JPH11172345A

JPH11172345A - アルミニウムの精製方法

Info

Publication number: JPH11172345A
Application number: JP9340243A
Authority: JP
Inventors: Kozo Tono; 鋼三東野; Yasuhiko Watanabe; 靖彦渡辺; Takeshi Sano; 剛佐野; Noboru Kubota; 昇久保田
Original assignee: Nippon Light Metal Co Ltd
Current assignee: Nippon Light Metal Co Ltd
Priority date: 1997-12-10
Filing date: 1997-12-10
Publication date: 1999-06-29
Anticipated expiration: 2017-12-10
Also published as: JP3531450B2

Abstract

(57)【要約】【目的】精製品から不純物濃度の高い残湯の分離を促
進させ、純度の高いアルミニウム精製品を偏析凝固法で
得る。【構成】（初晶晶出温度−９０℃）〜（初晶晶出温度
−１０℃）の温度域に雰囲気温度を維持した精製炉にア
ルミニウムの原料溶湯を保持し、原料溶湯に浸漬した冷
却体にα−Ａｌ晶を晶出させ、所定量のα−Ａｌ晶が付
着した冷却体を原料溶湯から引き上げて原料溶湯と炉蓋
との間の炉内空間に保持し、冷却体に付着したα−Ａｌ
晶を原料溶湯から分離して精製品として回収する。不純
物濃度の高い残湯は、引上げ時に外周周速０．１〜０．
４ｍ／秒で冷却体を回転させることによっても精製品か
ら遠心分離される。冷却体の回転を炉内の雰囲気制御と
組み合わせるとき、不純物濃度の高い残湯の分離が一層
促進される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、アルミ原料やアルミス
クラップの溶湯から純度の高い精製品を得る精製方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】溶湯からα−Ａｌ晶が最初に晶出する系
では、母液に比較して純化されたアルミニウム凝固体が
得られることを利用して純度の高い精製品を得る偏析法
が知られている。また、溶湯から金属間化合物が最初に
晶出する系では、晶出温度付近で溶湯を保持し、金属間
化合物を沈降・分離すれば、晶出後の溶湯の純度が高く
なり、偏析法が適用可能なα−Ａｌ晶が最初に晶出する
系となる。なかでも、アルミ溶湯に浸漬した冷却体を回
転させながら、α−Ａｌ晶を冷却体の表面に晶出させる
方法は、アルミ原料やアルミスクラップを溶解原料とし
て用い、簡単な操作で精製品が得られる利点をもつ。本
発明者等も、回転冷却体を使用した精製法に関し、金属
間化合物の沈降物収集用受け皿を下端に備えた回転冷却
体（特開平７−５４０６３号公報），金属間化合物を回
転冷却体の表面に晶出させる温度管理（特開平７−５４
０７４号公報），脱Ｆｅと組み合わせた亜共晶Ａｌ−Ｓ
ｉ合金及び過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金の製造プロセス（特開
平７−７０６６６号公報），晶出反応を促進させる電磁
力の印加（特開平８−２９５９６３号公報）等を提案し
ている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】比較的純度の高い原料
溶湯を使用する場合、原料溶湯中で回転している冷却体
にα−Ａｌ晶が晶出する。α−Ａｌ晶が付着した冷却体
を原料溶湯から引き上げることにより、純度の高い精製
品が得られる。しかし、本発明者等による調査・研究の
結果、冷却体の引上げ方法によっては精製品の純度が大
きく変化することが判った。本発明者等は、精製品の純
度が低下する理由を次のように推察した。すなわち、原
料溶湯に浸漬されている冷却体に凝固付着した精製品の
周囲は不純物濃度の高い溶湯に接している。不純物濃度
の高い溶湯が精製品に付着又は巻き込まれて精製品と共
に原料溶湯から引き上げられると、純度のよい精製品に
不純物が持ち込まれ、全体として精製品の純度が低下す
る。本発明は、このような問題を解消すべく案出された
ものであり、引上げ時に炉内の雰囲気温度を適正に管理
すること及び／又は冷却体の回転速度を調整することに
より、不純物濃度の高い溶湯が精製品に付着残存するこ
とを防止し、純度の良好なアルミ精製品を得ることを目
的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明のアルミニウム精
製方法は、その目的を達成するため、（初晶晶出温度−
９０℃）〜（初晶晶出温度−１０℃）の温度域に雰囲気
温度を維持した精製炉にアルミニウムの原料溶湯を保持
し、該原料溶湯に浸漬した冷却体にα−Ａｌ晶を晶出さ
せ、所定量のα−Ａｌ晶が付着した冷却体を原料溶湯か
ら引き上げて原料溶湯と炉蓋との間の炉内空間に保持
し、冷却体に付着したα−Ａｌ晶を原料溶湯から分離し
て精製品として回収することを特徴とする。精製品に付
着した不純物濃度の高い溶湯は、引上げ時に外周周速
０．１〜０．４ｍ／秒で冷却体を回転させることによ
り、冷却体から遠心分離される。冷却体の回転を炉内の
雰囲気制御と組み合わせるとき、不純物濃度の高い溶湯
の分離が一層促進される。更に、冷却体の引上げに際し
ては、精製品から溶湯の滴下を促すため、引上げ速度５
０〜２５０ｍｍ／分で冷却体を溶湯原料から引き上げる
ことが好ましい。

【０００５】

【実施の形態】本発明では、たとえば図１に設備構成の
概略を示した精製炉が使用される。この精製炉は、外径
５００ｍｍまでの冷却体１が使用できるように、内径６
２１〜６３８ｍｍの丸型カーボンルツボ２を備えたルツ
ボ炉であり、約４００ｋｇの原料溶湯３を保持できる。
カーボンルツボ２は耐熱レンガでできた炉殻４で支持さ
れており、カーボンルツボ２と炉殻４との間に発熱体５
が介装されている。発熱体５は、装入された原料溶湯３
を５０℃／時以上の加熱速度で昇温できる能力を備えて
いる。冷却体１は、原料溶湯３の湯面６近傍に浸漬さ
れ、炉蓋７の開口部を貫通する回転軸８を備えている。
回転軸８には、冷却媒体９が送給・排出される孔部が形
成されている。冷却媒体９は、冷却体１の内部を循環し
た後、回転軸８の孔部から系外に排出される。

【０００６】湯面６から炉蓋７までの高さＨは、精製品
１０（図２参照）が凝固付着した冷却体１を原料溶湯か
ら引き上げたとき、冷却体１が湯面６〜炉蓋７の空間に
納まり、且つ冷却体１に付着している精製品１０が湯面
６に接触しない高さに設定されている。しかし、高さＨ
を過度に大きく設定すると、精製炉のサイズが大きくな
るばかりでなく、原料溶湯３の高温保持に必要な熱量も
増加する。たとえば、高さ１００ｍｍの冷却体１の下面
に１００〜１５０ｍｍの厚みで精製品１０が凝固付着す
る場合、湯面６から炉蓋７までの高さＨを２５０〜４０
０ｍｍに設定する。精製炉に炉蓋７を設けているので、
湯面６の上方にある炉内雰囲気は、精製に適した温度域
に調整される。本発明者等による調査・研究の結果、こ
の炉内雰囲気をα−Ａｌ晶の（初晶晶出温度−９０℃）
〜（初晶晶出温度−１０℃）の温度域に維持するとき、
冷却体１に凝固付着している精製品１０に付随してくる
純度の低い残湯が少なくなることが判明した。

【０００７】炉内雰囲気温度が（初晶晶出温度−１０
℃）を超えると、引上げ途中で精製品１０が外面から溶
け始めるため、精製品１０の回収率が低下する。逆に
（初晶晶出温度−９０℃）を下回る炉内雰囲気温度で
は、精製品１０に付着している残湯の粘性が増加し、分
離せずに精製品１０に持ち込まれる割合が高くなる。ち
なみに、炉蓋７を取り外して冷却体１を引上げると、炉
内の雰囲気温度が２００〜３００℃に低下し、原料溶湯
３の温度が低下する。その結果、精製品１０の外周に多
量の溶湯が付着し、全体として精製品１０の純度を低下
させる。このように、精製品１０の純度を確保するた
め、炉内の雰囲気温度が原料溶湯３の温度に悪影響を与
えないように炉蓋７を外すことなく、冷却体１を原料溶
湯３から引き上げ、引き上げた冷却体１を湯面６から炉
蓋７までの炉内空間に保持する。炉内空間に引き上げら
れた精製品１０は、湯面６からの熱輻射を受けて緩冷却
されるため、流動状態にある溶湯部分を原料溶湯３の浴
に落下させる。炉内空間で冷却体１を暫時保持して付着
溶湯の滴下が無くなった後で炉蓋７を外し、冷却体１を
炉外に取り出し、精製品１０と共に次工程に搬送する。
次工程では、精製品１０を再溶解し、必要形状に鋳造し
た製品を得る。

【０００８】原料溶湯３からの引上げに際しては、冷却
体１に適度な回転を与えることが好ましい。冷却体１は
原料溶湯３に浸漬された精製工程では周速０．５〜３ｍ
／秒で回転しているが、原料溶湯３から引き上げられた
後も冷却体１を高速回転させると、冷却体１に凝固付着
している精製品１０が振り落され、精製品１０の回収効
率が低下する。他方、精製品１０の外面近傍にはデンド
ライト状の晶出物があり、デンドライトの間にＦｅ分等
の多い溶湯が巻き込まれているので、引き上げられた冷
却体１を回転させることなく炉内空間に保持すると、巻
き込まれた溶湯がそのままで凝固し、結果として精製品
１０の純度を低下させる。精製品１０が冷却体１から脱
落することなく、且つ取り込まれている不純物濃度の高
い溶湯を分離する上では、外周周速０．１〜０．４ｍ／
秒で冷却体１を回転させることが好ましい。回転速度を
このように規制することにより、冷却体１から精製品１
０が振り落されることなく、精製品１０に巻き込まれて
いる不純物濃度の高い溶湯が遠心力で精製品１０から分
離される。０．４ｍ／秒を超える周速では、精製品１０
に作用する遠心力が大き過ぎ、精製品１０に亀裂を発生
させ、ひいては冷却体１から精製品１０を脱落させるこ
とにもなる。

【０００９】原料溶湯３から冷却体１を引き上げると
き、冷却体１の引上げ速度も精製品１０の純度に影響す
る。本発明者等による調査・研究の結果、５０〜２５０
ｍｍ／分の引上げ速度で冷却体１を原料溶湯３から引き
上げることが純度及び操業性の観点から好ましいことが
判った。冷却体１の引上げ速度が遅いほど、精製品１０
に付着している溶湯が雫となって原料溶湯３内に落下
し、精製品１０の純度が確保される。溶湯の落下は、冷
却体１の引上げ速度が遅いほど有効であるが、５０ｍｍ
／分未満になると引上げ速度の低下に見合った溶湯落下
の促進がみられず、却って操業の長時間化を招く。逆
に、２５０ｍｍ／分を超える早い速度で冷却体１を引き
上げると、不純物濃度の高い溶湯が精製品１０の外周面
から滴下しないまま、精製品１０が湯面６〜炉蓋７間の
炉内空間に保持される。その結果、炉内空間に保持され
た精製品１０から不純物濃度の高い溶湯を落下させるた
め、精製品１０を長時間炉内空間に保持することが必要
になるばかりでなく、残留溶湯による精製品１０の純度
低下を引き起こす。

【００１０】

【実施例】表１に示した組成をもつアルミニウムスクラ
ップ３００ｋｇを溶解し、上部内径６３８ｍｍ，底部内
径６２１中ｍｍ，深さ７９８ｍｍのカーボンルツボ２を
備えた精錬炉に装入した。カーボンルツボ２に装入され
た原料溶湯３を６０５℃に１２０分間静置したところ、
原料溶湯３に含まれている高融点で比重の大きな不純物
や金属間化合物が沈降し、原料溶湯３の不純物濃度が表
１に示すように変化した。

【００１１】

【００１２】次いで、半径１００ｍｍ，高さ１００ｍｍ
の底面部をもつ冷却体１を挿通させた炉蓋７を装着し、
湯面６から炉蓋７までの高さＨを３７０ｍｍに設定し
た。冷却体１を原料溶湯３に浸漬し、次の条件下で精製
した。冷却体の回転周速：２ｍ／秒冷却体への冷却空気送風量：２５００リットル／分精製開始時の溶湯温度：５９５．４℃（初晶晶出温度）炉内雰囲気温度：５１０℃ 精製を４０分間継続させた後、表２に示す引上げ条件で
精製品１０が凝固付着した冷却体１を原料溶湯３から引
き上げ、付着溶湯が滴下しなくなるまで湯面６〜炉蓋７
の炉内空間に精製品１０を２分間保持した。

【００１３】

【００１４】引上げ中及び引き上げ後の精製品１０の外
観を観察したところ、引上げ条件に応じて次のような変
化がみられた。炉蓋及び炉内の雰囲気温度による影響炉蓋７を取り外して冷却体１を回転せずに原料溶湯３か
ら引き上げた試験番号１では、外気の侵入により炉内の
温度雰囲気が２８７℃まで低下し、それに伴って原料溶
湯３の温度も低下した。そのため、引き上げられた精製
品１０には不純物濃度の高い残湯が多量に付着してい
た。これに対し、炉蓋７を装着したまま原料溶湯３から
冷却体１を引き上げた試験番号２では、精製品１０に付
着している不純物濃度の高い残湯の付着量が大幅に少な
くなった。炉蓋７を装着したままで冷却体を原料溶湯か
ら引き上げたものでも、雰囲気温度が（初晶晶出温度−
１０℃）を超える試験番号９では、引上げ途中で精製品
１０が外面から溶け始めていることが観察され、得られ
た精製品１０の回収量が少なかった。この場合、生産性
の低下はみられたが、得られた精製品１０の純度は良好
であった。

【００１５】冷却体の回転速度による影響冷却体１を回転することなく原料溶湯から引き上げた試
験番号１，２では、精製品１０の表面に大きな凹凸が生
じていた。特に炉蓋７を取り外した試験番号１では、不
純物の多い残湯が精製品１０表面にべったりと付着して
いることが観察された。また、精製品１０の下面に残湯
の雫が付着凝固していた。これに対し、本発明で規定し
た範囲０．１〜０．４ｍ／秒の回転周速で冷却体１を回
転させながら引き上げたものでは、精製品１０の表面に
凸凹が少なくなり、精製品１０表面に付着している不純
物濃度の高い残湯も少なかった。更には、精製最終段階
でデンドライトとデンドライトとの間に取り込まれた不
純物濃度の高い残湯が冷却体１の回転で精製品１０から
遠心分離される現象が観察された。しかし、過度に大き
な速度で冷却体１を回転させた試験番号６では、まだ完
全に凝固していない精製品１０の外側部分がちぎれて飛
散したり、精製品１０の自重と遠心力によって精製品１
０に亀裂が発生し冷却体１から精製品１０が脱落する現
象が散見された。その結果、精製品１０の回収量が少な
くなった。

【００１６】冷却体の引上げ速度による影響引上げ速度１００ｍｍ／分，２００ｍｍ／分で冷却体１
を原料溶湯３から引上げたものでは、引上げ速度が残湯
の付着量に及ぼす実質的な影響はみられなかった。これ
に対し、引上げ速度を５００ｍｍ／分と速くした試験番
号１０では、不純物濃度の高い残湯が付着したままで精
製品１０が原料溶湯３から引き上げられたため、湯面６
から炉蓋７までの炉内空間に精製品１０を１０分間保持
することにより残湯の滴下を終了させる必要があり、生
産性に支障を来した。また、雰囲気温度が初晶晶出温度
より低いため、滴下せず表面に凝固した残湯もあった。
しかも、回転させながら引上げる時間が短いため、デン
ドライトとデンドライトの間にある不純物に富んだ残湯
が遠心力で完全には排出されていなかった。そのため、
残湯の滴下終了後に得られた精製品１０は、適正な速度
で引き上げられた精製品１０に比較して純度の低いもの
であった。

【００１７】試験番号２，４，５で得られた精製品１０
について、Ｆｅ分を階層分析した。具体的には、原料溶
湯３から引き上げられた精製品１０は、図２に示すよう
に冷却体１に付着していたので、冷却体１の下面中心か
ら６０ｍｍの位置に付着している精製品１０の厚み方向
（下方向）に沿った数点でＦｅ含有量を分析した。図３
の分析結果にみられるように、冷却体１を回転させるこ
となく原料溶湯３から引き上げたものでは、外表面から
約１５ｍｍまでの範囲でＦｅ濃度が高く、デンドライト
層の間にＦｅ濃度の高い残湯が残存していることが判
る。これに対し、原料溶湯３から引き上げられている冷
却体１の回転させると、回転で生じた遠心力でＦｅ濃度
の高い残湯が精製品１０の表面側に移行し、回転速度の
上昇に伴って移行程度が進行している。このことは、冷
却体１の回転速度上昇に伴ってデンドライト層の間にあ
るＦｅ濃度の高い残湯が遠心力で外部に移動しているこ
とを意味する。

【００１８】精製品１０の表面に付着している不純物濃
度の高い溶湯の付着量は、得られる精製品１０の純度に
大きな影響を与える。引上げ条件の影響をみるため、表
２に掲げた各試験番号の精製品１０を再溶解し、得られ
た溶湯を分析した。なお、試験番号６は、引上げ途中で
精製品１０が割れ、冷却体１から脱落したため、再溶解
に供しなかった。表３の分析結果にみられるように、何
れの試験番号でも、表１に掲げた精製前の不純物濃度と
比較すると、程度の差こそあれ精製されていることが判
る。しかし、試験番号１では、引上げ中に冷却体１を回
転させず、また炉蓋７を取り外して冷却体１を引き上げ
たため、精製品１０の外周部に不純物濃度の高い残湯が
多量に付着残存した結果、他の試験番号に比較して精製
品１０の純度が低くなっていた。

【００１９】試験番号２は、炉蓋７を外すことなく炉内
の雰囲気温度を高く維持して冷却体１を引き上げた例で
あり、精製品１０の外表面に対する不純物濃度の高い溶
湯の付着量が少ないことから、Ｓｉ及びＦｅの濃度が低
下している。試験番号３は、炉蓋７を外して冷却体１を
回転させながら引きあげた例であり、不純物濃度の高い
残湯が表面に付着しているものの、回転して引上げてい
る分だけ残湯が遠心分離されたため、試験番号１に比較
して低いＳｉ及びＦｅの濃度として現れている。試験番
号４は、試験番号３の引上げ条件に更に炉蓋７の装着を
加えた例であり、Ｓｉ及びＦｅ濃度が更に低くなってい
ることから炉蓋７の装着及び冷却体１の回転に相乗効果
があることが窺われる。試験番号５は、試験番号３の引
上げ条件のうち冷却体１の回転速度を大きくした例であ
り、回転速度の上昇によって更に低Ｓｉ化，低Ｆｅ化が
進行していることが判る。試験番号７は、試験番号５の
引上げ条件のうち冷却体１の引上げ速度を大きくした例
であるが、この程度の速度変化では精製品の純度に大き
な差がみられなかった。しかし、炉蓋７を取り外す以外
は試験番号５と同じ条件下で冷却体１を引き上げた試験
番号８では、炉蓋７の除去によって炉内に外気が侵入し
原料溶湯３の温度が降下したことから、得られた精製品
１０の純度が試験番号５に比較して低下した。炉蓋７を
装着したまま冷却体１を回転させることなく引き上げた
試験番号９は精製品１０の回収率の点で、冷却体１を急
速に引き上げた試験番号１０は回収時間や純度の点で問
題があった。以上の結果から、炉蓋７を装着したままで
冷却体１を原料溶湯３から引き上げ、或いは冷却体１を
回転させながら原料溶湯３から引き上げ、更には引上げ
時に炉蓋７の装着及び冷却体１の回転を併用するとき、
冷却体１に凝固付着した精製品１０から不純物濃度の高
い残湯の分離が促進され、純度の高い精製品が得られる
ことが確認された。

【００２０】

【００２１】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、偏析凝固で冷却体に晶出した精製品を原料溶湯から
引き上げる際、炉内雰囲気の温度制御，冷却体の回転或
いは両者の組合せにより、精製品に付着残留している不
純物濃度の高い溶湯の分離を促進させている。これによ
り、不純物濃度の低い精製品が高い回収効率で得られ
る。また、原料溶湯から冷却体の引上げ速度を規制する
とき、精製品からの湯切れが良くなり、精製品の純度や
生産性が一層向上する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で使用する精製炉の概略断面図

【図２】冷却体に凝固付着した精製品のＦｅ分を分析
した測定点を示す断面図

【図３】精製品の外表面にあるＦｅ濃度の高い表層が
冷却体の回転により薄くなっていることを示すグラフ

【符号の説明】

１：冷却体２：カーボンルツボ３：原料溶湯
４：炉殻５：発熱体６：湯面７：炉蓋
８：回転軸９：冷却媒体１０：精製品Ｈ：湯面から炉蓋までの高さ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者久保田昇静岡県庵原郡蒲原町蒲原161番地日本軽金属株式会社蒲原工場内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（初晶晶出温度−９０℃）〜（初晶晶出
温度−１０℃）の温度域に雰囲気温度を維持した精製炉
にアルミニウムの原料溶湯を保持し、該原料溶湯に浸漬
した冷却体にα−Ａｌ晶を晶出させ、所定量のα−Ａｌ
晶が付着した冷却体を原料溶湯から引き上げて原料溶湯
と炉蓋との間の炉内空間に保持し、冷却体に付着したα
−Ａｌ晶を原料溶湯から分離して精製品として回収する
ことを特徴とするアルミニウムの精製方法。
【請求項２】精製炉に保持したアルミニウムの原料溶
湯に冷却体を浸漬して回転させ、所定量のα−Ａｌ晶が
付着した冷却体を外周周速０．１〜０．４ｍ／秒で冷却
体を回転させながら原料溶湯から引き上げ、冷却体に付
着したα−Ａｌ晶を原料溶湯から分離して精製品として
回収することを特徴とするアルミニウムの精製方法。
【請求項３】（初晶晶出温度−９０℃）〜（初晶晶出
温度−１０℃）の温度域に雰囲気温度を維持した精製炉
にアルミニウムの原料溶湯を保持し、該原料溶湯に浸漬
した冷却体にα−Ａｌ晶を晶出させ、所定量のα−Ａｌ
晶が付着した冷却体を外周周速０．１〜０．４ｍ／秒で
冷却体を回転させながら原料溶湯から引き上げ、原料溶
湯と炉蓋との間の炉内空間に保持し、冷却体に付着した
α−Ａｌ晶を原料溶湯から分離して精製品として回収す
ることを特徴とするアルミニウムの精製方法。
【請求項４】引上げ速度５０〜２５０ｍｍ／分で冷却
体を原料溶湯から引き上げる請求項１〜３の何れかに記
載のアルミニウムの精製方法。