KR101687420B1 - 할로겐화물을 함유한 실리콘, 그의 제조방법 및 용도 - Google Patents

할로겐화물을 함유한 실리콘, 그의 제조방법 및 용도 Download PDF

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Abstract

할로겐화된 폴리실란의 열 분해에 의해 얻어지는 할로겐화물-함유 실리콘과 이러한 실리콘의 제조 방법이 기술된다. 실리콘은 1 at% 내지 50 at%의 할로겐 함량을 가진다. 또한, 할로겐화물을 함유한 실리콘을 야금 실리콘의 정제를 위해 이용하는 것이 설명된다.

Description

할로겐화물을 함유한 실리콘, 그의 제조방법 및 용도{SILICON CONTAINING HALOGENIDE, METHOD FOR PRODUCING THE SAME, AND USE OF THE SAME}
본 발명은 할로겐화된 폴리실란의 열 분해에 의해 얻어지는 실리콘에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 염화 폴리실란의 열 분해에 의해 얻어지는 실리콘에 관한 것이다.
문헌 WO 2006/125425 A1에는 할로실란(halosilane)으로부터 실리콘을 제조하는 방법이 공지되어 있으며, 이 경우 제1단계에서 플라즈마 방전 발생하에 할로겐실란이 할로겐화된 폴리실란으로 변환되고, 상기 폴리실란은 이후에 제2단계에서 실리콘의 가열에 의해 분해된다. 할로겐화된 폴리실란의 분해를 위해 바람직하게는 400℃ 내지 1500℃의 온도로 상기 폴리실란이 가열된다. 실시예에서, 800℃, 700℃, 900℃, 그리고 다시 800℃의 온도가 사용된다. 이 때 사용되는 압력에 관하여, 바람직하게는 낮은 압력하에 작업하는 것이 바람직하며, 실시예에서는 진공 상태에서 작업한다.
앞서 기재된 방법을 이용할 때 가능한 한 순수한 실리콘의 제조가 필요하다는 것은 분명하다. 특히, 결과물로 얻어지는 실리콘은 할로겐 함량이 낮다.
본 발명의 과제는 할로겐화된 폴리실란의 열 분해에 의해 얻어지는 실리콘 변형체를 제공하는 것으로, 특히 상기 변형체는 실리콘의 정제 목적으로 사용될 수 있다. 또한, 이와 같은 실리콘 변형체의 제조 방법을 제공하는 것이기도 하다.
앞서 수립한 과제는 본 발명에 따라 할로겐화된 폴리실란의 열 분해에 의해 얻어지는, 할로겐화물을 함유한 실리콘에 의해 해결되며, 상기 실리콘의 할로겐화물의 함량은 1 at% 내지 50 at%이다.
본 발명에 따르면, 서두에 기술한 공지된 실리콘 제조 방법에 이용되는 고온과 저압은, 획득되는 최종 생산물의 순도를 높게 만드는 원인으로서, 특히 최종생산물의 할로겐화물 함량과 관련하여 그러하다는 것이 확인되었다. 본 발명에 따르면, 가능한 한 낮은 할로겐화물 함량을 가진 실리콘의 제조가 필요한 것이 아니라, 상대적으로 실리콘이 1 at% 내지 50 at%로 높은 할로겐화물 함량을 포함해야 한다. 이와 같이 상대적으로 높은 할로겐화물 함량을 가진 실리콘은 열 분해(pyrolysis) 시 상대적으로 낮은 온도와 상대적으로 높은 압력에 의해 가능하다.
바람직하게는, 할로겐화된 폴리실란의 열 분해에 의해 얻어지는 실리콘은 과립형으로 생성된다. 바람직하게는, 부피 밀도(bulk density)이 0.2 내지 1.5 g/㎤ 이고, 또한 바람직하게는 입도(grain size)가 50 내지 20,000 ㎛ 이다.
할로겐화물 함량은 입도에 의존한다는 점이 확인되었다. 입도가 커지면 할로겐화물 함량도 증가한다.
할로겐화물 함량은 (무어의 법칙에 따른) 질산은을 이용한 적정(titration)에 의해 정량적으로 결정될 수 있다. 염화물을 함유한 실리콘의 IR-분광학적 측정(ATR-기술, 다이아몬드 단일 반사)은 1029 cm-1일 때 신호를 나타낸다. 세기는 할로겐화물 함량에 의존하며, 할로겐화물의 증가에 따라 증가한다.
따라서, 서두에 열거한 종래 기술에서 방법의 조건(열분해 조건)이 가능한 한 순수한 실리콘이 얻어지도록 선택되었다면, 본 발명에 따른 실리콘은 목적한 바에 따라 상대적으로 높은 할로겐화물 함량을 포함한다.
실리콘의 할로겐화물 함량에 대하여, 상기 실리콘은 예컨대 할로겐을 함유한 실리콘 과립의 공극에서 할로겐실란(SinX2n+2 (X = 할로겐))을 포함한다. 할로실란(halosilanes)은 실리콘 과립과 물리적으로 혼합된 상태일 수 있다. 그러나, 실리콘은 화학적으로 Si-원자에 고정적으로 결합된 할로겐을 포함할 수 있고, 이 때 본 발명에 따른 실리콘은 일반적으로 2개의 변형체(variants)를 포함한다.
본 발명에 따른 실리콘의 색은 할로겐화물 함량(염화물 함량)에 의존한다. 예컨대, 염화물함량이 30 at%인 실리콘은 적갈색(reddish brown)이고, 반면 염화물 함량이 5 at%인 실리콘은 흑회색(blackish grey)이다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 과립형 실리콘의 제조 방법에 관한 것으로, 이 때 할로겐화된 폴리실란이 반응기에 연속적으로 첨가되면서 열 분해된다. 바람직하게는, 할로겐화된 폴리실란은 반응기내에 적하되어 도입된다. 이러한 연속적 공정 방식에 의해, 본 발명에 따라 필요한 상대적으로 높은 할로겐화물 함량이 얻어진다.
이 때 바람직하게는, 열 분해는 350℃ - 1200℃의 온도 범위에서 이루어지고, 할로겐화된 폴리실란의 분해를 위한 온도는 400℃ 미만인 것이 바람직하다.
또한, 바람직하게는, 열 분해는 대기압을 초과하여 10-3 mbar 내지 300 mbar의 압력일 때 수행되며, 이 때 압력이 100 mbar를 초과하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 방법의 변형예의 경우, 열 분해를 위해 사용된 반응기에서 불활성 가스 분위기, 특히 아르곤 분위기가 유지된다.
원하는 할로겐화물 함량은 일련의 매개변수를 변경하여 조절할 수 있으며, 예컨대 원하는 시간 프로파일, 온도 프로파일과 압력 프로파일을 조절할 수 있다. 바람직하게는, 이미 언급한 바와 같이, 본 발명에 따른 방법에서 할로겐화물을 함유한 실리콘은 과립형으로 직접 얻어진다. 이러한 점은 물론, 특정한 범위에서 원하는 물질 특성을 얻기 위해, 얻어진 최종 생산물이 기계적 분쇄, 스크리닝 등과 같은 다른 기계적 처리에 의해 적합하게 개질될 수 있는 경우를 배제하지 않는다.
상기 얻어진 과립형 실리콘의 할로겐화물 함량을 조절하기 위한 방법의 다른 변형예는 상기 얻어진 실리콘의 후처리에 관련한다. 예컨대, 할로겐화물 함량은 베이킹에 의해 감소될 수 있다. 예컨대, 특정한 실리콘 종류의 염화물 함량(입도 50 ㎛ 내지 20000 ㎛, 염화물 함량 15%)은 4시간 동안 1150℃로 어닐링하여 4%까지 감소한다. 적합한 후처리로는 예컨대, 베이킹, 진공하에서 베이킹, 분쇄(comminution) 또는 스크리닝(screening)이 있다.
또한, 본 발명은 야금 실리콘(metallurgical silicon)의 정제를 위해 할로겐화물을 함유한 실리콘의 용도에 관한 것이다.
미국 특허 제 4 312 849호로부터 실리콘 정제를 위한 방법에서 인(phosphorus) 불순물의 제거 방법이 공지되어 있으며, 이 때 실리콘 용융물이 제조되고, 상기 용융물은 인을 제거하기 위해 염소 소스(chlorine source)로 처리된다. 바람직한 염소 소스로서 가스형 염소 소스가 사용되고, 특히 Cl2가 사용된다. 다른 염소 소스로는 COCl2와 CCl4가 제공된다. 용융물에 부가적으로 알루미늄이 첨가된다. 염소 소스를 포함한 가스는 용융물을 통과하며 버블링된다(bubbled).
DE 29 29 089 A1으로부터 실리콘 결정의 정련 및 성장을 위한 방법이 공지되어 있으며, 이 경우 가스가 실리콘 용융물과 반응하고, 상기 가스는 습성 수소(wet hydrogen), 염소 가스, 산소, 염화수소를 포함한 군으로부터 선택된다.
EP 0 007 063 A1은 다결정 실리콘의 제조 방법을 기술하는 바, 탄소와 실리콘의 혼합물은 용융물이 형성되도록 가열되고, 염소와 산소를 포함한 가스가 상기 용융물을 통해 안내된다.
상기에서 언급한 바와 같이, 가스의 염소 소스를 이용하여 실리콘 용융물로부터 불순물을 제거하는 것은 이미 공지되어 있다. 이에 의해, 염소 가스 또는 염소를 포함한 가스 혼합물은 용융물에 유입된다. 그러나, 이와 같은 기술을 실시하는 것은 매우 복잡한 일인데, 염소를 용융물에 직접 유입해야 하고, 이는 일반적으로 소형관 또는 특수 노즐에 의해 이루어지기 때문이다. 전체 용융물에 걸쳐 염소의 균일한 분포는 제한적으로만 가능하다. 또한, 용융물에 염소를 유입시키는 장치에 의해 용융물 자체가 손상될 수 있고, 즉 예컨대 가스 유입을 위한 장치로부터 발생하는 불순물이 있을 수 있다.
이제, 본 발명에 따른 할로겐화물-함유 실리콘이 야금 실리콘의 정제에 적합할 뿐만 아니라 매우 간단하고 효과적인 방식으로 정확하다는 특징이 있다는 점이 확인되었다. 제1변형예는 이하의 단계로 진행된다:
정제되어야 할 야금 실리콘과 할로겐화물을 함유한 실리콘의 혼합 단계;
상기 혼합물을 용융시켜, 불순물이 승화되어 나오면서 상기 불순물이 용융물로부터 금속 할로겐화물의 형태로 제거되는 단계.
따라서, 종래 기술의 경우와 같이 야금 실리콘의 정제를 위해 가스형 염소 소스를 사용하지 않고, 정제되어야 할 야금 실리콘과 고형의 할로겐화물-함유 실리콘을 혼합시키고, 그 결과물인 혼합물을 용융시킨다. 이를 통해, 불순물, 특히 중금속은 염화물의 형태로, 예컨대 FeCl3의 형태로 승화되어 나오면서 용융물로부터 제거된다.
본 발명에 따른 용도의 제2변형예는 이하의 단계로 진행된다:
정제되어야 할 야금 실리콘의 용융 단계;
할로겐화물을 함유한 실리콘을 상기 용융물에 유입시켜, 불순물이 승화되어 나오면서 상기 불순물이 금속 할로겐화물의 형태로 용융물로부터 제거되는 단계.
이러한 제2변형예에서는 정제되어야 할 야금 실리콘을 할로겐화물-함유 실리콘과 먼저 혼합하는 것이 아니라, 할로겐화물-함유 실리콘이 직접적으로, 정제되어야 할 야금 실리콘의 용융물안에 유입된다. 이를 통해서도, 정제되어야 할 실리콘의 불순물이 승화되어 나오고, 용융물로부터 금속 할로겐화물의 형태로 제거된다.
할로겐화물-함유 실리콘으로서, 바람직하게는 염화물-함유 실리콘이 사용된다.
할로겐화물-함유 실리콘으로서, 바람직하게는, Si 성분(fractions)과 혼합된 할로실란(halosilane)의 성분(fractions)을 포함하는 실리콘이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 이와 같은 할로겐실란(SinX2n+2, 이 때 X는 할로겐이고, n은 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 3이다)은 염소를 함유한 실리콘 과립의 공극에 존재하나(물리적으로), 화학적 결합에 의해 실리콘 원자(Si-X)에 고정 결합되어 있을 수 있다.
이에 상응하는 할로겐화물 함량은 질산은을 이용한 적정에 의해 (무어의 법칙에 따라) 정량적으로 결정될 수 있다. 염화물 함유 실리콘의 IR 분광학적 측정(ATR 기술, 다이아몬드 단일 반사)은 1029 cm-1일 때 신호를 보인다. 세기는 할로겐화물 함량에 의존하며, 할로겐화물 함량이 증가할수록 증가한다.
할로겐화물-함유 실리콘과 정제되어야 할 야금 실리콘의 양호한 혼합을 이루기 위해, 바람직하게는 과립형, 특히 미립형의 할로겐 함유 실리콘이 사용된다. 이 때, 입도는 50 ㎛ 내지 20,000 ㎛인 것이 적합하다. 할로겐화물-함유 실리콘의 부피 밀도는 바람직하게는 0.2 g/㎤ 내지 1.5 g/㎤이다.
할로겐화물 함량은 입도에 의존한다. 입도가 커지면 할로겐화물 함량도 증가한다.
본 발명에 따른 방법의 다른 변형예는, 정제에 사용되는 할로겐화물-함유 실리콘의 할로겐화물 함량이 후처리에 의해 조절된다는 특징이 있다. 이러한 후처리는 진공상태에서 일어나는 것이 바람직하다. 예컨대, 특정한 종류의 염화물 함유 실리콘(입도 50 ㎛ 내지 20,000 ㎛(스크리닝 안함), 염화물 함량 15%)의 염화물 함량은 4시간 동안 1150℃로 베이킹되어 염화물 함량이 4%까지 감소한다. 적합한 후처리 방법은 예컨대 베이킹, 진공하에서 베이킹, 분쇄 또는 스크리닝이 있다.
본 발명에 따라 용융물안으로 가스를 유입시키기 위한 소모적 장치 없이도 야금 실리콘의 정제와 관련하여 양호한 결과가 얻어질 수 있다는 것이 확인되었다. 이 때, 특히 중금속이 염화물의 형태로 용융물로부터 제거될 수 있다는 것에는 이론의 여지가 없다.
본 발명에 따른 용도의 다른 실시예에서, 용융물에 할로겐화물-함유 실리콘이 추가 공급된다(replenish). 이 때, "용융물"은 할로겐화물 실리콘과 정제되어야 할 실리콘의 혼합물로 이루어진 용융물 또는 정제되어야 할 실리콘만으로 이루어진 용융물을 가리킨다. 두 경우에서, 상기 "추가 공급" 단계를 실시하여 정제 공정이 적합하게 조절될 수 있고, 예컨대 재조정되거나 새로이 시작될 수 있다.
본 발명에 따른 용도의 또 다른 실시예는 용융물이 균일화된다는 특징이 있다. 이는 예컨대 용융물의 교반에 의해, 특히 도가니 회전(crucible rotation), 교반 도구의 사용 등에 의해 수행될 수 있다. 그러나, 용융물은 충분한 시간동안 그대로 놔두기만 해도 균일화될 수 있어서, 이 때 대류에 의해 적합한 균일화가 얻어진다.
본 발명에 따른 정제는 특히 Si-결정화 방법에 사용될 수 있고, 예컨대 잉곳 캐스팅 방법(ingot casting method), 초크랄스키 방법(Czochralski methods), EFG 방법, 스트링 리본 방법(string ribbon methods), RSG 방법에 사용될 수 있다. 상기 정제는 결정을 생성하는 Si 용융물의 정제를 위해 사용된다. 잉곳 캐스팅 방법의 경우, 제어식 응고에 의해 결정이 수 센티미터의 폭으로 전체 잉곳을 관통하여 성장되면서, 다결정 Si 잉곳이 제조된다. EFG 방법(edgedefined film growth)의 경우, 실리콘 용융물로부터 8각형 "관"이 인발된다. 생성된 다결정 관은 모서리에서 톱질되어 웨이퍼로 가공된다. 스트링 리본 방법의 경우, 2개의 와이어들 사이에 실리콘 용융물로 이루어진 밴드가 인발된다. RGS 방법(ribbon growth on substrate)의 경우, 캐리어 물질이 액상 실리콘을 포함한 도가니의 하부에서 움직이면서 실리콘 밴드가 생성된다. 초크랄스키 방법은 실리콘 단결정의 제조 방법으로 실리콘 용융물로부터 결정이 인발된다. 인발 동작 및 회전 동작에 의해, 결정핵에 실린더형 실리콘 단결정이 침전된다.
실시예
플라즈마 화학적 방식으로 제조된 PCS 형태의 할로겐화된 폴리실란은 연속적으로 반응기 내에 적하되어 도입되고, 상기 반응기의 반응 영역은 300 mbar의 압력으로 유지된다. 반응 영역의 온도는 450℃로 유지된다. 반응기로부터 연속적으로 고형의 과립형 최종 생산물이 얻어져 인발되며, 이 때 상기 생산물은 염화물 함량이 33 at%인 실리콘이다. 상기 얻어진 염화물-함유 실리콘은 1.15 g/㎤의 부피 밀도를 가지며 적색이다.

Claims (22)

  1. 할로겐화된 폴리실란의 열 분해에 의해 수득되고, 할로겐화물 함량이 1 at% 내지 50 at%인 할로겐화물-함유 실리콘으로서,
    상기 할로겐화물-함유 실리콘의 부피 밀도는 0.2 내지 1.5 g/㎤인 것을 특징으로 하는 할로겐화물-함유 실리콘.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 할로겐화물-함유 실리콘은 과립형으로 존재하는 것을 특징으로 하는 할로겐화물-함유 실리콘.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 할로겐화물-함유 실리콘의 입도는 50 내지 20,000 ㎛인 것을 특징으로 하는 할로겐화물-함유 실리콘.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 할로겐화물-함유 실리콘은 상기 할로겐-함유 실리콘 과립의 공극에 할로겐 실란(SinX2n+2 (X = 할로겐, n = 1 내지 10))을 포함하는 것을 특징으로 하는 할로겐화물-함유 실리콘.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 할로겐화물-함유 실리콘은 Si 원자에 화학적으로 고정 결합된 할로겐을 포함하는 것을 특징으로 하는 할로겐화물-함유 실리콘.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 할로겐화물-함유 실리콘은 염화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 할로겐화물-함유 실리콘.
  8. 제 1 항, 제 2항 및 제 4항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 할로겐화물-함유 실리콘의 제조 방법에 있어서,
    할로겐화된 폴리실란은 반응기에 연속적으로 첨가되어 열 분해되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 할로겐화된 폴리실란은 반응기 내로 적하(dropwise)되어 도입되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 열 분해는 350℃ 내지 1200℃의 온도 범위에서 일어나는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 할로겐화된 폴리실란의 분해를 위한 온도는 400℃ 미만인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  12. 제 8 항에 있어서,
    상기 열 분해는 대기압을 초과하여 10-3 mbar 내지 300 mbar의 압력에서 일어나는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  13. 제 8 항에 있어서,
    아르곤 가스 분위기가, 상기 열 분해를 위해 사용된 반응기에 유지되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  14. 제 8 항에 있어서,
    상기 수득된 할로겐화물-함유 실리콘의 할로겐화물 함량은 상기 할로겐화물-함유 실리콘의 후처리에 의해 결정되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  15. 제 1 항에 따른 할로겐화물-함유 실리콘을 이용한 야금 실리콘의 정제 방법으로서, 상기 방법은
    정제되어야 할 야금 실리콘과 할로겐화물-함유 실리콘을 혼합하는 단계;
    상기 혼합물을 용융시켜 불순물을 승화시키는 단계; 및
    상기 불순물을 금속 할로겐화물의 형태로 용융물로부터 제거하는 단계를 포함하는, 방법.
  16. 제 1 항에 따른 할로겐화물-함유 실리콘을 이용한 야금 실리콘의 정제 방법으로서, 상기 방법은
    정제되어야 할 야금 실리콘을 용융하는 단계;
    상기 용융물에 할로겐화물-함유 실리콘을 유입시켜 불순물을 승화시키는 단계; 및
    상기 불순물을 금속 할로겐화물의 형태로 용융물로부터 제거하는 단계를 포함하는, 방법.
  17. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
    상기 사용되는 할로겐화물-함유 실리콘은, Si 성분이 혼합된 할로실란 성분을 함유하는 할로겐화물-함유 실리콘인 것을 특징으로 방법.
  18. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
    상기 사용된 할로겐화물-함유 실리콘은, Si 원자에 화학적으로 결합된 할로겐을 함유한 할로겐화물-함유 실리콘인 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
    과립형의 할로겐화물-함유 실리콘이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
    상기 용융물에 할로겐화물-함유 실리콘을 추가 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
    상기 용융물은 균일화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
    상기 방법은 잉곳 캐스팅 방법(ingot casting methods), 초크랄스키 방법 (Czochralski methods), EFG 방법(edgedefined film growth), 스트링 리본 방법 (string ribbon methods) 및 RSG 방법(ribbon growth on substrate)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 Si 결정화 방법에서 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
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