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Verfahren zur Abtrennung flüchtiger Stoffe von schwerer oder nichtflüchtigen
Nach Patent 397 332 kann die Abtrennung von flüchtigen Stoffen von schwerer oder
nichtflüchtigen, z. B. das Austreiben von Fettsäure aus Ölen oder Fetten, dadurch
erfolgen, daß in das auf hohe Temperatur erhitzte und unter niederem Druck stehende
Gut geeignete Flüssigkeiten, z. B. Wasser, in feiner, vorteilhaft nebelartiger Verteilung
eingeleitet werden.
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Die Erfindung betrifft eine weitere Anwendung dieses Verfahrens, die
sich in der Seifen-, Stearin- und Oleinfabrikation ergibt. Die Seifenindustrie stellt
bekanntlich einen Teil der Seife nicht durch einfache Verseifung der Neutralfette
vermittels Alkalis her, die sofort zur fertigen Seife führt, sondern sie zerlegt
die Neutralfette vorher in ihre Bestandteile: Fettsäuren und Glycerin. Diese Spaltung
wird bei der Autoklavenspaltung bei höheren Temperaturen und Drucken mit Wasser
und einigen Zusätzen vorgenommen und bis zu einem möglichst hohen Spaltungsgrad,
z. B. go % und mehr, durchgeführt, wonach das Reaktionsgemisch durch Auswaschen
von Glycerin befreit wird usw.
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Diesem bekannten Verfahren haften erhebliche Nachteile an. So wird
der Spaltungsverlauf von etwa 75 % freier Fettsäure ab sehr langsam, so daß für
die folgenden rund 25 0'o weiterer Spaltung etwa die il;-fache Dampfmenge der für
die ersten 75 % gebrauchten aufgewandt werden muß. Ferner ist die gewonnene Fettsäure
in den meisten Fällen so dunkel, daß sie zur weiteren Reinigung einer Destillation
unterzogen werden muß.
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Eine Destillation läßt sich nach den bisher bekannten Methoden jedoch
nur durchführen mit Gemischen, die neben Fettsäuren Neutralfette in einer Menge
von höchstens 5 % enthalten, da eine Zersetzung des Neutralfettes und Verunreinigung
des Destillats durch unverseifbare Bestandteile bereits stattfindet. wenn der Gehalt
des Blasenrückstandes an Neutralfett 12 bis 15 % erreicht hat. An diesem
Punkt muß die Destillation unterbrochen und der Blasenrückstand abgelassen werden.
Das darin enthaltene Neutralfett kann nach erneuter Spaltung einer zweitem. Destillation
unterworfen werden. Es ist bei den bisher bekannten Verfahren erforderlich, den
Spaltgrad mit hohem Aufwand an Energie bis zu einem Gehalt von mindestens 95 o/o
Fettsäure zu treiben, um destillierbare Fettsäuren zu erhalten. Außer dem mit dem
Destillationsprozeß verbundenen Arbeits- und Energieaufwand wird der Prozeß noch
durch die nicht ganz vermeidbare Zersetzung des Neutralfettes und die damit verbundenen
Destillationsverluste sowie durch die zur Entleerung
und Reinigung
der Destillierblase erforderlichen Unte.brechungen in seiner Wirtschaftlichkeit
beeinträchtigt.
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Die erwähnten Übelstände lassen sich nach der Erfindung dadurch vermeiden,
daß man die Abtrennung der Fettsäure von dem Neutralfett im Rahmen der erwähnten
Fabrikation mit Hilfe des Verfahrens nach dem Hauptpatent, also mit Hilfe der Einführung
von geeigneten Flüssigkeiten, wie Wasser, in feiner, vorteilhaft nebelartiger Verteilung
in das auf hohe Temperatur erhitzte ,und unter niederem Druck stehende Gut, durchführt,
so daß die infolge momentaner Expansion der Wassert#öpfchen entstehenden überhitzten
Dämpfe die Fettsäure aus dem Spaltungsgemisch mitfortreißen. Wie im Hauptpatent
beschrieben, kann man auch im Rahmen der vorliegenden Anwendung als Träger der feinverteilten
Flüssigkeiten z. B. neutrale. Gase oder auch Gemische solcher, z. B. Kohlensäure
und Stickstoff, oder auch überhitzte Dämpfe verwenden.
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Die Abtrennung der Fettsäuren ist bei dem vorliegenden Verfahren nicht
an einen Mindestgehalt an freier Fettsäure gebunden; es werden hier Spaltungsgemische
mit mehr als 5 Oi'o an Neutralfetten, aus denen man bisher bei der Fettspaltung
nicht die freien Fettsäuren durch Destillation gewinnen konnte, verwendet.
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In Ausführung des neuen Verfahrens kann man zweckmäßig so arbeiten,
daß die Fettspaltung nur zu einem geringeren Grad als dem üblichen z, B. auf etwa
70 % freie Fettsäure getrieben und für kontinuierliche Entfernung der entstandenen
Fettsäure durch Einführung der feinverteilten Flüssigkeiten in das erhitzte Spaltungsgemisch
Sorge getragen wird. Die Säuren werden dabei unter Schonung des Neutralteils, d.
h. unter Vermeidung der pyrogenen Zersetzung dieses Neutralteils" abgeschieden.
Das zurückbleibende Neutralfett läßt man beständig, in den Spaltungsprozeß zurückwandern,
um es von neuem der Spaltung und der Abtrennungsbehandlung zu unterwerfen.
| Ausführungsbeispiel |
| Fettspaltung von Talg (mit 3 % Kalk) im |
| Autoklaven |
| Nach Stunden Freie Fettsäure |
| i 38,5 |
| i1/2 75 |
| 77,4 |
| 21/2 80 |
| 3 8390 |
| Nach Stunden Freie Fettsäure |
| 5 88,60 |
| 6 89,30 |
| 7 9300 |
| 8 9750 |
| 9 98,io |
| i o 98,6o. |
Die Tabelle gibt mittlere Werte eines Autoklavenspaltvorgangs von Talg. Die Werte
ändern sich je nach Rohmaterial und Arbeitsweise, für alle derartige Spaltoperationen
ist aber charakteristisch der rasche Anstieg der freien Fettsäuren in den ersten
Stunden und die starke Verlangsamung bis zu den hohen Spaltungsgraden. Legt man
die Zahlen der Tabelle zugrunde, so geht aus ihnen hervor, daß nach etwa i1/2 Stunden
bereits 3/4 des Fettes, nach etwa z1/2 Stunden schon 4/5 gespalten sind, und daß
beispielsweise das letzte 1/5 Spaltungsgrad eine dreimal längere Zeit braucht als
das erste 1/5.
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Diese unwirtschaftliche Arbeitsperiode kommt beim Arbeiten nach dem
neuen Verfahren in Fortfall, indem man den Spaltprozeß schon nach 3/4 bis 4/5 Spaltungsgrad
beispielsweise unterbricht und die ientstandene freie Fettsäure abtrennt. Der Neutralrückstand
wird zu einer neuen Spaltoperation verwendet. Neben der Wärmeersparnis, die durch
die Abkürzung des Autoklavenprozesses gegeben ist, entsteht noch der Vorteil der
geringeren Dunkelfärbung der Reaktionsmasse, der heller- Fettsäuren, und der Ersparnis
an nicht zersetztem Neutralfett.
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Bei praktischer Durchführung des neuen Verfahrens kann man sich der
in dem Hauptpatent bzw. der im Patent 46¢o54 beschriebenen apparativen Anordnungen
bedienen. Auch kann gegebenenfalls das Verfahren in Kombination. mit anderen in
den genannten Erfindungen beschriebenen Maßnahmen, z. B. mit einer Behandlung zur
Ausfällung von Farbstoffen oder koagulierenden Bestandteilen oder mit einer chemischen
Beeinflussung der behandelten Stoffe, wie sie im Patent 464 o54 beschrieben ist,
zur Anwendung kommen.