CN104975194A - 一种高纯铀金属的制备装置及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯铀金属的制备装置及制备方法。制备装置包括炉体、区域熔炼坩埚、熔炼系统、抽真空系统、测温系统和伺服系统，炉体中设置有料棒固定单元，料棒固定单元包括分别位于炉体顶部和底部并且相对设置的上卡头与下卡头；区域熔炼坩埚放置于下卡头上，铀金属料棒穿过区域熔炼坩埚而固定在上卡头与下卡头之间；熔炼系统包括中频电源和感应线圈，感应线圈环绕在区域熔炼坩埚的外围并能够沿着铀金属料棒的长度方向移动，感应线圈与中频电源连接；抽真空系统通过管道与炉体连通；测温系统设置在炉体上；伺服系统包括升降单元与旋转单元，升降单元与感应线圈连接，旋转单元与上卡头或下卡头连接。

Description

一种高纯铀金属的制备装置及制备方法

技术领域

本发明涉及金属铀提纯的技术领域，更具体地讲，涉及一种可用于区域熔炼铀金属及其他难熔重金属的制备装置和制备方法。

背景技术

铀金属中的杂质元素、夹杂物种类和含量会直接影响铀金属的力学性能和抗腐蚀性能。

区域熔炼是目前应用较多的材料提纯的方法，其原理是当一狭窄的熔区缓慢地由一长的金属料棒的一端移向另一端时，利用固液界面处溶质在液、固界面处的浓度差，使得富集在熔区的杂质被逐渐赶到金属料棒的尾端，经多次区域熔炼之后，金属料棒的前端可达到较高的纯度。

区域熔炼的加热方式很多，主要包括感应加热、电阻加热、激光加热和电子束加热等。激光加热和电子束加热可获得较为理想的熔区宽度，但电子枪和激光器的价格较高；电阻加热时，固液界面的形态难以控制，并且熔区宽度较大。

难熔重金属铀及其合金的单晶因具有许多独特的优异性能而被广泛地应用于航空航天、高能物理、武器、电子电气、医学等许多高科技领域，成为国防部门的重要材料。区域熔炼还可进行金属单晶的制备，对于区域提纯来说，单晶体的生长并不是一个必要的产物，然而二者是可以同时完成的。因为晶体的完整性及可溶杂质的控制往往是可以一起实现的，一些极为完善的半导体晶体也是利用区域熔炼法生长出来的。

因此，研制一种简单、经济、有效的高纯铀金属的制备装置及制备方法，对制备获得高纯贫铀金属，不仅具有显著的工程应用价值，还具有重要的科学研究意义。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的在于提供一种结 构简单、操作方便并且能够用于金属铀提纯、单晶制备、熔炼于一体的高纯铀金属的制备装置及制备方法。

为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种高纯铀金属的制备装置，所述制备装置包括炉体、区域熔炼坩埚、熔炼系统、抽真空系统、测温系统和伺服系统，所述炉体中设置有料棒固定单元，所述料棒固定单元包括分别位于炉体顶部和底部并且相对设置的上卡头与下卡头；所述区域熔炼坩埚放置于所述下卡头上，铀金属料棒穿过所述区域熔炼坩埚而固定在上卡头与下卡头之间；所述熔炼系统包括中频电源和感应线圈，所述感应线圈环绕在所述区域熔炼坩埚的外围并能够沿着铀金属料棒的长度方向移动，所述感应线圈与中频电源连接；所述抽真空系统通过管道与所述炉体连通；所述测温系统设置在炉体上；所述伺服系统包括升降单元与旋转单元，所述升降单元与所述感应线圈连接以实现并控制感应线圈的移动，所述旋转单元与所述上卡头或下卡头连接以实现并控制固定在上卡头与下卡头之间的铀金属料棒的自转。

根据本发明的高纯铀金属的制备装置的一个实施例，所述制备装置还包括控制柜以及与炉体连通的冷却水系统。

根据本发明的高纯铀金属的制备装置的一个实施例，所述炉体上还设置有安装门和观察窗。

根据本发明的高纯铀金属的制备装置的一个实施例，所述区域熔炼坩埚为陶瓷坩埚并且为圆柱管结构坩埚。

根据本发明的高纯铀金属的制备装置的一个实施例，所述抽真空系统包括机械泵、分子泵、真空阀、真空计和排气阀，所述分子泵与炉体直接连接，所述机械泵与分子泵连接，所述真空计和排气阀设置在炉体上。

根据本发明的高纯铀金属的制备装置的一个实施例，所述真空阀包括预真空阀、低真空阀和高真空阀，所述预真空阀和低真空阀并联设置在分子泵与机械泵之间，所述高真空阀设置在分子泵上。

根据本发明的高纯铀金属的制备装置的一个实施例，所述测温系统包括测温组件和温度显示组件，所述测温组件伸入至炉体内并且与设置在炉体上的温度显示组件电连接。

根据本发明的高纯铀金属的制备装置的一个实施例，所述测温组件为热电偶，所述测温系统还包括双比色红外测温仪。

根据本发明的高纯铀金属的制备装置的一个实施例，所述升降单元包括升降驱动电机、升降机构和第一减速机，所述旋转单元包括旋转驱动电机、旋转机构、传动连杆和第二减速机。

本发明的另一方面还提供了一种高纯铀金属的制备方法，采用上述高纯铀金属的制备装置进行高纯铀金属的制备，并且所述制备方法包括以下步骤：

将铀金属料棒装入炉体并固定在料棒固定单元上；

封闭炉体并抽真空至预定真空度；

开启中频电源并向位于铀金属料棒的顶部处的感应线圈送中频电流，开始区域熔炼；

待铀金属料棒开始熔化后，开启升降单元使感应线圈向下移动至铀金属料棒的底部处，必要时开启旋转单元使铀金属料棒自转，同时调整移动速度和自转速度直至完成区域熔炼，得到高纯铀金属。

本发明高纯铀金属的制备装置结构紧凑合理，制备方法简单，整个系统使用安全、操作方便且具有较好推广应用价值。具体来说，本发明具有以下几方面的特点：

1)采用陶瓷材料作为区域熔炼坩埚的材料，显著减小了其与难熔重金属铀在区熔过程中发生反应的可能性；并且，本发明的区熔坩埚材料的抗热震性能好，可实现多次区域熔炼提纯，大大提高了提纯效率和产品产量；

2)本发明充分利用了感应加热线圈的中频感应加热优点和在感应加热线圈匝数可调整的独特设计。当铀金属置于中频电流线圈中时，其表面产生涡流，该涡流与外磁场相互作用产生电磁力，金属棒表面张力与未熔化部分向上的支持力与电磁力相互作用，保证熔化区域形成并将其托起；并且，操作者可以从麦克斯韦电磁场理论出发计算电磁力随熔化区域及线圈半径的变化规律，从而设计合适的线圈匝数及具体尺寸，优化实验工艺参数；

3)本发明的真空系统由机械泵和分子泵组成，可实现炉体的高真空要求。

附图说明

图1示出了根据本发明的示例性实施例的高纯铀金属的制备装置的结构示意图。

图2a和图2b分别示出了铀金属料棒在利用本发明的高纯铀金属的制备装置进行区域熔炼提纯前、后的微观组织图。

图3a、图3b、图3c、图3d分别示出了含1000μg/g杂质元素Fe的铀金属料棒的微观组织图、含1000μg/g杂质元素Fe的铀金属料棒在利用本发明的高纯铀金属的制备装置进行区域熔炼提纯后的铀金属料棒中部的微观组织图、含1000μg/g杂质元素Fe的铀金属料棒在利用本发明的高纯铀金属的制备装置进行区域熔炼提纯后的铀金属料棒中尾部的微观组织图、含1000μg/g杂质元素Fe的铀金属料棒在利用本发明的高纯铀金属的制备装置进行区域熔炼提纯后的铀金属料棒尾部的微观组织图。

附图标记说明：

1-炉体、2-区域熔炼坩埚、3-上卡头、4-下卡头、5-熔炼系统、6-抽真空系统、7-测温系统、8-伺服系统、9-升降单元、10-旋转单元、11-中频电源、12-感应线圈、13-机械泵、14-分子泵、15-排气阀、16-安装门、17-观察窗、18-铀金属料棒、19-预真空阀、20-低真空阀、21-高真空阀、22-控制柜。

具体实施方式

在下文中，将结合附图详细说明本发明的高纯铀金属的制备装置及制备方法。

在采用区域熔炼工艺进行提纯的过程中，使用感应加热并通过设置合适的参数可以获得较小的熔区宽度，同时由于感生电流与外加电磁场之间的相互作用可以在熔体内产生搅拌作用，有利于控制界面温度场分布及固液界面的形态，从而获得纯度较高的材料。此外，区域熔炼通常采用两种操作方法：水平法和垂直法。水平区熔提纯是金属料棒水平放置在一个长槽容器中，使熔区水平地通过料棒；垂直区熔提纯是金属料棒垂直放置并且不用容器盛装，料棒两端固定，料棒加热时依靠金属表面张力保持在一个狭窄的熔区，金属以液态悬浮于金属料棒中间，熔区沿料棒长自下而上移动通过料棒，使金属得到提纯。

由此，本发明旨在利用感应加热并采用垂直法进行区域熔炼，从而对铀金属进行提纯获得高纯铀金属，并采用了适用于金属铀材料区域熔炼的理想坩埚材料，提供了相应的制备装置和制备方法。本发明不仅能有效去除难熔重金属铀中的挥发性金属和气体杂质，避免精炼过程中金属的二次污染，还能有效控制金属熔体的流动。

下面对本发明的高纯铀金属的制备装置及制备方法进行具体说明。

图1示出了根据本发明的示例性实施例的高纯铀金属的制备装置的结构示意图。

如图1所示，根据本发明的示例性实施例，所述高纯铀金属的制备装置包括炉体1、区域熔炼坩埚2、熔炼系统5、抽真空系统6、测温系统7和伺服系统8。其中，炉体1是用于区域熔炼的主要炉体并且铀金属是在炉体1的炉腔中进行区域熔炼的；区域熔炼坩埚2是用于承接可能流下的铀金属液滴的炉体；熔炼系统5是提供感应电流并对铀金属进行加热和熔炼的组件；抽真空系统6是对炉体1的炉腔进行抽真空处理以保证区域熔炼真空条件的组件；测温系统7是对炉体1内的熔炼温度进行测量和监控的组件；伺服系统8是对感应线圈和铀金属料棒进行熔炼过程中的运动控制的组件。

具体地，炉体1可以为不锈钢材料的长方体炉体，但本发明不限于此。炉体1中设置有料棒固定单元，料棒固定单元包括分别位于炉体1顶部和底部并且相对设置的上卡头3与下卡头4，由此料棒可以通过上卡头3和下卡头4进行固定。此外，炉体1上还设置有安装门16和观察窗17，安装门16可以实现料棒的安装和拆卸并且优选地为可拆卸安装门，观察窗17为透明玻璃窗并且可以用于熔炼状态的观察和红外测温处理。

区域熔炼坩埚2放置于下卡头4上，铀金属料棒18穿过区域熔炼坩埚2而固定在上卡头3与下卡头4之间。具体地，区域熔炼坩埚2为陶瓷坩埚并且为圆柱管结构坩埚。采用陶瓷坩埚可以有效避免其与难熔重金属铀在区域熔炼过程中发生反应的可能性，将其设置为圆柱管结构坩埚则可以将其放置于下卡头4上进行铀金属液滴的盛接。

熔炼系统5包括中频电源11和感应线圈12，感应线圈12环绕在区域熔炼坩埚2的外围并能够沿着铀金属料棒18的长度方向移动，感应线圈12与中频电源11连接。其中，具体利用了感应加热线圈的中频感应加热优点和在感应加热线圈匝数可调整的独特设计。当铀金属料棒18置于中频电流线圈中时，其表面产生涡流，该涡流与外磁场相互作用产生电磁力，金属棒表面张力与未熔化部分向上的支持力与电磁力相互作用，保证熔化区域形成并将其托起；并且，操作者可以从麦克斯韦电磁场理论出发计算电磁力随熔化区域及线圈半径的变化规律，从而设计合适的线圈匝数及具体尺寸，优化实验工艺参数。也即，本申请可以根据电源频率设置合适的感应线圈匝数和线圈尺寸，从而实现合适的熔炼效果。具体地，本发明所述的中频是指300～3000kHz 的频率范围。

抽真空系统6通过管道与炉体1连通。根据本发明的一个实施例，抽真空系统6可以包括机械泵13、分子泵14、真空阀、真空计(未示出)和排气阀15，分子泵14与炉体1直接连接，机械泵13与分子泵14连接，真空计和排气阀15设置在炉体1上。其中，真空计用于对炉体1内的真空度进行监测，排气阀15则用于排气恢复炉体1的非真空状态。机械泵13可以对分子泵14和炉体1进行预抽真空，分子泵14则对炉体1进行进一步的抽真空，由此可以保证炉体1的高真空要求。其中，真空阀可以包括预真空阀19、低真空阀20和高真空阀21，预真空阀19和低真空阀20并联设置在分子泵14与机械泵13之间，高真空阀21设置在分子泵14上。操作时，可以根据真空度要求开启或关闭各真空阀。

测温系统7设置在炉体1上。根据本发明的一个实施例，测温系统7包括测温组件(未示出)和温度显示组件(未示出)，测温组件伸入至炉体1内并且与设置在炉体1上的温度显示组件电连接。其中，测温组件可以为热电偶。优选地，所述测温系统还可以包括设置在炉体1之外的双比色红外测温仪，从而可以通过不与炉体接触的方式实时检测熔化区域的温度。

伺服系统8包括升降单元9与旋转单元10，升降单元9与感应线圈12连接以实现并控制感应线圈12的移动，旋转单元10与上卡头3或下卡头4连接以实现并控制固定在上卡头3与下卡头4之间的铀金属料棒18的自转。本发明并不对升降单元9和旋转单元10的结构进行具体限制，只要能够实现上述功能控制即可。根据本发明的一个实施例，升降单元9包括升降驱动电机(未示出)、升降机构(未示出)和第一减速机(未示出)，升降驱动电机通过升降机构与感应线圈连接，从而使得感应线圈能够自上而下或自下而上地移动并使得样品熔化，第一减速机用于控制升降移动的速率；旋转单元9包括旋转驱动电机(未示出)、旋转机构(未示出)、传动连杆(未示出)和第二减速机(未示出)，旋转驱动电机通过旋转机构与上卡头3或下卡头4连接，从而使得上卡头3或下卡头4带动铀金属料棒一起转动，第二减速机用于控制转动的速率。

其中，感应线圈12的上下移动是为了实现由上至下的区域熔炼，在熔区从上至下的移动过程中将杂质富集到铀金属料棒18的底部。铀金属料棒18的自转是为了对熔区内的熔体进行搅拌，以实现均匀结晶和提纯。其中，移 动速度和转动速度是可以根据具体的熔炼情况和熔炼要求进行实时调整的。

此外，本发明的制备装置还可以包括控制柜以及与炉体连通的冷却水系统。控制柜与各组件进行电连接以进行有效的中央控制；而冷却水系统对于设备来说也非常重要，当感应线圈12的温度过高时易使线圈变形或烧坏，因此需要适时开启冷却水进行设备冷却，以免损坏设备和影响正常熔炼。

本发明的另一方面还提供了高纯铀金属的制备方法，具体是采用上述高纯铀金属的制备装置进行高纯铀金属的制备，并且所述制备方法包括以下步骤：

首先，将铀金属料棒装入炉体并固定在料棒固定单元上，即利用上卡头和下卡头将铀金属料棒固定并使铀金属料棒穿过区域熔炼坩埚。

然后，封闭炉体并抽真空至预定真空度，预定真空度为3×10³Pa左右。

之后，开启中频电源并向位于铀金属料棒的顶部处的感应线圈送中频电流，开始区域熔炼，其中，中频电源产生的电流即为中频电流，范围为0～200A可调。

最后，待铀金属料棒开始熔化后，开启升降单元使感应线圈缓慢向下移动至铀金属料棒的底部处，必要时开启旋转单元使铀金属料棒自转，同时调整移动速度和自转速度直至完成区域熔炼，得到高纯铀金属。

本发明高纯铀金属的制备方法包括但不限于上述步骤，例如还可以包括熔炼前的准备步骤、紧急停止步骤和实时调整步骤等。并且，还可以根据提纯情况，重复多次上述步骤，进行多次区域提纯以获得搞更高纯度的铀金属。

下面结合图1描述本发明的高纯铀金属的制备装置的具体操作过程。

开炉前检查水路﹑气路是否正常、气瓶气量是否充足，待各路正常且气量充足方可开炉。

通过安装门16打开炉体1，安装铀金属料棒18。装料时一定要耐心细致，保证上卡头3和下卡头4对中，安装时上下位置要认真对好并锁紧，区域熔炼坩埚2和铀金属料棒18之间需要有合适的间隙。各密封处需处理干净，待准备就绪即可封闭炉体并进行抽真空处理。

先开启机械泵13，打开前级阀，打开预真空阀19并对分子泵14预抽2～3分钟，然后关闭预真空阀19；同时打开低真空阀20，对炉体1进行抽真空，待真空表抽到-0.1MPa时，按下分子泵14的开启按扭并启动分子泵14对炉体1进行进一步抽空。然后打开真空计，再打开预真空阀19，对炉体1和分 子泵14同时抽真空，实时观测真空情况。

将感应线圈设置在铀金属料棒的顶部并根据工艺要求送中频电流进行熔炼，并按照中频电源11的操作说明进行操作。

开始加热时，熔炼要慢，待熔料除气后方可送大功率电。随时观察铀金属料棒18的情况，当铀金属料棒18开始熔化时，开启伺服系统8的升降单元9，调整好移动速度并使感应线圈12向下移动，必要时开启伺服系统8的旋转单元10。

停止时，先将移动速度和旋转速度调到零，然后再停止；停止中频电源11时，先调整功率至零，再停止送电。在熔炼过程当中，如果需要高真空时，先关闭低真空阀20，再打开高真空阀21，通过高真空阀21、预真空阀19对炉体1抽真空；如果不需要高真空，只打开低真空阀20即可。当感应线圈12的温度过高时，首先应停止向感应线圈12供电，打开冷却水，以免损坏设备和影响工作。

直至区域熔炼结束，取下熔炼后的铀金属料棒18，即得高纯铀金属。

图2a和图2b分别示出了铀金属料棒在利用本发明的高纯铀金属的制备装置进行区域熔炼提纯前、后的微观组织图。由图2a和图2b可以看出，利用本发明高纯铀金属的制备装置和制备方法对铀金属料棒进行多次区域熔炼后得到的高纯铀金属中的夹杂物明显减少。 

图3a、图3b、图3c、图3d分别示出了含1000μg/g杂质元素Fe的铀金属料棒的微观组织图、含1000μg/g杂质元素Fe的铀金属料棒在利用本发明的高纯铀金属的制备装置进行区域熔炼提纯后的铀金属料棒中部的微观组织图、含1000μg/g杂质元素Fe的铀金属料棒在利用本发明的高纯铀金属的制备装置进行区域熔炼提纯后的铀金属料棒中尾部的微观组织图、含1000μg/g杂质元素Fe的铀金属料棒在利用本发明的高纯铀金属的制备装置进行区域熔炼提纯后的铀金属料棒尾部的微观组织图。

根据图3a、图3b、图3c、图3d，区域熔炼后的高纯铀金属的中尾部、尾部的组织中可见沿晶分布较多的U₆Fe金属间化合物和(α+U₆Fe)共晶组织，而中部的组织中，这两种组织难以观察到。这说明本发明的制备装置和方法可以有效地去除铀金属中的杂质元素Fe。

综上所述，本发明的高纯铀金属的制备装置及制备方法可以方便地通过感应熔炼的方法对铀金属进行提纯，并能对铀金属中的杂质元素有效地去除； 所用装置不仅结构简单、加热方便，而且可根据被提纯物的特性方便地调整加热温度以及伺服系统中升降系统的运行速率和往复次数，最终获得高品质提纯材料，既实用又安全、可靠。

尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明的高纯铀金属的制备装置及制备方法，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改和变化。

Claims (10)

1.一种高纯铀金属的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括炉体、区域熔炼坩埚、熔炼系统、抽真空系统、测温系统和伺服系统，

所述炉体中设置有料棒固定单元，所述料棒固定单元包括分别位于炉体顶部和底部并且相对设置的上卡头与下卡头；

所述区域熔炼坩埚放置于所述下卡头上，铀金属料棒穿过所述区域熔炼坩埚而固定在上卡头与下卡头之间；

所述熔炼系统包括中频电源和感应线圈，所述感应线圈环绕在所述区域熔炼坩埚的外围并能够沿着铀金属料棒的长度方向移动，所述感应线圈与中频电源连接；

所述抽真空系统通过管道与所述炉体连通；

所述测温系统设置在炉体上；

所述伺服系统包括升降单元与旋转单元，所述升降单元与所述感应线圈连接以实现并控制感应线圈的移动，所述旋转单元与所述上卡头或下卡头连接以实现并控制固定在上卡头与下卡头之间的铀金属料棒的自转。

2.根据权利要求1所述的高纯铀金属的制备装置，其特征在于，所述制备装置还包括控制柜以及与炉体连通的冷却水系统。

3.根据权利要求1所述的高纯铀金属的制备装置，其特征在于，所述炉体上还设置有安装门和观察窗。

4.根据权利要求1所述的高纯铀金属的制备装置，其特征在于，所述区域熔炼坩埚为陶瓷坩埚并且为圆柱管结构坩埚。

5.根据权利要求1所述的高纯铀金属的制备装置，其特征在于，所述抽真空系统包括机械泵、分子泵、真空阀、真空计和排气阀，所述分子泵与炉体直接连接，所述机械泵与分子泵连接，所述真空计和排气阀设置在炉体上。

6.根据权利要求5所述的高纯铀金属的制备装置，其特征在于，所述真空阀包括预真空阀、低真空阀和高真空阀，所述预真空阀和低真空阀并联设置在分子泵与机械泵之间，所述高真空阀设置在分子泵上。

7.根据权利要求1所述的高纯铀金属的制备装置，其特征在于，所述测温系统包括测温组件和温度显示组件，所述测温组件伸入至炉体内并且与设置在炉体上的温度显示组件电连接。

8.根据权利要求7所述的高纯铀金属的制备装置，其特征在于，所述测温组件为热电偶，所述测温系统还包括双比色红外测温仪。

9.根据权利要求1所述的高纯铀金属的制备装置，其特征在于，所述升降单元包括升降驱动电机、升降机构和第一减速机，所述旋转单元包括旋转驱动电机、旋转机构、传动连杆和第二减速机。

10.一种高纯铀金属的制备方法，其特征在于，采用权利要求1至9中任一项所述的高纯铀金属的制备装置进行高纯铀金属的制备，并且所述制备方法包括以下步骤：

将铀金属料棒装入炉体并固定在料棒固定单元上；

封闭炉体并抽真空至预定真空度；

开启中频电源并向位于铀金属料棒的顶部处的感应线圈送中频电流，开始区域熔炼；

待铀金属料棒开始熔化后，开启升降单元使感应线圈向下移动至铀金属料棒的底部处，必要时开启旋转单元使铀金属料棒自转，同时调整移动速度和自转速度直至完成区域熔炼，得到高纯铀金属。