CN217052342U - 一种超高纯锗提纯设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种超高纯锗提纯设备，属于金属提纯领域。它包括真空腔体，固定安装在真空腔体外侧的抽真空装置，设置在真空腔体内的容纳装置，固定安装在容纳装置外侧的加热装置，安装在真空腔体顶部的冷凝板，升降装置，以及循环水冷装置；所述容纳装置包括石墨坩埚、石英坩埚和石墨牵引底座；所述石英坩埚设置在石墨坩埚内，所述石墨坩埚的下侧具有贯穿石墨坩埚底面和石英坩埚底面的通孔；所述石墨牵引底座的形状和大小与所述通孔相匹配，所述升降装置用于控制石墨牵引底座在所述通孔内进行升降；所述循环水冷装置安装在石墨坩埚的下部外侧。本实用新型能够实现13N探测器级超高纯锗产品的制备，且生产成本较低，产品质量稳定。
Description
技术领域
本实用新型属于金属提纯领域，更具体地说，涉及一种超高纯锗提纯设备。
背景技术
超高纯锗材料具有很小的禁带宽度、相对高的原子序数、能拉制成大体积单晶等特性，同时高纯锗具有优越的能量分辨率、较高的探测效率等优点，这使得它非常适合用于制作高性能辐射探测器。例如，在暗物质、中微子探测等关键科学实验中，往往需要吨量级净杂质浓度小于2×1010cm-3(纯度99.9999999999wt.％以上)探测器级的超高纯锗。目前，制备超高纯锗的方法主要有区熔法和单晶直拉法，随着超高纯锗需求的急剧上升，相关提纯技术也得到了迅猛发展。
如中国专利申请号为CN202111018732.X，公开日为2021年11月26日的专利文献，公开了一种超高纯锗单晶制备工艺及专用设备，阐述了根据单晶直拉原理在氢气气氛下拉制锗单晶，能够制备出13N探测器级的超高纯锗。但是，其锗单晶提拉需要根据实际情况实时调整提拉速率及旋转速度，导致单晶生长周期较长、产品质量不稳定。
又如中国专利申请号为CN202011609591.4，公开日为2021年5月7日的专利文献，公开了一种锗的提纯方法，阐述了根据区熔原理，在还原性气氛下反复区熔数次后切除头部或尾部，再改变熔区宽度进行多次区熔，通过多道次区熔后对两端进行平行切割，制备出净杂质浓度1×1010cm-3～1×1011cm-3纯度级别的超高纯锗。但是，该方法区熔次数高达30次，导致生产效率低下且产品质量不稳定。
根据检索发现，现有技术大多采用水平式区熔法制备高纯锗，固液界面形态会随着物料量、加热冷却条件等变化，导致杂质元素在区熔棒材两端形成的富集区也较为复杂，使得水平区熔样品进行两端切割时往往难以实现最优化。而现有的上拉式的提拉单晶法则必须将锗熔体全部消耗形成晶体拉出，石英坩埚内如有残余锗熔体，往往会使得石英坩埚在随后的降温过程中出现破裂风险。同时，水平区熔法中石英坩埚同样属于一次性消耗品，导致高纯锗的生产成本较高。
发明内容
1、要解决的问题
针对上述问题，本实用新型提供一种超高纯锗提纯设备，能够实现13N探测器级超高纯锗产品的制备，且生产成本较低，产品质量稳定。
2、技术方案
为解决上述问题，本实用新型采用如下的技术方案。
一种超高纯锗提纯设备，包括真空腔体，固定安装在真空腔体外侧的抽真空装置，设置在真空腔体内的容纳装置，固定安装在容纳装置外侧的加热装置，安装在真空腔体顶部的冷凝板，升降装置，以及循环水冷装置；所述容纳装置包括石墨坩埚、石英坩埚和石墨牵引底座；所述石英坩埚设置在石墨坩埚内，所述石墨坩埚的下侧具有贯穿石墨坩埚底面和石英坩埚底面的通孔；所述石墨牵引底座的形状和大小与所述通孔相匹配，所述升降装置用于控制石墨牵引底座在所述通孔内进行升降；所述循环水冷装置安装在石墨坩埚的下部外侧。
于本实用新型一种可能实施方式中，所述升降装置包括滑轨、升降支架、滑块、丝杆和电机；所述升降支架滑动安装在滑轨上，其端部固定连接滑块；所述滑轨和丝杆沿高度方向延伸布置，所述滑块套装在丝杆上，所述电机传动连接丝杆；所述石墨牵引底座的下部固定连接升降支架。
于本实用新型一种可能实施方式中，所述滑轨的两端分别安装有上部限位块和下部限位块。
于本实用新型一种可能实施方式中，所述加热装置采用环绕石墨坩埚布置的加热线圈，其外接加热电源。
于本实用新型一种可能实施方式中，所述石墨坩埚外侧还环绕布置有磁场线圈，所述磁场线圈外接磁场电源控制器。
于本实用新型一种可能实施方式中，所述加热线圈外侧包裹有绝缘层。
于本实用新型一种可能实施方式中，所述真空腔体通过管道外接有保护气供给装置。
于本实用新型一种可能实施方式中，所述循环水冷装置外接有循环水冷控制装置。
于本实用新型一种可能实施方式中，所述真空腔体的顶部装有升降导杆，所述冷凝板安装在升降导杆的下端。
于本实用新型一种可能实施方式中，所述石墨坩埚的上侧装有石英导流管。
3、有益效果
相比于现有技术，本实用新型的有益效果为：
(1)本实用新型一种超高纯锗提纯设备，将真空蒸馏法与下拉式定向凝固提纯法结合起来，能够使金属中的杂质元素富集在最顶部，并在冷却凝固后切除材料顶部，剩余的部分就是提纯后的部分，其提纯过程稳定，提纯效果好；
(2)本实用新型一种超高纯锗提纯设备，将石英坩埚设置在石墨坩埚内，由于石墨的导热性能优越，其加热位置的温度较为一致，能够实现对熔体各个位置的同步等温加热，蒸馏提纯效果更佳；
(3)本实用新型一种超高纯锗提纯设备，通过在滑轨的两端安装限位块，能够限制升降装置的极限升降距离，使得石墨牵引底座的升降过程更为稳定，不会脱离滑轨；
(4)本实用新型一种超高纯锗提纯设备，将冷凝板通过升降导杆安装在真空腔体顶部，并设置配套的石英导流管，使得蒸馏的气体能够顺着石英导流管流至冷凝板上，不会流散至真空腔体的其余部位，同时，冷凝板上的冷凝液体也能够通过石英导流管流回至熔体顶部，防止液体在腔体内乱流而对其余装置的工作造成影响。
附图说明
图1为提纯设备的结构示意图；
图中：1、升降导杆；2、冷凝板；3、真空腔体；4、闸阀；5、通气管；6、保护气罐；7、放气口；8、循环水冷控制装置；9、阀门；10、抽真空管；11、真空泵；12、滑轨；13、上部限位块；14、下部限位块；15、滚轮；16、循环水冷装置；17、石墨牵引底座；18、紧固螺栓；19、升降支架；20、滑块；21、丝杆；22、电机；23、磁场电源控制器；24、加热电源；25、轴承；26、绝缘层；27、磁场线圈；28、加热线圈；29、石墨坩埚；30、石英坩埚；31、锗熔体；32、石英导流管。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本实用新型进一步进行描述。
实施例
一种超高纯锗提纯设备，主要用于对锗金属进行提纯，同时也适用于对其余的金属进行提纯，下面对其具体结构和工作原理进行详细描述。
如图1所示，该设备包括具有放气口7的真空腔体，固定安装在真空腔体3外侧的抽真空装置和保护气供给装置，设置在真空腔体3内的容纳装置，固定安装在容纳装置外侧的加热装置和磁场发生装置，安装在真空腔体3顶部的冷凝装置，以及用于升降容纳装置的升降装置和冷却金属熔体的循环水冷装置16。
其中，升降装置包括滑轨12、升降支架19、滑块20、丝杆21和电机22。丝杆21沿高度方向延伸并固定设置在真空腔体3的一侧，滑轨12具有两个，沿高度方向延伸地并排设置在真空腔体3内。升降支架19下端装有与滑轨12相匹配的滚轮15，通过滚轮15滑动安装在滑轨12上。滑块20套装在丝杆21上，与丝杆21组成丝杆螺母结构，丝杆21的端部装有轴承25，电机22的主轴通过轴承25传动连接丝杆21，通过控制丝杆21转动带动滑块20沿丝杆21移动。升降支架19的其中一端固定连接滑块20，随滑块20移动而实现升降。为了使升降支架19的升降过程稳定，不会脱离滑轨12，本实施例分别在滑轨12的上端和下端安装有上部限位块13和下部限位块14，用于对升降装置的极限升降距离进行限制。
容纳装置包括石墨坩埚29、设置在石墨坩埚29内的石英坩埚30和石墨牵引底座17，石墨坩埚29的下侧具有贯穿石墨坩埚29底面和石英坩埚30底面的通孔，石墨牵引底座17的形状和大小与通孔相匹配，石墨牵引底座17通过紧固螺栓18固定安装在升降支架19上，使升降装置能够控制石墨牵引底座17在通孔内进行升降。当石墨牵引底座17位于通孔内时，刚好将通孔填充完整。初始状态下，石墨牵引底座17底座的上端面刚好与石英坩埚30的底面形成一个整面。
加热装置采用环绕石墨坩埚29布置的加热线圈28，其外接加热电源24，能够调节加热温度。磁场发生装置采用环绕石墨坩埚29布置的磁场线圈27，磁场线圈27位于加热线圈28的外侧并外接磁场电源控制器23，能够调节磁场功率。为了防止磁场线圈27的电流对加热线圈28造成影响，本实施例在加热线圈28外侧包裹有绝缘层26。本实施例中，由于石墨的导热性能优越，其加热位置的温度较为一致，能够实现石英坩埚30内熔体同步等温加热，蒸馏提纯效果更佳。
冷凝装置包括升降导杆1、冷凝板2和石英导流管32。升降导杆1安装在真空腔体3的顶部，通过外部升降机构控制进行升降，其下端固定安装冷凝板2，冷凝板2位于石墨坩埚29的正上方。石英导流管32设置在石墨坩埚29的上侧，为沿石墨坩埚29上侧边缘延伸的环形结构。蒸馏时，将冷凝板2下降至与石英导流管21紧密贴合，使得蒸馏的气体能够顺着石英导流管32流至冷凝板上，不会流散至真空腔体3的其余部位。同时，冷凝板2上的冷凝液体也能够通过石英导流管32流回至熔体顶部，防止液体在腔体内乱流而对其余装置的工作造成影响。
保护气供给装置包括保护气罐6、通气管5和闸阀4，保护气罐6内装有保护气体，其通过伸入真空腔体3内的通气管5连通真空腔体3，闸阀4安装在通气管5上，对保护气的收放进行控制。
循环水冷装置16固定安装在石墨坩埚29的下侧，对经过石墨坩埚29下侧的熔体进行降温，使熔体凝固，其外接有设置在真空腔体3外的循环水冷控制装置8。
抽真空装置包括阀门9、抽真空管10和真空泵11，真空泵11设置在真空腔体的外侧，通过抽真空管10连通真空腔体3，抽真空管10上安装阀门9。
该设备工作过程如下：
步骤1：石英坩埚镀碳膜预处理
将清洗干净的石英坩埚30在真空、高纯甲烷气体条件下加热一段时间后保温，然后缓慢冷却至室温，使石英坩埚30内壁覆上一层均匀的碳膜。接着，将石英坩埚30放入真空腔体3内的石墨坩埚29中，此时，石墨牵引底座17的上端面刚好与石英坩埚30的底面平齐，形成一个完整面。
步骤2：放锗料并下移冷凝板
打开真空腔体3的上端封盖，将锗原料放入石英坩埚30中，并将环形石英导流管32放置在石墨坩埚29上表面。关闭上端封盖，打开抽真空管10上的阀门9，打开真空泵11，抽吸真空腔体3内的空气，使真空腔体3内达到预定的真空度，然后关闭阀门9和真空泵11，并通过导杆1下移冷凝板2，使得冷凝板2下沿与石英导流管32紧密贴合。
步骤3：加热线圈通电
打开加热电源24，给加热线圈28通电，直到其产生的加热温度达到对应的蒸馏温度，并通过循环水冷控制装置8设定循环水冷装置16的冷却温度。
步骤4：真空蒸馏提纯
待石英坩埚30内的锗原料熔化成熔体后，保温一段时间进行真空蒸馏提纯，根据锗熔体31中的杂质元素饱和蒸气压的不同，使锗熔体31中杂质元素挥发并顺着石英导流管32富集于冷凝板2，冷凝的液体也可以随着石英导流管32返回至锗熔体31顶部。真空蒸馏提纯结束后，再次打开阀门9和真空泵11，抽吸真空腔体3内的空气，使真空腔体内达到预定的真空度，关闭阀门9和真空泵11。
步骤5：返冲保护性气体
打开闸阀4，通过通气管5向真空腔体内通入保护气体，通过加热电源24控制加热线圈28，直到其产生的加热温度降低至金属锗的提纯温度，通过磁场电源控制器23设定电流参数，给磁场线圈通电，使其产生不同类型磁场，该步骤中，磁场能够提高加热过程中杂质元素的分离效率。
步骤6：定向凝固提纯
启动电机22，电机带动丝杆21旋转，丝杆带动滑块20沿着丝杆以一定速度匀速下降，滑块20带动升降支架19以一定速度匀速下降，升降支架带动石墨牵引底座17一定速度在石墨坩埚29的通孔内匀速下降。下降过程中，石英坩埚30内的熔体会进入通孔内并位于石墨牵引底座17的上方，当石墨牵引底座17的上端面经过循环水冷装置16所在高度时，其上方的熔体会发生凝固。随着石墨牵引底座17的持续下降，熔体逐渐全部凝固形成棒材。凝固过程中，杂质元素由于重力效应会上浮而富集在棒材的顶部。
步骤7：整体装置降温
加热线圈28断电，磁场线圈27断电，打开放气口7中的密封塞，让真空腔体3外部的空气从放气口进入到真空腔体内，直到真空腔体内外气压一致、整体装置温度与室温一致。
步骤8：取出棒材
打开真空腔体3下侧的门，通过夹具夹取石墨牵引底座17，拧开紧固螺栓18，将其从升降支架19上取出。
步骤9：切割提纯后的锗产品
将石墨牵引底座17上的产品预设范围的顶部切除，底部由于与石墨牵引底座接触，也进行切除，剩余部分即为提纯后的产品。
通过上述设备和方法，本实施例能够实现13N探测器级超高纯锗产品的制备，且生产成本较低，产品质量稳定。
以上示意性的对本实用新型及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本实用新型的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本实用新型创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本实用新型的保护范围。
Claims (10)
1.一种超高纯锗提纯设备，包括真空腔体(3)，固定安装在真空腔体(3)外侧的抽真空装置，设置在真空腔体(3)内的容纳装置，固定安装在容纳装置外侧的加热装置，以及安装在真空腔体(3)顶部的冷凝板(2)，其特征在于：还包括升降装置和循环水冷装置(16)；所述容纳装置包括石墨坩埚(29)、石英坩埚(30)和石墨牵引底座(17)；所述石英坩埚(30)设置在石墨坩埚(29)内，所述石墨坩埚(29)的下侧具有贯穿石墨坩埚(29)底面和石英坩埚(30)底面的通孔；所述石墨牵引底座(17)的形状和大小与所述通孔相匹配，所述升降装置用于控制石墨牵引底座(17)在所述通孔内进行升降；所述循环水冷装置(16)安装在石墨坩埚(29)的下部外侧。
2.根据权利要求1所述的一种超高纯锗提纯设备，其特征在于：所述升降装置包括滑轨(12)、升降支架(19)、滑块(20)、丝杆(21)和电机(22)；所述升降支架(19)滑动安装在滑轨(12)上，其端部固定连接滑块(20)；所述滑轨(12)和丝杆(21)沿高度方向延伸布置，所述滑块(20)套装在丝杆(21)上，所述电机(22)传动连接丝杆(21)；所述石墨牵引底座(17)的下部固定连接升降支架(19)。
3.根据权利要求2所述的一种超高纯锗提纯设备，其特征在于：所述滑轨(12)的两端分别安装有上部限位块(13)和下部限位块(14)。
4.根据权利要求1所述的一种超高纯锗提纯设备，其特征在于：所述加热装置采用环绕石墨坩埚(29)布置的加热线圈(28)，其外接加热电源(24)。
5.根据权利要求4所述的一种超高纯锗提纯设备，其特征在于：所述石墨坩埚(29)外侧还环绕布置有磁场线圈(27)，所述磁场线圈(27)外接磁场电源控制器(23)。
6.根据权利要求5所述的一种超高纯锗提纯设备，其特征在于：所述加热线圈(28)外侧包裹有绝缘层(26)。
7.根据权利要求1所述的一种超高纯锗提纯设备，其特征在于：所述真空腔体(3)通过管道外接有保护气供给装置。
8.根据权利要求1所述的一种超高纯锗提纯设备，其特征在于：所述循环水冷装置(16)外接有循环水冷控制装置(8)。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的一种超高纯锗提纯设备，其特征在于：所述真空腔体(3)的顶部装有升降导杆(1)，所述冷凝板(2)安装在升降导杆(1)的下端。
10.根据权利要求9所述的一种超高纯锗提纯设备，其特征在于：所述石墨坩埚(29)的上侧装有石英导流管(32)。
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2022
- 2022-03-31 CN CN202220798837.5U patent/CN217052342U/zh not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115522078A (zh) * | 2022-10-25 | 2022-12-27 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置及方法 |
| CN115522078B (zh) * | 2022-10-25 | 2023-07-04 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置及方法 |
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