CN102099290A - 一种含卤化物的硅、其制备方法及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有卤化物的硅，所述硅通过卤代聚硅烷的热分解来获得，还涉及一种制备所述硅的方法。所述硅具有1原子％至50原子％的卤化物含量。本发明还涉及所述含有卤化物的硅在提纯冶金级硅中的用途。

Description

一种含卤化物的硅、其制备方法及其用途
本发明涉及一种通过卤代聚硅烷的热分解而得到的硅，具体而言，涉及一种通过氯代聚硅烷的热分解而得到的硅。
WO 2006/125425A1公开了一种由卤代硅烷制备硅的方法，其中，在第一步中，通过产生等离子体放电来将卤代硅烷转化成卤代聚硅烷，所述卤代聚硅烷随后在第二步中通过加热被分解从而形成硅。对卤代聚硅烷的分解而言，优选被加热至400℃至1500℃的温度。在示例性实施方案中使用了800℃、700℃、900℃和又一次800℃的温度。就所使用的压力而言，优选使用降低的压力，在示例性实施方案中使用真空。
不言而喻的是，使用上述方法是为了制备尽可能纯净的硅。具体而言，所得到的硅具有低卤化物含量。
本发明基于提供一种通过卤代聚硅烷的热分解获得的硅变体的目的，所述硅变体具体而言可以用于硅提纯的目的。此外，本发明的目的在于提供一种制备这种硅变体的方法。
根据本发明，上述目的利用通过卤代聚硅烷的热分解获得的并且具有1原子％至50原子％的卤化物含量的含卤化物的硅来实现。
根据本发明已经发现，在引言部分描述的制备硅的现有方法中所使用的高温和低压是获得高纯度的最终产品的原因，特别是关于最终产品的卤化物含量。本发明不追求制备具有尽可能低的卤化物含量的硅，相反，目的是使硅有针对性地具有1原子％至50原子％的较高的卤化物含量。这种具有较高的卤化物含量的硅通过在热分解(热解)期间的较低的温度和较高的压力来提供。
通过卤代聚硅烷的热分解得到的硅优选直接以颗粒的形式获得。其优选具有0.2g/cm3至1.5g/cm3的堆积密度，此外优选具有50μm至20000μm的颗粒尺寸。
已经发现，卤化物含量取决于颗粒尺寸。卤化物含量随着颗粒尺寸增长而增加。
卤化物含量可以通过使用硝酸银滴定来定量地测定(根据莫尔法)。对含氯化物的硅进行的IR光谱测量(ATR技术、金刚石单次反射)显示在1029cm-1处的信号。强度取决于卤化物含量，并随着卤化物含量的增加而增加。
因此，在引言中介绍的现有技术中，选择所述方法的条件以便得到尽可能纯净的硅，根据本发明的硅有针对性地具有较高的卤化物含量。
就硅的卤化物含量而言，例如，所述硅包含在含卤素的硅颗粒的空隙中的卤代硅烷(SinX2n+2(X＝卤素))。所述卤代硅烷可以以与硅颗粒的物理混合物的形式存在。但是，所述硅也可包含与硅原子固定地化学键合的卤素，其中根据本发明的硅通常包含这两种变体。
根据本发明的硅的颜色取决于卤化物含量(氯化物含量)。举例来说，具有30原子％的氯化物含量的硅为红棕色，而具有5原子％的氯化物含量的硅为深灰色。
本发明还涉及一种制备根据本发明的硅颗粒的方法，其中在连续加入的情况下使卤代聚硅烷在反应器中热分解。优选地，在这种情况下，将卤代聚硅烷逐滴加入到反应器中。根据本发明所期望的较高的卤化物含量通过这种连续的过程来获得。
因此，所述热分解优选在350℃至1200℃的温度范围进行，其中用于卤代聚硅烷的分解的温度优选低于400℃。
此外，所述热分解优选在高于大气压力10-3mbar至300mbar的压力下进行，其中压力优选＞100mbar。
根据本发明的方法的一个替代的方案，在用于热分解的反应器中保持惰性气氛，具体而言是氩气氛。
可以通过改变一系列参数来调节期望的卤化物含量，例如调节期望的时间曲线、温度曲线和压力曲线。如已经提到的，在根据本发明的方法中，含卤化物的硅优选直接以颗粒的形式获得。当然，这并不排除为了获得期望的特定范围的材料性质，通过诸如机械粉碎、筛选等其他机械方式对所获得的最终产物进行相应地改变的可能性。
用于调节所得到的颗粒状硅的卤化物含量的方法的另一替代方案涉及对所得到的硅的后处理。举例来说，通过烘烤可以降低卤化物的含量。因此，举例来说，通过在1150℃下烘烤4小时，特定硅类型(颗粒尺寸50μm至20000μm，氯化物含量15％)的氯化物含量被降低至4％。举例来说，烘烤、在真空下烘烤、粉碎或筛选应当被记为合适的后处理。
本发明还涉及含卤化物的硅在提纯冶金级硅中的用途。
US 4312849公开了一种在提纯硅的方法中去除磷杂质的方法，其中制备硅熔体并且用氯源处理所述熔体从而去除磷。所使用的优选的氯源是气态氯源，具体而言，指出可供选择的氯源有Cl2、COCl2和CCl4。还向所述熔体中加入铝。含有氯源的气体鼓泡通过所述熔体。
DE 2929089A1公开了一种提纯和生长硅晶体的方法，其中使气体与硅熔体反应，其中所述气体选自潮湿的氢气、氯气、氧气和氯化氢。
EP 0007063A1描述了一种制备多晶硅的方法，其中将碳和硅的混合物加热形成熔体，并使含有氯和氧的气体通过所述熔体。
如以上说明所示，在气体氯源的帮助下，从硅熔体中去除杂质是已知的。因此，将含有氯气或氯的气体混合物引入到Si熔体中。但是，这种技术的实施是非常复杂的，因为氯必须被直接引入到熔体中，这通常用细管或特定的喷嘴来实现。因此，在全部熔体中氯仅可能在有限的程度上均匀分布。此外，用于使氯引入熔体的装置可能对熔体本身产生不良影响，也就是说例如可能产生源于用来引入气体的装置的杂质。
现已发现，根据本发明的含卤化物的硅非常适用于提纯冶金级硅，确切地讲以特别简单且有效地方式。因此，根据第一替代方案，进行以下步骤：
使含卤化物的硅与待提纯的冶金级硅混合；
使混合物熔融，从而使杂质升华出来并以金属卤化物的形式将其从熔体中去除。
因此，使固体的含卤化物的硅与待提纯的冶金级硅混合并将得到的混合物熔融，而不是像现有技术那样，使用气体氯源来提纯冶金级硅。结果，杂质，特别是重金属，被升华出来，例如以氯化物的形式，如FeCl3，并因此被从熔体中去除。
根据本发明的用途的第二替代方案，进行以下步骤：
使待提纯的冶金级硅熔融；
将含卤化物的硅加入到所述熔体中，从而使杂质升华出来并以金属卤化物的形式将其从所述熔体中去除。
因此，在该第二方法变体中，不进行将含卤化物的硅与待提纯的冶金级硅预先混合的步骤，而是将含卤化物的硅直接加入到由待提纯的冶金级硅构成的熔体中。通过这种方法，硅的杂质也被升华出来并以金属卤化物的形式从熔体中去除。
在这种情况下，所使用的含卤化物的硅优选为含氯化物的硅。
所使用的含卤化物的硅可以优选为含有与硅成分混合的卤代硅烷成分的含卤化物的硅。这样的卤代硅烷(SinX2n+2，其中X表示卤素，n表示1至10，优选1至3)优选存在(物理地)于含氯化物的硅颗粒的空隙中，但是也可以通过化学键与硅原子固定地键合(Si-X)。
相应的卤化物含量可以通过使用硝酸银滴定来定量测定(根据莫尔法)。对含氯化物的硅进行的IR-光谱测量(ATR技术、金刚石单次反射)显示在1029cm-1处的信号。强度取决于卤化物含量，并随着卤化物含量增加而增加。
为了实现含卤化物的硅与待提纯的冶金级硅的良好混合，优选使用颗粒状的含卤化物的硅，特别是细颗粒的含卤化物的硅。在这种情况下，有利的是，颗粒尺寸为50μm至20000μm。含卤化物的硅优选具有0.2g/cm3至1.5g/cm3的堆积密度。
卤化物含量取决于颗粒尺寸。卤化物含量随着颗粒尺寸增大而增加。
根据本发明的方法的另一替代方案，区别在于通过后处理来调节用于提纯的含卤化物的硅的卤化物含量。所述后处理优选在真空下进行。举例来说，通过在1150℃下烘烤4小时来使特定类型的含氯化物的硅(颗粒尺寸50μm至20000μm(未筛选)，氯化物含量15％)的氯化物含量降低至4％。合适的后处理方法包括，例如，烘烤、在真空下烘烤、粉碎或筛选。
已经发现，根据本发明，可以在没有用于向熔体中引入气体的复杂装置的情况下实现提纯冶金级硅的良好结果。在这种情况下，具体而言，可以以完全令人满意的方式以氯化物的形式将重金属从熔体中去除。
在根据本发明的用途的另一实施方案中，用含卤化物的硅补充熔体。在这种情况下，“熔体”是指由含卤化物的硅与待提纯的硅构成的熔体或仅由待提纯的冶金级硅构成的熔体。在这两种情况下，通过进行“补充”，可以调节相应的提纯工艺，例如重新调整或重新开始。
根据本发明的用途的又一实施方案，区别在于将熔体均匀化。这可以通过例如搅拌熔体，特别是通过坩埚旋转、使用搅拌器等来实现。但是，也可以通过简单地静置足够的时间来使熔体均匀化，使得在这种情况下通过对流产生合适的均匀化。
具体而言，根据本发明的提纯可以在Si结晶法中使用，例如在铸锭法、佐克拉斯基法、EFG法、线带法(string ribbon method)、RSG法中使用。因此，其用于提纯制备晶体的Si熔体。在铸锭法中，通过受控凝固使具有最多若干厘米的宽度的晶体在整个铸锭中生长来制备多晶Si锭。在EFG(边缘限定薄膜生长)法中，从硅熔体中拉出八边形“管”。将得到的多晶硅管在边缘锯开并加工形成晶圆。在线带法中，在两根线之间将带从硅熔体中拉出。在RGS法(衬底上带生长)中，通过使载体材料在装有液态硅的坩埚之下运动来产生硅带。佐克拉斯基法是用于制备硅单晶的方法，其中晶体被从硅熔体中拉出。在牵拉和旋转运动下，在晶种上沉积圆柱形硅单晶。
示例性实施方案
向反应器中连续地逐滴加入PCS形式的通过等离子体-化学法制备的卤代聚硅烷，保持所述反应器的反应区处在300mbar的压力下。反应区的温度保持在450℃的温度下。从反应器中连续地提炼出所得的固体颗粒状最终产物，所述最终产物为具有33原子％的氯化物含量的硅。所得含氯化物的硅具有1.15g/em3的堆积密度并且为红色。

Claims (22)

1.一种含卤化物的硅，所述含卤化物的硅通过卤代聚硅烷的热分解来获得，并具有1原子％至50原子％的卤化物含量。
2.如权利要求1所述的含卤化物的硅，其特征在于，所述硅以颗粒形式存在。
3.如权利要求1或2所述的含卤化物的硅，其特征在于，所述含卤化物的硅具有0.2g/cm3至1.5g/cm3的堆积密度。
4.根据前述权利要求中任一项所述的含卤化物的硅，其特征在于，所述含卤化物的硅具有50μm至20000μm的颗粒尺寸。
5.如前述权利要求中任一项所述的含卤化物的硅，其特征在于，所述含卤化物的硅在含卤化物的硅颗粒的空隙中含有卤代硅烷(SinX2n+2(X＝卤素))。
6.如前述权利要求中任一项所述的含卤化物的硅，其特征在于，所述含卤化物的硅含有与Si原子固定地化学键合的卤素。
7.如前述权利要求中任一项所述的含卤化物的硅，其特征在于，所述含卤化物的硅含有氯化物。
8.一种制备前述权利要求中任一项所述的含卤化物的硅的方法，其特征在于，通过在反应器中连续的加入使所述卤代聚硅烷热分解。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，将所述卤代聚硅烷逐滴加入到反应器中。
10.如权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述热分解在350℃至1200℃范围的温度下进行。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，用于卤代聚硅烷分解的温度低于400℃。
12.如权利要求8至11中任一项所述的方法，其特征在于，所述热分解在高于大气压10-3mbar至300mbar的压力下进行。
13.如权利要求8至12中任一项所述的方法，其特征在于，在用于热分解的反应器中保持惰性气氛，特别是氩气氛。
14.如权利要求8至13中任一项所述的方法，其特征在于，通过对所述含卤化物的硅进行后处理来调节所得的含卤化物的硅的卤化物含量。
15.如前述权利要求中任一项所述的含卤化物的硅在提纯冶金级硅中的用途，包括以下步骤：
使含卤化物的硅与待提纯的冶金级硅混合；
使混合物熔融，从而使杂质升华出来并以金属卤化物的形式将其从熔体中去除。
16.如权利要求1至14中任一项所述的含卤化物的硅在提纯冶金级硅中的用途，包括以下步骤：
使待提纯的冶金级硅熔融；
向熔体中加入含卤化物的硅，从而使杂质升华出来并以金属卤化物的形式将其从熔体中去除。
17.如权利要求15或16所述的用途，其特征在于，所使用的含卤化物的硅是含有与硅成分混合的卤代硅烷成分的含卤化物的硅。
18.如权利要求15至17中任一项所述的用途，其特征在于，所使用的含卤化物的硅是含有与Si原子化学键合的卤素的含卤化物的硅。
19.如权利要求15至18中任一项所述的用途，其特征在于，使用颗粒状的含卤化物的硅，特别是细颗粒状的含卤化物的硅。
20.如权利要求15至19中任一项所述的用途，其特征在于，用含卤化物的硅补充熔体。
21.如权利要求15至20中任一项所述的用途，其特征在于，将所述熔体均匀化。
22.如权利要求15至21中任一项所述的方法，其特征在于，在Si结晶方法中使用所述方法，所述Si结晶方法具体是铸锭法、佐克拉斯基法、EFG法、线带法、RSG法。
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