CN111304751B - 一种通过反应性气体除h2o的原料提纯方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通用的原料除水提纯方法及装置，用以解决现有晶体行业高纯原料中普遍存在的水污染问题。该方法以高纯4N～6N金属或卤素化合物为待提纯原材料，置于本发明提供的以毛细管连接的坩埚结构上部分，再将上述坩埚结构转接固定至气路和炉体中，通入保护性气氛，加热炉体使待处理原料融化，接入卤素族或硅烷族化合物反应性气体至熔体处，使熔体中的H2O与反应性气体充分反应，生成惰性物质及尾气并随保护性气氛排出，待反应结束后，调节气体流速将熔体挤落至下坩埚中并封管。由于待处理原料中的H2O与反应性气体在高温熔体状态下充分反应，所述原料中的H2O含量下降1‑2个数量级，可有效减少坩埚和晶体的润湿效应，显著提高相应晶体的光电性能。

Description

一种通过反应性气体除H2O的原料提纯方法及装置
技术领域
本发明属于晶体原料提纯领域，尤其涉及通过反应性气体除H2O的原料提纯方法及装置。
背景技术
自上世纪二十年代提拉法和垂直布里奇曼法出现以来，晶体生长技术的飞速进步使得无机单晶材料，如单晶硅锗、III-V族及II-VI族化合物、金属卤素化合物等，在国民生活、国防工业以及高新技术领域所占的比重日益增长。这也对晶体生长所需原材料提出了新的要求，如对金属原料的纯度要求一般需要达到4N(99.99％)甚至6N(99.9999％)以上，去除原材料中的杂质，可以显著提高生长出晶体的物理化学、电学、光学等性能。
目前在高纯金属的提纯领域主要有电解精炼法、区域熔炼法、化学处理法、真空蒸馏法等方法可以取出原材料中的杂质，联用上述方法可以有效去除常见的各种金属和无机物杂质并提纯材料，但高纯金属极易吸附水，难以除去。
文献1“Tayama K C,Hodozuka T C.Vacuum distillation method andapparatus for enhanced purification of high-purity metals like indium:European.02002879.1[P], 2003-08-13.”报道了基于二次真空蒸馏方法，在高温低真空条件下真空蒸馏7h，除去与In的化学电位较接近的Cd、Tl元素，将4～5N铟提纯到6N。
文献2“李冬生，刘大春，杨斌等.铟锡合金真空蒸馏分离的研究[J].真空科学与技术学报，2012,32(2):176-179”报道了在真空蒸馏基础上，采用区域熔炼方法进一步进行了超高纯铋的制备，在350℃，行走速度为0.001mm/s，25次的条件下，成功制得6N以上的超高纯铋。
但上述除杂均为基于冶金领域进行的原料提纯，纯度6N等指的是其中的金属杂质总量，不包括金属中氧杂质含量。虽然提纯过程中采用氢气或者其他气体保护，但由于仅为防止氧化或者加热超过水的沸点方式去除水和氧，原料中的水和氧含量仍然较高。
生长无机晶体时，即使原料中水的含量很低，在高温熔融状态下，原料也会与H2O发生化学反应，其产物继而与石英坩埚发生反应并浸润坩埚壁，引起生长晶体与坩埚的粘连，这种粘连会引起晶体与坩埚的应力增大，位错密度升高，最终可能导致晶体甚至坩埚开裂，难以获得高质量的单晶。如卤素晶体KCl：KCl+H2O→KOH+HCl， 2KOH+SiO2→K2SiO3+H2O；或碲锌镉中的Cd金属：CdO+SiO2→CdSiO3。而且上述浸润或者粘连还会使形核在坩埚壁发生，导致多晶生长；同时H2O带来的杂质污染也会使晶体的载流子浓度大幅上升或产生光学散射中心，光学、电学等性能恶化。现有晶体生长用高纯原料常规提纯过程中难以去除高纯原料吸附微量的水，氧，在应用于晶体生长时，易引入杂质，影响晶体性能，甚至容易在原料中产生与坩埚反应的中间产物。可见，去除原料中的H2O杂质，解决浸润效应，对于获得高质量无机单晶体意义重大。
发明内容
本发明解决的技术问题是：为了解决现有高纯原料仍然存在的H2O杂质含量较高的问题，本发明提出一种普适的使用反应性气体除水污染的提纯方法及装置。该方法使用纯度为4N-6N(99.99％～99.9999％)的高纯金属或卤素化合物原料，在高温熔体条件下，使上述原料内部存在的水氧污染物与卤素族或硅烷族化合物反应气体发生还原反应，生成惰性物质及其他易挥发的气体并随保护性气氛排出，原料再经由毛细管过滤，最终降低原料的水含量1-2个数量级，减少坩埚和晶体的润湿效应，显著提高相应晶体的光电性能。
本发明的技术方案是：一种通过反应性气体除H2O的原料提纯方法，包括以下步骤：
步骤一：将待处理原料置于容器中，将容器垂直放入加热炉体中；
步骤二：对容器抽真空处理至50Pa以下，以0.1～2L/min的流速通入保护性气氛进行洗气，维持至实验结束，此时通入保护性气氛的管道内气压保持在50-500Pa范围内；
步骤三：以5～20℃/min的加热速度将加热炉体温度升至待处理原料的熔点以上10～70℃，保温30～120min；
步骤四：以1-10ml/min流速接入卤素族或硅烷族化合物反应性气体，通过保护性气氛带入至熔化的原料内部，充分反应30～90min，反应结束后排出尾气，经过真空泵自带的尾气净化装置后排出到大气；
步骤五、关闭反应性气体接口，调节保护性气体流速至0.01～0.05L/min，关闭尾气阀门，将容器内的熔化的原料通过毛细管过滤，得到含水量低于100ppm的原料。
本发明的进一步技术方案是：所述待处理原料的纯度为4N～6N(99.99％～99.9999％)。
本发明的进一步技术方案是：一种通过反应性气体除H2O的原料提纯方法的提纯装置，包括上坩埚、毛细石英管、下坩埚、进气管和出气管；所述上坩埚和下坩埚通过毛细石英管连接，进气管一端位于上坩埚内，并接近熔体液面的位置；出气管一端位于上坩埚内，且高于进气管位于上坩埚内的一端。
本发明的进一步技术方案是：所述进气管一端通过密封法兰插入上坩埚。
本发明的进一步技术方案是：所述上坩埚与毛细石英管连接处通过焊接进行密封。
本发明的进一步技术方案是：所述下坩埚与毛细石英管连接处通过焊接进行密封。
本发明的进一步技术方案是：所述毛细石英管内径为0.1～2mm。
本发明的进一步技术方案是：进气管及出气管，内径为4～6mm。
本发明的进一步技术方案是：当关闭反应性气体接口时，利用上下坩埚结构的气压差异，将熔融原材料挤落至下坩埚，此时固体杂质通过毛细石英管过滤，留在上坩埚中；对下坩埚封管，获得密封的含水量低于100ppm的原料.
发明效果
本发明的技术效果在于：该方法以市售高纯4N-6N金属或卤素化合物为待提纯原材料，置于本发明提供的以毛细管连接的坩埚结构上部分，再将上述坩埚结构转接固定至相应气路和炉体中，通入保护性气氛并维持，加热炉体保证待处理原料融化，接入慢流速卤素族或硅烷族化合物反应性气体至熔体内部，使熔体中的H2O与反应性气体充分反应，生成惰性物质及相应尾气并随保护性气氛排出，待反应结束后，通过调节气体流速将熔体挤落至下坩埚中，并封管。由于待处理原料中的H2O与反应性气体在高温熔体状态下充分反应，所述原料中的H2O含量下降1-2个数量级，可有效减少坩埚和晶体的润湿效应，显著提高相应晶体的光电性能。
附图说明
图1为本发明所使用的结构示意图；
图中，1-加热炉体、2-坩埚上结构、3-毛细石英管、4-坩埚下结构、5-进气管、6- 出气管。
具体实施方式
参见图1，提供了一种通用的除水提纯装置包括：特制的石英坩埚，毛细石英管，进气石英管，出气石英管，其特征为：特制的石英坩埚分为上下石英坩埚，且上下石英坩埚通过毛细石英管连接，进气管通过密封法兰插入上石英坩埚，接近熔体液面的位置，出气石英管位于上石英坩埚较高位置。
上石英坩埚与下石英坩埚通过毛细石英管连接，连接处通过焊接密封。
毛细石英管内径为0.1～2mm。
进气石英管及出气石英管，内径为4～6mm。
一种通过反应性气体除H2O的原料提纯方法，包含以下步骤：
步骤一、采用4N～6N纯度的待处理原料置于如图1所示提纯装置的上坩埚中，整套装置将通过进气石英管及出气石英管连接气路，如图1所示垂直放入加热炉体中。
步骤二、对整套提纯装置抽真空处理至50Pa以下，以0.1～2L/min的流速通入保护性气氛进行洗气并维持至实验结束，此时管道内气压保持在50-500Pa范围内。
步骤三、以5～20℃/min的加热速度将炉体温度升至待处理原料熔点以上10～70℃，保温30～120min。
步骤四、接入卤素族或硅烷族化合物反应性气体，如SiCl4、CBr4、SiCl4等，流速为1-10ml/min，通过保护性气氛带入至熔体内部，充分反应30～90min，反应结束排出尾气，并处理。反应过程以SiCl4为例：2H2O+SiCl4→SiO2+4HCl，其反应产物SiO2为惰性物质，HCl会随保护性气体排出。
步骤五、关闭反应性气体接口，调节保护性气体流速至0.01～0.05L/min，关闭尾气阀门，利用上下坩埚结构的气压差异，将熔融原材料挤落至下坩埚，此时氧化渣等固体杂质被毛细管过滤，留在上石英坩埚中。滴落完成在毛细管处使用氢氧焰将下坩埚封管，获得密封的高纯原料。
另高纯原料指的是纯度为99.99％～99.9999％(4N～6N)
下面具体列举几个实施例对本方法及装置进一步说明。
实施例1：
第一步、取40g 4N纯度的Cd金属置于提纯装置的上坩埚结构中，将坩埚转接固定至气路中，并垂直放入加热炉体中。
第二步、对坩埚、原料及管道进行抽真空处理至50Pa以下，以优选0.3L/min的流速通入保护性气氛进行洗气并维持，此时管道内气压保持在50Pa范围内。
第三步、优选地以10℃/min的加热速度将炉体温度升至340℃，保温60min。
第四步、优选地接入反应性气体SiCl4，流速为5ml/min，通过保护性气氛带入至熔体部位，充分反应90min，尾气经过真空泵自带的尾气净化装置后排出到大气。
第五步、关闭反应性气体接口，调节气体流速至优选的0.015L/min，关闭尾气阀门，利用上下坩埚结构的气压差异，将熔融原材料挤落至下坩埚。在毛细管处使用氢氧焰将下坩埚封管。
第六步、打开尾气阀门，调节进气气流，清洗尾气，关闭炉体。
实施例2：
第一步、取35g 4N纯度的Cd金属置于提纯装置的上坩埚结构中，将坩埚转接固定至气路中，并放置在加热炉体中。
第二步、对坩埚、原料及管道进行抽真空处理至50Pa以下，以优选0.3L/min的流速通入保护性气氛进行洗气并维持，此时管道内气压保持在500Pa范围内。
第三步、优选地以10℃/min的加热速度将炉体温度升至340℃，保温60min。
第四步、优选地接入反应性气体SiCl4，流速为2ml/min，通过保护性气氛带入至熔体部位，充分反应120min，尾气经过真空泵自带的尾气净化装置后排出到大气。
第五步、关闭反应性气体接口，调节气体流速至优选的0.015L/min，关闭尾气阀门，利用上下坩埚结构的气压差异，将熔融原材料挤落至下坩埚。在毛细管处使用氢氧焰将下坩埚封管。
第六步、打开尾气阀门，调节进气气流，清洗尾气，关闭炉体。
表1实施例1、2提纯得到的4N Cd金属的氧氮氢含量检测结果
氧含量 氮含量 氢含量
待处理原料Cd 0.027830％ 0.001164％ 0.023260％
实施例1 0.002934％ 0.001348％ 0.001390％
实施例2 0.008627％ 0.001844％ 0.000417％
该发明提供的提纯方法中反应气体与金属Cd中的水分反应，生成的气体产物HCl随尾气排出，固体产物SiO2及原料中的氧化渣经过毛细管过滤留在上坩埚中，由表1 可以看出：获得的Cd金属中H2O含量下降1-2个数量级。
实施例3：
第一步，取120g 5N纯度的碘化钠置于提纯装置的上坩埚结构中，将坩埚转接固定至气路中，并放置在加热炉体中。
第二步、对坩埚、原料及管道进行抽真空处理至50Pa以下，以优选0.3 L/min的流速通入保护性气氛进行洗气并维持，此时管道内气压保持在250 Pa范围内。
第三步、优选地以10℃/min的加热速度将炉体温度升至800℃，保温90 min。
第四步、优选地接入反应性气体SiBr4，流速为4 ml/min，通过保护性气氛带入至熔体部位，充分反应180 min，尾气经过真空泵自带的尾气净化装置后排出到大气。
第五步、关闭反应性气体接口，调节气体流速至优选的0.015 L/min，关闭尾气阀门，利用上下坩埚结构的气压差异，将熔融原材料挤落至下坩埚，优选的下坩埚为碘化钠生长坩埚。在毛细管处使用氢氧焰将下坩埚封管。
第六步、打开尾气阀门，调节进气气流，清洗尾气，关闭炉体。
第七步、将下坩埚转移至生长炉体中，依照碘化钠晶体生长工艺，进行晶体生长。对生长晶体进行封装测试。
由于使用本发明方法，反应气体与碘化钠原料反应，气体产物HBr随尾气排出，固体产物SiO2在融化碘化钠通过毛细管滴落过程中以留在上坩埚中，获得的碘化钠原料去除了本身及转移时可能存在的H2O杂质污染，本实施例制备的碘化钠单晶体与坩埚壁无粘连，晶体尾端没有黑色杂质，上述单晶体在662keV下的能量分辨率从9.3％改善至7.1％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种通过反应性气体除H2O的原料提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将待处理原料置于容器中，将容器垂直放入加热炉体中；
步骤二：对容器抽真空处理至50Pa以下，以0.1～2L/min的流速通入保护性气氛进行洗气，维持至实验结束，此时通入保护性气氛的管道内气压保持在50-500Pa范围内；
步骤三：以5～20℃/min的加热速度将加热炉体温度升至待处理原料的熔点以上10～70℃，保温30～120min；
步骤四：以1-10ml/min流速接入卤素族或硅烷族化合物反应性气体，通过保护性气氛带入至熔化的原料内部，充分反应30～90min，反应结束后排出尾气，经过真空泵自带的尾气净化装置后排出到大气；
步骤五、关闭反应性气体接口，调节保护性气体流速至0.01～0.05L/min，关闭尾气阀门，将容器内的熔化的原料通过毛细管过滤，得到含水量低于100ppm的原料。
2.如权利要求1所述的一种通过反应性气体除H2O的原料提纯方法，其特征在于，所述待处理原料的纯度为4N～6N(99.99％～99.9999％)。
3.一种基于权利要求1所述通过反应性气体除H2O的原料提纯方法的提纯装置，其特征在于，包括上坩埚(2)、毛细石英管(3)、下坩埚(4)、进气管(5)和出气管(6)；所述上坩埚(2)和下坩埚(4)通过毛细石英管(3)连接，进气管(5)一端位于上坩埚(2)内，并接近熔体液面的位置；出气管(6)一端位于上坩埚(2)内，且高于进气管(5)位于上坩埚(2)内的一端。
4.如权利要求3所述一种通过反应性气体除H2O的原料提纯装置，其特征在于，所述进气管(5)一端通过密封法兰插入上坩埚(2)。
5.如权利要求3所述一种通过反应性气体除H2O的原料提纯装置，其特征在于，所述上坩埚(2)与毛细石英管(3)连接处通过焊接进行密封。
6.如权利要求3所述一种通过反应性气体除H2O的原料提纯装置，其特征在于，所述下坩埚(4)与毛细石英管(3)连接处通过焊接进行密封。
7.如权利要求3所述一种通过反应性气体除H2O的原料提纯装置，其特征在于，所述毛细石英管内径为0.1～2mm。
8.如权利要求3所述一种通过反应性气体除H2O的原料提纯装置，其特征在于，进气管(5)及出气管(6)，内径为4～6mm。
9.如权利要求3所述一种通过反应性气体除H2O的原料提纯装置，其特征在于，当关闭反应性气体接口时，利用上下坩埚结构的气压差异，将熔融原材料挤落至下坩埚，此时固体杂质通过毛细石英管(3)过滤，留在上坩埚(2)中；对下坩埚(4)封管，获得密封的含水量低于100ppm的原料。
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