JPH05295463A - アルミニウム精製方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 偏析凝固を利用してアルミニウム溶湯から効
率よく純度の高い精製アルミニウムを得る。 【構成】 ルツボ２０に収容されているアルミニウム溶
湯１０を、撹拌子３０の回転によりで撹拌する。アルミ
ニウム溶湯から晶出した金属間化合物が凝集し且つ不純
物が濃縮した凝集濃縮液がルツボ２０底部中央の凝集濃
縮域１２に形成され、凝固体１１から金属間化合物や不
純物が分離される。そこで、凝固体１１を再溶解するこ
とにより、精製アルミニウムが得られる。或いは、ルツ
ボ２０の底部に配置されている冷却体３０によって下方
から冷却され、精製アルミニウムの凝固体１１を成長さ
せる。ルツボ２０の底部中央或いは凝固体１１の凝固界
面に精製した凝集濃縮液１２は、たとえば不純物吸引管
４０を介して吸引除去することもできる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウム材料に含
まれている不純物を濃縮及び晶出分離しながら純度の良
いアルミニウムを得るアルミニウム材料の精製方法及び
精製装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】アルミニウム材料に含まれているＦｅ等
の不純物を分離除去するため、添加されたＭｎと不純物
との間で金属間化合物を生成させ、晶出した金属間化合
物を分離する方法が採用されている。たとえば、特開昭
５７−２１３４号公報ではＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物を
添加し、特開昭５９−１２７３１号公報ではＭｎ又はＡ
ｌ−Ｍｎ及びＭｇ又はＡｌ−Ｍｇを併用添加している。
何れの方法においても、不純物であるＦｅは、Ａｌ−Ｆ
ｅ−Ｍｎ系金属間化合物として分離除去される。

【０００３】Ｍｎの添加によって不純物を分離除去する
とき、過剰のＭｎを添加することから、精製後のアルミ
ニウム材料に多量のＭｎが不純物として含まれる。ま
た、ＦｅのようにＭｎとの間で金属間化合物を精製しな
い不純物は、アルミニウム材料から分離除去できない。
しかも、晶出した金属間化合物をアルミニウム材料から
分離除去することは非常に困難であり、回収率自体も低
く、実用的な精製法ではない。

【０００４】ところで、特開昭５７−９２１４８号公報
では、偏析凝固を利用してアルミニウム材料を純化する
方法が紹介されている。この方法においては、ルツボに
収容した溶融アルミニウムを撹拌子で撹拌しながら、溶
融アルミニウムをルツボ底部から順次冷却凝固させる。
凝固界面にある高濃度不純物溶液は、撹拌子で与えられ
た溶融アルミニウムの撹拌流動によって、凝固体に巻き
込まれることなく凝固界面から上部に拡散する。そのた
め、高純度のアルミニウム材料がルツボの底部に凝固体
として生成する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】凝固体から放出された
高濃度不純物溶液は、溶融アルミニウム全体に拡散す
る。そのため、凝固体が成長するに従って、残りの溶融
アルミニウムに不純物が濃縮される。この不純物濃度が
高くなった状態では、凝固体に不純物が取り込まれるこ
とを防止することができない。

【０００６】したがって、特開昭５７−９２１４８号公
報記載の方法でアルミニウム材料を精製する場合、ルツ
ボに注入したアルミニウム材料の溶湯量のほぼ半分程度
が凝固したとき、ルツボから残りのアルミニウム溶湯を
排出せざるをえない。すなわち、ルツボに装入されたア
ルミニウム材料の全量が凝固体として精製されるもので
なく、歩留りが悪い精製方法である。また、凝固体とし
て精製されないアルミニウム材料も加熱・溶融するた
め、無駄に消費する熱エネルギーも大きい。

【０００７】本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、アルミニウム溶湯を撹拌するとき
不純物濃縮液や金属間化合物等が容器中心部に集まる現
象を利用することによって、不純物，金属間化合物等の
分離除去を効率よく行うと共に、高い歩留りで純度の良
いアルミニウム材料を精製することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明のアルミニウム精
製方法においては、その目的を達成するため、α−アル
ミニウム晶出の進行に伴って不純物が濃縮した残液から
金属間化合物が晶出するアルミニウム溶湯を容器に収容
し、アルミニウム溶湯を撹拌子で回転しながらα−アル
ミニウム及び金属間化合物を晶出させる。晶出した金属
間化合物が凝集し且つ不純物が濃縮された凝集濃縮液
は、撹拌子による撹拌作用で容器の底部中央に集まる。

【０００９】晶出した金属間化合物が凝集し且つ不純物
が濃縮した凝集濃縮液を容器に残し、精製アルミニウム
を溶湯として取り出す場合、金属間化合物の晶出・凝集
が終了した時点で晶出したα−アルミニウムを加熱溶解
し、容器を傾倒し、凝集濃縮液を容器に残したまま溶湯
を排出する。

【００１０】また、精製されたアルミニウムを凝固体と
して得ることもできる。この場合、アルミニウム溶湯を
底部に冷却体を備えた容器に装入し、同一方向の回転力
を撹拌子に与えて撹拌しながらアルミニウム溶湯を前記
容器の底部から凝固・成長させて凝固体とし、アルミニ
ウム溶湯から晶出する前記金属間化合物が凝集し且つ不
純物が濃縮した凝集濃縮液を撹拌子による撹拌流で凝固
体との間の凝固界面で容器の中心部に集める。

【００１１】

【作 用】本発明者等は、比重が液体より若干大きな粉
粒体を入れた液体を撹拌したとき、粉粒体がどのように
液体中を流動するか、水を使用してシミュレーションテ
ストした。その結果、粉粒体は、撹拌速度（撹拌力）に
応じて種々の流動形態になることが判明した。

【００１２】撹拌速度が小さな場合、粉粒体１は、図１
（ａ）に示すように水２中に浮遊することなくビーカ３
の底部に均等に分配された。撹拌羽根４の回転速度を上
げて水２の撹拌を大きくすると、粉粒体１は、図１
（ｂ）に示すように、ビーカ３の底部中央に若干盛り上
がった形態で集合した。更に撹拌速度を大きくすると、
粉粒体１の盛上りが図１（ｃ）に示すように高くなり、
水２中に粉粒体１の一部が巻き上げられる現象が盛上り
周縁部でみられた。回転速度がある値を超えたとき、図
１（ｄ）に示すように、ビーカ３の底部に集合している
粉粒体１は激しく巻き上げられ、また水面も激しく波動
した。

【００１３】粉粒体１が撹拌速度の如何によって異なる
挙動を示すのは、次の理由によるものと推察される。す
なわち、撹拌羽根４を適度の回転速度で回転させると
き、水２の内部に図２に示す水流ｆ₁ が生じる。水流ｆ
₁ は、水２を上方から下方に流動させ、ビーカ３の底部
近傍で水平外向きの流れとなった後、ビーカ３の内壁に
沿った上昇流となる。水流ｆ₁ が水平方向から上方に向
かうところで、傍流ｆ₂が発生する。傍流ｆ₂ は、ビー
カ３の中心に向かった求心力をもっており、ビーカ３の
底部にある粉粒体１は、傍流ｆ₂ に乗って流動し、ビー
カ３の底部中央に集合する。その結果、粉粒体１は、ビ
ーカ３の底部中央で盛り上がった状態になる。

【００１４】粉粒体１がビーカ３の底部中央に盛り上が
って集合する現象は、液体より粉粒体の比重が大きい他
の液体を使用する場合にも同様に生じる。そこで、溶湯
から晶出する金属間化合物が凝集し且つ不純物が濃縮し
た凝集濃縮液が一般的にアルミニウム溶湯より大きな比
重をもつことに着目し、アルミニウム材料の精製に利用
する可能性を検討した。そして、容器内部で撹拌され且
つ凝固しつつあるアルミニウムの凝固界面に吸引管の開
口部を臨ませ、容器の半径方向に関し複数の箇所から溶
湯を吸い出し、その組成を分析した。その結果、容器内
壁近傍から吸い出された溶液に比較して、容器の中心部
から吸い出された溶液は、多量の不純物や金属間化合物
を含んでいることが判った。

【００１５】この知見を基にして本発明は、完成された
ものである。すなわち、適度の回転速度でアルミニウム
溶湯を撹拌しながら、アルミニウム溶湯を底部から凝固
させるとき、形成された凝固体とアルミニウム溶湯との
間の凝固界面において回転中心近傍に不純物，金属間化
合物等が濃縮された領域が形成される。そこで、凝固界
面の中心近傍から濃縮液を除去しながらアルミニウム溶
湯を凝固させると、不純物，金属間化合物がアルミニウ
ム溶湯から分離され、純度の良好な精製アルミニウムが
得られるものと推察した。この推察は、後述する実施例
によって裏付けられた。

【００１６】晶出したα−アルミニウムを再溶解して精
製アルミニウムとする場合、容器底部中央に凝集した金
属間化合物は、アルミニウムよりも融点が高いため、固
相のまま容器内に残留する。また、精製したアルミニウ
ムを凝固体として得る場合、溶湯から晶出したα−アル
ミニウムは、結晶方位が同じ凝固相にトラップされ、凝
固体となって成長する。他方、金属間化合物は、凝固体
と結晶方位が異なるため、凝固相にトラップされること
なく中心部に回転しながら凝集してくる。

【００１７】精製された純度の良いアルミニウムと不純
物が濃縮されたアルミニウムとの分離には、次に掲げる
ように種々の方法を採用することができる。 金属間化合物として晶出した不純物が凝集し且つ不
純物が濃縮した凝集濃縮液を容器底部に生成した後、容
器を加熱することによりα−アルミニウムとして晶出し
たアルミニウムのみを再溶解させ、凝集不純物を固相の
ままで容器内に残し、容器を傾倒して精製アルミニウム
を溶湯として排出する方法。 凝固精製後にルツボ等の容器を傾倒させ、凝集濃縮
液を残湯と共に排出し、精製アルミニウムから分離する
方法。 容器内で凝集濃縮液を残湯と共に凝固させた後、容
器から取り出し、凝集濃液が凝固した部分を精製アルミ
ニウムから切断分離する方法。 容器の中央部に形成された凝集濃縮液を吸引除去し
ながら、凝固体を成長させる方法。この場合、吸引除去
される凝集濃縮液の量に見合ったアルミニウム溶湯原料
を補給することが好ましい。 凝集濃縮液を凝固界面に残したまま、溶湯部を排出
して精製アルミニウムから分離した後、凝集濃縮部を精
製アルミニウムから除去する方法。 凝固界面に生成した凝集濃縮液を吸引除去しなが
ら、下部の精製凝固体を下方に引き出す連続鋳造タイ
プ。この場合、鋳型機能をもつ下部が開放された容器が
使用され、凝固体の引出し量及び凝集濃縮液の吸出し量
に見合った量のアルミニウム溶湯原料が補充される。

【００１８】本発明では、精製アルミニウムを凝固体と
して得る場合、たとえば図３に概略を示した装置が使用
される。アルミニウム溶湯は、ルツボ２０に収容され
る。ルツボ２０の側壁を取り囲んで側壁ヒータ２１が設
けられており、ルツボ２０の底部に冷却体２２が配置さ
れている。側壁ヒータ２１及び冷却体２２の外側は、熱
エネルギーの逸散を防止するため保温材２３で囲まれて
いる。なお、符番２４は、側壁ヒータ２１に加熱電流を
供給する電源を示す。

【００１９】ルツボ２０としては一般的に黒鉛ルツボが
使用され、アルミニウム溶湯の凝固開始時に冷却体２２
を調節し凝固速度を一定に維持する。また、側壁ヒータ
２１は、複数の区分に分割されており、撹拌されている
アルミニウム溶湯が常に所定の温度を維持するように、
それぞれの区分が制御される。

【００２０】ルツボ２０内の溶融アルミニウム浴１０
に、撹拌子３０が浸漬されている。撹拌子３０は、ルツ
ボ２０内を垂下した回転軸３１を介してモータ３２に接
続されている。また、ルツボ２０内における撹拌子３０
の高さが調節されるように、昇降装置３３がモータ３２
に設けられている。アルミニウム溶湯の撹拌は、機械的
な撹拌を行うインペラータイプの撹拌子３０に代え、電
磁力を使用した電磁撹拌を採用することもできる。

【００２１】溶融アルミニウム浴１０は、底部に配置し
た冷却体２２で抜熱されるため、ルツボ２０の底部に凝
固体１１が形成される。不純物，金属間化合物等は、溶
湯の回転によって凝固体１１から溶融アルミニウム浴１
０に放出される。このとき、アルミニウム溶湯は、撹拌
子３０によって回転されており、中心部に渦を巻くよう
に流動する。アルミニウム溶湯よりも比重が大きい不純
物の濃縮液，晶出した金属間化合物等は、アルミニウム
溶湯に作用する求心力のため、凝固体１１と溶融アルミ
ニウム浴１０との界面近傍中心部に、不純物が濃縮し且
つ晶出金属間化合物が凝集した領域１２を形成する。

【００２２】撹拌子３０による溶融アルミニウム浴１０
の撹拌条件は、アルミニウム溶湯から晶出した不純物，
金属間化合物等が凝集するように設定される。この撹拌
によって、溶融アルミニウム浴１０と凝固体１１との間
の凝固界面に新鮮なアルミニウム溶湯が送り込まれ、凝
固体１１の樹脂状晶の間に濃縮している母液との間の濃
度差が大きくなり、母液から溶融アルミニウム浴１０へ
の不純物，金属間化合物等の拡散が促進される。しか
し、溶湯温度，アルミニウム溶湯の粘性，容器のサイズ
等に応じ撹拌条件が変動するため、撹拌子３０の回転速
度を一義的に定めることはできない。

【００２３】一般的にいって、あまり小さな撹拌作用で
は、晶出した金属間化合物を凝集させる効果が小さい。
また、ルツボ２０の底部から凝固成長した凝固体１１の
樹脂状晶間に濃縮している母液の拡散効果が低下するこ
とからも、好ましくない。逆に撹拌作用を大きくしすぎ
ると、溶融アルミニウム浴１０の液面に浮遊している酸
化皮膜が凝固界面に巻き込まれることがあり、酸化皮膜
の噛込みに起因する欠陥が凝固体１１に生じる。また、
中央部に形成された凝集濃縮液が大きな撹拌力によって
溶融アルミニウム浴１０に舞い上がってしまうことにも
なり、撹拌作用が失われる。

【００２４】不純物濃縮域１２から濃縮液を吸引除去す
るため、不純物吸引管４０をルツボ２０内に垂下させ、
下端の吸込み口４１を不純物濃縮域１２に位置させる。
不純物吸引管４０は、撹拌子３０と同様に昇降装置４２
によってルツボ２０内を昇降する。或いは、接続具４３
を介して撹拌子３０の回転軸３１に不純物吸引管４０を
連結し、昇降装置３３で回転軸３１と一体的に不純物吸
引管４０を昇降させることもできる。また、回転軸３１
内に不純物吸引管４０を同軸状に組み込み、回転軸３１
を介し凝集濃縮液を吸引除去することもできる。

【００２５】晶出金属間化合物が凝集し且つ不純物が濃
縮した凝集濃縮液は、溶融アルミニウム浴１０と凝固体
１１との界面近傍にある不純物濃縮域１２から不純物吸
引管４０で吸い出される。そのため、生成した金属間化
合物や高濃度不純物溶液が凝固体１１の結晶でトラップ
されることがなく、極めて純度の高い凝固アルミニウム
結晶が晶出する。

【００２６】不純物吸引管４０は、凝固の進行に伴った
凝固体１１の成長に対応して引き上げられる。また、回
転子３０も、同様に凝固条件に対応して引き上げられ
る。他方、金属間化合物や高濃度不純物溶液の排出によ
って減少したアルミニウム溶湯を補償するように、溶湯
補給管４４を介しアルミニウム原料がルツボ２０に送り
込まれる。そのため、最終凝固時における精製メタルの
回収歩留り及び純度は、不純物吸引管４０を使用するこ
となく精製を行った場合に比較して格段に改善されてい
る。

【００２７】撹拌流によって金属間化合物等の晶出不純
物を効率よく凝集させるためには、凝固体１１と液相と
の間の凝固界面１３に撹拌子３０を接近させることが好
ましい。他方、凝固体１１は、アルミニウム溶湯から晶
出するα−アルミナを取り込んで成長している。そこ
で、凝固体１１の成長に応じて、撹拌子３０を上昇させ
る方式、或いは凝固体１１を下降させる方式が採用され
る。

【００２８】撹拌子３０を上昇させる方式としては、た
とえば図４に示す制御系５０が使用される。ルツボ２０
内には、アルミニウム溶湯１０に浸漬された撹拌子３０
が配置されている。撹拌子３０の回転軸３１と同軸状に
設けられている不純物吸引管４０は、下端の吸込み口４
１が凝固界面１３の中央部に晶出金属間化合物が凝集し
且つ不純物が濃縮している不純物濃縮域１２に開口して
いる。

【００２９】撹拌子３０は、昇降装置３３により上下動
可能な回転軸３１の下端に装着されており、回転用モー
タ３２で回転動力が伝えられる。また、回転軸３１の途
中に、回転軸３１を回転可能に支持する軸受けを介して
昇降アーム３４の一端が接続されている。昇降アーム３
４の他端に形成された螺合部３５には、昇降用モータ３
６からの動力を受けて回転するボールネジ３７が螺合さ
れている。

【００３０】回転用モータ３２のトルクは、制御系５０
の検知器５１で検出される。また、検知器５１は、ボー
ルネジ３７の回転量を基にしてルツボ２０内における撹
拌子３０の高さを検出する。アルミニウム溶湯１０中で
回転している撹拌子３０が下降して凝固体１１との凝固
界面に達すると、凝固成長した結晶アルミニウムに撹拌
子３０の羽根が接触する。そのため、トルク検知器５１
で検出されるトルクが大きくなり、このときの撹拌子３
０の高さが検出され、凝固界面１３の位置を知ることが
できる。

【００３１】検出された凝固界面１３の位置情報は、制
御機構５２に出力される。制御機構５２には、全凝固過
程を通じて精製アルミニウムがほぼ同一の純度を維持す
るように、凝固界面１３の位置に対応した適切な凝固速
度で凝固体１１を成長させる温度条件が設定されたプロ
グラムが予め入力されている。制御機構５２では、設定
温度条件を基にして検知器５１から入力された信号から
加熱条件及び冷却条件を演算する。

【００３２】演算結果は、それぞれ側壁ヒータ２１の電
源２４及び冷却体２２の流量調製弁２２ａに出力され
る。側壁ヒータ２１は、ルツボ２０の高さ方向に関し複
数のブロックに分割されており、制御機構５２から出力
された制御信号に基づいてそれぞれのブロックにおける
発熱量が制御される。また、制御機構５２から出力され
た制御信号に基づいて流量調整弁２２ａの開度が調節さ
れ、配管２２ｂを流れる冷却水，冷風等の冷却媒体の流
量が調節される。これにより、冷却体２２の抜熱能が制
御され、凝固界面１３に応じた適切な凝固体１１の成長
速度が得られる。また、制御機構５２から昇降用モータ
３６に制御信号を出力し、ボールネジ３７を回転させる
ことにより、凝固体１１の成長に応じて撹拌子３０の高
さ方向位置を調整する。

【００３３】たとえば、精製初期に凝固速度を比較的大
きく、精製後期に凝固速度を比較的小さく設定すること
により、凝固体１１における不純物濃度を凝固方向に沿
って均一化することもできる。なお、精製したアルミニ
ウムの純度が目標値内であればよい場合、析出速度を一
定にした条件下で凝固体１１の成長を行うことも可能で
ある。

【００３４】凝固体１１を下降させる方式としては、た
とえば図５に示す連続鋳造タイプが採用される。ルツボ
に代え、下部が開口した鋳型６０を使用する。鋳型６０
の下部開口に、冷却機構を内蔵した下型６１を装着す
る。下型６１は、支持杆６２を介して下降可能になって
いる。

【００３５】スタート時には、図５（ａ）に示すよう
に、下部が下型６１で閉塞された鋳型６０内に溶湯原料
を装入し、側壁ヒータ２１で所定温度に加熱し、溶融ア
ルミニウム浴１０を調製する。溶融アルミニウム浴１０
に浸漬した撹拌子３０を回転させながら、下型６１に内
蔵させた冷却機構によって下部から溶融アルミニウム浴
１０を抜熱する。

【００３６】アルミニウム溶湯から晶出したα−アルミ
ニウムは、凝固体１１となって鋳型６０の底部に成長す
る。また、溶融アルミニウム浴１０に含まれていた不純
物は、金属間化合物となって晶出し、撹拌子３０の作用
によって凝固体１１の凝固界面１３中央部に凝集する。
また、不純物の濃縮によって比重が大きくなった濃縮液
も、凝固界面１３の中央部に集められる。そして、金属
間化合物が凝集し且つ不純物が濃縮した凝集濃縮液は、
不純物濃縮域１２に開口した不純物吸引管４０によって
系外に吸引除去される。

【００３７】凝固体１１が所定の厚みに成長したとき、
図（ｂ）に示すように鋳型６０から下型６１を下降さ
せる。下型６１の下降速度を凝固体１１の成長速度に一
致させ、鋳型６１内の設定位置に凝固界面１３を位置さ
せる。また、凝固体１１の引抜き量及び不純物濃縮域１
２からの凝集濃縮液の吸引除去量に応じて、溶湯補給管
４４から原料溶湯が補充され、鋳型６０内の湯面１４を
常に一定高さに維持し、凝固条件を安定化させる。

【００３８】鋳型６０から引き抜かれた凝固体１１に
は、冷却帯６３に凝固体１１の引抜き方向に沿って複数
個配置されている冷媒噴出管６４から冷却水，冷風等の
冷媒が吹き付けられる。冷媒噴射条件の調整によって、
凝固体１１内部からの抜熱量、ひいては凝固速度が制御
される。

【００３９】何れの場合も、撹拌子３０の回転速度は、
常に一定である必要はなく、凝固精製の初期及び後期で
異ならせても良い。たとえば、直径が１５０ｍｍの撹拌
子３０では、回転速度を４０〜３００ｒ．ｐ．ｍ（羽根
先端の周速で０．３〜２．５ｍ／秒），好ましくは１３
０〜２４０ｒ．ｐ．ｍ（羽根先端の周速で１〜２ｍ／
秒）の範囲で選択される。

【００４０】

【実施例】実施例１ ：内径２００ｍｍ及び高さ５５０ｍｍの黒鉛製
ルツボに、Ｓｉ：０．３４％，Ｆｅ：０．５５％及びＣ
ｕ：０．２０％を含むアルミニウム原料３０ｋｇを装入
し、平均温度７００℃に加熱することによりアルミニウ
ム溶湯を調製した。そして、撹拌子を、ルツボ底部から
距離２００ｍｍの位置に設定し、羽根先端部における周
速度２ｍ／秒で回転させた。

【００４１】アルミニウム溶湯を降温し、初晶α−アル
ミニウムを晶出させた。α−アルミニウムの晶出開始か
ら２０分経過した時点で、金属間化合物の晶出がみられ
た。金属間化合物の晶出は、その後２７０分間継続し
た。なお、凝固界面に開口した吸込み口を下端に有する
不純物吸引管を介して溶湯を吸い出し、吸い出された溶
湯を成分分析することによって、晶出物の種類を判定し
た。

【００４２】金属間化合物の晶出がみられなくなった時
点で、側壁ヒータによってルツボ内を６７０℃に昇温
し、α−アルミニウムを再溶解した。そして、ルツボを
傾倒し、金属間化合物の凝集堆積物をルツボに残留させ
たままで、溶融状態のアルミニウムを排出した。

【００４３】このようにして、２７ｋｇの精製アルミニ
ウムを得た。精製アルミニウムは、Ｓｉ：０．３１％以
下，Ｆｅ：０．４２％以下及びＣｕ：０．２１％以下の
良好な純度をもつものであった。他方、ルツボに残留し
た金属間化合物の凝集堆積物は、Ｓｉ：０．３８％，Ｆ
ｅ：１．７２％及びＣｕ：０．２１％と不純物が濃縮さ
れたものであった。

【００４４】実施例２：内径２００ｍｍ及び高さ５５０
ｍｍの黒鉛製ルツボを、図３に示した精製装置に組み込
んだ。側壁ヒータ２１としては上下方向に３分割された
ものを使用し、冷媒として常温空気が導入される冷却管
を冷却体２２としてルツボ２０の底部に配置した。撹拌
子３０には、直径１５０ｍｍの羽根をもつ黒鉛製の撹拌
子を使用した。また、撹拌子３０の回転軸３１も、黒鉛
製を使用した。

【００４５】Ｓｉ：０．３６％，Ｆｅ：０．５４％及び
Ｃｕ：０．２３％を含むアルミニウム原料３０ｋｇをル
ツボ２０に装入し、平均温度７００℃に加熱することに
よりアルミニウム溶湯１０を調製した。そして、撹拌子
３０を、凝固界面１３からの距離２００ｍｍの位置に設
定し、羽根先端部における周速度２ｍ／秒で回転させ
た。このとき、平均凝固速度は、３０ｍｍ／時であっ
た。

【００４６】アルミニウム溶湯１０は、ルツボ２０の底
部に配置した冷却体２２によって抜熱され、凝固体１１
が成長した。なお、冷却用空気の流量は、全期間を通じ
て１００Ｎｌ／分の一定値に維持した。また、不純物吸
引管４０を介して、不純物，金属間化合物の凝集濃縮液
を流量０．５ｋｇ／時で吸引排出した。

【００４７】この条件下で操業したところ、平均凝固速
度は２０ｍｍ／時であった。そして、５時間後に、ルツ
ボ２０内のアルミニウム溶湯１０のほぼ４５％が凝固体
１１となり、精製されたアルミニウム１３ｋｇが得られ
た。精製アルミニウムを成分分析したところ、不純物と
して含まれていたＳｉ，Ｆｅ及びＣｕは、図６にそれぞ
れ（ａ），（ｂ）及び（ｃ）として示すように、ルツボ
２０の深さ方向に従って変化した濃度分布をもってい
た。

【００４８】すなわち、ルツボ２０の底から１５０ｍｍ
の範囲に成長した凝固体１１は、Ｓｉが０．１３％以
下，Ｆｅが０．２３％以下及びＣｕが０．１１％以下と
極めて低い不純物濃度であった。他方、精製作業終了時
にルツボ２０の上部に残っていた溶湯は、Ｓｉ：０．６
６％，Ｆｅ：０．６１％，Ｃｕ：０．３３％となってお
り、精製当初の原料溶湯とＦｅ含有量が大きく変わらな
い不純物濃度であった。他方、不純物吸引管４０を介し
て排出された凝集濃縮液には、Ｓｉ：０．７２％，Ｆ
ｅ：２．５％，Ｃｕ：０．３５％と不純物が濃縮された
ものであることが判った。

【００４９】実施例３：図４に示した精製装置に組み込
んだ内径２００ｍｍ及び高さ５５０ｍｍの黒鉛製ルツボ
にＳｉ：０．３６％，Ｆｅ：０．５４％及びＣｕ：０．
２４％を含むアルミニウム原料３０ｋｇを装入し、平均
温度７００℃に加熱することによりアルミニウム溶湯１
０を調製した。そして、撹拌子３０を、凝固界面１３か
らの距離２５０ｍｍの位置に設定し、羽根先端部におけ
る周速度２ｍ／秒で回転させた。このとき、平均凝固速
度は、３０ｍｍ／時であった。

【００５０】アルミニウム溶湯１０は、ルツボ２０の底
部に配置した冷却体２２によって抜熱され、凝固体１１
が成長した。凝固体１１の成長に応じて凝固速度が小さ
くなるように、冷却用空気の流量を連続的に低減した。
また、不純物吸引管４０を介して、凝集濃縮液を流量
０．５ｋｇ／時で吸引排出した。

【００５１】この条件下で操業したところ、凝固速度は
３０ｍｍ／時から１５ｍｍ／時まで連続的に低下した。
そして、５時間後に、ルツボ２０内のアルミニウム溶湯
１０のほぼ４０％が凝固体１１となり、精製されたアル
ミニウム１１ｋｇが得られた。精製アルミニウムを成分
分析したところ、不純物として含まれていたＳｉ，Ｆｅ
及びＣｕは、ルツボ２０の深さ方向に沿ってほぼ一定し
た濃度分布をもち、Ｓｉが０．１２％以下，Ｆｅが０．
１９％以下及びＣｕが０．１０％以下と極めて低い不純
物濃度であった。

【００５２】実施例４：図５に示した精製装置に組み込
んだ内径２００ｍｍ及び高さ５５０ｍｍの黒鉛製鋳型に
Ｓｉ：０．３４％，Ｆｅ：０．５６％及びＣｕ：０．２
１％を含むアルミニウム原料３０ｋｇを装入し、平均温
度７００℃に加熱することによりアルミニウム溶湯１０
を調製した。そして、撹拌子３０を、凝固界面１３から
の距離１５０ｍｍの位置に設定し、羽根先端部における
周速度２ｍ／秒で回転させた。このとき、平均凝固速度
は、３０ｍｍ／時であった。

【００５３】アルミニウム溶湯１０は、ルツボ２０の底
部に配置した下型６１によって抜熱され、凝固体１１が
成長した。凝固体１１の厚みが２０ｍｍになったところ
で鋳型６０から下型６１を下降させ、引抜き速度０．５
ｍｍ／分で凝固体１１を引き抜いた。引き抜かれた凝固
体１１に対しては、流量３Ｎｌ／分で冷却水を吹き付け
た。

【００５４】不純物濃縮域１２に生成した凝集濃縮液
は、不純物吸引管４０を介して流量３ｋｇ／時で吸引排
出した。凝固体１１の引抜き量及び不純物濃縮液１２の
排出量を補償し、溶融アルミニウム浴１０の湯面１４が
一定に維持されるように、同じ組成のアルミニウム原料
溶湯を溶湯補給管４４から３ｋｇ／時の流量で補充し
た。

【００５５】この条件下で操業したところ、７時間後に
長さ２０５ｍｍの凝固体１１が得られた。凝固体１１に
含まれている不純物は、Ｓｉが０．１４％以下，Ｆｅが
０．２３％以下及びＣｕが０．１４％以下と極めて低い
濃度であった。

【００５６】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、アルミニウム溶湯を偏析凝固させて高純度アルミニ
ウムを精製するとき、アルミニウム溶湯を撹拌すること
により、金属間化合物として晶出する不純物が容器底部
又は凝固界面の中央部に凝集する。また、不純物を多量
に含む濃縮液も同様に凝固界面の中央部に集められる。
そして、凝集濃縮液として精製アルミニウムから分離さ
れる。その結果、Ｓｉ，Ｆｅ，Ｃｕ，マンガン等の不純
物含有量を低下させた純度の良い精製アルミニウムが高
い歩留りで得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 粉粒体の水中における挙動を調査したシミュ
レーションテスト

【図２】 撹拌子で液相に与えられる撹拌流及びその作
用

【図３】 本発明実施例２で使用した精製装置

【図４】 本発明実施例３で使用した精製装置

【図５】 本発明実施例４で使用した精製装置

【図６】 実施例２における不純物低減効果

【符号の説明】

１０ 溶融アルミニウム浴 １１ 凝固体
１２ 不純物濃縮液 １３ 凝固界面 ２０ ルツボ（容器）
２２ 冷却体 ２１ 側壁ヒータ ３０ 撹拌子
４０ 不純物吸引管 ４４ 溶湯補給管 ５０ 制御系
５１ 検知器 ５２ 制御機構

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 α−アルミニウム晶出の進行に伴って不
   純物が濃縮した残液から金属間化合物が晶出するアルミ
   ニウム溶湯を容器に収容し、前記アルミニウム溶湯を撹
   拌子で回転しながら前記α−アルミニウム及び前記金属
   間化合物を晶出させ、前記撹拌子による撹拌流で前記金
   属間化合物が凝集し且つ不純物が濃縮した凝集濃縮液を
   前記容器の底部中央に集め、前記金属間化合物の晶出・
   凝集が終了した時点で晶出した前記α−アルミニウムを
   加熱溶解し、前記容器を傾倒し、前記凝縮濃縮液を前記
   容器に残したまま溶湯を排出することを特徴とするアル
   ミニウム精製方法。
2. 【請求項２】 α−アルミニウム晶出の進行に伴って不
   純物が濃縮した残液から金属間化合物が晶出するアルミ
   ニウム溶湯を底部に冷却体を備えた容器に装入し、同一
   方向の回転力を撹拌子に与えて撹拌しながら前記アルミ
   ニウム溶湯を前記容器の底部から凝固・成長させて凝固
   体とし、前記アルミニウム溶湯から晶出する前記金属間
   化合物が凝集し且つ不純物が濃縮した凝集濃縮液を前記
   撹拌子による撹拌流で前記凝固体との間の凝固界面に集
   めることを特徴とするアルミニウム精製方法。
3. 【請求項３】 請求項２の精製方法において、凝集濃縮
   液液は、精製後の容器を傾倒させることにより残湯と共
   に排出され、精製アルミニウムから分離されることを特
   徴とするアルミニウム精製方法。
4. 【請求項４】 請求項２の精製方法において、凝集濃縮
   液を容器内で残湯と共に凝固した後、前記容器から取り
   出し、精製アルミニウムから不純物凝集濃縮部を切断分
   離することを特徴とするアルミニウム精製方法。
5. 【請求項５】 請求項２の精製方法において、凝固界面
   近傍に開口した不純物吸引管を介して凝集濃縮液を吸引
   除去しながら精製アルミニウムを凝固させることを特徴
   とするアルミニウム精製方法。
6. 【請求項６】 請求項２の精製方法において、凝集濃縮
   液を凝固界面に残したまま、溶湯部を排出して精製アル
   ミニウムから分離した後、前記凝集濃縮液が凝固した部
   分を精製アルミニウムから除去することを特徴とするア
   ルミニウム精製方法。
7. 【請求項７】 請求項２の精製方法において、凝固界面
   に生成した凝集濃縮液を吸引除去しながら、下部が開放
   された鋳型状容器の下方に凝固体を引き出すことを特徴
   とするアルミニウム精製方法。
8. 【請求項８】 請求項１〜７の何れかに記載の精製方法
   において、凝固体の成長状態に応じ凝固速度を制御する
   ことを特徴とするアルミニウム精製方法。
9. 【請求項９】 アルミニウム溶湯を収容する容器と、該
   容器の底部に配置された冷却体と、前記容器の周囲を取
   り囲む側壁ヒータと、前記アルミニウム溶湯に浸漬され
   る撹拌子と、該撹拌子を回転させる機構とを備え、前記
   アルミニウム溶湯から晶出した金属間化合物及び不純物
   が濃縮した凝集濃縮液を、前記撹拌子の回転により生じ
   る前記アルミニウム溶湯の撹拌流で、前記容器底部に成
   長した凝固体の凝固界面中央部に生成することを特徴と
   するアルミニウム精製装置。
10. 【請求項１０】 撹拌子を回転させる機構のトルク及び
    位置を検出する検知器と、該検知器で検出されたトルク
    情報及び位置情報に基づいて前記撹拌子を上昇させると
    共に、側壁ヒータへの加熱電流及び冷却体の抜熱能を調
    整する制御信号を出力する制御機構とを備えていること
    を特徴とする請求項９記載のアルミニウム精製装置。
11. 【請求項１１】 下部が開口された容器と、該開口部を
    閉塞する冷却機構を内蔵した下型とを備え、凝固体の成
    長に応じて前記下型を下降させることを特徴とする請求
    項９記載のアルミニウム精製装置。
12. 【請求項１２】 容器底部に成長した凝固体の凝固界面
    中央部に金属間化合物が凝集し且つ不純物が濃縮した凝
    集濃縮液に下端の吸引口を臨ませた不純物吸引管を備
    え、前記凝集濃縮液を吸引除去しながら凝固体を成長さ
    せることを特徴とする請求項９記載のアルミニウム精製
    装置。
13. 【請求項１３】 容器底部に成長した凝固体の凝固界面
    中央部に金属間化合物が凝集し且つ不純物が濃縮した凝
    集濃縮液に下端の吸引口を臨ませた不純物吸引管を備
    え、前記凝集濃縮液を吸引除去しながら凝固体を成長さ
    せることを特徴とする請求項１１記載のアルミニウム精
    製装置。