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Verfahren zur ununterbrochenen Rektifizierung von Kohlenwasserstoffen
und anderen hochsiedenden Flüssigkeiten Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren
und eine Vorrichtung zur ununterbrochenen Rektifizierung von Kohlenwasserstoffen
und anderen hochsiedenden Flüssigkeiten.
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Während es bei wasserhaltigem Alkohol keine Schwierigkeiten macht,
in dem unteren Teil der Vorrichtung ein heftiges Sieden herbeizuführen und so einen
reichlichen Zufluß von Rücklauf zu den oberen Platten zu sichern, der für die Durchführung
der Rektifizierung notwendig ist, bestehen derartige Schwierigkeiten bei hochsiedenden
Flüssigkeiten. Es ist aber gerade bei diesen sehr erwünscht, die Rektifizierung
anzuwenden, weil hierbei, also bei dem Durchtreten von Dampfblasen durch Rückläufe
in eine Plattenkolonne, eine sehr viel schärfere Fraktionierung erhalten wird als
durch bloße Kondensation.
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Gemäß der Erfindung werden die Schwierigkeiten dadurch beseitigt,
daß die Rektifizierungsvorrichtung in einfacher, die ganze Masse eines Ausgangsgutes
in schneller Arbeit erfassender Ausführung statt mit Flüssigkeit mit Dampf gespeist
wird. Zu diesem Zweck ist die Rektifizierungsvorrichtung mit einer Verdampfeinmichtung
verbunden, in der die Ausgangsstoffe in zwei Stufen vollständig oder doch möglichst
weitgehend verdampft werden, wie noch näher erläutert wird.
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Es ist bekannt, Destilliervorrichtungen mit Verdampfern zu verbinden.
Bei diesem bekannten Fall handelt es sich aber um Destillierapparate, in denen .die
Fraktionierung nicht durch Rektifizierung, sondern durch bloße Kondensation erfolgt.
Bei R:ektifizierapparaten ist aber noch niemals ein solcher Verdampfer zur Einspeisung
des zu rektifizierenden Gutes angewendet worden. Durch die Benutzung derartiger
Apparate wird es erst möglich, eine rationelle Rektifizierung auch bei schwer siedenden
Flüssigkeiten durchzuführen.
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Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, die bei der ersten Verdampfung
entstehenden Rückstände in besonderer Apparatur erneut zu erhitzen, um schwer siedende
Destillate zu gewinnen. Dabei fand aber keine Rückführung in die erste Apparatur
statt. Man hat auch zur Verflüchtigung der verschiedenen Anteile des Destilliergutes
aufeinanderfolgend gesättigte und überhitzte Dämpfe verwendet, aber nicht in einem
Gesamtverfahren der hier vorliegenden Art. Das neue Verfahren besteht darin, daß
an ein und dieselbe Kolonne zwei kontinuierlich arbeitende Erhitzer angeschlossen
sind, deren erster mit Hilfe von gesättigtem Dampf die am leichtesten flüchtigen
Anteile verdampft, während die zurückbleibenden und die aus den Dämpfen mittels
eines Abscheiders ausgeschiedenen schwer siedenden Anteile in einem zweiten Erhitzer
mit Hilfe von überhitztem Dampf ganz oder zum
Teil verflüchtigt
und in den untersten Teil -der Kolonne eingeführt werden, so daß von oben bis zu
dieser Zone alle Platten der Rektifizierungsvorrichtung ausschließlich vollkommene
Dämpfe und wirkliche Rückläufe enthalten, aus denen man beliebig viele genau fraktionierte
Anteile abziehen kann.
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Beim Betrieb mittels einer solchen Verdampfeinrichtung kann die Verdampfung
auch durch Erhitzung des unteren Teiles der Rektifiziervorrichtung befördert werden,
im allgemeinen ist aber die Wirkung der Verdampfeinrichtung sehr viel größer als
diejenige einer Erhitzung des unteren Teiles der Kolonne.
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Als geeignete Vorrichtungen zur möglichst vollständigen Verdampfung
der hochsiedenden Ausgangsstoffe haben sich Rieselverdampfer an sich bekannter Bauart
erwiesen, die es erst ermöglichen, eine für den vorliegenden Zweck ausreichende
Verdampfung herbeizuführen. Derartige Rieselverdampfer sind bisher in Verbindung
mit Rektifiziervorrichtungen nicht angewendet worden.
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Vorteilhafter ist es indessen, die ununterbrochene Dampfrektifizierung
noch weiter zu treiben und sehr homogene Fraktionen zu erhalten, wie sie nur in
einer Rektifizierkolonne gebildet werden können. In der Tat kann nur eine Rektifizierkolonne,
auf deren Plattem vorher kondensierte Rückläufe verarbeitet werden, eine genaue
Trennung der Komponenten herbeiführen und so sowohl verhältnismäßig leichte Öle
(Spindelöle) als auch Mittelöle (Maschinenöle) und Schweröle (Valvolin) zum Schmieren
bei hoher Temperatur liefern.
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Eine hierzu geeignete Vorrichtung ist in der Abbildung dargestellt.
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Man könnte zur Verarbeitung der Öle im ununterbrochenen Verfahren
eine besondere Kolonne aufstellen. Beider dargestellten Vorrichtung ist aber nur
eine einzige Plattenkolonne vorhanden, in deren oberem Teil die Leuchtöle abgeschieden
werden, während in dem unteren Teil die Fraktionierung der drei Ölarten stattfindet.
Nur kann man hierbei nicht den ersten Versdampfer M zur Verdampfung der Schmieröle
verwenden, hierzu ist vielmehr ein sehr viel heißerer überhitzter Dampf notwendig.
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Im allgemeinen ist überhitzter Dampf nicht geeignet, um eine -starke
Erhitzung unter Zwischenschaltung einer Heimvran;d herbeizuführen, denn er verhält
sich wie ein Gas, und die Gase haben eine geringe @spezifischeWärme und einen schlechten
Wärmeübertragungskoeffizienten auf Heizflächen. Im vorliegenden Fall ist indessen
die spezifische Wärme des Wasserdampfes vorteilhafter als .diejenige der Luft, und
andererseits ,haben die zu erhitzenden und zu verdampfenden Flüssigkeiten sehr geringe
Koeffizienten der spezifischen Wärme und der 'latenten Verdampfungswärme. Endlich
.ist bei amerikanischem Rohpetroleum durch die vorherige Entfernung der flüchtigen
Bestandteile und der Leichtöle das ursprüngliche Flüssigkeitsvolumen bereits auf
etwa 3o °/o vermindert worden. Infolge .aller dieser Umstände erzielt man mittels
überhitzten Wasserdampfes eine vollkommene Wirkung.
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Unter Berücksichtigung dieser Umstände ergibt sich folgernde Arbeitsweise
:der Vorrichtung.
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Anstatt daß man den Petroleumdampf und die nicht verdampften Produkte
zusammen in die Rektifizierkolonne eintreten läßt, nimmt man hier eine sorgfältige
Trennung der Flüssigkeit und des Dampfes vor. Nur letzterer tritt bei N in die Kolonne
ein.
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Die in einer Scheidevorrichtung O zurückgehaltenen flüssigen Öle laufen
durch ein Hebemohr in den zweiten Verdampfer Ml, der mit stark überhitztem Dampf
betrieben wird. Dieser zweite Verdampfer ist sehr sorgfältig gegen Wärmeverluste
geschützt.
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Das Gemisch aus verdampften Ölen und nicht verdampfibaren Ölen tritt
in den unteren Teil der Kolonne in der Nähe ihres Bodens ein. Die Dämpfe steigen
durch die Platten der Kolonne auf und werden rektifiziert, indem sie in Blasen durch
den Rücklauf auf den oberen Platten hindurchgehen. Durch idie drei Hähne P3, P4
und P$ werden die drei obenerwähnten Arten von Ölen in flüssigem Zustande albgezogen,
während die Leuchtöle durch die HähnePl und PZ austreten. Alle diese Fraktionen
gehen durch Kühlschlangen und von @da in Vakuummetallbehälter.
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In dem zweiten-Verdampfer muß -der Umlauf des überhitzten Dampfes
gesichert wer-.den.
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Zu diesem Zweck benutzt man eine Schleuderpumpe D, die den Dampf am
unteren Teil der Vorrichtung Ml absaugt und ihn zwingt, durch den Dampfüberhitzer
E zu laufen und dann oben in Iden Verdampfer wieder einzutreten, so idaß ein ununterbrochener
Kreislauf erhalten wird.
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Im -ganzen .erfolgt also die Rektifizierung der schweren Öle genau
auf ,derselben Grundlage wie diejenige der Leuchtöle, jedoch unter Verwendung einer
geeigneten Wärmequelle, d. h: eines genügend überhitzten Dampfes. Diese Wärmequelle
wirkt -sehr viel weniger heftig als die Hitze einer freien Feuerung, und infolgedessen
werden die SchmiereigenschaIten der Schmieröle besser erhalten.
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Alles für _diePetroleumöle Angeführte trifft auch auf alle anderen
Kohlenwasserstoffe der Äthylenreihe, auf zyklische und hexanozyklische Kohlenwasserstoff
e, sowie auch auf
Phenol,. Kresol, Chlorbenzol, Nitrobenzol u. dgl.
zu. Alle ,diese Produkte kann man sehr genau mit Hilfe von Dampf und Vakuum fraktionieren,
sofern man die Rektifiziervorrichtung nicht mehr, wie sonst allgemein üblich, mit
Flüssigkeit speist, sondern nachdem .man die Stoffe vorher möglichst weitgehend
entweder mit Hilfe von gesättigtem Dampf unter hohem Druck oder mittels überhitzten
Dampfes verdampft hat.
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Das Verfahren läßt sich auch anwenden, um die schweren Üle, die zur
Wiede gewinnung der Benzoldämpfe aus Koksofengasen dienen, von Benzol zu befreien.
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S ist ein Kondensator und Kühler, X ein Vakuumkessel.