DE69023968T2 - Verfahren zum Spalten von Seifenstock mittels einer Hochtemperatur-Behandlung. - Google Patents
Verfahren zum Spalten von Seifenstock mittels einer Hochtemperatur-Behandlung.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Spalten von Seifenstock ("soapstock"), das die Schritte des Mischens des Seifenstocks mit einer Seife spaltenden Säure und der Abtrennung der gebildeten Säure/Wasser-Phase von der Ölphase umfaßt.
- Glyceridöle von insbesondere pflanzlichem Ursprung, wie Maisöl, Sonnenblumenöl, Sojaöl, Rapsöl, Distelöl, Baumwollsamenöl u. dgl., sind wertvolle Ausgangsmaterialien für die Nahrungsmittelindustrien. Diese Öle erhält man in roher Form gewöhnlich aus Samen und Bohnen durch Pressen und/oder Lösungsmittelextraktion.
- Diese rohen Glyceridöle bestehen hauptsächlilch aus Triglyceridkomponenten. Sie enthalten jedoch im allgemeinen auch eine signifikante Menge an Nicht-Triglyceridkomponenten, einschließlich Phosphatiden (Gummis), wachsartiger Substanzen, Teilglyceriden, freier Fettsäuren, Sterolglucosiden und Estern davon, Sucrolipiden, Lipoproteinen, färbender Materialien und geringer Mengen an Metallen. In Abhängigkeit von der beabsichtigten Verwendung des Öles haben viele dieser Verunreinigungen einen unerwünschten Effekt auf die (Lager)Beständigkeit, den Geschmack und die Farbe der späteren Produkte. Es ist daher eine Raffinierung, d.h. eine möglichst weitgehende Entfernung der Gummis und anderen Komponenten aus den rohen Glyceridölen, nötig.
- Der erste Schritt beim Raffinieren von Glyceridölen ist der sogenannte Entschleimungsschritt, d.h. die Entfernung der Phosphatide. Bei einem herkömmlichen Entschleimungsverfahren wird Wasser dem rohen Glyceridöl zum Hydratisieren der Phosphatide zugefügt, die anschließend, z.B. durch Zentrifugenabscheidung, entfernt werden. Da das erhaltene entschleimte Öl oft noch unannehmbar hohe Konzentrationen an "nicht-hydratisierbaren" Phosphatiden enthält, schließen sich diesem Wasser-Entschleimungsschritt normalerweise chemische Behandlungen mit Säure und/oder Alkali zum Entfernen restlicher Phosphatide und zum Neutralisieren der freien Fettsäuren (Alkah-Raffinierung) an. Dann wird der so gebildete Seifenstock durch Zentrifugenabscheidung von dem neutralisierten Öl abgetrennt.
- Der die oben genannten Nicht-Triglyceridkomponenten enthaltende Seifenstock muß vor seiner Beseitigung gespalten werden, um die darin enthaltenen Fettsäuren zurückzugewinnen und einen Ausfluß (Säurewasser) zu erhalten, der niedrige Konzentrationen an Gesamtfettgehalt (TFM = total fatty matter), d.h. in Ether löslichem Material, enthält.
- Während des Spaltens des Seifenstocks unter Verwendung einer Seife spaltenden Säure, wie Schwefelsäure, bei pH 2 und einer Seifenspaltungstemperatur von 95ºC kann eine Emulsion gebildet werden. Die Bildung einer Emulsion erfolgt insbesondere beim Spalten von Mais- oder Sonnenblumenseifenstock.
- Es stehen einige Einheitsverfahren zum Brechen der gebildeten Emulsionen zur Verfügung. Diese Einheitsverfahren umfassen die Filtration, das Zentrifugieren, Absetzen während langer Zeitperioden und eine Behandlung bei niedrigem pH-Wert. Alle diese Einheitsverfahren sind aufgrund der korrodierenden Natur der Emulsion (z.B. mit einem pH von 4 oder darunter) mühsam, während der Ausfluß aufgrund der großen Menge an verwendeter Säure vor der Beseitigung eine Vorbehandlung erfordern kann.
- Die NL-A-68 17290 offenbart ein Verfahren und eine Anlage zum kontinuierlichen Spalten von bei der Alkaliraffinierung von rohem Glyceridöl gebildetem Seifenstock, bei dem eine anorganische Säure intensiv mit Wasserdampf in einer Ventun-Düse gemischt und die Säure/Wasserdampf-Mischung anschließend intensiv in einer zweiten Ventun-Düse mit dem Seifenstock gemischt wird. Der Seifenstockhatteeine Temperatur von 80 bis 95ºC und wurde durch eine Trennzone geleitet, die ein Füllkörperbett aus füllendem Material umfaßt.
- Die GB-A-1 307 862 offenbart ein Verfahren zum Behandeln einer Seifenstock 5. Sulfonatsalz und ein anorganisches Salz umfassenden Lösung, um daraus Fettsäure und eine Sulfonatsalzlösung zurückzugewinnen. Diese Mischung wird unter Verwendung von Schwefelsäure bei 80ºC auf pH 2,5 angesäuert.
- Die US-A-4 118 407 offenbart ein Verfahren zur Rückgewinnung von freier Fettsäure aus wäßrigem rohen Seifenstock, das verseifbares, ein Glyceridöl umfassendes Fettmaterial enthält, das eine Verseifungszone umfaßt, in der der rohe Seifenstock mit einer anorganischen Base und zurückgeführtem, anorganisches Salz enthaltendem neutralisierten Säurewasser gemischt wird. Der verseifte Seifenstock wird zu einer Ansäuerungszone geleitet, in der es bei einer Temperatur zwischen etwa 80 bis 95ºC mit einem anorganischen Salz gemischt wird. Schließlich wird der Strom freier Fettsäure in einer Trennzone abgetrennt, und neutralisiertes Säurewasser wird zur Verseifungszone zurückgeführt.
- Die US-A-4 671 902 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Fettsäureprodukten aus Glyceridöl-Seifenstock, bei dem der Seifenstock mit einer wäßrigen Mineralsäure angesäuert und nach Abtrennen einer wäßrigen Lösung die verbleibende Emulsion aus Fettmaterial und Schlamm auf einen Wassergehalt von weniger als 5 % getrocknet wird, was zu einem Brechen der Emulsion führt. Das Ansäuern erfolgt bei 80 bis 95ºC und bei einem pH von 3 bis 4 für mindestens 2 h.
- Es ist gefunden worden, daß die Emulsionsbildung im wesentlichen vermieden wird, wenn die Mischung aus Seifenstock und seifenspaltendem Mittel einer Hochtemperatur-Behandlung unterworfen wird.
- Demgemäß ist eine Aufgabe der Erfindung die Bereitstellung eines Verfahrens zum Spalten von Seifenstock, durch welches eine Emulsionsbildung im wesentlichen vermieden wird und entsprechend die gebildete Säure/Wasser-Phase und die Ölphase leicht voneinander trennbar sind. Das Verfahren der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus Seifenstock und der seifenspaltenden Säure bei oder oberhalb von 100ºC während einer Verweilzeit von gleich oder mehr als 2 min einer Hochtemperatur-Behandlung unterworfen wird.
- Die Hochtemperatur-Behandlung erfolgt vorzugseise bei einer Temperatur von etwa 100 bis 150ºC. Die obere Temperaturgrenze wird so gewählt, daß der Druck nicht zu weit oberhalb von Atmosphärendruck (Druck weniger als 6 bar) liegt.
- Im allgemeinen genügt eine Verweilzeit von etwa 15 bis 60 min, und optimale Ergebnisse erhält man nach einer Verweilzeit von etwa 20 bis 40 min.
- Im allgemeinen erfolgt die Hochtemperatur-Behandlung bei einem pH von etwa 0,5 bis 4, insbesondere bei einem Wert nahe oder gleich pH 2.
- Man läßt den gespaltenen Seifenstock sich vorzugsweise bei einer Temperatur abgesetzen, die niedriger als die Temperatur der Hochtemperatur-Behandlung ist, damit sich die Säure/Öl- Phase von der Säure/Wasser-Phase trennt. Das Absetzen erfolgt vorzugsweise nach Abkühlen auf eine Temperatur von etwa 50 bis 95ºC. Eine niedrigere Absetztemperatur wird bevorzugt, weil die Phasentrennung bei diesen niedrigeren Temperaturen normalerweise innerhalb von 15 min erfolgt und die Abnahme der Löslichkeit des Gesamtfettgehaltes (TFM = total fatty matter) in der Säure/Wasser-Phase größer ist als die Erhöhung der Viskosität von Wasser. Schließlich erfordert ein Absetzen bei der hohen Temperatur ein Druckgefäß, ein Kühlen des Säure/Wasser-Austritts und hohe Investitionskosten für das Druckabsetzgefäß, und vor allem zeigen sich schwere Korrosionsprobleme.
- Die erfindungsgemäße Hochtemperatur-Behandlung führt generell zu signifikant niedrigeren TFM-Gehalten in der Säure/Wasser- Phase, gewöhnlich zu TFM-Gehalten von weniger als 1000 ppm.
- Der Seifenstock stammt vorzugsweise aus nicht-entschleimtem oder mit Wasser entschleimtem Glyceridöl.
- Das Seifenspaltungsverfahren gemäß der Erfindung kann in einem kontinuierlichen oder einem chargenweisen Verfahren angewendet werden.
- Die folgenden Beispiele sind zur Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Seifenspaltungsverfahrens gegeben und sollen die hier beschriebene Erfindung nicht beschränken.
- Ein aus nicht-entschleimten Maisöl stammender und auf eine Temperatur von 95ºC erhitzter Seifenstock wurde mit konzentrierter Schwefelsäure gemischt, bis ein pH von 2 erreicht war. Die Mischung aus Seifenstock und Schwefelsäure wurde der erfindungsgemäen Hochtemperatur-Behandlung unterworfen, wobei die in Tabelle 1 genannten Temperaturen angewendet wurden und eine Verweilzeit von 2 min zugelassen wurde. Die Menge an TFM in der Säure/Wasser-Phase wurde mit der Menge verglichen, die in der Säure/Wasser-Phase vorlag, die unter Seifenspaltungsbedingungen des Standes der Technik (Temperatur 95ºC, Verweilzeit 2 min) erhalten worden war. Tabelle 1
- Ein aus nicht-entschleimtem Maisöl und nicht-entschleimtem Sonnenblumenöl stammender Seifenstock wurde unter Verwendung von Schwefelsäure bei pH 2 gespalten, worauf dem gespaltenen Seifenstock eine Verweilzeit von 2 min bei 95ºC (Stand der Technik) oder bei 150ºC (erfindungsgemäß) gewährt wurde. Das Absetzen erfolgte 1 h bei 95ºC.
- Die TFM-Gehalte der erhaltenen Säure/Wasser-Phase sind in Tabelle 2 genannt. Tabelle 2 TFM-Gehalt des Säurewassers (ppm) Seifenstock nach 2 min bei Mais Sonnenblumen
- Ein aus nicht-entschleimtem Maisöl stammender Seifenstock wurde mittels Schwefelsäure bei pH 2 einer Seifenspaltung unterzogen. Danach wurde der gespaltene Seifenstock bei 150ºC während verschiedener in Tabelle 3 genannter Verweilzeiten der Hochtemperatur-Behandlung unterworfen. Das Absetzen erfolgte 1 h bei 95ºC.
- Die erhaltenen TFM-Gehalte der Säure/Wasser-Phase sind ebenfalls in Tabelle 3 genannt. Tabelle 3 Verweilzeit (min) TFM (ppm)
- Ein aus Sonnenblumenöl mit einem hohen Gehalt an partiell ungesättigten Fettsäuren stammender Seifenstock wurde in einem kontinuierlichen Verfahren bei 95ºC und pH 2 einer Seifenspaltung unterzogen. Ohne die erfindungsgemäße Hochtemperatur-Behandlung enthielt die wäßrige Phase 49 700 ppm TFM, und nach der erfindungsgemäßen Hochtemperatur-Behandlung bei 130ºC und 150ºC wurden 750 bzw. 250 ppm TFM festgestellt.
- Ein aus mit Wasser entschleimtem Maisöl stammender Seifenstock wurde mittels Schwefelsäure bei 95ºC und pH 2 einer Seifenspaltung unterzogen. Ohne die erfindungsgemäße Hochtemperatur-Behandlung umfaßte die wäßrige Phase 8040 ppm TFM. Nach der erfindungsgemäßen Hochtemperatur-Behandlung bei 140ºC und einer Verweilzeit von 20 und 30 min sank der TFM-Gehalt der Säure/Wasser-Phase auf 170 bzw. 260 ppm TFM.
Claims (8)
1. Verfahren zum Spalten von Seifensto.ck,. umfassend die
Schritte des Mischens des Seifenstocks mit einer
seifenspaltenden Säure und des Abtrennens der gebildeten Säure/Wasser-Phase
von der Ölphase, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus
dem Seifenstock und dem seifenspaltenden Mittel bei oder
oberhalb von 100ºC während einer Verweilzeit von gleich oder
mehr als 2 min einer Hochtemperatur-Behandlung unterworfen
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die
Hochtemperatur-Behandlung bei einer Temperatur von 100 bis 150ºC durchgeführt
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Verweilzeit 15
bis 60 min beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die Verweilzeit 20 bis 40
min beträgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, bei dem die Hochtemperatur-
Behandlung bei einem pH-Wert von 0,5 bis 4 durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5, bei dem die Mischung nach
der Hochtemperatur-Behandlung auf eine Temperatur von weniger
als 100ºC abgekühlt wird und sich absetzen kann.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die Mischung auf eine
Temperatur von 50 bis 95ºC abgekühlt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, bei dem die Absetzdauer 30
bis 120 min beträgt.
.9 Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem die
abgetrennte Wasserphase einen Gesamtfettgehalt von weniger als
1000 ppm hat.
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