CN112813503A - 一种全熔定向凝固去除黄磷中s杂质的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种全熔定向凝固去除黄磷中S杂质的装置及方法，它包括竖式加热装置和黄磷载具，它还包括环形冷却器，所述环行冷却器位于竖式加热装置上方并与竖式加热装置顶部紧密贴合，黄磷载具由上而下穿过环行冷却器后插入竖式加热装置中，黄磷载具顶端挂到电机轴上，电机连接到竖直的滑轨上，在装置的上部设有液位保持装置，所述液位保持装置通过软管连接到竖式加热装置上。本方法及装置使被除杂材料全部熔化，然后让材料从一端逐步凝固，利用杂质分凝系数的差异使杂质富集于材料两端，最后通过去除材料两端，本方法及装置可将黄磷中的硫杂质去除率95％以上，本方法及装置除硫效果好、装置简单、生产简便、安全性高、无有害物质排放等。

Description

一种全熔定向凝固去除黄磷中S杂质的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种全熔定向凝固去除黄磷中S杂质的装置及方法，属于半导体材料技术领域。
背景技术
近年来由于半导体工业的发展，对高纯黄磷的需求增加。高纯黄磷主要用于磷化铟(InP)、磷化镓(GaP)的多晶、单晶生长，即合成磷化铟、磷化镓等。而磷化铟、磷化镓化合物半导体对磷源要求纯度为6N以上，特别对硫含量控制要求极高。因此，为了解决硫含量偏高给高纯黄磷应用带来的限制，发展低硫黄磷生产技术迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种全熔定向凝固去除黄磷中S杂质的装置及方法；以解决现有技术制备低硫黄磷时除硫效果不好的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种全熔定向凝固法用于黄磷除杂的装置，它包括竖式加热装置和黄磷载具，它还包括环形冷却器，所述环行冷却器位于竖式加热装置上方并与竖式加热装置顶部紧密贴合，黄磷载具由上而下穿过环行冷却器后插入竖式加热装置中，黄磷载具顶端挂到电机上，电机连接到竖直的滑轨上，在装置的上部设有液位保持装置，所述液位保持装置通过软管连接到竖式加热装置上。
所述黄磷载具为石英盲管或玻璃盲管，形状为圆柱形。
所述黄磷载具内置有高纯柔性载具，所述高纯柔性载具为聚乙烯或聚丙烯含量为100％的薄膜，高纯柔性载具表面涂有水性润滑剂。
所述高纯柔性载具为聚乙烯含量为100％的薄膜做成的袋子，袋子直径与黄磷载具的内径相同。
所述滑轨竖直布置，滑轨轴线与竖式加热装置的中心线平行。
所述竖式加热装置的中心内置有中心石英盲管，所述中心石英盲管的外层连接有外层石英盲管，中心石英盲管与外层石英盲管之间形成密闭的夹套，在外层石英盲管的外壁上分别设有接口一、接口二、进口和出口，夹套通过接口一和接口二外接恒温水循环机，中心石英盲管内装满超纯水。
所述液位保持装置的底部设有接口三，接口三通过软管连接到进口上。
一种全熔定向凝固法用于黄磷除杂的装置的除杂方法，所述方法包括有如下步骤：
步骤一：将工业级待除杂黄磷熔化后装入高纯柔性载具中后使用超纯水密封，再将高纯柔性载具置于黄磷载具中，将装有黄磷的黄磷载具固定到电机轴上，通过电机的驱动在竖直的滑轨上向下移动从而将黄磷载具放入竖式加热装置，直到装有黄磷部分的黄磷载具完全进入竖式加热装置中；
步骤二：设置竖式加热装置的温度为45℃至90℃，加热10min至60min，直到黄磷完全熔融，设置环行冷却器的温度为-45℃至35℃，启动电机将黄磷载具从下往上提起，使其逐渐离开热场区后进入冷凝区，直到黄磷载具完全离开冷凝区，即完成一次全熔定向凝固过程；
步骤三：待黄磷载具完全恢复室温后，将黄磷两端除去1至8cm的含有杂质量高的部分，再将中间杂质含量较低的部分，再次重复步骤一和步骤二，进行全熔定向凝固除杂，重复2-5次除杂后，即可得到硫含量小于100ppb的黄磷高纯产物。
所述步骤二中，黄磷载具从下往上逐渐离开热场区后进入冷凝区的移动速率为0.1cm/h至5cm/h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)采用高纯柔性载具，a，使得黄磷载具中的石英盲管/玻璃盲管可以重复利用，而传统的以石英盲管作为载具时，在定向凝固完成后，被提纯黄磷时需要将石英管破碎后才能取出，同时高纯柔性载具相较于高纯中石英盲管/玻璃盲管成本会低很多，节约成本；b，使得黄磷载具中石英盲管/玻璃盲管本身的纯度不用太高，节约成本。
2)采用超纯水直接加热黄磷，a，预防黄磷意外泄露爆燃，引发生产安全事故；b，超纯水传递热的方式加热，比直接辐射加热的热场会更加均匀，固液分凝面也会更加平整，更有利于杂质的分离。
3)通过采用液位保持装置，可以保证竖式加热装置的中心石英盲管中超纯水液面位置保持不变的装置，在黄磷载具由下往上提来的过程中竖式加热装置的中心石英盲管中超纯水液面会向下减少，超纯水形成的加热场面积就会相应减少，黄磷载具中的固液分凝面位置(相对于竖式加热装置就会相应下降，固液分凝面位置下降会造成除杂效果变差。采用高精度的移动设备，以获得精确平稳的牵引速度，保证固液面(相对于黄磷载具)的稳定移动。竖式加热装置与环行冷却器之间的温度差可以保证黄磷载具中在黄磷固液面产生稳定的较大的温度梯度，保证在一定的生长速度下，晶体以平界面的方式增长，把杂质最大限度的排出到界面前沿。
4)由于凝固方向是从上往下，相比传统的从下往上分凝现象会更加明显，杂质去除率也会大幅提高，传统的从下往上的硫杂质去除率为50％左右，而从上往下杂质去除率能达到90％以上。移动速率为0.1cm/h至5cm/h。采用竖式加热装置加热，提高前沿熔体的温度，同时采用顶部环状强冷的方式，保证在固液界面前沿产生稳定的大的温度梯度，保证在一定生长速度下，把金属杂质最大限度的排出到界面前沿，提高除杂效果。
综上，可以概括以上好处，全熔法原理为：使被除杂材料全部熔化，然后让材料从一端逐步凝固，利用杂质分凝系数的差异使杂质富集于材料两端，最后通过去除材料两端，本方法及装置在一次全熔定向凝固后，可将黄磷中的硫杂质从 4ppm降到80ppb，去除率达98％，二次去除率95％以上。本方法及装置除硫效果好、装置简单、生产简便、安全性高、无有害物质排放等。
附图说明：
图1为本发明的装置结构示意图；
图2为本发明的黄磷载具及环行冷却器放大图；
图3为本发明的竖式加热装置放大图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明技术方案做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种全熔定向凝固法用于黄磷除杂的装置，如附图1-3所示，它包括竖式加热装置1和黄磷载具3，它还包括环形冷却器2，所述环行冷却器2位于竖式加热装置1上方并与竖式加热装置1顶部紧密贴合，黄磷载具3由上而下穿过环行冷却器2后插入竖式加热装置1中，黄磷载具3顶端挂到电机5轴上，电机5 连接到竖直的滑轨4上，在装置的上部设有液位保持装置17，所述液位保持装置17通过软管15连接到竖式加热装置1上。滑轨4是保障位移精度的关键装置之一，电机5位于丝台滑轨4之上，是黄磷载具上下移动的动力源。通过电机5 的正反转，可以将黄磷载具3提起或者放下。竖式加热装置1位于装置底部，用于加热黄磷。
进一步的，黄磷载具3为石英盲管或玻璃盲管，形状为圆柱形。
进一步的，黄磷载具3内置有高纯柔性载具9，所述高纯柔性载具9为聚乙烯或聚丙烯含量为100％的薄膜，高纯柔性载具9表面涂有水性润滑剂(如：聚氧乙烯、丙烯乙二醇、丙三醇等)。
进一步的，高纯柔性载具9为聚乙烯含量为100％的薄膜做成的袋子，袋子直径与黄磷载具3的内径相同，使其可以紧密贴合到盲管内壁。
进一步的，环行冷却器2的侧壁上设有冷却液进口6和冷却液出口7，通过冷却液的循环冷却，保证黄磷能够凝固。
进一步的，滑轨4竖直布置，滑轨4轴线与竖式加热装置1的中心线平行。
进一步的，竖式加热装置1的中心内置有中心石英盲管20，所述中心石英盲管20的外层连接有外层石英盲管21，中心石英盲管20与外层石英盲管21之间形成密闭的夹套11，在外层石英盲管21的外壁上分别设有接口一10、接口二 12、进口13和出口14，夹套11通过接口一10和接口二12外接恒温水循环机，夹套11内装满超纯水。中心石英盲管20中装满超纯水，通过夹套11来间接加热超纯水。通过外接液位保持装置17向中心石英盲管补充超纯水，使其液面保持不变，出口14为溢流口，多余的超纯水从该口流出。
进一步的，液位保持装置17的底部设有接口三16，接口三16通过软管15连接到进口13上。液位保持装置17的整体位置要高于加热装置1(高度差越大，压力差越大，补液速度就越快)。
进一步的，竖式加热装置1为圆柱体，高度为530mm，内径80mm，外径为120mm。环行冷却器2为圆柱体，高度为150mm，内径70mm，外径为120mm，丝台滑轨4运动区间长度为550mm，石英盲管每根长度为550mm，外径为70mm，内径为66mm；高纯柔性载具9(PE袋)内径为66mm。
一种全熔定向凝固法用于黄磷除杂的装置的除杂方法，所述方法包括有如下步骤：
步骤一：将工业级待除杂黄磷熔化后装入高纯柔性载具9中后使用超纯水密封，再将高纯柔性载具9置于黄磷载具3中，将装有黄磷的黄磷载具3固定到电机5上，通过电机5的驱动在竖直的滑轨4上向下移动从而将黄磷载具3放入竖式加热装置1，直到装有黄磷部分的黄磷载具3完全进入竖式加热装置1中；
步骤二：设置竖式加热装置1的温度为45℃至90℃，加热10min至60min，直到黄磷完全熔融，设置环行冷却器2的温度为-45℃至35℃，启动电机5将黄磷载具3从下往上提起，使其逐渐离开热场区后进入冷凝区，直到黄磷载具3 完全离开冷凝区，即完成一次全熔定向凝固过程；
步骤三：待黄磷载具3完全恢复室温后，将黄磷两端除去1至8cm的含有杂质量高的部分，再将中间杂质含量较低的部分，再次重复步骤一和步骤二，进行全熔定向凝固除杂，重复2-5次除杂后，即可得到硫含量小于100ppb的黄磷高纯产物。
步骤二中，黄磷载具3从下往上逐渐离开热场区后进入冷凝区的移动速率为0.1cm/h至5cm/h。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种全熔定向凝固法用于黄磷除杂的装置，它包括竖式加热装置(1)和黄磷载具(3)，其特征在于：它还包括环形冷却器(2)，所述环行冷却器(2)位于竖式加热装置(1)上方并与竖式加热装置(1)顶部紧密贴合，黄磷载具(3)由上而下穿过环行冷却器(2)后插入竖式加热装置(1)中，黄磷载具(3)顶端挂到电机(5)上，电机(5)连接到竖直的滑轨(4)上，在装置的上部设有液位保持装置(17)，所述液位保持装置(17)通过软管(15)连接到竖式加热装置(1)上。
2.根据权利要求1所述的一种全熔定向凝固法用于黄磷除杂的装置，其特征在于：所述黄磷载具(3)为石英盲管或玻璃盲管，形状为圆柱形。
3.根据权利要求1所述的一种全熔定向凝固法用于黄磷除杂的装置，其特征在于：所述黄磷载具(3)内置有高纯柔性载具(9)，所述高纯柔性载具(9)为聚乙烯或聚丙烯含量为100％的薄膜，高纯柔性载具(9)表面涂有水性润滑剂。
4.根据权利要求3所述的一种全熔定向凝固法用于黄磷除杂的装置，其特征在于：所述高纯柔性载具(9)为聚乙烯含量为100％的薄膜做成的袋子，袋子直径与黄磷载具(3)的内径相同。
5.根据权利要求1所述的一种全熔定向凝固法用于黄磷除杂的装置，其特征在于：所述滑轨(4)竖直布置，滑轨(4)轴线与竖式加热装置(1)的中心线平行。
6.根据权利要求1所述的一种全熔定向凝固法用于黄磷除杂的装置，其特征在于：所述竖式加热装置(1)的中心内置有中心石英盲管(20)，所述中心石英盲管(20)的外层连接有外层石英盲管(21)，中心石英盲管(20)与外层石英盲管(21)之间形成密闭的夹套(11)，在外层石英盲管(21)的外壁上分别设有接口一(10)、接口二(12)、进口(13)和出口(14)，夹套(11)通过接口一(10)和接口二(12)外接恒温水循环机，中心石英盲管(20)内装满超纯水。
7.根据权利要求1所述的一种全熔定向凝固法用于黄磷除杂的装置，其特征在于：所述液位保持装置(17)的底部设有接口三(16)，接口三(16)通过软管(15)连接到进口(13)上。
8.根据权利要求1-7任一项所述的全熔定向凝固法用于黄磷除杂的装置的除杂方法，其特征在于：所述方法包括有如下步骤：
步骤一：将工业级待除杂黄磷熔化后装入高纯柔性载具(9)中后使用超纯水密封，再将高纯柔性载具(9)置于黄磷载具(3)中，将装有黄磷的黄磷载具(3)固定到电机(5)上，通过电机(5)的驱动在竖直的滑轨(4)上向下移动从而将黄磷载具(3)放入竖式加热装置(1)，直到装有黄磷部分的黄磷载具(3)完全进入竖式加热装置(1)中；
步骤二：设置竖式加热装置(1)的温度为45℃至90℃，加热10min至60min，直到黄磷完全熔融，设置环行冷却器(2)的温度为-45℃至35℃，启动电机(5)将黄磷载具(3)从下往上提起，使其逐渐离开热场区后进入冷凝区，直到黄磷载具(3)完全离开冷凝区，即完成一次全熔定向凝固过程；
步骤三：待黄磷载具(3)完全恢复室温后，将黄磷两端除去1至8cm的含有杂质量高的部分，再将中间杂质含量较低的部分，再次重复步骤一和步骤二，进行全熔定向凝固除杂，重复2-5次除杂后，即可得到硫含量小于100ppb的黄磷高纯产物。
9.根据权利要求8所述的全熔定向凝固法用于黄磷除杂的装置的除杂方法，其特征在于：所述步骤二中，黄磷载具(3)从下往上逐渐离开热场区后进入冷凝区的移动速率为0.1cm/h至5cm/h。
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