CN102534246A - 一种高纯铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属铝偏析提纯的方法。在真空环境下，通过精确控制坩埚内铝液的温度场，在铝液的四周及顶部形成过冷度，控制适宜的降温速率，使凝固界面从四周向中心、从顶部向底部推进，通过成份偏析，使杂质元素在坩埚底部中心熔体中富集，杂质富集到一定程度，开启坩埚底部器件将坩埚下部未凝固铝液排出，使已凝固的金属铝得到提纯。随即继续加热重复以上提纯过程，经过连续低能耗的几次提纯过程强化提纯效果。本发明既可达到提纯要求，又可提高提纯效率，节约能源。

Description

一种高纯铝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯铝制备方法，属于金属铝偏析提纯技术领域。
背景技术
含铝重量百分比在99.9999％以上的铝称为超纯铝，含铝量百分比在99.999％-99.9999％之间的铝称为高纯铝，含铝量在99.99％-99.999％的铝称为精铝。精铝及超、高纯铝具有很好的导电性、可塑性、光反射性、延展性和耐腐蚀性以及极低的导磁性，故其在以高科技为主导的当今社会里具有广泛的应用。尤其是在电子、能源、交通、医用、计算机、航天、天文和化工等工业和科技领域中更受青睐。
早在上世纪80年代，法国、美国等国家都对高纯铝的提纯工艺做了研究，国内对偏析法提纯工艺也进行了探索。目前在常规的高纯铝提纯工艺中，无论是采用三层液电解法，还是偏析法生产高纯铝，都存在能耗较高、提纯效率低等问题；同时在提纯期间不能防止熔化和凝固过程中外部杂质元素的侵入，所以只能用于生产纯度低于4N的纯铝，对生产纯度高于5N的高纯铝，是完全不符合条件的。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明旨在提供一种高效的高纯铝制备的新方法，提高提纯效率、降低能耗。在真空环境下，通过精确控制坩埚内铝液的温度场，在铝液的四周及顶部形成过冷度，控制适宜的降温速率，使凝固界面从四周向中心、从顶部向底部推进，并及时排出杂质富集的未凝固铝液，使已凝固的金属铝得到有效提纯。经过连续反复提纯，金属铝的纯度得到了较大幅度的提高，整个提纯过程能耗显著降低。
本发明高纯铝的制备方基于以下方式实现。将拟提纯的铝锭(99.7Al)放入熔炼炉的坩埚内，在真空度低于20Pa的真空环境下，控制坩埚内铝液温度在670℃-680℃范围，保温12-15min，使让熔炼炉内全部铝液温度均匀，然后在铝液的四周及顶部形成低于炉内温度的过冷温度，控制铝液降温速率在0.1℃～5℃/min，使铝液凝固界面从四周向中心、从顶部向底部推进，通过成份偏析，使杂质元素在坩埚底部中心熔体中富集，当顶部凝固铝液温度下降到658℃时，停止冷却，将熔炼炉坩埚内未凝固的铝液从坩埚内底排出，留在熔炼炉的坩埚内有已凝固铝被再一次加热，重复上述铝纯加热工序3-5次，最终让熔炼炉内已凝固的金属铝纯度可达99.99Al。
拟提纯的铝锭一次性全部装料，连续反复提纯，提高提纯效率，降低能耗。
通过温度监控系统精确控制整个坩埚系统的降温速率，降温速率为0.5～2℃/min。
制备上述高纯铝装置是在坩埚(1)底部装有底部器件(5)和电机传动部件(9)，电机传动部件(9)能让底部器件(5)与坩埚(1)底部处于开启状态和密封状态，在坩埚(1)圆周上装有一套加热装置(2)、一套冷却装置(3)和电磁或超声波搅拌器(8)，加热装置(2)和冷却装置(3)分别由温度监控控制器控制，开启坩埚底部的底部器件(5)后，坩埚(1)下部未凝固的铝液可从坩埚(1)下部排出。
本发明的有益效果是，大大简化多次提纯时的工艺步骤，利用简单合理的方法实现一次装料连续反复提纯，既可达到提纯要求，又可提高提纯效率，节约能源。
附图说明
图1为偏析提纯装置结构示意图
图中，1-坩埚，2-加热装置，3-冷却装置，4-底部保温装置，5-底部器件，6-凝固的金属铝，7-未凝固金属铝，8-电磁(或超声波)搅拌器，9-电机传动部件。
具体实施方式：
首先将铝液(或固体铝)装入坩埚(1)中，然后密闭炉体抽真空，达到一定真空度后真空系统停止工作，加热装置(2)开始工作，使坩埚内铝液保持在一定温度。之后加热装置停止加热，冷却装置(3)通冷却介质，与此同时底部保温装置(4)和电磁(或超声波)搅拌器(8)开始工作，通过温度监控系统控制整个坩埚系统的温度梯度和降温速率，使铝液从四周向中心、从顶部向底部缓慢逐层凝固，通过成份偏析，使杂质元素在坩埚底部中心熔体中富集。
至一定温度时，通过电机传动部件(9)，将底部器件(5)移开，使底部未凝固的铝液(7)排出。然后驱动电机传动部件带动底部器件回到原位，随即继续加热炉内已凝固的金属铝(6)至熔化，并重复以上提纯过程。经过连续的2-5次反复提纯，产品会达到5N级别的高纯铝，甚至达到超纯铝的级别。
实施例1：以10kg铝锭(99.7Al)为提纯对象，采用熔炼炉将金属铝加温到670℃，保温12min使炉内铝液温度均匀，以0.1℃/min的速率降低炉内温度，直到顶部凝固铝监测温度为658℃时，停止冷却，将炉内未凝固的铝液从炉底排出，排出铝液约为2kg，炉内已凝固的金属铝纯度可达99.99Al。关闭炉底，重新加热炉内金属铝至670℃，再经1次上述提纯过程后，可将炉内金属铝提纯到99.9995Al。
实施例2：以10kg铝液(99.7Al)为提纯对象，采用熔炼炉将铝液的温度保持在675℃，保温10min使炉内铝液温度均匀，以0.5℃/min的速率降低炉内温度，直到顶部凝固铝监测温度为658℃时，停止冷却，将炉内未凝固的铝液从炉底排出，排出铝液约为2kg，炉内已凝固的金属铝纯度可达99.95Al。关闭炉底，重新加热炉内金属铝至675℃，再经2次上述提纯过程后，可将炉内金属铝提纯到99.9995Al。
实施例3：以10kg铝锭(99.7Al)为提纯对象，采用熔炼炉将金属铝加温到680℃，保温15min使炉内铝液温度均匀，以5℃/min的速率降低炉内温度，直到顶部凝固铝监测温度为658℃时，停止冷却，将炉内未凝固的铝液从炉底排出，排出铝液约为2kg，炉内已凝固的金属铝纯度可达99.9Al。关闭炉底，重新加热炉内金属铝至680℃，再经4次上述提纯过程后，可将炉内金属铝提纯到99.9995Al。
实施例4：以10kg铝锭(99.7Al)为提纯对象，采用熔炼炉将金属铝加温到678℃，保温14min使炉内铝液温度均匀，以2℃/min的速率降低炉内温度，直到顶部凝固铝监测温度为658℃时，停止冷却，将炉内未凝固的铝液从炉底排出，排出铝液约为2kg，炉内已凝固的金属铝纯度可达99.9Al。关闭炉底，重新加热炉内金属铝至678℃，再经3次上述提纯过程后，可将炉内金属铝提纯到99.9995Al。

Claims (3)

1.一种高纯铝的制备方法，其特征是，将拟提纯的铝锭(99.7Al)放入熔炼炉的坩埚内，在真空度低于20Pa的真空环境下，控制坩埚内铝液温度在670℃-680℃范围，保温12-15min，使让熔炼炉内全部铝液温度均匀，然后在铝液的四周及顶部形成低于炉内温度的过冷温度，控制铝液降温速率在0.1℃～5℃/min，使铝液凝固界面从四周向中心、从顶部向底部推进，通过成份偏析，使杂质元素在坩埚底部中心熔体中富集，当顶部凝固铝液温度下降到658℃时，停止冷却，将熔炼炉坩埚内未凝固的铝液从坩埚内底排出，留在熔炼炉的坩埚内有已凝固铝被再一次加热，重复上述铝纯加热工序3-5次，最终让熔炼炉内已凝固的金属铝纯度可达99.99Al。
2.根据权利要求1所述的高纯铝制备方法，其特征是，拟提纯的铝锭一次性全部装料，连续反复提纯，提高提纯效率，降低能耗。
3.根据权利要求1所述的高纯铝制备方法，其特征是，通过温度监控系统精确控制整个坩埚系统的降温速率，降温速率为0.5～2℃/min。
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