CN202913039U - 一种多熔区高频加热区域熔炼装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种多熔区高频加热区域熔炼装置。区域熔炼装置为水平式，加热电源为高频感应电源，以耐热密封管石英炉管作为炉腔，将金属原料放置石英舟内，采用石墨隔板组成封闭的隔离室进行电磁屏蔽，对熔区宽度进行严格控制，同时防止多熔区之间的电磁场干扰，允许区域熔炼装置中设置两个或者更多宽度可调的熔区；冷却管散热也起到了辅助控制熔区的作用；采用电脑自动控制步进电机数控台推动石英炉管；采用高纯氩气净化机结合真空泵保证石英炉管内部的惰性气体环境，防止气氛造成的污染。本实用新型装置提纯效率高、成本低、运行平稳、自动化程度高，适用于多种低熔点金属的高纯提炼。

Description

一种多熔区高频加热区域熔炼装置

技术领域

本实用新型涉及一种多熔区高频加热区域熔炼装置，适用于铟、锡、铋、铅、锌等低熔点金属的高纯提炼。

背景技术

工业电解生产的金属纯度通常最高可达4N（99.99%）左右，而满足电子行业需求的金属需要达到6N（99.9999%）甚至更高的纯度。区域熔炼法是一种深度提纯金属、金属化合物或改变杂质在金属锭内分布的火法精炼方法，其实质是通过局部加热狭长金属料锭，通过形成一个狭窄的熔融区（简称熔区），并使之按一定方向沿料锭缓慢移动，利用杂质在固相与液相间平衡浓度的差异，使杂质便偏析到固相或液相中，反复操作可以杂质重新分布到料锭的两端。将杂质含量高的两端切除，即可获得高纯度的金属。目前1/3的元素和数百种无机、有机化合物都能通过区域熔炼提纯到很高的纯度。

由于杂质扩散速率缓慢，完成区域熔炼提纯过程中每次熔区移动的速度都必须很慢（一般都在几十毫米/小时量级），而且提纯操作也需要反复多次地进行才能达到指定的纯度。提高区域熔炼效率的关键在于熔区的控制，包括熔区的宽度、熔体的搅拌以及熔区移动的速度及其稳定性等。此外，还要考虑空气中氧、氮、碳等元素在熔炼过程中对金属的污染，对区域熔炼装置内进行必要的惰性气氛控制。

人们对区域熔炼装置技术已经进行了多方探索。例如，实用新型专利ZL 200920111981采用加热线圈对金属进行高频加热，并在紧密绕制的每匝线圈之间设置绝缘层，使熔区变窄并改善了提纯效率；发明专利ZL 201110221111中采用垂直悬挂式的区域熔炼装置，其优点是避免材料接触容器造成污染；发明专利ZL 201010131165以石英舟承载原料铅（5N），移动石英舟实施区域熔炼，前10次熔炼时控制熔区宽度为40mm，余下的6次熔区宽度保持为30mm，通过分级控制熔区宽度，可以提高了提纯效率，获得了高纯铅（6N）；而发明专利ZL 200710304284将区域熔炼装置设计成C形，采用转式的加热线圈和托盘组成区域熔炼装置，其优点是运行平稳，生产占用的空间较小。发明专利ZL 200710047496将在区域熔炼和固相电迁移相结合，在磁场和电场的协同作用下，使杂相金属元素往阴极方向迁移，最终获得高纯金属。可以看出，高频加热方式已经被普遍采用，主要是因为其加热过程能够与熔体搅拌相结合，进而显著提高杂质在固相与液相之间的传输速率。如果想再进一步提高区域熔炼效率，就需要考虑进行多熔区设计，但目前还缺乏一种能够有效限制熔区宽度、避免高频电磁场相互干扰的手段。

发明内容

本实用新型的目的是为低熔点金属的高纯提炼提供一种简单、安全的多熔区水平区域熔炼装置。

装置的组件包括：步进电机数控台、石英炉管、石英舟、石英螺旋冷却管、高频电源、感应加热线圈、石墨隔板、耐火陶瓷支架、真空泵和高纯氩气净化机；石英炉管为区域熔炼炉体，内置盛放金属原料的石英舟；石英炉管外套上石英螺旋冷却管，用于散热和辅助熔区控制；石英螺旋冷却管由耐火陶瓷支架水平固定，石英炉管在石英螺旋冷却管内可以左右自由滑动，其移动速度由步进电机数控台控制；用磨口密封头将石英炉管两端封闭，形成气密结构；该密封件用真空软管分别连接真空泵与高纯氩气净化机，用来保证石英炉管内部的惰性气体环境；区域熔炼装置的加热装置为高频电源，通过感应加热线圈加热石英炉管内的金属原料；将石墨隔板在感应加热线圈的四周组合成封闭的屏蔽室，将两个耐火陶瓷支架置于外侧构成一个熔区加热装置，套在石英螺旋冷却管的外侧；沿石英炉管移动的方向设置一套或多套相同结构的熔区加热装置；石墨隔板屏蔽室可以防止多个熔区之间的电磁场干扰，对熔区宽度进行有效控制。

本实用新型装置提纯效率高、成本低、运行平稳、自动化程度高，适用于多种低熔点金属的高纯提炼。

附图说明

图1为本实用新型多熔区高频加热区域熔炼装置总体结构示意图。

图2和图3分别为本实用新型关键部件结构分解示意图。

图中标记：1-步进电机数控台;2-高纯氩气入口;3-高纯氩气净化机;4-耐火陶瓷支架；5-石墨隔板；6-石英螺旋冷却管；7-真空泵；8-石英炉管;9-感应加热线圈;10-高频电源；11-高纯氩气控制阀；12-石英舟;13-三通阀门。

具体实施方式

实施例：

装置组件包括：步进电机数控台1、石英炉管8、石英舟12、石英螺旋冷却管5、高频电源10、感应加热线圈9、石墨隔板6、耐火陶瓷支架4、真空泵7和高纯氩气净化机3；石英炉管8为区域熔炼炉体，内置盛放金属原料的石英舟12；石英炉管8外套上石英螺旋冷却管5，用于散热和辅助熔区控制；石英螺旋冷却管5由耐火陶瓷支架4水平固定，石英炉管8在石英螺旋冷却管5内可以左右自由滑动，其移动速度由步进电机数控台1控制；用磨口密封头将石英炉管8两端封闭，形成气密结构；该密封件用真空软管分别连接真空泵7与高纯氩气净化机3，用来保证石英炉管8内部的惰性气体环境；区域熔炼装置的加热装置为高频电源10，通过感应加热线圈9加热石英炉管8内的金属原料；将石墨隔板6在感应加热线圈9的四周组合成封闭的屏蔽室，将两个耐火陶瓷支架4置于外侧构成一个熔区加热装置，套在石英螺旋冷却管5的外侧；沿石英炉管8移动的方向设置一套或多套相同结构的熔区加热装置；石墨隔板6屏蔽室可以防止多个熔区之间的电磁场干扰，对熔区宽度进行有效控制。

 用本装置提炼高纯铟的具体操作步骤为：

（1）将工业电解得到的纯度为4N（99.99%）的金属铟熔炼后浇铸成金属棒，放置在表面洁净的石英舟12内。

（2）将长度为370mm的石英舟12放置于长度为700mm石英炉管8内，用磨口密封头将石英炉管8两端封闭；该密封件用真空软管分别连接真空泵7与高纯氩气净化机3；石英炉管8外面附有石英螺旋冷却管6，用于散热和辅助熔区控制。

（2）   将石墨隔板5与耐火陶瓷支架4组合连接起来，放置在紫铜管制成的

加热线圈9两侧，保持两组隔板的间距为30mm；另一组感应加热线圈与此结构相同。

（4）石英炉管8右端密封件上的三通阀门13，与空气相通；然后打开氩气瓶并启动高纯氩气机3，同时打开石英炉管左端密封件上的高纯氩气控制阀11，通入高纯氩气10分钟；先右端密封件上的三通阀门关闭，再关闭左端高纯氩气控制阀11，然后启动真空泵7，将右端的三通阀门13转向接通真空泵7，将石英炉管8内的真空度抽至0.1Pa时关闭三通阀门13，完成第一次换气操作；开启左端密封件上的高纯氩气控制阀11通入高纯氩气，至压强为1atm时关闭高纯氩气控制阀11，再将右端的三通阀门13转向接通真空泵7，将石英炉管8内的真空度抽至0.1Pa；如此重复两次，最终完成换气操作，确保真空管内的空气完全被高纯氩气所取代；此后在区域熔炼的过程中始终关闭三通阀门13，开启阀门11，保持高纯氩气压强为1atm。

（5）将紫铜管制成的加热线圈（9）与石英螺旋冷却管（6）内通入冷却水；然后启动高频电源10，控制感应加热线圈9的交变电流的大小为28A，频率为30KHz；观察熔区情况正常后，启动步进电机数控台1，推动石英炉管8以30mm/h的速度由左向右匀速移动，至石英舟12内的金属铟全部熔炼一次后停止。

（6）将高频电源10关闭，再将步进电机数控台1退至初始位置；然后，重新启动高频电源10和步进电机数控台1，重新开始提纯操作，如此重复10-16次。

（7）关闭高频电源10和步进电机数控台1，同时关闭循环水，但保持高纯氩气的压强；待提纯好的高纯金属铟冷却至室温后，开启右侧密封头，将石英舟12取出放入氩气气氛保护的手套箱内。

（8）取样分析高纯金属铟中杂质成份分布，割掉两端杂质含量较高的部分，将剩余的高纯金属（含量在6N以上）用塑料包装密封。

Claims (1)

1.一种多熔区高频加热区域熔炼装置，包括步进电机数控台（1）、石英炉管（8）、石英舟（12）、石英螺旋冷却管（5）、高频电源（10）、感应加热线圈（9）、石墨隔板（6）、耐火陶瓷支架（4）、真空泵（7）和高纯氩气净化机（3）；其特征在于石英炉管（8）为区域熔炼炉体，内置盛放金属原料的石英舟（12）；石英炉管（8）外套上石英螺旋冷却管（5），用于散热和辅助熔区控制；石英螺旋冷却管（5）由耐火陶瓷支架（4）水平固定，石英炉管（8）在石英螺旋冷却管（5）内可以左右自由滑动，其移动速度由步进电机数控台（1）控制；用磨口密封头将石英炉管（8）两端封闭，形成气密结构；该密封件用真空软管分别连接真空泵（7）与高纯氩气净化机（3），用来保证石英炉管（8）内部的惰性气体环境；加热装置为高频电源（10），通过感应加热线圈（9）加热石英炉管（8）内的金属原料；将石墨隔板（6）在感应加热线圈（9）的四周组合成封闭的屏蔽室，将两个耐火陶瓷支架（4）置于外侧构成一个熔区加热装置，套在石英螺旋冷却管（5）的外侧；沿石英炉管（8）移动的方向设置一套或多套相同结构的熔区加热装置。

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