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Verfahren und Vorrichtung zur Vorreinigung von Rohbenzol Wenn man
das Benzol aus Leuchtgas oder Koksofengas durch Waschung mit schwerem t51 auszieht,
so gewinnt man durch Destillation dieses benzolhaltigen Öls alle darin absorbierten
Stoffe zurück. Diese stellen das Rohbenzol dar, das ein außerordentlich verschiedenartig
zusammengesetztes und unreines Produkt bildet, dessen einzelne Bestandteile man
in reinem Zustande gewinnen muß.
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Diese Arbeit verläuft in drei Stufen. Zunächst erfolgt eine erste
Fraktionierung, bei der die verschiedenen Bestandteile so genau wie möglich in eine
Anzahl von klaren und gut von Teer befreiten Fraktionen zerlegt werden.
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Alsdann erfolgt eine sorgfältige chemische Behandlung der verschiedenen
einzelnen Fraktionen durch Durchrühren mit Schwefelsäure, Natronlauge usw. Endlich
folgt die Schlußrektifikation der auf diese Weise chemisch gereinigten Flüssigkeiten.
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Die letzteren beiden Behandlungsstufen ergeben die heute im Handel
verlangte endgültige Reinheit nur, wenn die erste Stufe der Vorreinigung soweit
wie möglich getrieben worden ist. Außerdem gibt es gegenwärtig außer für reines
Benzol und Toluol wichtige Verwendungsmöglichkeiten für das Xylol, die Solventnaphtha
und das Naphthalin. Man muß also auch diese schwereren Produkte ebenso wie die leichteren
isolieren und raffinieren können, und dies gelingt mit Hilfe des Verfahrens gemäß
vorliegender Erfindung, das mittels der nachstehend beschriebenen Vorrichtung ausgeführt
wird.
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Zur Erzielung des gewünschten Ergebnisses ist Dampf von ungefähr g
bis io Atm. erforderlich.
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In der Zeichnung ist die neue Vorrichtung beispielsweise in einer
Ausführungsform dargestellt. Sie veranschaulicht zugleich das neue Verfahren.
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Erste Kolonne für tiefersiedende Produkte A ist ein Behälter, in den
das Rohbenzol gepumpt wird. Die Flüssigkeit geht durch einen Zuflußhahn a zunächst
in ein Röhrensystem E und wird dort erhitzt. Gleichzeitig erfolgt eine gewisse Kondensation
der schweren Dämpfe, die von den unteren Platten B' der Kolonne aufsteigen.
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Das Benzol tritt dann durch ein Rohr i, 2 in den unteren Teil eines
Röhrenerhitzers C, in dem die leichtesten Produkte verdampft werden, also diejenigen,
die bis etwa iio bis 115 ' C verdampfen. Diese Dämpfe gehen durch ein Rohr 3, q.
in den unteren Teil der Plattenkolonne B zurück.
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Die zurückbleibende Flüssigkeit fließt durch ein Rohr 5, 6 in den
unteren Teil eines Röhrenkörpers
G', der sehr viel stärker erhitzt
wird, so daß die Gesamtmenge des in der rohen Flüssigkeit enthaltenen Xylols verdampft
wird. Diese mittleren Dämpfe entweichen durch das Rohr7, 8 und treten ganz unten
in die KolonneB' ein.
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Die von Xylol befreite Rückstandsflüssigkeit tritt durch einen Hahn
g aus und fließt in ein mit Schwimmer versehenes Trenngefäß F.
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Damit dieroheFlüssigkeit von der Kolonne B B'
ferngehalten wird
und die Kolonne vollkommen rein bleibt, sorgt man dafür, daß die Erhitzer C und
C mit großen oberen Kammern versehen sind, um darin den Schaum und die feinsten
herumgeschleuderten Bläschen zurückzuhalten.
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Oberhalb der Kolonne B B' befindet sich ein kräftigerstehender oderliegenderWasserkühlerG
mit Rohrschlange oder Röhrensystem, in dem gleichzeitig die vollständige Kondensation
sämtlicher Dämpfe und die Abkühlung der erhaltenen Flüssigkeit erfolgt.
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Eine geringe Menge dieser Flüssigkeit zieht man als Vorlauf durch
ein Rohr io, io ab und läßt sie zum Vorlaufprobeglas H gelangen. Diese Flüssigkeit
enthält die Gesamtmenge der leichtestsiedenden Anteile, insbesondere den Schwefelkohlenstoff,
mit einer gewissen 3 enge Benzol.
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Die gesamte übrige Flüssigkeit tritt in den oberen Teil der Kolonne
durch ein Heberrohr 11, 12 zurück und bildet den Rücklauf, durch den die aufsteigenden
Dämpfe in Blasen hindurchtreten, wodurch diese fraktioniert und raffiniert werden.
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Der Rücklauf geht von einer Platte zur andern abwärts. Durch ein Rohr
13, 13 wird eine Fraktion entnommen, die in einem dreifachen Kühler IVI gekühlt
wird und aus einem Probeglas j austritt. Diese Fraktion bildet das vorgereinigte
Benzol oder goprozentige Benzol.
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An einer sehr viel tieferen Stelle bei 14 oder 15, also oberhalb oder
unterhalb des Röhrensystems E, erfolgt die Entnahme einer weiteren Fraktion des
Rücklaufs. Sie bildet das Toluol, das mit einer geringen Menge Benzol und Xylol
verunreinigt ist. Diese Fraktion kühlt sich in dem zweiten Schlangenrohr des Kühlers
ill" ab und tritt durch ein Probeglas K aus.
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Endlich findet bei 16 die Entnahme des Xylols statt, das sich im dritten
Schlangenrohr des Kühlers M abkühlt und durch ein Probeglas L austritt.
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Die von den beiden Röhrenerhitzern C und C
gelieferten Dämpfe
würden natürlich nicht zu einer angemessenen Fraktionierung jeder der vier abgezogenen
Fraktionen ausreichen. Zur Herbeiführung eines stärkeren Siedens ist ein dritter
Röhrenerhitzer D vorgesehen, in dem die schweren Rückläufe aus dem unteren Teil
der Kolonne umlaufen.
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Dieser Siedevorgang verwandelt alles in diesem Rücklauf etwa vorhandene
Xylol in Dampf. Der endgültige Überschuß an Rücklaufflüssigkeit gelangt in das Trenngefäß
F.
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Zweite Kolonne für höhersiedende Produkte Um die höhersiedende Solventnaphtha
zum Sieden zu bringen, würde der Heizdampf von g bis io kg Druck nicht mehr genügen,
wenn man keine Destillation und Rektifikation im Vakuum anwenden würde.
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Das Vakuum wird durch eine Pumpe N beliebiger Bauart geliefert. Die
Ansaugung erfolgt aus einem Behälter N' mittels eines Rohrs 17,17. Die Druckseite
der Pumpe steht durch ein Rohr 18, 18 mit dem unteren Teil der ersten Kolonne B
B' in Verbindung.
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Die Vakuumkolonne 00' läßt ihre Dämpfe in einen kräftigen Kühler G'
entweichen, vorzugsweise einen liegenden starkwirkenden Kühler mit Rohrbündel.
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Das Austrittsgefäß P für das kondensierte und abgekühlte Destillat
steht durch ein Rohrag mit dem Vakuumbehälter N' in Verbindung. Durch ein Rohr 2o,
2o wird ein kleiner Anteil des Destillats abgezogen, der etwa noch vorhandenes Xylol
im Gemisch mit Solventnaphtha mitnimmt. Diese Fraktion gelangt nach unten zu dem
Probeglas Q und von da zu einem Behälter Q'. Die Gesamthöhe des Gefäßes P oberhalb
des Bodens ist so groß, daß trotz des Vakuums die Flüssigkeit zum Probeglas herabfließen
kann.
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Das übrige Destillat geht durch ein Heberrohr 21, 22 nach unten und
bildet den Rücklauf für die Platten der Kolonne 00'.
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Die Kolonne 00' erhält ihren Dampf aus schweren Kohlenwasserstoffen
aus zwei Quellen. Die Rückstandsflüssigkeiten der ersten Kolonne, die in der Schwimmertrennvorrichtung
F vereinigt worden sind, treten durch ein Heberrohr 23 aus und werden durch ein
Rohr 24 in eine unter Vakuum stehende Entspannungsvorrichtung R gesaugt.
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Die aus dem Gefäß F kommende Flüssigkeit ist sehr heiß (etwa 16o'),
und ihre Siedetemperatur wird durch die Wirkung des Vakuums im Gefäß R plötzlich
um 8o bis go ° erniedrigt, so daß dort eine heftige Selbstverdampfung stattfindet.
Der entstehende Dampf nimmt die verhältnismäßig flüchtigeren Teile mit und führt
sie durch ein Rohr 25, 25 in halber Höhe in die Kolonne 00' ein.
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Der nicht verdampfte Teil tritt aus dem Gefäß R durch ein Rohr 26
aus und speist den unteren Teil eines Röhrenerhitzers S, der mittels Kesseldampf
von g bis io kg Druck erhitzt wird. , Der Erhitzer S ist wie die Erhitzer C und
C
mit einer Sicherheitskammer versehen, die so hoch ist, daß keinerlei unreine,
teenge Flüssigkeit
in die Kolonne 00' mitgerissen wird, so daß
diese Kolonne ebenso wie die Kolonne B B' von oben bis unten rein bleibt.
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Die durch ein Rohr 27 entweichenden Dämpfe gelangen in den unteren
Teil der Kolonne 00'. Zur Vervollständigung der für eine gute Raffinierung in der
Kolonne 00' erforderlichen Dampfmenge treten die erschöpften Rückläufe aus dem unteren
Teil der Kolonne durch ein Rohr 28 in den unteren Teil des Erhitzers S.
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Bei 29 erfolgt die Entnahme der Solventnaphtha, die sich in einem
Kühler T abkühlt, durch eine Pumpe T' angesaugt und in ein Probeglas U getrieben
wird.
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Endlich tritt der in dem Erhitzer S siedende naphthalinhaltige Rückstand
durch ein Rohr 3o, 31: aus und gelangt beliebig abwechselnd in einen der Zylinder
V oder V'. Diese Zylinder sind einfache Preßluftdruckgefäße. Man stellt in ihnen
während ihrer Füllung mittels eines Rohres 32 ein Vakuum her; alsdann wird die Verbindung
mit dem Vakuum unterbrochen und durch ein Rohr 33 Preßluft eingeleitet. Die noch
sehr heiße Flüssigkeit wird durch ein Tauchrohr und eine Leitung 34 zu einem nicht
dargestellten Naphthalin -Kristallisierbehälter geführt.
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Es ist zulässig, bei dem unteren Teil der ersten Kolonne
B B' den Hilfserhitzer D fortzulassen, wenn man so arbeitet, wie bei
der zweiten Kolonne 00', d. h. indem man die Rückläufe aus dem unteren Teil der
Kolonne zum unteren Teil des Erhitzers C leitet, wo sie sich mit der Rohflüssigkeit
mischen. Dies kann mittels eines strichpunktiert dargestellten Rohrs 35 geschehen.
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Man könnte sogar in gleicher Weise für den ersten Erhitzer C verfahren,
indem man in ihn eine größere oder kleinere Menge des Rücklaufs von der letzten
Rektifizierplatte der Kolonne B gerade oberhalb des RöhrensystemsE zurückleitet.
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Man könnte eine Hilfsfraktionierung ausführen, indem man die fei dem
Siedevorgang in dem Gefäß R entstehenden Dämpfe nicht in die Kolonne 00' leitet,
sondern in eine besondere Kondensations- und Kühlvorrichtung mit besonderem Probeglas.
Man könnte sogar in dem Gefäß R nur ein Halbvakuum herstellen, um nur die flüchtigsten
Anteile zu gewinnen. Man könnte auch den Abfluß im Probeglas Q auf ein sehr geringes
Maß herabsetzen und ihn mit dem Produkt aus dem Probeglas L der ersten Kolonne vereinigen.
Dagegen würde man im oberen Teil der Kolonne 0 einen Teil des Rücklaufes abziehen,
wie es bei z3 in der ersten Kolonne geschieht. Diese Flüssigkeit würde eine sehr
gut von Xylol befreite Solventnaphtha darstellen. Man müßte diese Flüssigkeit mit
Hilfe eines zweiten Schlangenrohres in der Kühlvorrichtung T abkühlen und durch
eine zweite Pumpe T" abziehen und in ein Probeglas U' leiten.
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Umgekehrt könnte man, wenn man über Dampf von mehr als 18o' verfügt,
allenfalls die Vakuumkolonne weglassen. In diesem Fall würde aus der ersten Kolonne
durch das Rohr 35 Solventnaphtha abgezogen werden können, weil diese Kolonne nur
reine Flüssigkeiten enthält.
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In diesem Falle gehen die aus dem Erhitzer C
austretenden schweren
Rückstände unmittelbar zum Naphthalin-Kristallisiergefäß.
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Wenn dagegen nur Heizdampf von ungenügendem Druck, z. B. 5 kg, zur
Verfügung steht, so könnte die beschriebene Vorrichtung trotzdem arbeiten, sie würde
aber nicht die besondere Fraktionierung von Solv entnaphtha ermöglichen. Die erste
Kolonne würde an Stelle von vier Fraktionen nur noch drei liefern, nämlich schwefelhaltige
Vorläufe, Benzol und Toluol.
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Die zweite Kolonne würde oben Xylol und unten Solventnaphtha liefern;
außerdem könnte die Kristallisation des Naphthalins beeinträchtigt werden, weil
die Rückstände in den Behältern VV' einen etwas zu großen Gehalt an Solventnaphtha
haben würden.