-
Verfahren zur Trocknung der in einer Edeleanu-Anlage umlaufenden schwefligen
Säure Die vorliegende Erfindung betrifft die Ausscheidung von Wasser aus einer Edeleanu-Anlage.
-
Es ist bekannt, bei der Durchführung,des Edeleanu-Verfahrens zur Extraktion
von Mineralölen mit flüssigem Schwefeldioxyd die Anreicherung von Wasser, welches
durch die zu behandelnden Öle in die schweflige Säure hineingelangt, dadurch zu
vermeiden, daß man die die Lösungsmittelverdampfer verlassenden Dämpfe oder einen
Teil davon trocknet. Besonders vorteilhaft ist die Entfernung des Wassers aus den
sich bei der Ausdampfung der Extraktlösungen unter Kondensatordruck entwickelnden
Dämpfen, und zwar durch Rektifikation. Es ist nun gefunden worden, daß sich diese
Arbeitsweise noch dadurch verbessern läßt, daß man in-bekannter Weise die unter
dem Kondensatordruck verlaufende Verdampfung in zwei Stufen zerlegt. Hierbei genügt
es, zur Trocknung die Dämpfe entweder aus dem ersten Kondensatordruckverdampfer
oder aus dem zweiten zu entnehmen, da beide Dampfströme im Regelfall genügend Wasser
enthalten, um durch ihre Trocknung die Anreicherung von Wasser in der Anlage über
ein festgesetztes Maß hinaus zu verhindern. Für beide vorgesehene Fälle bestehen,
wie sich aus folgendem ergibt, erhebliche Vorteile gegenüber der Trocknung des Dampfstromes
aus nur einem, d. h. nicht unterteilten, unter Kondensatordruck stehenden Verdampfer.
-
Bei Einschaltung der der Trocknung dienenden Rektifizierkolonne zwischen
dem Kondensatordruckverdampfer 'und dem Kondensator entsteht durch die Leitungswiderstände
in dem Verdampfer gegenüber dem Kondensator ein gewisser Überdruck, was eine entsprechend
geringere Entwicklung von Lösungsmitteldämpfen zur Folge hat. Wird nun die Verdampfung
unter Kondensatordruck in zwei Stufen zerlegt und erfindungsgemäß nur der erste
Kondensatordruckverdampfer mit der Trockenkolonne verbunden, so werden die beschriebenen
Nachteile vermieden, da in diesem Falle der zweite Kondensatordruckverdampfer,-
welcher höher erhitzt ist als der erste, frei mit dem Kondensator verbunden ist
und dementsprechend dort eine optimale Ausdampfung des Lösungsmittels erfolgen kann.
-
Bei Einschaltung der Trockenanlage hinter dem zweiten Kondensatordruckverdampfer
gemäß einer weiteren Ausführung vorliegender Erfindung entsteht in diesem zweiten
Kondensatordruckverdampfer der größere Druck. In diesem Falle muß in dem ersten
Kondensatordruckverdampfer - künstlich ein höherer Druck erzeugt werden, damit die
Öllösung vom ersten Kondensatordruckverdampfer zum zweiten fließt, oder es muß in
anderer
Weise für die Förderung, beispielsweise durch eine Pumpe, Sorge getragen werden.
Sollte bei dieser Arbeitsweise die mit den Lösungsmitteldämpfen abziehende Wassermenge
nicht genügend groß sein, so kann man auf den ersten Kondensatordruckverdampfer
einen Dephlegmator aufsetzen mit der Wirkung, daß das Wasser kondensiert wird und
mit der Extraktlösung in den zweiten Kondensatordruckverdampfer gelangt.
-
Beide erfindungsgemäß anzuwendenden Arbeitsweisen bringen bei Gewährleistung
einer genügenden Trocknung der schwefligen Säure den Vorteil mit sich, daß ein Teil
der Ausdampfung unter Kondensatordruck direkt gegen den Kondensator erfolgen kann,
so daß die Nachteile der Druckerhöhung durch die Leitungswiderstände der Trockenkolonne
und die damit verbundene Einschränkung der Ausdampfung der Schwefligsäure unter
Kondensatordruck vermieden wird.
-
Im einzelnen sei die Ausführung des neuen Verfahrens an Hand der beiliegenden
Zeichnung beschrieben.
-
Die in der Zeichnung dargestellte Apparatur weist eine Reihe von unter
sinkendem Druck stehenden Verdampfern auf, welche je aus einem Heizkörper ra, 2a,
3a, 4a, 5a und einem Abscheider rb ... 5b bestehen, ferner einen Kondensator
K, einen Sammler S, eine Rektifizier- bzw. Trockenkolonne R, die erforderlichen
Verbindungsleitungen L1, L2 . .
mit entsprechenden Ventilen hl., Tl2
. . . und Flüssigkeits- sowie Gaspumpen PI., P2 . . .. Die Arbeitsweise
ist wie folgt: Die bei der Extraktion beispielsweise von Schmieröl mit flüssiger
SO2 sich bildende Extraktlösung wird aus der Extraktionsanlage (nicht gezeichnet)
entnommen und mittels einer Pumpe P1 mit etwa 12 at Druck durch Leitung L1 in den
dampfbeheizten Heizkörper za, wo sie auf eine diesem Druck entsprechende Temperatur
(etwa 65° C) gebracht wird, und von dort in den Abscheider zb gedrückt. Unter den
gegebenen Temperatur-und Druckbedingungen tritt starke Abscheidung von S 02 Dämpfen
ein, welche durch Leitung L2 entnommen und ganz oder zum Teil in den Heizkörper
2a geführt werden. Das Unverdampfte fließt aus dem Hochdruckverdampfer durch Leitung
L3 ab, wird durch das Ventil V1 auf den Druck, unter welchem die schweflige. Säure
bei den gegebenen Kühlwassertemperaturen kondensiert wird, entspannt, wobei entsprechende
Abkühlung eintritt, und darauf in dem schon erwähnten Heizkörper 2, von den S 02-Brüden
aus dem Abscheider zb wieder auf eine Temperatur von etwa 50° C gebracht, so daß
sich in dem anschließenden Dampfabscheider 2b (Kondensatordruckverdampfer I) wiederum
große Mengen SO" in Mischung mit Wasserdampf, entwickeln.
-
Für die Entnahme der Dämpfe aus dem ersten Kondensatordruckverdampfer
2b sind "mehrere Wege vorgesehen. Entweder werden sie über die Leitung Lz; über
die Trockenkolonne R dem Kondensator K oder über die Leitung L7 diesem unmittelbar
zugeführt. Im ersteren Falle gelangen die Dämpfe in den mittleren Teil der Trockenkolonne
R, .welche mit Füllkörpern, wie Raschigringen, oder mit Tellerböden ausgestattet
ist. Die Dämpfe steigen auf und werden mit flüssiger, schwefliger Säure berieselt,
die vorzugsweise aus dem Sammler S entnommen wird, und zwar über Leitung Le,mittels
Pumpe.
-
Das in der Rektifiziersäule' kondensierte Wasser fließt ab in den
unteren Kolonnenteil, in welchem es zur Austreibung der darin enthaltenen schwefligen
Säure mittels des Heizkörpers H erhitzt wird. Die die RektifizierkQlonne verlassenden
trockenen Dämpfe strömen über die Leitung L9 in den Kondensator K, während das praktisch
S 02-freie Wasser unten aus der Kolonne abgezogen werden kann.
-
Die Extraktlösung aus dem ersten Kondensatordruckverdamgfer 2b gelangt
durch die Leitung Lio in den dampfbeheizten Heizkörper 3a, in welchem sie auf etwa
z2o° C gebracht wird. Die sich bei dieser Temperatur entwickelnden wasserhaltigen
Dämpfe aus dem Abscheider 3b (Kondensatordruckverdampfer II) können wiederum wahlweise
mit der Rektifizierkolönne durch die Leitung L11 oder direkt mit dem Kondensator,
und zwar über die Leitungen L, 2, L7 verbunden werden. Da sich im ersteren Falle
durch die Leitungswiderstände ein überdruck einstellt, kann zur entsprechenden Erhöhung
des Druckes in dem ersten Kondensatordruckverdampfer das Ventil T72 in dessen Dampfleitung
gedrosselt werden. Um sicher zu gehen, daß die Trocknung der Dämpfe aus dem zweiten
Kondensatordruckverdampfer eine genügende Wasserausscheidung aus der umlaufenden
schwefligen Säure bewirkt, ist der erste Kondensatordruckverdampfer (Abscheider
2b) mit einer Dephlegmationseinrichtung D versehen, in welcher Wasser kondensiert
wird. Das Kondensat gelangt mit der Extraktlösung in die zweite Kondensatordruckstufe
3a, 3b, wo es mit ausgedampft wird.
-
Die Extraktlösung aus dem Kondensatordruckverdampfer II 3b wird in
die Niederdruckverdampfer 4a, 4b und Vakuumverdampfer 5a, 5b geleitet, um dort von
den letzten Lösungsmittelresten befreit zu werden. Diese gelangen über die Vakuumpumpe
P3 bzw. über den Kompressor P4, wo sie auf Kondensatordruck komprimiert werden,
über die Leitung L7
in den Ko'ndensato'r K und von dort in den Sammler
S. Es ist jedoch auch möglich, die Dämpfe aus den Niederdruckverdampfern 4a,
46 über die Leitungen L12, L11 zusammen mit den Dämpfen aus den Kondensatordruckverdampfern
2b, 3b zwecks Trocknung in die Rektifiziersäule R zu schicken. Auch bei dem Hochdruckverdampfer
ist eine Schaltung vorgesehen, welche ermöglicht, ihn mit der Trokkeneinrichtung
zu verbinden. In diesem Falle werden die Dämpfe vor Eintritt in die Kolonne mittels
Ventil h3 etwa auf den Kondensatordruck entspannt. Gegebenenfalls kann es auch zweckmäßig
sein, .einen Teil der in dem Hochdruckverdampfer ib entwickelten Brüden als Heizmittel
durch den Heizkörper 2" zu schicken und nur den restlichen für die Behandlung in
der Rektifizierkolonne zu entnehmen.