CN107604435B - 用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂装置和方法 - Google Patents

用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂装置和方法，该装置包括装有高纯氧化铝熔体的冷坩埚、电磁感应线圈、双层水冷铜管和升降系统，双层水冷铜管连接于控制双层水冷铜管升降的升降系统上，双层水冷铜管可插入冷坩埚内的高纯氧化铝熔体中。该方法通过将通有循环冷却水的双层水冷铜管插入熔体中，通过定向凝固的方式，使熔体中的杂质逐步凝结在双层水冷铜管上，可在冷坩埚中熔体未完全结晶凝固前将熔体中的杂质提取出来，可以将纯度为99.995％的氧化铝提纯到99.999％，无需在将高纯氧化铝多晶体进行破碎除杂，节省了大量人力物力，一定程度上提高了后续单晶炉内原料的装填密度，进而提高蓝宝石单晶质量，节约能源。

Description

用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂装置和方法
技术领域
本发明属于冷坩埚制备高纯金属氧化物技术领域，特别是涉及一种用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂装置和方法。
背景技术
随着高新技术的发展，在蓝宝石单晶体生长技术领域，对高纯氧化铝多晶体的要求非常高，高纯氧化铝多晶体的纯度必须达到99.999％以上。传统工艺生产高纯氧化铝多晶体的原料一般为纯度99.995％以上的高纯氧化铝微粉，原料微粉存在微量杂质元素。
为生产出高质量高纯度的高纯氧化铝多晶体，目前采用冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体，高频感应电源作为加热电源，使冷坩埚内的氧化铝微粉原料熔融后形成一个熔池，由于氧化铝晶体料的结晶过程是一个排除原料微粉中所含杂质元素的“纯化”过程，晶体的结晶是从冷坩埚底部及周边开始的，随着结晶过程的进行，原料中的杂质元素逐渐富集在体积越来越小的中心熔池内，结晶完成后，高杂质区结晶成一个以苞状晶为主的“核芯区”，与周围以柱状晶为主的高纯度区有明显边界，出料后再用高纯铝锤敲去杂质含量较高的“核芯区”，就可得到高纯度氧化铝多晶体。
然而，当采用铝锤等利器对制备的氧化铝多晶体进行破碎去除杂质区时，还会带入其他杂质，对氧化铝多晶体产生污染，致使氧化铝多晶体的纯度下降，直接影响后续蓝宝石单晶体的品质。此外，还会浪费大量人力物力。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂装置和方法，使得熔体中的杂质逐步凝结在双层水冷铜管上，将纯度为99.995％的氧化铝提纯到99.999％。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：
一种用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂装置，包括装有高纯氧化铝熔体的冷坩埚和沿冷坩埚周向设置的电磁感应线圈，还包括双层水冷铜管和升降系统，所述双层水冷铜管连接于控制双层水冷铜管升降的升降系统上，所述双层水冷铜管可插入冷坩埚内的高纯氧化铝熔体中。
所述双层水冷铜管插入高纯氧化铝熔体中的深度为10-15cm。
所述双层水冷铜管从高纯氧化铝熔体液面中心插入。
所述双层水冷铜管的内层为进水管、外层为出水管，进水管的末端与出水管相通。
所述进水管的进水端处设有流量调节阀。
所述升降系统包括支撑架、涡轮丝杆升降机、电机、导向柱和升降平台；所述涡轮丝杆升降机固定在支撑架内部的支撑托板上，所述涡轮丝杆升降机的丝杆的顶端固定在升降平台的下端面上，所述涡轮丝杆升降机的蜗杆通过联轴器与电机的输出轴相连；所述导向柱的顶端穿过支撑托板的导向孔，并固定在升降平台的下端面上，所述丝杆和导向柱的底端均设有一限位块，所述双层水冷铜管固定在升降平台上。
一种采用上述装置用冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂方法，包括如下步骤：
1)待投入至冷坩埚中的高纯氧化铝微粉全部熔融形成熔体，将电磁感应线圈逐步上移，当电磁感应线圈移动到冷坩埚顶部时，关闭电磁感应线圈电源；
2)接通双层水冷铜管的循环冷却水系统，向双层水冷铜管中通入循环冷却水，调节双层水冷铜管中的冷却水至合适流量；
3)启动控制双层水冷铜管升降的升降系统，通过升降系统将双层水冷铜管插入高纯氧化铝熔体中，当双层水冷铜管上凝结一定体积的杂质后，再通过升降系统将双层水冷铜管移出冷坩埚。
优选地，所述电磁感应线圈的上移速度为5mm/min。
优选地，所述双层水冷铜管中的冷却水流量控制在10m3/h以上。
本发明具有的优点和积极效果是：
1)本发明利用将通有循环冷却水的双层水冷铜管插入熔体中，通过定向凝固的方式，使熔体中的杂质逐步凝结在双层水冷铜管上，可在冷坩埚中熔体未完全结晶凝固前将熔体中的杂质提取出来，利用此方法可以将纯度为99.995％的氧化铝提纯到99.999％；
2)本发明无需在将高纯氧化铝多晶体进行破碎除杂，节省了大量人力和物力，也在一定程度上提高了后续单晶炉内原料的装填密度，进而提高蓝宝石单晶质量，同时也节约能源；
3)采用该方法制备高质量高纯氧化铝多晶体，方法简单、稳定，成本低廉。
附图说明
图1是本发明的双层水冷铜管插入高纯氧化铝熔体中的结构示意图。
图中：1-冷坩埚；2-高纯氧化铝熔体；3-电磁感应线圈；4-双层水冷铜管；41-进水管；42-出水管；43-流量调节阀；51-支撑架；52-电机；53-导向柱；54-升降平台；55-支撑托板；56-丝杆；57-蜗杆；58-限位块；6-杂质。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
请参阅图1，一种用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂装置，包括装有高纯氧化铝熔体2的冷坩埚1、沿冷坩埚1周向设置的电磁感应线圈3、双层水冷铜管4和升降系统，双层水冷铜管4的内层为进水管41、外层为出水管42，进水管的末端与出水管相通，进水管41的进水端处设有流量调节阀43，双层水冷铜管的进出水口与循环冷却水系统连通，双层水冷铜管4连接于控制双层水冷铜管升降的升降系统上，通过升降系统带动双层水冷铜管4从高纯氧化铝熔体2液面中心插入冷坩埚内的高纯氧化铝熔体中，控制插入深度为10-15cm，引晶提取杂质过程完毕后，通过升降系统将双层水冷铜管4移出冷坩埚1。升降系统包括支撑架51、涡轮丝杆升降机、电机52、导向柱53和升降平台54；涡轮丝杆升降机固定在支撑架51内部的支撑托板55上，涡轮丝杆升降机的丝杆56的顶端固定在升降平台54的下端面上，涡轮丝杆升降机的蜗杆57通过联轴器与电机52的输出轴相连；导向柱53的顶端穿过支撑托板的导向孔，并固定在升降平台54的下端面上，丝杆56和导向柱53的底端均设有一限位块58，避免过度操作涡轮丝杆升降机，使涡轮丝杆升降机的丝杆脱离，双层水冷铜管4固定在升降平台54上。通过电机52带动蜗杆57转动，蜗杆57带动与其啮合的涡轮转动，进而带动丝杆56上下移动，丝杆56上下移动带动升降平台54做上下运动，进而带动双层水冷铜管4做上下运动，无需人工进行操作，减轻了工人的劳动强度，提高了工作效率，避免了人工操作所带来的危险性；并通过导向柱53做进一步定位，防止升降平台54在水平圆周方向运动，确保升降平台的升降平稳。
一种采用上述装置用冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂方法，包括如下步骤：
1)待投入至冷坩埚1中的高纯氧化铝微粉全部熔融形成熔体2，将电磁感应线圈3逐步上移，上移速度为5mm/min，使得电磁感应线圈下部的冷坩埚内的熔体逐渐从冷坩埚底部开始结晶，当电磁感应线圈移动到冷坩埚顶部时，关闭电磁感应线圈电源，熔体下部结晶完毕，将杂质富集到上部的熔体中；
2)接通双层水冷铜管4的循环冷却水系统，向双层水冷铜管中通入循环冷却水，调节双层水冷铜管的进水管41上的流量调节阀43使冷却水流量为10m3/h，并且使其中的循环冷却水保持在循环流动状态；
3)启动控制双层水冷铜管4升降的升降系统，通过升降系统将双层水冷铜管从高纯氧化铝熔体液面中心插入到高纯氧化铝熔体2中，插入深度为10-15cm，熔体中的杂质逐渐富集在体积越来越小的中心熔池内，此时可以通过增加冷却水流量来提高凝固速度，当双层水冷铜管上凝结一定体积的杂质6后，再通过升降系统将双层水冷铜管4移出冷坩埚；至此，引晶提取杂质过程完毕，待冷坩埚内所有熔体完全凝固后，冷却至接近室温，即可得到纯度为99.999％的高质量高纯氧化铝多晶体。
本发明将通有循环冷却水的双层水冷铜管插入熔体中，通过定向凝固的方式，使熔体中的杂质逐步凝结在双层水冷铜管上，可在冷坩埚中熔体未完全结晶凝固前将熔体中的杂质提取出来，将纯度为99.995％的氧化铝提纯到99.999％；并且无需在将高纯氧化铝多晶体进行破碎除杂，节省了大量人力和物力，也在一定程度上提高了后续单晶炉内原料的装填密度，进而提高蓝宝石单晶质量，同时也节约能源；方法简单、稳定，成本低廉。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂方法，所述引晶除杂方法采用引晶除杂装置实现，其特征在于，包括如下步骤：
1)待投入至冷坩埚中的高纯氧化铝微粉全部熔融形成熔体，将电磁感应线圈逐步上移，当电磁感应线圈移动到冷坩埚顶部时，关闭电磁感应线圈电源；
2)接通双层水冷铜管的循环冷却水系统，向双层水冷铜管中通入循环冷却水，调节双层水冷铜管中的冷却水至合适流量；
3)启动控制双层水冷铜管升降的升降系统，通过升降系统将双层水冷铜管插入高纯氧化铝熔体中，当双层水冷铜管上凝结一定体积的杂质后，再通过升降系统将双层水冷铜管移出冷坩埚；
所述引晶除杂装置包括装有高纯氧化铝熔体的冷坩埚和沿冷坩埚周向设置的电磁感应线圈，还包括双层水冷铜管和升降系统，所述双层水冷铜管连接于控制双层水冷铜管升降的升降系统上，所述双层水冷铜管可插入冷坩埚内的高纯氧化铝熔体中。
2.根据权利要求1 所述的用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂方法，其特征在于，所述双层水冷铜管插入高纯氧化铝熔体中的深度为10-15cm。
3.根据权利要求1 所述的用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂方法，其特征在于，所述双层水冷铜管从高纯氧化铝熔体液面中心插入。
4.根据权利要求1 所述的用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂方法，其特征在于，所述双层水冷铜管的内层为进水管、外层为出水管，进水管的末端与出水管相通。
5.根据权利要求4 所述的用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂方法，其特征在于，所述进水管的进水端处设有流量调节阀。
6.根据权利要求1 所述的用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂方法，其特征在于，所述升降系统包括支撑架、涡轮丝杆升降机、电机、导向柱和升降平台；所述涡轮丝杆升降机固定在支撑架内部的支撑托板上，所述涡轮丝杆升降机的丝杆的顶端固定在升降平台的下端面上，所述涡轮丝杆升降机的蜗杆通过联轴器与电机的输出轴相连；所述导向柱的顶端穿过支撑托板的导向孔，并固定在升降平台的下端面上，所述丝杆和导向柱的底端均设有一限位块，所述双层水冷铜管固定在升降平台上。
7.根据权利要求1 所述的用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂方法，其特征在于，所述电磁感应线圈的上移速度为5mm/min。
8.根据权利要求1 所述的用于冷坩埚制备高纯氧化铝多晶体的引晶除杂方法，其特征在于，所述双层水冷铜管中的冷却水流量控制在10m3/h以上。
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