CN103184348B - 高纯锌的制备方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯锌的制备方法及设备。所述高纯锌的制备方法包括步骤：对锌原料进行定向凝固处理，以获得定向凝固锌料；以及对定向凝固锌料进行区熔处理。所述高纯锌的制备设备包括：料管；石墨舟，放置于料管内，且用于盛放原料；密封件，用于将料管密封；温控车，用于对石墨舟内的原料进行温度处理；真空机组，连通于料管，对料管进行抽真空；气体输送管道，连通于料管，形成向料管通入保护气体并将料管内的气体排出的路径；以及尾气处理装置，连通于气体输送管道并接收气体输送管道输出的气体。相比现有技术，本发明能获得高于现有技术纯度的锌。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯金属的制备方法及设备，尤其涉及一种高纯锌的制备方法及设备。
背景技术
用普通的锌生产高纯5N锌(Zn)的方法比较多，比如电解精炼、重精馏法、真空蒸馏法等。采用电解精炼只能得到4N锌锭，且电解精炼提纯法需用到大量化学试剂，产生大量有害废液，易污染环境；而采用真空蒸馏对低蒸气压的杂质如铁、铜等能有效脱除，但对蒸气压较大的铅、镉、砷等杂质的脱除效果并不理想，也只能得到纯度为99.9995％的高纯锌。
发明内容
针对背景技术中的不足，本发明的目的在于提供一种高纯锌的制备方法及设备，其能获得高于现有技术纯度的锌。
为了实现本发明的目的，在第一个方面，本发明提供一种高纯锌的制备方法，包括步骤：对锌原料进行定向凝固处理，以获得定向凝固锌料；以及对定向凝固锌料进行区熔处理。其中，所述对锌原料进行定向凝固处理包括子步骤：子步骤一，将锌原料放置于定向凝固石墨舟内；子步骤二，将装有锌原料的定向凝固石墨舟水平放入定向凝固料管内，并封闭定向凝固料管；子步骤三，向封闭的定向凝固料管内稳定地通入保护气体，并使保护气体达到规定压力；子步骤四，在保护气体氛围下，使定向凝固加热管移至定向凝固石墨舟内的锌原料部分；子步骤五，使定向凝固加热管加热并全部熔化定向凝固石墨舟内的锌原料，使定向凝固加热管以规定速率自定向凝固石墨舟内的锌原料的头部向尾部运动，进而使石墨舟内的全部熔化的锌原料自定向凝固石墨舟内的锌原料的头部向尾部逐步露出到定向凝固加热管之外而进行自然冷却，而未露出到的定向凝固加热管之外的锌原料通过定向凝固加热管而保持熔融状态，当石墨舟内的锌原料全部露出定向凝固加热管之外并自然冷却后，完成一次定向凝固作业；子步骤六，当一次定向凝固作业完成后，定向凝固加热管返回至定向凝固石墨舟内的锌原料部分并按照规定要求重复规定次数的子步骤五；子步骤七，完成规定重复次数的定向凝固作业后，将定向凝固加热管停车并使定向凝固作业后的锌原料冷却；子步骤八，定向凝固作业后的锌原料冷却后，将定向凝固作业后的锌原料的头部和尾部各切除规定长度，切除后剩余的定向凝固作业后的锌原料作为下一次处理的锌原料，重复子步骤一至子步骤八预定重复次数，以获得定向凝固锌料。
为了实现本发明的目的，在第二个方面，本发明提供一种高纯锌的制备设备，包括：料管；石墨舟，放置于料管内，且用于盛放原料；密封件，用于将料管密封；温控车，用于对石墨舟内的原料进行温度处理；真空机组，连通于料管，对料管进行抽真空；气体输送管道，连通于料管，形成向料管通入保护气体并将料管内的气体排出的路径；以及尾气处理装置，连通于气体输送管道并接收气体输送管道输出的气体。其中温控车包括：连接件；加热炉丝，连接于连接件；以及传动装置，连接于连接件，从而传动装置经由连接件带动加热炉丝运动。当所述高纯锌的制备设备用于定向凝固处理时，料管称为定向凝固料管，石墨舟称为定向凝固石墨舟，加热炉丝称为定向凝固加热管；当所述高纯锌的制备设备用于区熔处理时，料管称为区熔料管，石墨舟称为区熔石墨舟，加热炉丝称为区熔加热管。
本发明的有益效果如下。
相比现有技术，本发明能获得高于现有技术纯度的锌，且没有废料、废渣的产生，对环境无污染。
附图说明
图1为根据本发明的高纯锌的制备设备的结构示意图；
其中，附图标记说明如下：
1料管 2石墨舟 3原料
4密封件 5温控车 6真空机组
7气体输送管道 8尾气处理装置 51连接件
53加热炉丝 55传动装置 551丝杆 553螺母
具体实施方式
下面结合附图来说明根据本发明的高纯锌的制备方法和设备。
首先说明根据本发明的高纯锌的制备设备。
根据本发明的高纯锌的制备设备包括：料管1；石墨舟2，放置于料管1内，且用于盛放原料3；密封件4，用于将料管1密封；温控车5，用于对石墨舟2内的原料3进行温度处理；真空机组6，连通于料管1，对料管1进行抽真空；气体输送管道7，连通于料管1，形成向料管1通入保护气体并将料管1内的气体排出的路径；尾气处理装置8，连通于气体输送管道7并接收气体输送管道7输出的气体。在一个实施例中，温控车5可包括：连接件51；加热炉丝53，连接于连接件51；传动装置55连接于连接件51，从而传动装置555经由连接件51带动加热炉丝53运动。传动装置55可采用各种方式实现，在一种方式中，传动装置55包括：丝杆551；以及螺母553，连接于连接件51，与丝杆551配合而进行螺纹传动运动，从而带动连接件51平移。传动装置55的运动由伺服电机(未示出)驱动。加热炉丝53为多个且间隔布置，各加热炉丝53由加热电源(未示出)供电，从而实现各自的温度控制，以实现对原料3的熔融形成区域控制。加热炉丝53可采用电炉丝辐射加热。密封件4可为密封法兰。
本发明的高纯锌的制备设备将涉及定向凝固和区熔两个工序。该设备可以同时用于定向凝固和区熔工序。为了清楚区分定向凝固工序和区熔工序，在定向凝固工序中，料管1称为定向凝固料管，石墨舟2称为定向凝固石墨舟，加热炉丝53称为定向凝固加热管，伺服电机称为定向凝固伺服电机，加热电源称为定向凝固用加热电源；而在区熔工序中，料管1称为区熔料管，石墨舟2称为区熔石墨舟，加热炉丝53称为区熔加热管，伺服电机称为区熔伺服电机，加热电源称为区熔用加热电源。当然，定向凝固工序和区熔工序也可采用不同形式的料管、石墨舟、加热炉丝、温控车、伺服电机。
下面就以上述命名来说明根据本发明的高纯锌的制备方法。
根据本发明的高纯锌的制备方法包括步骤：对锌原料进行定向凝固处理，以获得定向凝固锌料(即定向凝固工序)；以及对定向凝固锌料进行区熔处理(即区熔工序)。
在根据本发明的高纯锌的制备方法中，对锌原料进行定向凝固处理包括子步骤：子步骤一，将锌原料放置于定向凝固石墨舟内；子步骤二，将装有锌原料的定向凝固石墨舟水平放入定向凝固料管内，并封闭定向凝固料管；子步骤三，向封闭的定向凝固料管内稳定地通入保护气体，并使保护气体达到规定压力；子步骤四，在保护气体氛围下，使定向凝固加热管移至定向凝固石墨舟内的锌原料部分；子步骤五，使定向凝固加热管加热并全部熔化定向凝固石墨舟内的锌原料，使定向凝固加热管以规定速率自定向凝固石墨舟内的锌原料的头部向尾部运动，进而使石墨舟内的全部熔化的锌原料自定向凝固石墨舟内的锌原料的头部向尾部逐步露出到定向凝固加热管之外而进行自然冷却，而未露出到的定向凝固加热管之外的锌原料通过定向凝固加热管而保持熔融状态，当石墨舟内的锌原料全部露出定向凝固加热管之外并自然冷却后，完成一次定向凝固作业；子步骤六，当一次定向凝固作业完成后，定向凝固加热管返回至定向凝固石墨舟内的锌原料部分并按照规定要求重复规定次数的子步骤五；子步骤七，完成规定重复次数的定向凝固作业后，将定向凝固加热管停车并使定向凝固作业后的锌原料冷却；子步骤八，定向凝固作业后的锌原料冷却后，将定向凝固作业后的锌原料的头部和尾部各切除规定长度，切除后剩余的定向凝固作业后的锌原料作为下一次处理的锌原料，重复子步骤一至子步骤八预定重复次数，以获得定向凝固锌料。
在定向凝固工序中，优选地，所述定向凝固石墨舟为纯度4.5N的石墨舟。
在定向凝固工序中，优选地，所述定向凝固料管为纯度4N的石英管。
在定向凝固工序中，优选地，所述保护气体为氩气。
在定向凝固工序中，优选地，所述保护气体的纯度为6N。
在定向凝固工序中，优选地，所述保护气体的流量为100～200ml/min。
在定向凝固工序中，优选地，所述定向凝固加热管采用电炉丝辐射加热。
在定向凝固工序中，优选地，子步骤三包括孙步骤：孙步骤一，将封闭的定向凝固料管内抽真空至规定压力以下；孙步骤二，通入保护气体并使定向凝固料管内的压力达到规定压力；孙步骤三，重复孙步骤一和孙子步骤二所需次数。所需次数优选两次。
在定向凝固工序中，优选地，在孙步骤一中，将封闭的定向凝固料管内抽真空至规定压力以下至1000Pa，所述规定压力为常压。
在定向凝固工序中，优选地，子步骤五中的规定速率为50mm/h，子步骤六中的规定要求重复次数为5次，步骤七中的规定长度为5～8cm。
在定向凝固工序中，优选地，锌原料的纯度为5N。
在定向凝固工序中，优选地，所述5N锌原料通过真空蒸馏的方式获得。
在根据本发明的高纯锌的制备方法中，对定向凝固锌料进行区熔处理包括子步骤：子步骤一，将定向凝固锌料放置于区熔石墨舟内；子步骤二，将装有定向凝固锌料的区熔石墨舟水平放入区熔料管内，并封闭区熔料管；子步骤三，向封闭的区熔料管内稳定地通入保护气体，并使保护气体达到规定压力；子步骤四，在保护气体氛围下，使区熔车的区熔加热管移至石墨舟内的定向凝固锌料的头部；子步骤五，使区熔加热管加热并熔化区熔石墨舟内的定向凝固锌料的头部，以形成熔区，当熔区达到规定熔区宽度时，使区熔加热管以规定速率进而使形成的达到规定熔区宽度的熔区自区熔石墨舟内的定向凝固锌料的头部向尾部运动，以完成一次区熔作业；子步骤六，当一次区熔作业完成后，区熔加热管至区熔石墨舟内的定向凝固锌料的头部并按照规定要求重复规定次数的步骤五；子步骤七，完成规定重复次数的区熔作业后，将区熔加热管停车并使区熔作业后的定向凝固锌料冷却；子步骤八，区熔作业后的定向凝固锌料冷却后，将区熔作业后的定向凝固锌料的头部和尾部各切除规定长度，切除后剩余的区熔作业后的定向凝固锌料作为下一次处理的定向凝固锌料，重复步骤一至步骤八预定重复次数。
在区熔工序中，优选地，所述区熔石墨舟为纯度4.5N的石墨舟。
在区熔工序中，优选地，所述区熔料管为纯度4N的石英管。
在区熔工序中，优选地，所述保护气体为氩气。
在区熔工序中，优选地，所述保护气体的纯度为6N。
在区熔工序中，优选地，所述保护气体的流量为100～200ml/min。
在区熔工序中，优选地，所述区熔加热管采用电炉丝辐射加热。
在区熔工序中，优选地，子步骤三包括孙步骤：孙步骤一，将封闭的区熔料管内抽真空至规定压力以下；孙步骤二，通入保护气体并使区熔料管内的压力达到规定压力；孙步骤三，重复孙步骤一和孙步骤二所需次数。所需次数优选三次。
在区熔工序中，优选地，在孙步骤一中，将封闭的区熔料管内抽真空至规定压力以下至1000Pa，所述规定压力为常压。
在区熔工序中，优选地，区熔作业第一次进行时，子步骤五中的规定熔区宽度为50～100mm，区熔加热管运动的规定速率为30～60mm/h。
在区熔工序中，优选，步骤一至八重复两次。步骤一至八第一次进行时，子步骤六中的重复第一组次数；在步骤一至八第二次进行时，子步骤六中的重复第二组次数。两组次数的和优选为15～24次。其中子步骤六第一组次数涉及的子步骤五的区熔作业，子步骤五中的规定熔区宽度为70～100mm；其中子步骤六第二组次数涉及的子步骤五的区熔作业，子步骤五中的规定熔区宽度为40～70mm。步骤一至八第一次进行时，子步骤八中的规定长度5～7cm；在步骤一至八第二次进行时，子步骤八中的规定长度为零(即不切头尾)。
在根据本发明所述的高纯锌的制备方法中，所有定向凝固及区熔料管、石墨舟在使用前可采用清洗液清洗(例如先用王水清洗，然后用去离子水冲洗)，然后烘干待用。
最后给出根据本发明所述的高纯锌的制备方法的实施例。
在根据本发明所述的高纯锌的制备方法的下面实施例中，采用前面所述且如图1所示的高纯锌的制备设备。其中本发明所述的高纯锌的制备设备同时用于定向凝固工序和区熔工序，石墨舟为纯度4.5N的石墨舟；料管为纯度4N的石英管；加热炉丝53采用电炉丝辐射加热；料管、石墨舟在使用前先用王水清洗然后用去离子水冲洗，之后烘干待用；在定向凝固工序中，纯度为5N的锌原料通过真空蒸馏的方式获得。
实施例1
将5000g的5N锌原料放置于定向凝固石墨舟内；将装有锌原料的定向凝固石墨舟水平放入定向凝固料管内，并封闭定向凝固料管；抽真空至1000Pa，通入6N氩气至常压后再抽真空通入氩气至常压两次，然后保持定向凝固料管内稳定的氩气流量为100ml/min；在氩气氛围下，使定向凝固加热管移至定向凝固石墨舟内的锌原料部分；使定向凝固加热管加热并全部熔化定向凝固石墨舟内的锌原料，启动定向凝固伺服电机使定向凝固加热管开始运行，使定向凝固加热管以50mm/h速率自定向凝固石墨舟内的锌原料的头部向尾部运动，进而使石墨舟内的全部熔化的锌原料自定向凝固石墨舟内的锌原料的头部向尾部逐步露出到定向凝固加热管之外而进行自然冷却，而未露出到的定向凝固加热管之外的锌原料通过定向凝固加热管而保持熔融状态，当石墨舟内的锌原料全部露出定向凝固加热管之外并自然冷却后，完成一次定向凝固作业；当一次定向凝固作业完成后，定向凝固加热管返回至定向凝固石墨舟内的锌原料部分并按重复定向凝固作业，以完成5次定向凝固作业；完成5次定向凝固作业后，将定向凝固加热管停车、切断定向凝固用加热电源，使定向凝固作业后的锌原料冷却；定向凝固作业后的锌原料冷却后，取出定向凝固料管内的定向凝固作业后的锌原料，将定向凝固作业后的锌原料的头部和尾部各切除5cm，切除后剩余的定向凝固作业后的锌原料作为区熔工序使用定向凝固锌料(约4154g)。
将定向凝固锌料放置于区熔石墨舟内(区熔石墨舟采用定向凝固石墨舟)；将装有定向凝固锌料的区熔石墨舟水平放入区熔料管(区熔料管采用定向凝固料管)内，并封闭区熔料管；抽真空至1000Pa，通入6N氩气至常压后再抽真空通入氩气至常压三次，然后保持区熔料管内稳定的氩气流量为100ml/min；在保护气体氛围下，使区熔加热管移至区熔石墨舟内的定向凝固锌料的头部；使区熔加热管加热并熔化区熔石墨舟内的定向凝固锌料的头部，当熔化的定向凝固锌料的头部达到100mm熔区宽度时，启动区熔伺服电机使区熔加热管开始运行，使区熔加热管以60mm/h自区熔石墨舟内的定向凝固锌料的头部向尾部运动，以完成一次区熔作业；当一次区熔作业完成后，区熔加热管至区熔石墨舟内的定向凝固锌料的头部并重复前一区熔作业，以完成9次区熔作业；完成9次区熔作业后，将区熔加热管停车、切断区熔用加热电源(区熔用加热电源采用定向凝固用电源)并使区熔作业后的定向凝固锌料冷却；区熔作业后的定向凝固锌料冷却后，将区熔作业后的定向凝固锌料的头部和尾部各切除5cm，切除后剩余的区熔作业后的定向凝固锌料(约3405g)作为下一次处理的定向凝固锌料，重复1次区熔工序中的步骤一至步骤八。在重复区熔工序中的步骤一至步骤八中，区熔宽度控制为40mm，区熔加热管的速率为40mm/h，区熔作业次数为6次后，将区熔作业后的定向凝固锌料的头部和尾部无需切除。最后获得高纯锌产品3363g。
实施例2
将3500g的5N锌原料放置于定向凝固石墨舟内；将装有锌原料的定向凝固石墨舟水平放入定向凝固料管内，并封闭定向凝固料管；抽真空至700Pa，通入6N氩气至常压后再抽真空通入氩气至常压两次，然后保持定向凝固料管内稳定的氩气流量为200ml/min；在氩气氛围下，使定向凝固加热管移至定向凝固石墨舟内的锌原料部分；使定向凝固加热管加热并全部熔化定向凝固石墨舟内的锌原料，启动定向凝固伺服电机使定向凝固加热管开始运行，使定向凝固加热管以50mm/h速率自定向凝固石墨舟内的锌原料的头部向尾部运动，进而使石墨舟内的全部熔化的锌原料自定向凝固石墨舟内的锌原料的头部向尾部逐步露出到定向凝固加热管之外而进行自然冷却，而未露出到的定向凝固加热管之外的锌原料通过定向凝固加热管而保持熔融状态，当石墨舟内的锌原料全部露出定向凝固加热管之外并自然冷却后，完成一次定向凝固作业；当一次定向凝固作业完成后，定向凝固加热管返回至定向凝固石墨舟内的锌原料部分并按重复定向凝固作业，以完成5次定向凝固作业；完成5次定向凝固作业后，将定向凝固加热管停车、切断定向凝固用加热电源，使定向凝固作业后的锌原料冷却；定向凝固作业后的锌原料冷却后，取出定向凝固料管内的定向凝固作业后的锌原料，将定向凝固作业后的锌原料的头部和尾部各切除7cm，切除后剩余的定向凝固作业后的锌原料作为区熔工序使用定向凝固锌料(约2640g)。
将定向凝固锌料放置于区熔石墨舟内(区熔石墨舟采用定向凝固石墨舟)；将装有定向凝固锌料的区熔石墨舟水平放入区熔料管(区熔料管采用定向凝固料管)内，并封闭区熔料管；抽真空至700Pa，通入6N氩气至常压后再抽真空通入氩气至常压三次，然后保持区熔料管内稳定的氩气流量为200ml/min；在保护气体氛围下，使区熔加热管移至区熔石墨舟内的定向凝固锌料的头部；使区熔加热管加热并熔化区熔石墨舟内的定向凝固锌料的头部，当熔化的定向凝固锌料的头部达到80mm熔区宽度时，启动区熔伺服电机使区熔加热管开始运行，使区熔加热管以60mm/h自区熔石墨舟内的定向凝固锌料的头部向尾部运动，以完成一次区熔作业；当一次区熔作业完成后，区熔加热管至区熔石墨舟内的定向凝固锌料的头部并重复前一区熔作业，以完成15次区熔作业；完成15次区熔作业后，将区熔加热管停车、切断区熔用加热电源(区熔用加热电源采用定向凝固用电源)并使区熔作业后的定向凝固锌料冷却；区熔作业后的定向凝固锌料冷却后，将区熔作业后的定向凝固锌料的头部和尾部各切除5cm，切除后剩余的区熔作业后的定向凝固锌料(约2168g)作为下一次处理的定向凝固锌料，重复1次区熔工序中的步骤一至步骤八。在重复区熔工序中的步骤一至步骤八中，区熔宽度控制为40mm，区熔加热管的速率为30mm/h，区熔作业次数为9次后，将区熔作业后的定向凝固锌料的头部和尾部无需切除。最后获得高纯锌产品2135g。
最后给出实施例1-2的检测结果。
表1列出了辉光放电质谱仪(GDMS)分析检测结果。从表1看出，实施例1从5N锌原料，经过定向凝固后得到5.7N高纯锌，而经过定向凝固和区熔工序后，得到99.99995％高纯锌产品3363g，产品总回收率为67.3％；实施例2从5N锌原料，经过定向凝固后得到5.7N高纯锌，经过定向凝固和区熔工序后，得到99.99998％高纯锌产品2135g，产品总回收率为61％。
表1实施例1-2的辉光放电质谱仪分析检测结果(单位：ppb)
Claims (9)
1.一种高纯锌的制备方法，其特征在于，包括步骤：
对锌原料进行定向凝固处理，以获得定向凝固锌料；以及
对定向凝固锌料进行区熔处理；
其中，所述对锌原料进行定向凝固处理包括子步骤：
子步骤一，将锌原料放置于定向凝固石墨舟内；
子步骤二，将装有锌原料的定向凝固石墨舟水平放入定向凝固料管内，并封闭定向凝固料管；
子步骤三，向封闭的定向凝固料管内稳定地通入保护气体，并使保护气体达到规定压力；
子步骤四，在保护气体氛围下，使定向凝固加热管移至定向凝固石墨舟内的锌原料部分；
子步骤五，使定向凝固加热管加热并全部熔化定向凝固石墨舟内的锌原料，使定向凝固加热管以规定速率自定向凝固石墨舟内的锌原料的头部向尾部运动，进而使石墨舟内的全部熔化的锌原料自定向凝固石墨舟内的锌原料的头部向尾部逐步露出到定向凝固加热管之外而进行自然冷却，而未露出到的定向凝固加热管之外的锌原料通过定向凝固加热管而保持熔融状态，当石墨舟内的锌原料全部露出定向凝固加热管之外并自然冷却后，完成一次定向凝固作业；
子步骤六，当一次定向凝固作业完成后，定向凝固加热管返回至定向凝固石墨舟内的锌原料部分并按照规定要求重复规定次数的子步骤五；
子步骤七，完成规定重复次数的定向凝固作业后，将定向凝固加热管停车并使定向凝固作业后的锌原料冷却；
子步骤八，定向凝固作业后的锌原料冷却后，将定向凝固作业后的锌原料的头部和尾部各切除规定长度，切除后剩余的定向凝固作业后的锌原料作为下一次处理的锌原料，重复子步骤一至子步骤八预定重复次数，以获得定向凝固锌料。
2.根据权利要求1所述的高纯锌的制备方法，其特征在于，子步骤三包括孙步骤：
孙步骤一，将封闭的定向凝固料管内抽真空至规定压力以下；
孙步骤二，通入保护气体并使定向凝固料管内的压力达到规定压力；
孙步骤三，重复孙步骤一和孙子步骤二所需次数；
其中，在孙步骤一中，将封闭的定向凝固料管内抽真空至规定压力以下至1000Pa，所述规定压力为常压。
3.根据权利要求1所述的高纯锌的制备方法，其特征在于，子步骤五中的规定速率为50mm/h，子步骤六中的规定要求重复次数为5次，步骤七中的规定长度为5～8cm。
4.根据权利要求1中任一项所述的高纯锌的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氩气，纯度为6N，流量为100～200ml/min。
5.根据权利要求1所述的高纯锌的制备方法，其特征在于，对定向凝固锌料进行区熔处理包括子步骤：
子步骤一，将定向凝固锌料放置于区熔石墨舟内；
子步骤二，将装有定向凝固锌料的区熔石墨舟水平放入区熔料管内，并封闭区熔料管；
子步骤三，向封闭的区熔料管内稳定地通入保护气体，并使保护气体达到规定压力；
子步骤四，在保护气体氛围下，使区熔车的区熔加热管移至区熔石墨舟内的定向凝固锌料头部；
子步骤五，使区熔加热管加热并熔化区熔石墨舟内的定向凝固锌料的头部，以形成熔区，当熔区达到规定熔区宽度时，使区熔加热管以规定速率进而使形成的达到规定熔区宽度的熔区自区熔石墨舟内的定向凝固锌料的头部向尾部运动，以完成一次区熔作业；
子步骤六，当一次区熔作业完成后，区熔加热管返回至区熔石墨舟内的定向凝固锌料的头部并按照规定要求重复规定次数的步骤五；
子步骤七，完成规定重复次数的区熔作业后，将区熔加热管停车并使区熔作业后的定向凝固锌料冷却；
子步骤八，区熔作业后的定向凝固锌料冷却后，将区熔作业后的定向凝固锌料的头部和尾部各切除规定长度，切除后剩余的区熔作业后的定向凝固锌料作为下一次处理的定向凝固锌料，重复步骤一至步骤八预定重复次数。
6.根据权利要求5所述的高纯锌的制备方法，其特征在于，子步骤三包括孙步骤：
孙步骤一，将封闭的区熔料管内抽真空至规定压力以下；
孙步骤二，通入保护气体并使区熔料管内的压力达到规定压力；
孙步骤三，重复孙步骤一和孙步骤二所需次数；
在孙步骤一中，将封闭的区熔料管内抽真空至规定压力以下至1000Pa，所述规定压力为常压。
7.根据权利要求5所述的高纯锌的制备方法，其特征在于，区熔作业第一次进行时，子步骤五中的规定熔区宽度为50～100mm，区熔加热管运动的规定速率为30～60mm/h；
步骤一至八重复两次；
步骤一至八第一次进行时，子步骤六中的重复第一组次数；在步骤一至八第二次进行时，子步骤六中的重复第二组次数；两组次数的和优选为15～24次；
其中，子步骤六第一组次数中的子步骤五的区熔作业，子步骤五中的规定熔区宽度为70～100mm；子步骤六第二组次数中的子步骤五的区熔作业，子步骤五中的规定熔区宽度为40～70mm；
步骤一至八第一次进行时，子步骤八中的规定长度5～7cm；在步骤一至八第二次进行时，子步骤八中的规定长度为零。
8.根据权利要求5中任一项所述的高纯锌的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氩气，纯度为6N，流量为100～200ml/min。
9.一种高纯锌的制备设备，其特征在于，用于权利要求1-8中任一项所述的高纯锌的制备方法，包括：
料管；
石墨舟，放置于料管内，且用于盛放原料；
密封件，用于将料管密封；
温控车，用于对石墨舟内的原料进行温度处理，包括：
连接件；
加热炉丝，连接于连接件；以及
传动装置连接于连接件，从而传动装置经由连接件带动加热炉丝运动；
真空机组，连通于料管，对料管进行抽真空；
气体输送管道，连通于料管，形成向料管通入保护气体并将料管内的气体排出的路径；以及
尾气处理装置，连通于气体输送管道并接收气体输送管道输出的气体；
所述高纯锌的制备设备用于定向凝固处理时，料管称为定向凝固料管，石墨舟称为定向凝固石墨舟，加热炉丝称为定向凝固加热管；
所述高纯锌的制备设备用于区熔处理时，料管称为区熔料管，石墨舟称为区熔石墨舟，加热炉丝称为区熔加热管。
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| 李文良等.区域熔炼法制备高纯锌的研究.《稀有金属》.2011,第35卷(第4期),第537-第542页. |
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