JP4672264B2 - SiOの精製方法及び得られたSiOを用いる高純度シリコンの製造方法 - Google Patents
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また、特許文献3では、
SiO + H2 → Si + H2O (2)
なる反応でSiOからSiの得られることを示している。
また、SiOを得る方法としては、例えば、特許文献4に示されるように、次の2つの反応による手法が知られている。
C + SiO2 → SiO + CO (4)
これは、高温低圧下で発生する大きな吸熱反応である。この方法は、SiO2粉末と金属珪素粉末との混合物を減圧処理するための炉と、SiO粉末を回収するための回収装置と、炉と回収装置との間を接続する気密の搬送路からなる装置によって実施される。
2Si + O2 → 2SiO (5)
なる反応により、SiO微粉末を得ることが開示されている。
SiH4 + O → 2SiO + H2 (6)
なる反応により、SiO微粉末を得ることが開示されている。
図1は、SiOを精製するために用いた装置の一例を示す概略断面図である。図1において、反応容器1内のるつぼ3内に予め設置されたSi粒−SiO2粒混合原料2は、るつぼ3周囲に配置された加熱装置4によって加熱される。反応容器1には、さらに吹込みガスボンベ11、キャリアーガスボンベ13を具備するガス混合器15が取付けられている。ガス混合器15は、第1流量調整弁19を介して吹き込みガスボンベ11と接続され、第2流量調整弁21を介してキャリアーガスボンベ13と接続され、さらに第3流量調整弁23を介して反応容器1と接続されている。ガス混合器15には、予熱器17が取り付けられており、必要により、ガスの予熱ができる。また、真空ポンプ8により反応容器1及び凝縮器6内は低圧に維持され、圧力計9によって監視される。原料温度が充分に上昇すると(3)式反応によってSiOガス5が生成し、凝縮器6に流入する。凝縮器6の外壁は冷却され、その結果、SiOが板面に凝固付着してSiO固体7を形成する。凝縮器内の流路は充分長く設定され、大部分のSiOを凝縮物として回収する。併せて、SiOの原料中に大量に含まれていたP等の低沸点物質の不純物蒸気10が低沸点化合物を形成させるガスと反応し、凝縮器6に付着することなく系外に排気される。
ただし、式中、mは1〜5の整数である。
ただし、式中、mは1〜5の整数である。
SiOからSiの抽出は従来公知の方法を採用することができる。例えば、上記で得られたSiOをるつぼ、例えば高純度黒鉛製のるつぼに投入し、るつぼごと加熱炉に装入する。このSiOを大気圧、不活性ガス雰囲気下、例えばAr,CO2ガス、He、所定温度、例えば、1550℃で所定時間、例えば1時間加熱した後、冷却、固化させる。その後、炉外に取り出す。処理時間は、加熱炉の大きさ、処理すべきSiOの量によって変化するので、適宜変更することが可能である。
1.SiOの精製
図1に記載の装置に準じてSiOの製造、精製を行った。吹き込みガスとしてフッ素ガスを、キャリアーガスとしてArガスを用い、SiO発生器の頂部から吹き込んだ。
SiOの精製方法について説明する。直径1mの反応容器内に直径0.5mのるつぼを設置し、その中に40kgの金属Siと150kgの高純度けい砂を混合したものを投入した。このとき、粒の平均径は、金属Siが0.4mm、けい砂が7mmであった。また、金属Siの不純物は、Pが40ppm、Bが9ppm、Feが1500ppm、その他の金属成分が500ppmであり、高純度けい砂中の不純物は、いずれもPが0.3ppm、Bが0.5ppm、Feが400ppm、その他金属が100ppmであった。
次に、反応炉内をアルゴン(Ar)ガスで満たし、るつぼ周囲に設置された抵抗ヒータにより原料を1700℃まで加熱するとともに、真空ポンプを作動させて反応容器内を10Paの圧力とした。SiOの精製中は、常に、フッ素ガス1mg/sとArガス10mg/sを混合し、1200℃に予熱した後に、反応炉内部に吹込み続けた。原料温度が1410℃を超えた時点でSiOガスの発生が急激に増大し、反応容器内圧力は最終的に1300Paに達した。
2.SiOからSiの製造
次に、Si抽出工程においてSiOからSiを抽出した。上記で得たSiOを高純度黒鉛製のるつぼに投入し、るつぼごと加熱炉に装入した。このSiOを大気圧アルゴン雰囲気下の1550℃で1時間加熱した後、冷却、固化させ、炉外に取り出した。
1.SiOの精製
フッ素ガスの代わりに塩素ガスを用いることを除いては、実施例1と同様に実施した。
2.SiOからSiの製造
次に、実施例1と同様にSi抽出工程においてSiOからSiを抽出した。
2 Si粒−SiO2粒混合原料、
3 るつぼ、
4 加熱装置、
5 SiOガス、
6 凝縮器、
7 固体SiO、
8 真空ポンプ、
9 圧力計、
10 不純物蒸気、
11 吹込みガスボンベ、
13 キャリアーガスボンベ、
15 ガス混合器、
17 予熱器、
19,21,23 流量調整弁。
Claims (3)
- SiO発生器内で発生したSiOガス中に、リンと反応して低沸点化合物を形成させるガスとしてフッ素ガスまたは塩素ガスを導入し、SiOガス中に含まれるリンと反応させて該低沸点化合物を形成させ、さらに、SiOガスの下流側に設けられた凝縮器で、主にSiOを凝縮させて回収し、該低沸点化合物を凝縮させることなく通過させることを特徴とするSiOの精製方法。
- 前記リンと反応して低沸点化合物を形成させるガスの導入箇所は、SiO発生器、SiO凝縮器及びSiO発生器とSiO凝縮器の途中流路よりなる群から選ばれた少なくとも1つである請求項1記載の方法。
- 請求項1または2に記載の方法で得られたSiOを原料とすることを特徴とする高純度Siの製造方法。
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WO1999033749A1 (fr) * | 1997-12-25 | 1999-07-08 | Nippon Steel Corporation | PROCEDE DE PREPARATION DE Si EXTREMEMENT PUR, ET EQUIPEMENT POUR LA MISE EN OEUVRE DE CE PROCEDE |
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