JP7165304B2 - 高純度多結晶シリコンの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明はこれらの問題を解決した高純度多結晶シリコンの製造方法を提供する。
〔1〕反応炉内でクロロシランを高温下で還元して高純度のシリコンを析出させる多結晶シリコンの製造において、シリコン析出反応に先立ち、クロロシランを炉内に導入して炉内の水分と反応させて生成した塩化水素を炉外に排出する炉内浄化を行い、この炉内浄化において、排ガス中の塩化水素濃度を測定して塩化水素を炉外に排出することによって、リンやヒ素を含む水分が炉内に残留しないようにし、該炉内浄化の後にクロロシランを導入してシリコン析出反応を行うことを特徴とする高純度多結晶シリコンの製造方法。
〔2〕上記炉内浄化において、水素ガス雰囲気下でクロロシランを炉内に導入し、排ガス中の塩化水素濃度が検出されなくなった段階で炉内へのクロロシランの導入を止め、水素ガスの導入を継続してクロロシランを排出する上記[1]に記載する高純度多結晶シリコンの製造方法。
〔3〕反応炉内を真空排気した後に、クロロシランを導入し、生成した塩化水素を未反応のクロロシランと共に炉外に排出する炉内浄化を行った後に、炉内を不活性ガス雰囲気にし、クロロシランを還元ガスと共に炉内に導入してシリコン析出反応を行う上記[1]または上記[2]に記載する高純度多結晶シリコンの製造方法。
以下、本発明の製造方法を具体的に説明する。以下の説明において、クロロシランの導入量等は炉内約15m3を基準にした割合である。
本発明の製造方法は、反応炉内でクロロシランを高温下で還元して高純度のシリコンを析出させる多結晶シリコンの製造において、シリコン析出反応に先立ち、クロロシランを炉内に導入して炉内の水分と反応させて生成した塩化水素を炉外に排出する炉内浄化を行い、この炉内浄化において、排ガス中の塩化水素濃度を測定して塩化水素を炉外に排出することによって、リンやヒ素を含む水分が炉内に残留しないようにし、該炉内浄化の後にクロロシランを導入してシリコン析出反応を行うことを特徴とする高純度多結晶シリコンの製造方法である。
本発明の製造方法の例を図1および図2の工程図に示す。
〔実施例1〕
図1に示す方法に従い、シーメンス法によって高純度多結晶シリコンを製造した。最初に、反応炉内を洗浄して清浄化し、乾燥した。その後、シリコン芯棒を組み立てた後に、反応炉を密閉して炉内の空気を排出した。次いで、窒素ガス(露点-60℃以下)を炉内に導入するとともに、反応炉外周のジャケットに蒸気を流して反応炉を約8時間加熱し、炉内の水分を排出させた。次いで、炉内を真空排気した後に、炉内に水素ガスを導入しながら、トリクロロシランを30分間導入した。この導入直後と30分後に排出ガスを採取し、FT-IRで分析したところ、導入直後のガスには約1%の塩化水素が含まれ、30分後のガスの塩化水素はFT-IRチャートにおける痕跡程度まで低減していた。引き続き、15分間水素ガスを流してトリクロロシランを排気した後(炉内浄化終了)に、アルゴンガスを導入して炉内を不活性雰囲気にした状態でシリコン芯棒を予熱し、次いでシリコン芯棒に通電して赤熱させた後に、原料の高純度トリクロロシランガスと水素ガスを炉内に供給してシリコン析出反応を進め、高純度多結晶シリコンを製造した。この高純度多結晶シリコンのリン含有量およびヒ素含有量を表1に示した。
図2に示す方法に従い、窒素ガスを炉内に導入するとともに、反応炉を加熱し、炉内の水分を排出させるまでは実施例1と同様の工程を行い、次いで、真空排気した後に、専用の管路を通じて液体の四塩化ケイ素300mLを炉内に導入した。導入された四塩化ケイ素は速やかに気化した。10分後にアルゴンガスを0.0MPaGまで導入し、真空排気した。その後、再びアルゴンガスを導入して炉内を不活性雰囲気にした状態でシリコン芯棒を予熱し、以降は実施例1と同様にして高純度多結晶シリコンを製造した。この高純度多結晶シリコンのリン含有量およびヒ素含有量を表1に示した。
窒素ガスを炉内に導入するとともに、反応炉を加熱し、炉内の水分を排出させるまでは実施例1と同様の工程とし、次いで、アルゴンガスを導入して炉内を不活性雰囲気にした状態でシリコン芯棒を予熱し、以降は実施例1と同様にして高純度多結晶シリコンを製造した。この高純度多結晶シリコンのリン含有量およびヒ素含有量を表1に示した。
Claims (3)
- 反応炉内でクロロシランを高温下で還元して高純度のシリコンを析出させる多結晶シリコンの製造において、シリコン析出反応に先立ち、クロロシランを炉内に導入して炉内の水分と反応させて生成した塩化水素を炉外に排出する炉内浄化を行い、この炉内浄化において、排ガス中の塩化水素濃度を測定して塩化水素を炉外に排出することによって、リンやヒ素を含む水分が炉内に残留しないようにし、該炉内浄化の後にクロロシランを導入してシリコン析出反応を行うことを特徴とする高純度多結晶シリコンの製造方法。
- 上記炉内浄化において、水素ガス雰囲気下でクロロシランを炉内に導入し、排ガス中の塩化水素濃度が検出されなくなった段階で炉内へのクロロシランの導入を止め、水素ガスの導入を継続してクロロシランを排出する請求項1に記載する高純度多結晶シリコンの製造方法。
- 反応炉内を真空排気した後に、クロロシランを導入し、生成した塩化水素を未反応のクロロシランと共に炉外に排出する炉内浄化を行った後に、炉内を不活性ガス雰囲気にし、クロロシランを還元ガスと共に炉内に導入してシリコン析出反応を行う請求項1または請求項2に記載する高純度多結晶シリコンの製造方法。
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