CN115522078B - 一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置及方法 - Google Patents

一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，包括真空腔体及其内部的加热组件，加热组件上部安装有真空蒸馏组件和单晶提拉组件，真空腔体上设置有真空组件，另外，本发明还提供了一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的方法，该方法将铟料装入内嵌坩埚中，将冷凝桶移至内嵌坩埚的正上方，进行真空蒸馏，将热屏移动至坩埚正上方，籽晶下移至铟料上方，通过单晶提拉，得到纯度大于7N的超高纯铟。本发明设置真空腔体和真空组件提供真空密封环境，通过加热组件和真空蒸馏组件配合完成铟料的真空蒸馏，初步去除铟料中的杂质，通过单晶提拉组件与真空蒸馏组件和加热组件配合，进行单晶提拉，实现真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟。

Description

一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置及方法
技术领域
本发明属于超高纯金属制备技术领域，具体涉及一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置及方法。
背景技术
金属铟具有低电阻、优异的光渗透性和导电性，广泛应用于光电、能源、航空航天等领域中，是氧化铟锡靶材、半导体、有机化合物等的重要组成元素。随着信息技术的发展，未来5G、6G、无人驾驶等技术对金属铟的纯度提出更高的要求，所需纯度达到7N以上，因此，急需开展超高纯铟的制备技术。
目前，主要采用真空蒸馏、电解精炼、区域熔炼、单晶提拉等方法提纯金属铟。例如，公开号为CN112795796A的专利，提供了一种利用中频炉提纯粗铟的方法，有效去除了粗铟中Cd、Ti、Pb等杂质元素，但是，通过这种方法仅能获得5N以下纯度的铟。
公开号为CN111286755A的专利，提供了一种超高纯铟的制备方法，通过将电解法制备的5N铟作为原料，然后区熔的方法获得了6N以上的超高纯铟产品，但是这种电解-区熔法无法进行连续操作，降低了生产效率。
公开号为CN110257648A的专利，提供了一种制备超高纯铟的装置及其制备方法，该发明将真空蒸馏与垂直区熔相结合制备7N及以上纯度的超高纯铟，但是单次提纯样品仅为250g，并且需要经过10-16次区熔方能实现提纯目标，生产效率低、电量消耗大，经济性差，无法直接应用于生产。
单晶提拉法提纯金属与区域熔炼原理相似，但是单晶提拉法可生产大体积单晶，具有提纯效率高、生产能力强等优势，是超高纯铟制备过程中至关重要的工艺。但是，单晶提拉法难以去除Cd、Pb、Ti等分配系数为1左右的杂质金属。
综上所述，现有超高纯铟的制备技术存在以下不足：
（1）单一提纯方式难以有效去除铟中的杂质元素，难以获得超高纯金属；
（2）无法连续生产：传统制备工艺需要更换设备，无法进行连续生产操作，生产效率低；
（3）区域熔炼需多次区熔方能实现目标，单次生产量较低、耗电量大、经济性差，无法应用于工业生产中。
因此，需要一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置及方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置。该装置通过设置真空腔体和真空组件为真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟提供真空密封环境，通过设置加热组件和真空蒸馏组件配合，完成铟料的真空蒸馏，初步去除铟料中的杂质，通过设置单晶提拉组件与真空蒸馏组件和加热组件配合，进行单晶提拉，实现真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，该装置包括真空腔体及其内部设置的加热组件，所述加热组件上部安装有真空蒸馏组件和单晶提拉组件，所述加热组件包括安装有内嵌坩埚的石墨坩埚，所述石墨坩埚外侧包裹有电阻加热元件，所述石墨坩埚下侧设置有供石墨坩埚旋转和升降的第一运动组件，所述真空蒸馏组件包括固定安装在加热组件上部的导轨，所述导轨上安装有在导轨上运动的滑块，所述滑块上分别安装有与石墨坩埚配合的冷凝桶和热屏，所述真空蒸馏组件还包括供滑块沿导轨运动的第二运动组件，所述单晶提拉组件包括垂直设置于石墨坩埚上部的提拉杆，所述提拉杆下部设置有用于装卡籽晶的夹持器，所述单晶提拉组件还包括供提拉杆旋转和升降的第三运动组件，所述真空腔体上还设置有用于真空腔体抽真空和充气的真空组件。
上述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述第一运动组件包括固定于石墨坩埚下部的坩埚支架，所述坩埚支架下部连接有第一旋转电机，所述第一旋转电机通过第一连接杆与第一丝杆滑台连接，所述第一丝杆滑台连接有供第一丝杆滑台升降的第一电机，所述坩埚支架下部伸出真空腔体并通过磁流体密封。
上述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述第二运动组件包括控制滑块沿导轨运动的第二电机；所述冷凝桶和热屏均为中空结构并通过第一冷凝管连通，所述冷凝桶和热屏分别连接有第二冷凝管和第三冷凝管，所述第二冷凝管和第三冷凝管均伸出真空腔体，所述第二冷凝管和第三冷凝管与真空腔体通过磁流体密封，所述第一冷凝管、第二冷凝管和第三冷凝管均为波纹管。
上述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述热屏为倒圆台筒状结构，所述热屏下端的直径小于内嵌坩埚的口径。
上述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述第三运动组件包括与提拉杆上部连接的第三旋转电机，所述第三旋转电机通过第三连接杆与第三丝杆滑台连接，所述第三丝杆滑台连接有供第三丝杆滑台升降的第三电机，所述提拉杆上端伸出真空腔体并与真空腔体通过磁流体密封。
上述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述电阻加热元件外侧设置有隔热板。
上述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述内嵌坩埚中放置有铟料，所述内嵌坩埚的材质为氧化物陶瓷，所述氧化物包括氧化铝、氧化镁或氧化锆；所述夹持器上夹持有籽晶。
上述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述真空腔体上还设置有摄像机和红外测温仪。
上述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述真空腔体上部为与腔体本体密封连接的密封盖。
另外，本发明提供了一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、装料和腔体准备：将内嵌坩埚清洗后放入石墨坩埚，然后将铟料装入内嵌坩埚，再在密封真空腔体后抽真空，得到待反应装置；所述清洗采用乙醇进行，所述抽真空为使真空腔体内部的真空度至1×10-2Pa以下；所述铟料为精铟；
步骤二、真空蒸馏：将步骤一中得到的待反应装置中的冷凝桶移动至石墨坩埚正上方，然后调整石墨坩埚位置至与冷凝桶接触，打开电阻加热元件进行真空蒸馏，得到装有提纯铟料的装置；所述真空蒸馏的温度为800℃~1100℃，时间为1h~3h；
步骤三、单晶提拉：将步骤二中得到装有提纯铟料的装置中内嵌坩埚中的熔体冷却至室温后，将热屏移动至内嵌坩埚正上方，然后调整石墨坩埚位置至热屏下端伸入内嵌坩埚，之后调整籽晶位置至内嵌坩埚正上方，再进行单晶提拉，在籽晶上得到超高纯铟；所述单晶提拉的过程为：将提纯铟料加热熔化后将籽晶伸入提纯铟料中然后控制籽晶的提拉速度为5mm/h~50mm/h，籽晶的旋转速度为1r/min~50r/min，石墨坩埚的旋转速度为0.5r/min~20r/min，石墨坩埚的上升速度为1.25mm/h~12.5mm/h进行单晶提拉，其中，加热熔化的温度为180℃~220℃，籽晶旋转方向与石墨坩埚旋转方向相反，籽晶伸入提纯铟料液面下10mm以上；所述热屏下端伸入内嵌坩埚内部2cm~3cm；所述超高纯铟的纯度大于7N。
本发明通过真空蒸馏主要去除铟中Cd、Sn、Pb等低饱和蒸气压的杂质，通过控制真空蒸馏的温度防止温度过高导致的铟从熔体中被蒸馏出来，和温度过低杂质去除率较低的不足，同时蒸馏时间越长、蒸馏温度越高，挥发率越高，杂质去除率就越高，本发明通过控制单晶提拉的过程，使，籽晶上升时内嵌坩埚也上升，籽晶旋转时内嵌坩埚也旋转，是提拉发生长单晶的必备操作，并精确控制参数，通过旋转可以对熔体进行良好的搅拌，减少径向温度梯度，籽晶和坩埚的逆向旋转可以保持晶体生长界面的稳定性，通过热屏伸入内嵌坩埚主要是为了维持液面处温度梯度的稳定性。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过设置真空腔体和真空组件为真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟提供真空密封环境，通过设置加热组件和真空蒸馏组件配合，完成铟料的真空蒸馏，初步去除铟料中的杂质，通过设置单晶提拉组件与真空蒸馏组件和加热组件配合，进行单晶提拉，实现真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟。
2、本发明通过真空蒸馏可有效去除Cd、Pb、Ti等溶质系数接近1的金属，再通过单晶提拉可有效去除Fe、Ni、Cu等饱和蒸气压与铟相差不大的元素，通过真空蒸馏和单晶提拉装置的耦合作用，有效去除铟中的杂质元素，实现提纯过程的连续操作，提高生产效率，节约生产成本，制备大体积单晶，得到超高纯铟。
3、本发明通过设置冷凝桶和热屏并通过第二运动组件控制滑块运动，在真空蒸馏时使冷凝桶处于石墨坩埚正上方，通过冷凝桶收集蒸馏过程中挥发出的杂质，在单晶提拉时使热屏处于石墨坩埚正上方，通过热屏构建热场，通过真空辐射换热和反射保温达到稳定固液界面前沿温度梯度的目的。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明的真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置的结构示意图。
图2是本发明的真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置中冷凝桶和热屏的连接关系示意图。
图3是本发明的真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置在单晶提拉时的结构示意图。
附图标记说明：
1—真空腔体； 1-1—腔体本体； 1-2—密封盖；
2—内嵌坩埚； 3—石墨坩埚； 4—电阻加热元件；
5—第一运动组件 5-1—坩埚支架； 5-2—第一旋转电机；
5-3—第一连接杆； 5-4—第一丝杆滑台； 5-5—第一电机；
6—导轨； 7—滑块； 8—冷凝桶；
9—热屏； 10—第二运动组件； 11-1—第一冷凝管；
11-2—第二冷凝管； 11-3—第三冷凝管； 12—提拉杆；
13—夹持器； 14—第三运动组件； 14-1—第三旋转电机；
14-2—第三连接杆； 14-3—第三丝杆滑台； 14-4—第三电机；
15—真空组件； 16—隔热板； 17—铟料；
18—籽晶； 19—摄像机； 20—红外测温仪。
具体实施方式
本发明的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置通过实施例1进行详细描述。
实施例1
如图1和图2所示，本实施例的真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置包括真空腔体1及其内部设置的加热组件，所述加热组件上部安装有真空蒸馏组件和单晶提拉组件，所述加热组件包括安装有内嵌坩埚2的石墨坩埚3，所述石墨坩埚3外侧包裹有电阻加热元件4，所述石墨坩埚3下侧设置有供石墨坩埚3旋转和升降的第一运动组件5，所述真空蒸馏组件包括固定安装在加热组件上部的导轨6，所述导轨6上安装有在导轨6上运动的滑块7，所述滑块7上分别安装有与石墨坩埚3配合的冷凝桶8和热屏9，所述真空蒸馏组件还包括供滑块7沿导轨6运动的第二运动组件10，所述单晶提拉组件包括垂直设置于石墨坩埚3上部的提拉杆12，所述提拉杆12下部设置有用于装卡籽晶18的夹持器13，所述单晶提拉组件还包括供提拉杆12旋转和升降的第三运动组件14，所述真空腔体1上还设置有用于真空腔体1抽真空和充气的真空组件15。
需要说明的是，通过设置真空腔体1和真空组件15为真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟提供真空密封环境，通过设置加热组件和真空蒸馏组件配合，完成铟料17的真空蒸馏，初步去除铟料17中的杂质，通过设置单晶提拉组件与真空蒸馏组件和加热组件配合，进行单晶提拉，实现真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟。
需要说明的是，通过设置石墨坩埚3用于固定内嵌坩埚2，便于内嵌坩埚2的更换，并且便于导热，通过设置内嵌坩埚2用于盛放铟料17，通过在石墨坩埚3外侧包裹有电阻加热元件4对石墨坩埚3进行加热，从而对内嵌坩埚2中的铟料17进行加热，通过设置第一运动组件5使石墨坩埚3带动内嵌坩埚2旋转或上下移动，配合进行真空蒸馏和单晶提拉，实现真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟。
需要说明的是，通过设置两条导轨6供两个滑块7进行直线运动，通过在两个滑块7上安装冷凝桶8和热屏9并通过两个第二运动组件10控制两个滑块7同步运动，在真空蒸馏时使冷凝桶8处于石墨坩埚3正上方并对石墨坩埚3进行密封，通过冷凝桶8收集蒸馏过程中挥发出的杂质，在单晶提拉时使热屏9处于石墨坩埚3正上方并使热屏9下端伸入内嵌坩埚2，通过热屏9构建热场，通过真空辐射换热和反射保温达到稳定固液界面前沿温度梯度的目的，实现真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟，通过将第二运动组件10设置在真空腔体1外部，缩小真空腔体1的体积，并且防止第二运动组件10对真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟造成影响，通过磁流体密封保证了密封的效果。
需要说明的是，通过设置提拉杆12和第三运动组件14配合进行籽晶18的提拉和旋转，通过设置夹持器13对籽晶18进行加持，实现真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟。
需要说明的是，真空组件15包括机械泵和分子泵。
如图1和图3所示，本实施例中，第一运动组件5包括固定于石墨坩埚3下部的坩埚支架5-1，所述坩埚支架5-1下部连接有第一旋转电机5-2，所述第一旋转电机5-2通过第一连接杆5-3与第一丝杆滑台5-4连接，所述第一丝杆滑台5-4连接有供第一丝杆滑台5-4升降的第一电机5-5，所述坩埚支架5-1下部伸出真空腔体1并通过磁流体密封。通过设置坩埚支架5-1和第一旋转电机5-2实现石墨坩埚3和内嵌坩埚2的旋转，通过设置第一连接杆5-3、第一丝杆滑台5-4和第一电机5-5实现第一旋转电机5-2的上下移动从而带动石墨坩埚3和内嵌坩埚2进行垂直方向的运动，通过将坩埚支架5-1下部伸出真空腔体1，使第一旋转电机5-2、第一连接杆5-3、第一丝杆滑台5-4和第一电机5-5处于真空腔体1外，缩小真空腔体1的体积，并且防止以上设备对真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟造成影响，通过磁流体密封保证了密封的效果。
如图1和图2所示，本实施例中，第二运动组件10包括控制滑块7沿导轨6运动的第二电机；所述冷凝桶8和热屏9均为中空结构并通过第一冷凝管11-1连通，所述冷凝桶8和热屏9分别连接有第二冷凝管11-2和第三冷凝管11-3，所述第二冷凝管11-2和第三冷凝管11-3均伸出真空腔体1，所述第二冷凝管11-2和第三冷凝管11-3与真空腔体1通过磁流体密封，所述第一冷凝管11-1、第二冷凝管11-2和第三冷凝管11-3均为波纹管。通过设置第二电机控制滑块7沿导轨6运动，通过将冷凝桶8和热屏9设置为中空结构并通过第一冷凝管11-1连通，便于冷凝液的通入，通过设置伸出真空腔体1的第二冷凝管11-2和第三冷凝管11-3，一端作为冷凝液入口和，一端作为冷凝液出口为冷凝桶8和热屏9提供冷凝液，通过采用波纹管作为冷凝管在冷凝桶8和热屏9运动时进行伸缩运动，保证真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的顺利进行。
需要说明的是，通过调整通入第二冷凝管11-2中冷凝液的温度和流量，调节热屏9的温度，从而调节热场，保证超高纯铟单晶的等径生长。
如图1、图2和图3所示，本实施例中，热屏9为倒圆台筒状结构，所述热屏9下端的直径小于内嵌坩埚2的口径。通过将热屏9设置为倒圆台筒状结构并使热屏9下端的直径小于内嵌坩埚2的口径，使热屏9下端能够伸入内嵌坩埚2，维持内嵌坩埚2中液面处温度梯度的稳定性。
如图1和图3所示，本实施例中，第三运动组件14包括与提拉杆12上部连接的第三旋转电机14-1，所述第三旋转电机14-1通过第三连接杆14-2与第三丝杆滑台14-3连接，所述第三丝杆滑台14-3连接有供第三丝杆滑台14-3升降的第三电机14-4，所述提拉杆12上端伸出真空腔体1并与真空腔体1通过磁流体密封。通过设置第三旋转电机14-1带动提拉杆12旋转，从而带动夹持器13和籽晶18进行旋转，通过设置第三连接杆14-2、第三丝杆滑台14-3和第三电机14-4，实现第三旋转电机14-1的上下移动从而带动籽晶18进行垂直方向的运动，实现真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟，通过将提拉杆12伸出真空腔体1，缩小真空腔体1的体积，并且防止以上设备对真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟造成影响，通过磁流体密封保证了密封的效果。
如图1和图3所示，本实施例中，电阻加热元件4外侧设置有隔热板16。通过设置隔热板16，对电阻加热元件4进行保温，提高加热效率，减少能源的浪费。
如图1和图3所示，本实施例中，内嵌坩埚2中放置有铟料17，所述内嵌坩埚2的材质为氧化物陶瓷，所述氧化物包括氧化铝、氧化镁或氧化锆；所述夹持器13上夹持有籽晶18。
需要说明的是，籽晶的直径为10mm~30mm，长度为80mm~120mm。
如图1和图3所示，本实施例中，真空腔体1上还设置有摄像机19和红外测温仪20。通过摄像机19记录铟料17的熔化、籽晶18位置、晶体提拉等过程，通过红外测温仪20测量熔融铟料17的温度，对真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的过程进行监控，对加热温度进行实时调整。
如图1和图3所示，本实施例中，真空腔体1上部为与腔体本体1-1密封连接的密封盖1-2。通过将真空腔体1进行分体式设计便于装料和内部的清理。
本发明的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的方法通过实施例2~实施例4进行详细描述。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、装料和腔体准备：将氧化铝坩埚清洗后放入石墨坩埚3，然后将10kg纯度为4N5的精铟装入氧化铝坩埚，再在密封真空腔体1后抽真空，得到待反应装置；所述清洗采用乙醇进行，所述抽真空为使真空腔体1内部的真空度至6.67×10-3Pa；所述氧化铝坩埚的内径×高度为100mm×120mm；
步骤二、真空蒸馏：将步骤一中得到的待反应装置中的冷凝桶8移动至石墨坩埚3正上方，然后调整石墨坩埚3位置至与冷凝桶8接触，打开电阻加热元件4进行真空蒸馏，得到装有提纯铟料的装置；所述真空蒸馏的温度为850℃，时间为1h；
步骤三、单晶提拉：将步骤二中得到装有提纯铟料的装置中的真空腔体1内中反充高纯Ar气至真空度为1×105Pa，使氧化铝坩埚中的熔体冷却至室温，将热屏9移动至氧化铝坩埚正上方，然后调整石墨坩埚3位置至热屏9下端伸入氧化铝坩埚内2cm，之后调整籽晶18位置至氧化铝坩埚正上方，再进行单晶提拉，在籽晶18上得到超高纯铟；所述单晶提拉的过程为：将提纯铟料17加热熔化后将籽晶18伸入提纯铟料17中，然后控制籽晶18的提拉速度为5mm/h，籽晶18的旋转速度为1r/min，石墨坩埚3的旋转速度为0.5r/min，石墨坩埚3的上升速度为1.25mm/h进行单晶提拉，其中，加热熔化的温度为180℃，籽晶18旋转方向与石墨坩埚3旋转方向相反，籽晶18伸入提纯铟料17液面下10mm。
经检测，本实施中真空蒸馏中原料的挥发率达到14.392%，本实例中超高纯铟单晶的直径为50mm，将本实例中籽晶18上得到的超高纯铟，截取掉与液面接触的部分，该部分占超高纯铟总体积的10%，然后将其余超高纯铟重熔后，采用辉光放电质谱仪进行成分检测，本实施例制备的超高纯铟的质量为3.48kg，纯度优于7N。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、装料和腔体准备：将氧化镁坩埚清洗后放入石墨坩埚3，然后将10kg纯度为4N5的精铟装入氧化镁坩埚，再在密封真空腔体1后抽真空，得到待反应装置；所述清洗采用乙醇进行，所述抽真空为使真空腔体1内部的真空度至6.67×10-3Pa；所述氧化镁坩埚的内径×高度为100mm×120mm；
步骤二、真空蒸馏：将步骤一中得到的待反应装置中的冷凝桶8移动至石墨坩埚3正上方，然后调整石墨坩埚3位置至与冷凝桶8接触，打开电阻加热元件4进行真空蒸馏，得到装有提纯铟料的装置；所述真空蒸馏的温度为800℃，时间为2h；
步骤三、单晶提拉：将步骤二中得到装有提纯铟料的装置中的真空腔体1向腔体内中反充高纯Ar气至真空度为1×105Pa使氧化镁坩埚中的熔体冷却至室温，将热屏9移动至氧化镁坩埚正上方，然后调整石墨坩埚3位置至热屏9下端伸入氧化镁坩埚内3cm，之后调整籽晶18位置至氧化镁坩埚正上方，再进行单晶提拉，在籽晶18上得到超高纯铟；所述单晶提拉的过程为：将提纯铟料17加热熔化后将籽晶18伸入提纯铟料17中，然后控制籽晶18的提拉速度为30mm/h，籽晶18的旋转速度为10r/min，石墨坩埚3的旋转速度为4r/min，石墨坩埚3的上升速度为7.5mm/h进行单晶提拉，其中，加热熔化的温度为200℃，籽晶18旋转方向与石墨坩埚3旋转方向相反，籽晶18伸入提纯铟料17液面下10mm；
经检测，本实施中真空蒸馏中原料的挥发率达到16.91%，本实例中超高纯铟单晶的直径为50mm，将本实例中籽晶18上得到的超高纯铟，截取掉与液面接触的部分，该部分占超高纯铟总体积的10%，然后将其余超高纯铟重熔后，采用辉光放电质谱仪进行成分检测，本实施例制备的超高纯铟的质量为3.4kg，纯度优于7N。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、装料和腔体准备：将氧化锆坩埚清洗后放入石墨坩埚3，然后将10kg纯度为4N5的精铟装入氧化锆坩埚，再在密封真空腔体1后抽真空，得到待反应装置；所述清洗采用乙醇进行，所述抽真空为使真空腔体1内部的真空度至6.67×10-3Pa；所述氧化锆坩埚的内径×高度为100mm×120mm；
步骤二、真空蒸馏：将步骤一中得到的待反应装置中的冷凝桶8移动至石墨坩埚3正上方，然后调整石墨坩埚3位置至与冷凝桶8接触，打开电阻加热元件4进行真空蒸馏，得到装有提纯铟料的装置；所述真空蒸馏的温度为1000℃，时间为2h；
步骤三、单晶提拉：将步骤二中得到装有提纯铟料的装置中的真空腔体1向腔体内中反充高纯Ar气至真空度为1×105Pa使氧化锆坩埚中的熔体冷却至室温，将热屏9移动至氧化锆坩埚正上方，然后调整石墨坩埚3位置至热屏9下端伸入氧化锆坩埚内2cm，之后调整籽晶18位置至氧化锆坩埚正上方，再进行单晶提拉，在籽晶18上得到超高纯铟；所述单晶提拉的过程为：将提纯铟料17加热熔化后将籽晶18伸入提纯铟料17中，然后控制籽晶18的提拉速度为50mm/h，籽晶18的旋转速度为50r/min，石墨坩埚3的旋转速度为20r/min，石墨坩埚3的上升速度为12.5mm/h进行单晶提拉，其中，加热熔化的温度为220℃，籽晶18旋转方向与石墨坩埚3旋转方向相反，籽晶18伸入提纯铟料17液面下10mm；
经检测，本实施中真空蒸馏中原料的挥发率达到18.53%，本实例中超高纯铟单晶的直径为50mm，将本实例中籽晶18上得到的超高纯铟，截取掉与液面接触的部分，该部分占超高纯铟总体积的10%，然后将其余超高纯铟重熔后，采用辉光放电质谱仪进行成分检测，本实施例制备的超高纯铟的质量为1.2kg，纯度优于7N。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，该装置包括真空腔体（1）及其内部设置的加热组件，所述加热组件上部安装有真空蒸馏组件和单晶提拉组件，所述加热组件包括安装有内嵌坩埚（2）的石墨坩埚（3），所述石墨坩埚（3）外侧包裹有电阻加热元件（4），所述石墨坩埚（3）下侧设置有供石墨坩埚（3）旋转和升降的第一运动组件（5），所述真空蒸馏组件包括固定安装在加热组件上部的导轨（6），所述导轨（6）上安装有在导轨（6）上运动的滑块（7），所述滑块（7）上分别安装有与石墨坩埚（3）配合的冷凝桶（8）和热屏（9），所述真空蒸馏组件还包括供滑块（7）沿导轨（6）运动的第二运动组件（10），所述单晶提拉组件包括垂直设置于石墨坩埚（3）上部的提拉杆（12），所述提拉杆（12）下部设置有用于装卡籽晶（18）的夹持器（13），所述单晶提拉组件还包括供提拉杆（12）旋转和升降的第三运动组件（14），所述真空腔体（1）上还设置有用于真空腔体（1）抽真空和充气的真空组件（15）。
2.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述第一运动组件（5）包括固定于石墨坩埚（3）下部的坩埚支架（5-1），所述坩埚支架（5-1）下部连接有第一旋转电机（5-2），所述第一旋转电机（5-2）通过第一连接杆（5-3）与第一丝杆滑台（5-4）连接，所述第一丝杆滑台（5-4）连接有供第一丝杆滑台（5-4）升降的第一电机（5-5），所述坩埚支架（5-1）下部伸出真空腔体（1）并通过磁流体密封。
3.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述第二运动组件（10）包括控制滑块（7）沿导轨（6）运动的第二电机；所述冷凝桶（8）和热屏（9）均为中空结构并通过第一冷凝管（11-1）连通，所述冷凝桶（8）和热屏（9）分别连接有第二冷凝管（11-2）和第三冷凝管（11-3），所述第二冷凝管（11-2）和第三冷凝管（11-3）均伸出真空腔体（1），所述第二冷凝管（11-2）和第三冷凝管（11-3）与真空腔体（1）通过磁流体密封，所述第一冷凝管（11-1）、第二冷凝管（11-2）和第三冷凝管（11-3）均为波纹管。
4.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述热屏（9）为倒圆台筒状结构，所述热屏（9）下端的直径小于内嵌坩埚（2）的口径。
5.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述第三运动组件（14）包括与提拉杆（12）上部连接的第三旋转电机（14-1），所述第三旋转电机（14-1）通过第三连接杆（14-2）与第三丝杆滑台（14-3）连接，所述第三丝杆滑台（14-3）连接有供第三丝杆滑台（14-3）升降的第三电机（14-4），所述提拉杆（12）上端伸出真空腔体（1）并与真空腔体（1）通过磁流体密封。
6.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述电阻加热元件（4）外侧设置有隔热板（16）。
7.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述内嵌坩埚（2）中放置有铟料（17），所述内嵌坩埚（2）的材质为氧化物陶瓷，所述氧化物包括氧化铝、氧化镁或氧化锆；所述夹持器（13）上夹持有籽晶（18）。
8.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述真空腔体（1）上还设置有摄像机（19）和红外测温仪（20）。
9.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的装置，其特征在于，所述真空腔体（1）上部为与腔体本体（1-1）密封连接的密封盖（1-2）。
10.一种利用如权利要求1~9中任一权利要求所述的装置进行真空蒸馏耦合单晶提拉制备超高纯铟的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、装料和腔体准备：将内嵌坩埚（2）清洗后放入石墨坩埚（3），然后将铟料（17）装入内嵌坩埚（2），再在密封真空腔体（1）后抽真空，得到待反应装置；所述清洗采用乙醇进行，所述抽真空为使真空腔体（1）内部的真空度至1×10-2Pa以下；所述铟料（17）为精铟；
步骤二、真空蒸馏：将步骤一中得到的待反应装置中的冷凝桶（8）移动至石墨坩埚（3）正上方，然后调整石墨坩埚（3）位置至与冷凝桶（8）接触，打开电阻加热元件（4）进行真空蒸馏，得到装有提纯铟料的装置；所述真空蒸馏的温度为800℃~1100℃，时间为1h~3h；
步骤三、单晶提拉：将步骤二中得到装有提纯铟料的装置中内嵌坩埚（2）中的熔体冷却至室温后，将热屏（9）移动至内嵌坩埚（2）正上方，然后调整石墨坩埚（3）位置至热屏（9）下端伸入内嵌坩埚（2），之后调整籽晶（18）位置至内嵌坩埚（2）正上方，再进行单晶提拉，在籽晶（18）上得到超高纯铟；所述单晶提拉的过程为：将提纯铟料（17）加热熔化后将籽晶（18）伸入提纯铟料（17）中，然后控制籽晶（18）的提拉速度为5mm/h~50mm/h，籽晶（18）的旋转速度为1r/min~50r/min，石墨坩埚（3）的旋转速度为0.5r/min~20r/min，石墨坩埚（3）的上升速度为1.25mm/h~12.5mm/h进行单晶提拉，其中，加热熔化的温度为180℃~220℃，籽晶（18）旋转方向与石墨坩埚（3）旋转方向相反，籽晶（18）伸入提纯铟料（17）液面下10mm以上；所述热屏（9）下端伸入内嵌坩埚（2）内部2cm~3cm；所述超高纯铟的纯度大于7N。
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