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Wiedergewinnung von aus flüssigem Schwefeldioxyd und einem höhersiedenden
Lösungsmittel bestehendem Lösungsmittelgemisch aus Öllösungen Bei der Ausdampfung
von Lösungsmittelgemischen aus Lösungen, die man bei Behandlung von Teer- oder Mineralölen
mit einer Mischung aus flüssigem Schwefeldioxyd und einem schwereren Lösungsmittel,
wie Benzol und Äthylenchlorid, erhält, wird zweckmäßig ein beträchtlicher Teil des
Lösungsmittels in einer aus zwei unter Druck arbeitenden Verdampfern bestehenden
Verdampfergruppe ausgedampft, deren erster durch die Brüden des zweiten, zur Austreibung
des schwereren Lösungsmittels auf höherer Temperatur gehaltenen Verdampfers beheizt
wird. Dies geschieht dadurch, daß die betreffenden, im wesentlichen aus dem schwereren
Lösungsmittel bestehenden Dämpfe aus dem zweiten Verdampfer dem dem ersten Verdampfer
vorgeschalteten Heizkörper zugeführt werden, wo sie in indirektem Wärmeaustausch
ihre Wärme an die auszudampfende Lösung abgeben
und diese so weit
erhitzen, daß ein großer Teil des darin enthaltenen Schwefeldioxyds ausdampft.
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Die Brüden selbst werden bei ihrem Durchgang durch den Wärmeaustauscher
bzw. Heizkörper weitgehend niedergeschlagen. Ein gewisser Anteil davon verbleibt
jedoch in Dampfform und gelangt zusammen mit dem Kondensat in den für das Brüdenkondensat
vorgesehenen Sammler. Es mußten nun Vorkehrungen getroffen «=erden, um eine vollständige
Kondensation der betreffenden Lösungsmitteldämpfe zu erreichen, und aus diesem Grunde
wurde der Dampfraum des Benzolsammlers mit einem aus mehreren Kühlaggregaten bestehendenHilfskondensator
verbunden, in den die zu kondensierenden Dämpfe einströmten, um nach Kondensation
in den Sammler zurückzugelangen. Dieser Hilfskondensator führte nun überraschenderweise
wegen Korrosionen zu wiederholten Betriebsstörungen.
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Es wurde die Aufgabe gestellt, den Grund dafür, daß gerade in diesem
Hilfskondensator Korrosionen durch mitgeführtes Wasser auftreten, aufzuklären und
Vorkehrungen zu treffen, bei denen die Korrosionsgefahr ausgeschaltet ist. Es wurde
gefunden, daß die Brüden aus dem gekennzeichneten zweiten Verdampfer zwar, wie anzunehmen
war, sehr geringe Mengen Wasser enthalten, daß diese aber wider Erwarten in dem
Heizkörper des vorgeschalteten Verdampfers nicht niedergeschlagen und dementsprechend
in den Dämpfen angereichert werden. Der in dem Dampfraum des Sammlers enthaltene
Dampf enthält jedoch nur so geringe Mengen Feuchtigkeit, daß eine korrodierende
Wirkung nicht zu erwarten wäre. Werden nun diese Dämpfe in mehreren nacheinander
geschalteten Kühlaggregaten zur Kondensation gebracht, so ist es, wie durch Untersuchungen
festgestellt werden konnte, das Wasser, das in verhältnismäßig hoher Konzentration
bei der Kühlung in Dampfform verbleibt und erst im letzten Teil des Kondensators
niedergeschlagen wird; dieses letzte Kondensat besitzt nun eine so hohe Wasserkonzentration,
daß es in Mischung mit dem flüssigen Schwefeldioxyd Anlaß zu den beobachteten Korrosionen
gibt.
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Um die geschilderten Nachteile zu vermeiden, wird vorgeschlagen, auf
den Brüdenkondensatsammler einen Rieselkühler aufzusetzen, der die Kühlung und Kondensation
der in den Sammler gelangenden Dämpfe übernimmt, wobei das Wasser durch die Berieselungsflüssigkeit
so weit verdünnt wird, daß korrodierend wirkende Konzentrationen vermieden werden.
Erfindungsgemäß wird als Kühlflüssigkeit aus dem Sammler entnommenes Kondensat verwandt,
das durch einen Wasserkühler gekühlt und dann in den oberen Teil des Rieselkühlers
eingeleitet wird. Die Kondensation der in dem Sammler enthaItenen Dämpfe erfolgt
dabei in der Weise, daß sie in dem vorzugsweise mit Raschigringen gefüllten Turm
aufsteigen und dort durch das aufgegebene Kondensat verflüssigt werden. Da sich
in dem Sammler unter den gegebenen Bedingungen nicht kondensierbare Gase ansammeln,
ist am oberen Ende des Kühlers eine Entlüftung vorgesehen.
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Korrosionen werden bei dem neuen Verfahren vollständig vermieden,
da es keine Stelle in dem Kühlsystem gibt, wo das Z\'asser sich als Kondensat anreichern
kann. Das erfindungsgemäße Verfahren zeigt deshalb einen einfachen und befriedigenden
Weg, die seit Jahren gefürchteten und wiederholt eingetretenen Korrosionen in dem
Hilfskondensator des Brüdenkondensatsammlers zu vermeiden.
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In der Anlage ist eine Zeichnung beigefügt, die das Wesen der Erfindung
veranschaulicht. Die auszudampfende Lösung, die beispielsweise neben flüssigem Schwefeldioxyd
Benzol enthalte, wird durch Leitung i mittels Pumpe z über Heizkörper .4 in den
Verdampfer 3 geleitet, wo ein großer Teil des Schwefeldioxyds verdampft. Die Dämpfe
gelangen durch Leitung 5, gegebenenfalls über eine Trockenkolonne, in den nicht
dargestellten Kondensator.
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Die verbleibende Lösung strömt aus Verdampfer 3 über Leitung 6 in
den nächsten Verdampfer 7, nachdem sie in dessen Heizkörper b auf höhere Temperatur
gebracht worden ist. Die diesen verlassenden, beträchtliche Mengen Benzol enthaltenden
Brüden gelangen durch die Leitung 9 in den Heizkörper .f und geben hier im indirekten
Wärmeaustausch einen Teil ihrer Wärme an die auszudampfende Lösung ab. Hierbei werden
sie zu einem Teil niedergeschlagen.
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Die den- Heizkörper verlassende Mischung von Kondensat und Dämpfen
wird über Leitung io in den Sammler i i (sogenannten Benzolsammler) geführt. Auf
diesen ist der Rieselkühler 12 aufgesetzt, in den die sich in dem Benzolsammler
sammelnden Dämpfe aufsteigen und der erfindungsgemäß mit aus dem Sammler i i entnommenem
Kondensat als Kühlflüssigkeit berieselt wird.
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Aus Verdampfer 7 werden die Lösungsmitteldämpfe bei etwa 13o bis i5o°
ausgetrieben und weisen nach ihrem Wärmeaustausch mit der auszudampfenden Lösung
noch etwa 7o bis 9o° auf. Eine entsprechende Temperatur stellt sich in dein Benzolsammler
i i ein. Um das hier befindliche Kondensat als Kühlflüssigkeit für die Berieselung
des auf dem Sammler aufgesetzten Rieselkühlers verwendbar zu machen, wird es deshalb
durch
einen Wasserkühler geleitet, in dem es auf eine Temperatur
von etwa 25 bis 30° gebracht wird.
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Zur Entnahme des Kondensats für den gekennzeichneten Zweck ist von
der Leitung 13, durch die das Kondensat zu erneuter Verwendung in die Anlage zurückgeführt
wird, die Leitung 14 abgezweigt, in die der Wasserkühler 15 eingeschaltet ist. Die
gekühlte Flüssigkeit wird durch Verteiler 16 auf den Kühler z2 aufgegeben und bewirkt
die Kondensation der aus dem Benzolsammler aufsteigenden Dämpfe und wäscht diese
in den Sammler zurück. Das hierbei gebildete Kondensat enthält den größten Teil
des in dem Verdampfer 7 mitausgedampften Wassers, das jedoch durch das Rieselsystem
in einer solchen Verdünnung anfällt, daß Korrosionsgefahren in dem Kühler ausgeschlossen
sind.
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Von dem Kopf des Rieselkühlers 12 führt eine Entlüftungsleitung 17
zur Saugseite des Kompressors, der für die Kompression der aus dem an die Druckverdampfer
sich anschließenden, nicht dargestellten Niederdruckverdanipfer ausgetriebenen Lösungsmitteldämpfe
vorgesehen ist. Die Entlüftungsleitung sorgt für die Entfernung der nicht kondensierbaren
Gase, die aus dem gesamten Brüdensystem (Brüdenverdampfer 7, Heizkörper ¢) in den
Gasraum des Benzolsammlers geschoben werden, wobei die Menge des abzuführenden Gases
durch ein Ventil in der Leitung 17 eingestellt wird.
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Zu dem Wärmeaustauscher bzw. Heizkörper 4 können noch andere, in gleicher
Weise arbeitende Heizkörper der Anlage parallel geschaltet sein, deren Kondensate
und Brüdenüberschüsse dann in den gleichen Sammler gelangen. Hierfür ist die Leitung
1ä vorgesehen.