CN105879656B - 单晶硅生长尾气固相处理技术 - Google Patents

单晶硅生长尾气固相处理技术 Download PDF

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Abstract

本发明技术是一种单晶硅生长尾气固相处理技术，特别涉及含有可燃性一氧化硅和一氧化碳气体的固相处理技术。将单晶硅生长产生的尾气经由导气管，导入到一个三层结构的固相处理滤筒内，三层结构分别为滤筒中心、滤筒中间层和滤筒外层，滤筒整体水平放置。滤筒中心为空心式结构，接入尾气，中间层为可转动结构，填充氧化铜粉末颗粒。尾气中的高温一氧化硅与氧化铜发生反就生成二氧化硅固体粉末，从滤筒内分离出来，在滤筒底部的收集器收集回收。一氧化碳与氧化铜发生反就生成二氧化碳，通过排放管过滤后与氩气一同排放。

Description

单晶硅生长尾气固相处理技术
技术领域
本发明涉及一种单晶硅生长尾气处理技术，涉及直拉法单晶硅生长工艺中尾气中一氧化硅气体和一氧化碳氧化的处理，和氩气的回收，特别涉及采用固相法尾气处理技术。
背景技术
在单晶硅的制造工艺中，最常使用的是直拉法（Czochralski，缩写CZ），在直拉法中，多晶硅是填充在石英玻璃坩埚（也称石英坩埚）中，然后加热熔融形成硅熔液，然后，将熔硅略做降温，给予一定的过冷度，把一支特定晶向的硅单晶体(称做籽晶)与熔体硅接触，通过调整熔体的温度和籽晶向上提升速度，使籽晶体长大至近目标直径时，提高提升速度，使单晶体近恒直径生长。在生长过程的尾期，此时埚内的硅熔体尚未完全消失，通过增加晶体的提升速度和调整向埚的供热量将晶体直径渐渐减小而形成一个尾形锥体，当锥体的尖足够小时，晶体就会与熔体脱离，从而完成晶体的生长过程。
直拉法生长硅单晶大致分为以下几个阶段：多晶硅装料、抽真空、多晶硅熔化、缩颈及放肩和转肩、等直径生长、尾部（尾椎）晶体的生长、晶体冷却、停炉。从多晶硅原料熔化到停炉的整体期间，炉内是负压状态，炉内充高纯氩气保护，典型的压力是20Torr。晶体生长过程中，氩气和其它生长的气体共同构成尾气，尾气主要成分是氩气、一氧化硅和一氧化碳。
硅单晶生长工艺，氩气是为了冷却晶棒、降低一氧化硅气体的分压以及减少一氧化碳的生成，并将生成一氧化硅和一氧化碳气体带离生长炉。在拉晶过程中从炉体上部通入的，流量在30-40L/min左右。一氧化硅是石英坩埚与硅熔液在高温下相互反应生成，Si +SiO2 → SiO。生成的速度约为：1.5mg/cm2h。一氧化硅为气态，在石英坩埚与硅熔液界面生成后，扩散到硅熔液的自由界面挥发到炉体中，与氩气一同形成尾气。
一氧化碳是由硅熔体表面挥发出来的高温一氧化硅与热屏、发热体等碳材料发生反应生成。
尾气中一氧化硅最难处理，一氧化硅是气体，也可以固相存在，与氧结合后生成二氧化硅。反应生成物二氧化硅是固体，生成过程是燃烧反应，危险性高。气态一氧化硅，随着氩气一同被抽到真空管道中，部分一氧化硅会沉结在炉室和管道的内表面，还有一部分会进入泵中，引起泵油变粘稠，泵的工作性能下降，使用寿命缩短。
为了减少一氧化硅进入真空泵，传统的方法是在炉体排气管和真空泵之间安装一个过滤器，专利CN202962167u，过滤器可以是丝网式的或者是纸质的，它可以把一氧化硅或者其它粉尘挡在滤芯的外面，防止它们随着气体进入泵内。这种过滤器有个致命的缺点：随着时间延长，一氧化硅的粘接越来越多，过滤器堵管道阻力加大，过滤阻力加大，使单晶炉内的压力升高，偏离设定值，影响到拉单晶的无位错生长。泵的使用寿命也会很短，还要经常更换泵油。专利CN201551929u提供了一种自净化过滤方法，减少了一氧化硅进入真空泵的机率，但仍不能彻底解决一氧化硅的排放问题，排放的一氧化硅由于可与氧气发生剧烈的燃烧反应而存在危险。
发明内容
本发明的目的在于提供单晶硅生长尾气固相处理技术，特别涉及含有可燃性一氧化硅和一氧化碳气体的固相处理技术。
为了达到以上的目的，本发明方法采用以下技术方案：将单晶硅生长产生的尾气经由导气管1，导入到一个三层结构的固相处理滤筒内，三层结构分别为滤筒中心、滤筒中间层和滤筒外层，滤筒整体水平放置，见图1所示。滤筒中心2为空心式结构，接入尾气；中间层3为可转动结构，填充氧化铜粉末颗粒4。尾气中的高温一氧化硅与氧化铜发生反应生成二氧化硅固体粉末，从滤筒内分离出来，在滤筒底部的收集器5收集回收。
反应方程式见式(1)和(2)所示
(1)
Figure 133078DEST_PATH_IMAGE001
(2)
Figure 146034DEST_PATH_IMAGE002
一氧化碳与氧化铜发生反应生成二氧化碳，见式(3)所示。
(3)
生成的二氧化碳，通过排放管6过滤后与氩气一同排放。尾气中的其它超细固体颗粒被氧化铜粉末过滤收集，由于过滤筒中间层在尾气处理过程中旋转，氧化铜颗粒在过滤筒中间层的带动下不断翻转流动，滤筒不会发生堵塞现象，过滤效果好。生成的氧化亚铜和铜粉，在空气中直接再氧化生成氧化铜后即可重复使用。
本发明尾气固相处理技术，其特征在于滤筒三层式结构的内层2由200目丝网制成，中心为尾气接入孔，滤筒中心层结构的直径为100-150mm。尾气通过丝网的孔隙进入到中间层3中。
本发明尾气固相处理技术，其特征在于滤筒三层式结构的中间层3由200目丝网制成，滤筒中间层结构的直径为800-1000mm。滤筒中心层在尾气处理过程中，通过旋转环7进行旋转，旋转的转速为20-30 rpm。旋转过程中氧化铜颗粒在中间层中翻转流动，使尾气与固相颗粒充分接触，反应过程稳定。
本发明尾气固相处理技术，其特征在于滤筒三层式结构的中间层中装有氧化铜颗粒4，颗粒的粒径为100-150目。氧化铜颗粒的填充量为中间层体积的85－90%，保证氧化铜颗粒的翻转流化流动性以及反应物的混合均匀性，同时也保证了生成的二氧化硅超细粉末通过旋转筛分到滤筒的底部进行收集，不会对滤网形成堵塞。200目的丝网使氧化铜颗粒不会从滤网中漏出，同时具有足够的接触表面积进行反应。
本发明尾气固相处理技术，其特征在于滤筒三层式结构的外层8为密封式结构，分成上下两个部分，上部分为尾气排放6，下部分为超细二氧化硅粉末收集器5。由于硅单晶生长的原料纯度高，环境稳定，生成的二氧化硅粉末为高纯二氧化硅，可直接做为原材料使用。
本发明尾气固相处理技术，其特征在于氧化铜粉末反应后生成氧化亚铜和铜。初始反应物氧化铜颗粒的含氧量为20%，当氧化铜颗粒含氧量的低于12%时更换氧化铜颗粒。氧化亚铜和铜粉末颗粒在空气中直接放置会自然生成氧化铜，重复使用。
生成的二氧化硅粉末的颗粒粒径与尾气中一氧化硅的含量、尾气的温度、过滤筒中间层的的旋转速度相关。一氧化硅的含量越高、尾气的温度越高，二氧化硅的颗粒越大，而过滤筒中间层的转速越高，二氧化硅的颗粒越小。
附图说明
图1为本发明硅单晶生长尾气固相处理装置示意图。
具体实施方式
实施例1
生长直径为51mm单晶硅。氩气Ar的输入量为30L/min，尾气的温度为1100℃。过滤筒中心孔的直径为100mm，由200目丝网制成。滤筒中间层结构的直径为800mm，由200目丝网制成。旋转的转速为30 rpm，中间层中装有氧化铜颗粒，颗粒的粒径为100-150目，氧化铜颗粒的填充量为中心层体积的85%。系统的真空度保持在20Torr。尾气处理过程中，真空系统稳定，气路压力没有增加，真空油没有污染。收集到二氧化硅粉末150g，平均颗粒径为8.9µm，纯度达到99.999%以上。在排放的气体中没有检测到一氧化硅和二氧化硅，一氧化碳的浓度小于5ppm。达到尾气处理的要求。
实施例2
生长直径为6英寸的单晶硅。氩气Ar的输入量为40L/min，尾气的温度为1150℃。过滤筒中心孔的直径为100mm，由200目丝网制成。滤筒中间层结构的直径为800mm，由200目丝网制成。旋转的转速为30 rpm，中间层中装有氧化铜颗粒，颗粒的粒径为100-150目，氧化铜颗粒的填充量为中心层体积的85%。系统的真空度保持在20Torr。尾气处理过程中，真空系统稳定，气路压力没有增加，真空油没有污染。收集到二氧化硅粉末200g，平均颗粒径为9µm，纯度达到99.999%以上。在排放的气体中没有检测到一氧化硅和二氧化硅，一氧化碳的浓度小于5ppm。达到尾气处理的要求。
实施例3
生长直径为6英寸的单晶硅。氩气Ar的输入量为40L/min，尾气的温度为1150℃。过滤筒中心孔的直径为100mm，由200目丝网制成。滤筒中间层结构的直径为800mm，由200目丝网制成。旋转的转速为25 rpm，中间层中装有氧化铜颗粒，颗粒的粒径为100-150目，氧化铜颗粒的填充量为中心层体积的85%。系统的真空度保持在20Torr。尾气处理过程中，真空系统稳定，气路压力没有增加，真空油没有污染。收集到二氧化硅粉末180g，平均颗粒径为10µm，纯度达到99.999%以上。在排放的气体中没有检测到一氧化硅和二氧化硅，一氧化碳的浓度小于5ppm。达到尾气处理的要求。
实施例4
生长直径为8英寸的单晶硅。氩气Ar的输入量为40L/min，尾气的温度为1180℃。过滤筒中心孔的直径为150mm，由200目丝网制成。滤筒中间层结构的直径为1000mm，由200目丝网制成。旋转的转速为20 rpm，中间层中装有氧化铜颗粒，颗粒的粒径为100-150目，氧化铜颗粒的填充量为中心层体积的90%。系统的真空度保持在20Torr。尾气处理过程中，真空系统稳定，气路压力没有增加，真空油没有污染。收集到二氧化硅粉末305g，平均颗粒径为10.5µm，纯度达到99.999%以上。在排放的气体中没有检测到一氧化硅和二氧化硅，一氧化碳的浓度小于5ppm。达到尾气处理的要求，具备长期稳定工作能力。
实施例5
生长直径为8英寸的单晶硅。氩气Ar的输入量为40L/min，尾气的温度为1180℃。过滤筒中心孔的直径为150mm，由200目丝网制成。滤筒中间层结构的直径为1000mm，由200目丝网制成。旋转的转速为25 rpm，中间层中装有氧化铜颗粒，颗粒的粒径为100-150目，氧化铜颗粒的填充量为中心层体积的90%。系统的真空度保持在20Torr。尾气处理过程中，真空系统稳定，气路压力没有增加，真空油没有污染。收集到二氧化硅粉末220g，平均颗粒径为10µm，纯度达到99.999%以上。在排放的气体中没有检测到一氧化硅和二氧化硅，一氧化碳的浓度小于5ppm。达到尾气处理的要求，具备长期稳定工作能力。
实施例6
生长直径为12英寸的单晶硅。氩气Ar的输入量为40L/min，尾气的温度为1200℃。过滤筒中心孔的直径为150mm，由200目丝网制成。滤筒中间层结构的直径为1000mm，由200目丝网制成。旋转的转速为20 rpm，中间层中装有氧化铜颗粒，颗粒的粒径为100-150目，氧化铜颗粒的填充量为中心层体积的90%。系统的真空度保持在20Torr。尾气处理过程中，真空系统稳定，气路压力没有增加，真空油没有污染。收集到二氧化硅粉末125g，平均颗粒径为12µm，纯度达到99.999%以上。在排放的气体中没有检测到一氧化硅和二氧化硅，一氧化碳的浓度小于5ppm。达到尾气处理的要求，具备长期稳定工作能力。
实施例7
生长直径为12英寸的单晶硅。氩气Ar的输入量为40L/min，尾气的温度为1200℃。过滤筒中心孔的直径为150mm，由200目丝网制成。滤筒中间层结构的直径为1000mm，由200目丝网制成。旋转的转速为25 rpm，中间层中装有氧化铜颗粒，颗粒的粒径为100-150目，氧化铜颗粒的填充量为中心层体积的90%。系统的真空度保持在20Torr。尾气处理过程中，真空系统稳定，气路压力没有增加，真空油没有污染。收集到二氧化硅粉末210g，平均颗粒径为9µm，纯度达到99.999%以上。在排放的气体中没有检测到一氧化硅和二氧化硅，一氧化碳的浓度小于5ppm。达到尾气处理的要求，具备长期稳定工作能力。

Claims (6)

1.一种单晶硅生长尾气固相处理方法，尾气中含有可燃性一氧化硅气体和一氧化碳气体；将单晶硅生长产生的尾气经由导气管(1)，导入到一个三层结构的固相处理滤筒内，三层结构分别为滤筒中心(2)、滤筒中间层(3)和滤筒外层(8)，滤筒整体水平放置；滤筒中心(2)为空心式结构，接入尾气；中间层(3)为可转动结构，填充氧化铜粉末颗粒(4)；尾气中的高温一氧化硅气体与氧化铜粉末颗粒(4)发生反应生成二氧化硅固体粉末，从滤筒内分离出来，在滤筒底部的收集器(5)收集回收；一氧化碳气体与氧化铜粉末颗粒(4)发生反应生成二氧化碳气体，通过排放管(6)过滤后与氩气一同排放。
2.根据权利要求1所述的单晶硅生长尾气固相处理方法，其特征在于，滤筒三层式结构的滤筒中心(2)由200目丝网制成，中心为进气孔，滤筒中心(2)的直径为100-150mm；尾气通过丝网的孔隙进入到中间层(3)中。
3.根据权利要求1或2所述的单晶硅生长尾气固相处理方法，其特征在于，滤筒三层式结构的中间层(3)由200目丝网制成，滤筒中间层(3)的直径为800-1000mm；本发明单晶硅生长尾气固相处理技术的特征还在于，滤筒中间层(3)在尾气处理过程中，通过旋转环(7)进行旋转，旋转的转速为20-30rpm。
4.根据权利要求1所述的单晶硅生长尾气固相处理方法，其特征在于滤筒三层式结构的中间层(3)中装有氧化铜粉末颗粒(4)，颗粒的粒径为100-150目；氧化铜粉末颗粒(4)的填充量为中间层(3)体积的85－90％；尾气中的高温一氧化硅气体与氧化铜粉末颗粒(4)发生反应生成二氧化硅固体粉末，从滤筒内分离出来，在滤筒底部的收集器(5)收集回收；反应方程式见式(1)和(2)所示
SiO↑+2CuO→Cu2O+SiO2 (1)
SiO↑+Cu2O→2Cu+SiO2 (2)
一氧化碳气体与氧化铜粉末颗粒(4)发生反应生成二氧化碳气体，见式(3)所示；
CO↑+CuO→CO2↑+Cu (3)
生成的二氧化碳气体，通过排放管(6)过滤后与氩气一同排放。
5.根据权利要求1或2所述的单晶硅生长尾气固相处理方法，其特征在于，滤筒三层式结构的外层(8)为密封式结构，分成上下两个部分，上部分为尾气排放(6)，下部分为超细二氧化硅粉末收集器(5)；硅单晶生长的原料纯度高，环境稳定，生成的二氧化硅粉末为高纯二氧化硅，可直接做为原材料使用。
6.根据权利要求1所述的单晶硅生长尾气固相处理方法，其特征在于，高温一氧化硅气体与氧化铜粉末颗粒(4)反应后生成氧化亚铜和铜；初始反应物氧化铜粉末颗粒(4)的含氧量为20％，当氧化铜粉末颗粒(4)的含氧量低于12％时更换氧化铜粉末颗粒(4)；氧化亚铜粉末颗粒和铜粉末颗粒在空气中直接放置会自然生成氧化铜粉末颗粒(4)，可重复使用。
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