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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur stufenweisen Verdampfung und Extraktion sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ; nach der Erfindung kann aus verdünnten, insbesondere wässerigen Lösungen der gelöste, mit dem Lösungsmittel verdampfbare Stotf, in einem Arbeitsgang unter Benutzung eines Mehrkörperapparates in konzentriertem Zustande gewonnen werden. Im besonderen dient das Verfahren in bekannter Weise zur Extraktion gewisser, in Wasser löslicher, flüchtiger Stoffe (z. B. Essigsäure) und besteht darin, dass das Dampfgemisch mit in Wasser schwer oder unlöslichen Ölen, deren Siedepunkt höher als jener des im Wasser gelösten Stoffes liegt. ausgewaschen wird.
Den auf-
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apparat geschaltet ist und dass das jeweils in der vorhergehenden Blase erzeugte Dampfgemisch von Lösungsmittel und gelöster Substanz in der folgenden Extraktionskolonne zur Extraktion gelangt, während die unverdampft gebliebenen Anteile der Lösung den direkten Weg von einer Destillierblase zur nächsten unter geringerem Druck stehenden Destillierblase nehmen. Dabei dienen die aus den Extraktionskolonnen abströmenden, von gelöstem Stoff praktisch befreiten Wasser-oder sonstigen Lösungsmitteldämpfe
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mischer Natur.
Es ist zwar bereits bekannt, dass durch stufenweise Verdampfung einer Flüssigkeit in mehreren nacheinander angeordneten Gefässen und bei stufenweise abnehmendem Druck in den verschiedenen Gefässen der Wärmeverbraurh für die Verdampfung ganz wesentlich vermindert werden kann, wie dies beispielsweise in den Mehrkörper-Verdampfapparaten verschiedenster Konstruktion und verschiedener Druckabstufung erfolgt.
Die erfindungsgemässe Arbeitsweise bedingt insofern eine Abänderung der bekannten Verfahren und der zu ihrer Durchführung dienenden Apparatur, als man die dem Verdampfungsgefäss entströmenden Dämpfe nicht direkt zur Verdampfung von Flüssigkeit in einem zweiten Siedegefäss benützen kann, sondern vielmehr diese Dämpfe erst in einer anschliessenden Extraktionskolonlle mit einem Extraktionsmittel in Berührung bringt und nach erfolgter Extraktion die der Extraktionskolonne entströmenden, von gelöstem Stoff befreiten Wasserdämpfe zur Beheizung eines zweiten Verdampfgefässes benutzt. Die Verdampfung und Extraktion in dem zweiten System erfolgt in an sich bekannter Weise unter einem tieferen Druck als in dem ersten System.
Es lassen sich auf diese Weise, wie bei den bekannten Mehr- körper- Verdampfapparaten, auch mehr als zwei derartige Verdampfungs-und Extraktionssysteme hintereinander schalten. Durch diese Massnahmen wird bei Anwendung von zwei, drei oder vier derartigen Aggregaten der Wärmeverbraueh wohl nicht auf die Hälfte, ein Drittel bzw. ein Viertel der bei der gewöhnlichen Arbeitsweise benötigten Wärmemenge vermindert, wohl aber sinkt der Wrmeanfwand durch diese. Massnahme auch hier so bedeutend, dass die Kosten des gesamten Extraktionsprozesses ganz wesentlich herabgesetzt werden.
Die Arbeitsweise wird durch die beiliegende schematische Zeichnung näher erläutert ; als Beispiel soll dabei die Konzentrierung von wässeriger verdünnter Essigsäure besehrieben werden.
Aus dem Reservoir 1 fliesst durch die Rohrleitung 2 unter Regelung des Zuflusses durch den Halm 3
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ein und wird in diesem durch das Heizsystem 5, in welches bei 6 Dampf eintritt, teilweise verdampft.
Das Essigsäure-Wasserdampfgemisch gelangt sodann durch die Rohrleitung'7 unten in die Extraktionkolonne 8 ; in dieser werden die Dämpfe durch ein bei 9 eintretendes, hochsiedendes Lösungsmittel berieselt, wobei eine (in der Zeichnung nicht dargestellte) Heizvorrichtung im unteren Teile des Extraktionapparates für die Überhitzung des Dampfgemisches sorgt. Diese Massnahme empfiehlt sich im Falle der Essigsäurekonzentration-siehe Patentschrift Nr. 106231-kann jedoch bei Extraktion anderer wässeriger Lösungen selbstverständlich unterbleiben. Das mit konzentrierter Essigsäure beladene Extraktionsmittel fliesst durch das Rohr 10 in die Sammelleitung 36 ab ; die von Essigsäure befreiten Wasserdämpfe entweichen am Kopf der Kolonne durch das Roher 11 und durchziehen den Heizkörper 12 des zweiten Siedegefässes 13.
Das wässerige Kondensat dieser Dämpfe fliesst durch Rohr-M und Kühler 75 bzw. Rohr 16 in das Sammelgefäss 17 ab, während das wässerige Kondensat aus dem Heizkörper der Blase 4 in den Kondenstopf 42 abgezogen wird. Die unverdampft gebliebene Flüssigkeit gelangt aus dem Siedegefäss 4 durch die Rohrleitung 18 und das Drosselventil 1. 9 nach dem Siedegefäss 13, wo wieder ein Teil der verdünnten wässerigen Essigsäure verdampft, u. zw. bei niedrigerer Temperatur als in der Blase 4, da im Gefäss 13 verminderter Luftdruck herrscht.
Das entweichende Essigsäure-Wasserdampfgemisch gelangt in der Extraktionskolonne 20 in ähnlicher Weise wie in der Kolonne 8 zur Extraktion ; das Extraktionsmittel strömt aus dem Rohr M durch den Hahn 22 in die Extraktionskolonne und wird,
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Die von Essigsäure befreiten Wasserdämpfe entweichen durch das Rohr 25 aus der Kolonne 20 und dienen zur Beheizung der Blase 26 ; die aus dem Heizkörper 27 ablaufenden Kondensate werden im KÜhler. 28 gekühlt und durch eine Pumpe 29 in das Sammelgefäss 17 befördert.
Die Verdampfung wird in den drei Siedegefässen derart geregelt, dass aus dem Siedege'äss 26 durch die Rohrleitung 30 und die Pumpe 31 von Essigsäure fast befreiter Blasenteer abgezogen werden kann, der im Gefäss 52 gesammelt wird. Bei der Aufarbeitung von roher Essigsäure bildet es einen besonderen
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verdichtet und durch ein Fallrohr 39, dessen Länge dem im Siedegefäss 26 herrschenden Druck angepasst sein muss, selbsttätig in das Sammelgefäss 17 geleitet werden. Eine beim Scheider 40 mittels Rohrleitung 41 angeschlossene, in der Zeichnung nicht sichtbare Luftpumpe sorgt für Entfernung etwa entweichender nicht kondensierbarer Gase.
Die aus der Leitung 56 kommenden gesammelten Extrakte werden in bekannter Weise weiter aufgearbeitet.
Das geschilderte Verfahren zur Konzentrierung von Essigsäure wird in der Weise durchgeführt, dass man von Atmosphärendruck oder Überdruck von etwa 1 Atm. ausgeht und mit dem Druck auf einige Zehntel Atm. herabgeht. Es ist aber selbstverständlich, dass man auch von grösseren Drucken ausgehen kann und die Druckdifferenz nach den jeweiligen Arbeitsbedingungen passend zu wählen hat.
Das beispielsweise für Essigsäure beschriebene Verfahren ist ganz analog auch für die Konzern- trierungandererverdünnterFettsäurenodersonstigerwässerigerLösungenanwendbar.