger neutralisiert, wobei gleichzeitig

  die entstandenen Seifen focken getrocknet werden.

  Die Kohlensäure, die sich hierbei bildet, sowie der

  Wasserdampf, der entsteht, werden von dem Strah-

  ler 6 durch die Vorlage 5 abgesaugt und gelangen

  gleicltzeiti<" mit dein Treibdampf des Strahlers in

  den I:itispritzkondensator j, wo der \\'asserdampf

  niedergeschlagen und die Kohlensäure z. B. durch

  ein Strahlagl;regat oder durch eine Luftpumpe ab-

  gesaugt werden. Unter gutem Vakuum und kräfti-

  gem Rühren wird das <1 bei einer Temperatur von

  z. B. 35' (: 43 '\linuten lang behandelt, wobei der

  größte Teil der freien Fettsäure neutralisiert wird

  und gleichzeitig (las Vakuum ansteigt.

  Durch Änderung der Aufenthaltsdauer des Öles

  im Vakutimverseifer 4 kann die Leistung der Appa-

  ratur je nach dein freien Fetts:iuregehalt des Öles

  (lesettkt oder gesteigert werden. Der Schaum-

  schneider 17, der auf der Riihrwerkswelle ange-

  ordnet ist, sorgt hierbei dafür, daß ein Über-

  schäumen (les :\1)parates sicher vermieden wird.

  =\tis (lein ersten \'aktitimverseifer gelangt das Ö1-

  Sodaliisting-Seifenflocken-Gemisch in den zweiten

  Vakuumverseifer S, in dein die Behandlungsdauer

  zweckm:iliig die gleiche wie in 4 ist.

  \\':ihrend im Vakuuniverseifer 4 ein stark wecb-

  seIndes Vakitutn infolge der intensiveren Ver-

  seifungsv@trg:inge vorhanden ist. kann <las Vakuum

  ini Vakuumverseifer leicht gleichmäßig hoch ge-

  halten werden. Unter diesem hohen Vakuum wird

  (las ()l-So(lalösting-Seifenflocken-Gemisch in den

  Vakuumverseifer F; eingelassen. Das 01 wird dann

  z. l,. unter hohem \'akttuni und bei gutem Rühren

  45 \liittitvtt lang gehalten und die Neutralisation

  ztt Ende geführt.

  Hierauf wird die Zentriftigalpttmpe 21, , die so

  konstruiert ist, daß sie (las 01 auch aus dem ldpch-

  vakuutn absaugen kann, in Betrieb gesetzt und nach

  Offnen des t,'-titleerungsvetitils 24 od. (1g1. am

  Vakuuniverseifer 8 der Inhalt desselben z. B. in

  eine :\tilage für die Trennung der Seifenflocken

  vom Netttralöl gepumpt. Die freien Fettsäuren

  kiinnen nach (lern \"erfahren gem:iß der Erfindung

  bis auf geringste Restgehalte von etwa 0,03°/o und

  weniger aus dem 01 entfernt werden.

  Statt das Einlaufventil 22 od. dgl. und' das Ent-

  leerungsventil 23 od. dgl. des #Takuutnverseifers .4,

  das I'.ntleerutigsventil 24 des Vakuumverseifers 8

  sowie die atis. (lein Vakuum saugende Pumpe 21

  von Hand ztt bedienen, kann man diese Einrich-

  tungen auch automatisch betätigen und die Appa-

  ratur mit bekannten Mitteln auf automatischen

  Betrieb einstellen.

  Statt der zwei Vakuuniverseifer, die in der

  Zeichnung dargestellt sind, können auch mehrere

  verwendet werden. Hierbei kann zweckmäßig so

  gearbeitet werden, daß das Vakuum in den ersten

  Gefäßen ungefähr auf gleicher Heilte gehalten wird

  oder von t @ef:il.l zti Gefäß zunimmt. Die ersten

  Vakuumverseifer sind dann so eingerichtet, daß eine gute Schaumzerstörung .bewirkt wird, während der letzte bzw. die letzten mit gut wirkendem Rührwerk ausgestattet sind.
• Die Einrichtungen für die Erzeugung des Vakuums in dem oder den letzten Gefäßen, in denen nur noch wenig Fettsäure zu verseifen ist, können kleiner gehalten werden als diejenigen für die Schaffung des Vakuums in dem oder den ersten Verseifern.
• Ein Mischgefäß 3 ist nicht unbedingt erforderlich. Matt kann das zu behandelnde 01 und die Alkalilösung auch sofort in. den ersten Vakuumverseifer einführen.
• Die Alkalilösurugen, die zur Neutralisation der Fettsäuren verwendet werden, können wie bei den bekannten Verfahren gewählt werden. Mit besonderem Vorteil wird mit Alkalicarbonatlösungen neutralisiert. Das Verfahren eignet sich auch gut für die Behandlung von Ölen oder Fetten mit höheren Fettsäuregehalten. Andererseits können mit Vorteil auch Öle oder Fette verarbeitet werden, aus denen vorher ein Teil der Fettsäure abdestilliert worden ist. Man gelangt dann zu besseren Qualit:iten. Durch die Erfindung wird gegenüber dein bisher bekannten Verfahren noch der weitere Vorteil erzielt, daß kleinere Apparate zur Anwendung kommen können. Dadurch wird bei hoher Leistung der Apparatur eine bessere \Iisrhuug von alkalischer Lösung und Öl, Fett od. (1g1. erreicht.

Claims (5)

1. PATENTANSPRI:CHE: t. \"erfahren zur Verseifung von Fettsäuren, die in Ölen oder Fetten pflanzlichen, tierischen oder synthetischen Ursprungs enthalten sind, mittels Alkalilösungen unter Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß die Verseifung in zwei oller mehreren Vakuumgefäßen derart erfolgt, daß im letzten bzw. den letzten Gefäßen das höchste Vakuum aufrechterhalten wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß in dem ersten oder den ersten Gefäßen für eine gute Zerstörung des entwickelten Schaumes gesorgt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem letzten oder den letzten Gefäßen für eine gute Mischung der miteinander reagierenden Stoffe gesorgt wird. .f.
4. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i bis 3, gekennzeichnet durch zwei oder mehrere Vakuumverseifer, von denen der erste bzw. die ersten und der letzte bzw. die letzten an getrennte Anlagen zur Erzeugung des Vakuums angeschlossen sind.
5. 5. Vorrichtung nach Anspruch ,4, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen für den automatischen Betrieb der Verseifer vorgesehen sind.