CN103695667A - 一种电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝方法 - Google Patents

一种电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属提纯，特指一种电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝方法。将待提纯的精铝表面清洗烘干后装入放有高纯石墨坩埚的全封闭炉套中构成炉胆，将炉胆放入电磁搅拌加热炉中，先用真空泵将炉胆抽成真空，再通入氩气至标准大气压值；对炉胆加热，同时将电磁搅拌装置移至炉体下部，配合加热系统，对先熔化的铝液搅拌至原铝完全熔化，利用提拉装置将炉胆从电磁搅拌炉中恒速拉出，同时将电磁搅拌装置移至铝液的固液界面前沿，对固液面前沿的铝液进行轴向流搅拌，同时利用安装在炉口位置的冷却装置对已拉出炉体的炉胆部分进行冷却，经4～5小时后结晶结束。将成品铝锭上端切去2～3cm，下端切去原重的15%～20%，剩余部分为5N以上成品。

Description

一种电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝方法
技术领域
本发明属于金属提纯技术领域，涉及一种电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝方法。 
背景技术
利用偏析法提取超高纯铝在现有技术中已经较为普遍的应用，中国专利文献号CN101191160记载了一种“高纯铝提取装置”，该装置是根据偏析理论，利用上提拉的方法，使铝液从上往下逐渐凝固，但由于散热条件的限制，凝固的铝锭仍处于高温状态，从而导致铝液后期的凝固速度减小，提纯效果差，生产周期长；定向凝固法在凝固阶段初期热量的散失以水冷套的对流传热为主，随着坩埚的上升，提拉出的高温铝锭高度越来越高，水冷套对凝固界面的冷却能力减小，从而转为凝固层的辐射散热为主，所以加快凝固层周围的空气流动，提高凝固层的冷却速度，提高晶粒的生长速度，提高冷却效率尤其重要。 
  对现已公布的专利检索发现，中国专利文献号CN101748281记载了一种“高纯铝真空提纯装置”，该装置将加热装置、搅拌装置和绝热装置都置于真空环境中，并根据定向凝固原理，采用下引法生长方式，制备高纯铝，该发明虽然结构合理，但真空炉的空间大，所需抽真空设备功率高，并且高真空度难以保证；另外，其采用下引式生长方式，铝液的凝固方向为从下往上，根据偏析理论可知铝液中杂质会在铝锭的上部积累；但是高纯铝中大部分杂质元素的相对原子质量大于铝，同时杂质中还有一些高密度金属，这些杂质元素在重力场的作用下，不容易向上偏析排出，从而导致提纯效率并不高。 
  进一步检索发现，中国专利文献号CN102277505记载了一种“定向凝固提纯高纯铝的方法及其熔炼炉”，该技术利用布置在炉体自上而下的多个加热装置将铝锭熔化，再利用底部的冷却装置和炉体的加热装置使铝液成一定的温度梯度，从而使其自下往上凝固，同时利用机械装置或电磁场对固液界面前沿的液体搅拌，达到提纯效果，该发明虽然结构合理，但利用机械装置对铝液搅拌，容易造成二次污染，同时加热时不能够灵活移动电磁搅拌装置对先熔化的铝液进行搅拌，提高熔化效率，另外，整个提纯过程并没有气体保护，导致提纯效率并不高。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种工艺简单，提纯效果好，并且高产的在电磁搅拌条件下通过定向凝固技术提取超高纯铝的一种方法。 
  为解决上述技术问题，本发明的提纯方案为：一种电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝方法，其特征在于，包括以下步骤： 
    (1)将待提纯的精铝，在质量比为1：2：3 的HF、HNO3和去离子水的混合溶液中浸泡10min，再用去离子水清洗干净，然后在烘箱中烘干，烘箱温度设定为250℃；
    (2)将经过步骤(1)处理后的原铝装入放有直径为10~30cm，高度为70~150cm的高纯石墨坩埚的全封闭的炉套中构成炉胆，然后将炉胆放入电磁搅拌加热炉中，先用真空泵将炉胆抽成真空，再通入氩气至大气压值，使炉胆内外气压平衡；
    (3)对炉胆加热，同时将电磁搅拌装置移至炉体下部，配合加热系统，对先熔化的铝液搅拌至原铝完全熔化，随后，铝液的温度保持在680℃~720℃；
    (4)利用提拉装置将炉胆从电磁搅拌炉中恒速拉出，速度为10cm/h~25cm/h，同时将电磁搅拌装置移至铝液的固液界面前沿，对固液界面前沿的铝液进行轴向流搅拌，并利用安装在炉口位置的冷却装置对已拉出炉体的部分炉胆进行冷却，使铝液形成定向的温度场，熔体沿着与热流相反的方向凝固，经4~5小时后结晶结束；
    (5)提拉出的炉套完全冷却之后，取出结晶铝锭，将成品铝锭上端切去2~3cm，下端切去原铝重量的20%，剩余部分即为5N以上成品。
    (6)将成品的铝锭重复(1)-(5)的步骤，可获得5N5以上的超高纯铝。 
    步骤(1)的精铝的浸泡溶液配比为HF:HNO3:去离子水=1：2：3（质量比），浸泡时间为10min；烘箱的烘干温度设为250℃。 
    步骤(2)中所述炉胆先用真空泵将其抽成真空，再通入氩气至大气压值。 
    步骤(3)中所述对炉胆加热，同时将电磁搅拌装置移至炉体下部，配合加热系统，对先熔化的铝液搅拌至原铝完全熔化，铝液温度保持在680℃~720℃。 
    步骤(4)所述过程中抽拉炉胆的速率设为10cm/h~25cm/h等；同时将电磁搅拌装置移至铝液的固液界面前沿，对固液面前沿的铝液进行轴向流搅拌，并利用安装在炉口位置的冷却装置对已拉出炉体的部分炉胆进行冷却，使铝液形成定向的温度场，熔体沿着与热流相反的方向凝固，经4~5小时后结晶结束，冷却装置分水冷系统和风冷系统，水冷系统安装于电磁搅拌炉炉口，采用环状紧扣冷却水套，水套内径等于炉胆外径，风冷系统安装在冷却水套的上部，对拉出水套的坩埚进行气体冷却。 
    步骤(5)所述过程中获得的铝锭，将铝锭上端切去2~3cm，下端切去原铝重量的20%。 
    对于上述电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝方法中，除步骤(1)-(5)之后还包括：a.将成品的铝锭重复(1)-(5)的步骤;b.将提纯后的超纯铝用HF酸清洗，再用去离子水清洗，然后烘干、包装。 
  与现有技术相比，本发明的优点是： 本发明采用抽真空，通氩气保护的熔炼提纯方式，相对于传统的真空炉来说，该发明中炉胆空间小，所需抽真空设备功率低，氩气通入量少，操作简便，并达到节能效果，通入氩气可以稀释炉胆内残存的空气，降低氧气浓度，另外，通有氩气的炉胆可以防止炉套在高温下的变形，延长提纯设备的使用寿命；本发明采用轴向可移动式电磁搅拌系统，由于加热时炉体底部温度较高，底部的铝锭较早熔化，可将电磁搅拌移至下部，对已熔化的铝液适当搅拌，提高熔化速率，从而提高生产效率，另外，可移动式电磁搅拌可随炉胆的提拉速率，根据固液面的位置，适当调整，使固液界面前沿的杂质浓度尽可能均匀，提高提纯效果；本发明采用定向凝固技术，形成定向的温度场，得到明显的固液面，将杂质进行定向排出，在铝锭底部大量累积，只需将铝锭底部的杂质富集区去除即可，为后期获得成品，提供方便；本发明采用水冷和风冷两套冷却系统，且结构简单，操作方便，水冷系统采用紧扣式环状冷却水套，利用循环水冷却，节能环保。风冷系统采用普通吹风装置，加快已出炉体的炉套周围的空气流动，为形成定向温度场，提高固液界面的温度梯度提供必要条件；本发明设计一次性熔铝、结晶为65Kg，结晶铝锭高度达90cm，相对于常规高纯铝生产技术，单次产量可提高2.5倍。目前常规超高纯铝生产技术，熔炼装置、搅拌装置和结晶装置都在真空环境下，连续生产能力差，真空环境容易被破坏；本发明采用一台电磁搅拌炉配多个炉胆，仅让炉胆内保持氩气保护环境，对加热和电磁搅拌装置没有环境要求，连续工作能力强，可以充分利用炉体余热为下一次熔铝提供热能，节约能耗，缩短周期，提高效率，与常规生产技术比，减少耗电2/3，节约能耗成本3/5。 
附体说明
图1为本发明提取超高纯铝的炉体结构示意图。
①电磁搅拌加热炉；②密封性炉胆；③隔热装置；④水冷系统；⑤风冷系统； 
⑥提拉装置。
具体实施方式
以下实施例中都采用65Kg容量的提纯方法。 
以下实施例中采用的制备超高纯铝的炉体结构如图1所示：电磁搅拌装置和加热装置构成电磁搅拌加热炉①，密封性炉胆②置于其中，隔热装置③固定在炉口，冷却装置安装于炉体上部包括水冷系统④和风冷系统⑤，水冷系统④安装于电磁搅拌炉炉口，采用环状紧扣冷却水套，风冷系统⑤安装在冷却水套的上部，对拉出水套的坩埚进行气体冷却，提拉装置⑥与密封性炉胆②上部连接；通过该结构，可以获得5N以上的超高纯铝。 
实施例1：选择纯度为4N6的精铝，在HF:HNO3:去离子水=1：2：3（质量比）的溶液中浸泡10min，再用去离子水清洗干净，然后在烘箱中烘干，烘箱温度设定为250℃；将烘干的原铝装入放有直径为21cm，高度130cm的高纯石墨坩埚的全封闭的炉套中构成炉胆，然后炉胆放入电磁搅拌加热炉中，先用真空泵将炉胆抽成真空，再通入氩气至大气压值，使炉胆内外气压平衡；同时将电磁搅拌装置移至铝液的固液界面前沿，对固液面前沿的铝液进行轴向流搅拌，铝液的温度保持在680℃；利用提拉装置将炉胆从电磁搅拌炉中缓慢拉出，速度控制在20cm/h，同时将电磁搅拌装置移至铝液的固液界面前沿，对固液面前沿的铝液进行轴向流搅拌，同时利用安装在炉口位置的冷却装置对已拉出炉体的炉胆部分进行冷却，使铝液形成定向的温度场，熔体沿着与热流相反的方向凝固，经4.5小时后结晶结束；提拉出的炉套冷却，取出结晶铝锭，将成品铝锭上端切去2.5cm，下端切去原铝重量的20%，将一次提纯的铝锭重复上述的步骤，可获得5N5以上的超高纯铝，附元素GDMS分析报告单如下表一。 
实施例2：选择纯度为4N3的精铝，在HF:HNO3:去离子水=1：2：3（质量比）的溶液中浸泡10min，再用去离子水清洗干净，然后在烘箱中烘干，烘箱温度设定为250℃；将烘干的原铝装入放有直径为21cm，高度130cm的高纯石墨坩埚的全封闭的炉套中构成炉胆，然后炉胆放入电磁搅拌加热炉中，先用真空泵将炉胆抽成真空，再通入氩气至大气压值，使炉胆内外气压平衡；同时将电磁搅拌装置移至铝液的固液界面前沿，对固液面前沿的铝液进行轴向流搅拌，铝液的温度保持在720℃；利用提拉装置将炉胆从电磁搅拌炉中缓慢拉出，速度控制在15cm/h，同时将电磁搅拌装置移至铝液的固液界面前沿，对固液面前沿的铝液进行轴向流搅拌，同时利用安装在炉口位置的冷却装置对已拉出炉体的炉胆部分进行冷却，使铝液形成定向的温度场，熔体沿着与热流相反的方向凝固，经5小时后结晶结束；提拉出的炉套冷却，取出结晶铝锭，将成品铝锭上端切去3cm，下端切去原铝重量的20%，剩余部分即为5N以上成品，附元素GDMS分析报告单如下表二。 
表一 GDMS分析报告单
单位：ppm
Figure 201310710807X1000021
表二 GDMS分析报告单
单位：ppm
Figure 223217DEST_PATH_IMAGE002

Claims (5)

1.一种电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝方法，其特征在于包括以下步骤：
对待提纯的精铝进行表面清洗并烘干；
（2）将经过步骤(1)处理后的原铝装入放有高纯石墨坩埚的全封闭的炉套中构成炉胆，然后将炉胆放入电磁搅拌加热炉中，先用真空泵将炉胆抽成真空，再通入氩气至大气压值，使炉胆内外气压平衡；
  （3）对炉胆加热，同时将电磁搅拌装置移至炉体下部，配合加热系统，对先熔化的铝液搅拌至原铝完全熔化，随后，铝液的温度保持在680℃~720℃；
  （4）利用提拉装置将炉胆从电磁搅拌炉中恒速拉出，同时将电磁搅拌装置移至铝液的固液界面前沿，对固液界面前沿的铝液进行轴向流搅拌，并利用安装在炉口位置的冷却装置对已拉出炉体的部分炉胆进行冷却，使铝液形成定向的温度场，熔体沿着与热流相反的方向凝固，经4~5小时后结晶结束；
  （5）提拉出的炉套完全冷却之后，取出结晶铝锭，将成品铝锭上端切去2~3cm，下端切去原铝重量的20%，剩余部分即为5N以上成品；
（6）将成品的铝锭重复(1)-(5)的步骤，可获得5N5以上的超高纯铝。
2.如权利要求1所述的一种电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝方法，其特征在于：所述对待提纯的精铝进行表面清洗并烘干的具体步骤为：将待提纯的精铝在质量比为1：2：3 的HF、HNO3和去离子水的混合溶液中浸泡10min，再用去离子水清洗干净，然后在烘箱中烘干，烘箱温度设定为250℃。
3.如权利要求1所述的一种电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝方法，其特征在于：所述高纯石墨坩埚的直径为10~30cm，高度为70~150cm。
4.如权利要求1所述的一种电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝方法，其特征在于：所述利用提拉装置将炉胆从电磁搅拌炉中恒速拉出的速度为10cm/h~25cm/h。
5.如权利要求1所述的一种电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝方法，其特征在于：所述冷却装置分水冷系统和风冷系统，水冷系统安装于电磁搅拌炉炉口，采用环状紧扣冷却水套，水套内径等于炉胆外径，风冷系统安装在冷却水套的上部，对拉出水套的坩埚进行气体冷却。
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Application publication date: 20140402

Assignee: Jiangsu Jinhai Aluminum Industry Co., Ltd.

Assignor: Jiangsu University

Contract record no.: 2017320000209

Denomination of invention: Method for directional solidification extraction of ultra-high-purity aluminum under electromagnetic agitation

Granted publication date: 20150610

License type: Exclusive License

Record date: 20171218