TWI596241B - 矽單結晶的製造方法 - Google Patents

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Description

矽單結晶的製造方法
本發明是關於藉由丘克拉斯基法(以下稱「CZ法」)之矽單結晶的製造方法，特別是關於使用同一個石英坩堝連續性地製造複數根的矽單結晶之所謂的多段拉晶法(multi pulling method)的方法。
多段拉晶法是已知作為藉由CZ法之矽單結晶的製造方法(例如請參考專利文獻1)。在多段拉晶法，拉引矽單結晶後，將矽原料追加供應至同一個石英坩堝內，從已獲得的矽溶液進行矽單結晶的拉引，藉由重複進行這樣的原料供應步驟與單結晶拉引步驟，從一個石英坩堝製造複數根的矽單結晶。藉由多段拉晶法，可以減少每一根矽單結晶的石英坩堝的原價成本。又，由於可以減低拆開反應室而置換石英坩堝的頻度，可以使作業效率提升。
在藉由CZ法之矽單結晶的製造，將多結晶矽等的矽原料充填於石英坩堝內，在反應室內將矽原料加熱熔化。接下來，使已安裝於拉引軸的下端的種結晶從石英坩堝的上方降下而浸漬於矽溶液，藉由一邊使種結晶及石英坩堝在既定方向旋轉、一邊使種結晶徐徐上升，使單結晶在種結晶的下方成長。
在矽單結晶的培育過程中，反應室內是維持減壓狀態。在矽熔液過飽和地含有從石英坩堝溶出後的氧，但由於反應室內的氣壓(爐內壓)若高則氣體流速變慢，蒸發後的SiO會大量附著於反應室內，先前附著於此反應室內的SiO粉掉落到矽熔液中，成為有差排化的原因。然而，在已降低爐內壓的情況則可以有效率地使產生的氣體排出到爐外，可以抑制有差排化的發生。
為了解決起因於SiO的蒸發、針孔的發生等的單結晶的有差排化的問題，在專利文獻2揭露一種爐內壓的控制方法，將原料熔化步驟中的爐內壓設為65~400mbar，將單結晶拉引步驟中的爐內壓設定得比其還低且為95mbar以下。又在專利文獻3揭露一種爐內壓的控制方法，將原料熔化步驟的前半中的爐內壓設為高壓(60~400mbar)，將原料熔化步驟的後半中的爐內壓設為低壓(60mbar以下)。還有在專利文獻4揭露的方法是藉由將原料熔化時的爐內壓設定為60hPa以下的低壓，促進已溶入熔液中的氣體的揮發，防止矽單結晶的針孔缺陷。
【先行技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開2010-18506號公報
【專利文獻2】日本特開2000-169287號公報
【專利文獻3】日本特開2002-362996號公報
【專利文獻4】日本特開2000-159596號公報
如上述，多段拉晶法在矽單結晶的製造效率、成本面等是非常有利。在多段拉晶法，藉由降低原料熔化時的爐內壓來防止矽單結晶的針孔缺陷的方法亦是有效。
然而，在反應室內具有碳製的加熱器等的各種的碳製的構件，在單結晶培育步驟中的高溫下，這些會因為消耗而產生CO氣體，因此以多段拉晶法拉引的根數愈是增加，矽熔液的碳污染愈是惡化，而有矽單結晶中的碳濃度變高之類的問題。亦即，在第二根及其以後的矽單結晶的拉引，CO氣體會附著於未熔融的矽原料，溶入熔化過程中的矽熔液，而被納入培育中的矽單結晶，因此第二根及其以後的矽單結晶中的碳濃度會變得比第一根高。這樣的現象，特別在為了防止矽單結晶的針孔缺陷而降低原料熔化時的爐內壓的情況成為問題。
因此，本發明的目的在於提供一種矽單結晶的製造方法，可以在多段拉晶法一邊防止矽單結晶的針孔缺陷、一邊減低第二根及其以後的矽單結晶中的碳濃度。
為了解決上述問題，根據本發明的矽單結晶的製造方法，其是藉由重複進行以加熱器將已充填於反應室內的石英坩堝內的矽原料加熱熔化之步驟、與從上述石英坩堝內的矽熔液拉引矽單結晶之步驟，使用同一個石英坩堝製造複數根的矽單結晶的方法，其特徵在於包括：第一原料熔化步驟，將用於第一根的矽單結晶的拉引之已供應於上述石英坩堝內的矽原料熔化；以及第二原料熔化步驟，將用於第二根及其以後的 矽單結晶的拉引之已追加供應於上述石英坩堝內的矽原料熔化；其中在上述第一原料熔化步驟，將上述反應室內設定為第一爐內壓；以及在上述第二原料熔化步驟，將上述反應室內設定為高於上述第一爐內壓的第二爐內壓。
根據本發明，可以一面防止矽單結晶的針孔不良、一面抑制將為了拉引第二根及其以後的矽單結晶而追加供應的矽原料(補充原料)熔化而生成的矽熔液中的碳濃度的上升。因此，可以製造碳濃度低的高品質矽單結晶。
在本發明，上述第二爐內壓是以比上述第一爐內壓高出40Torr以上為佳，亦以上述第一爐內壓的二倍以上為佳。如此，在第二爐內壓高於第一爐內壓的情況，可以充分抑制矽熔液中的碳濃度的上升，而可以抑制培育的矽單結晶中的碳濃度。
在本發明，較佳為：在上述第一原料熔化步驟，將供應於上述反應室內的非活性氣體的流量設定為第一流量；以及在上述第二原料熔化步驟，將供應於上述反應室內的非活性氣體的流量設定為少於上述第一流量的第二流量。在此情況，上述非活性氣體是以氬氣為佳，上述第二流量是以比上述第一流量少50L/min以上為佳。藉由將第二流量設為少於第一流量，可以穩定地控制第二爐內壓。又，可以防止因非活性氣體大量流入反應室內而使矽原料冷卻、原料的熔化時間加長、產能降低的情況。
如此，根據本發明，可以提供一種矽單結晶的製 造方法，可以在多段拉晶法一邊防止矽單結晶的針孔缺陷、一邊減低第二根及其以後的矽單結晶中的碳濃度。
1‧‧‧矽單結晶拉引裝置
2‧‧‧矽單結晶
3‧‧‧矽熔液
10‧‧‧反應室
10A‧‧‧主反應室
10B‧‧‧拉晶室
11‧‧‧隔熱材
12‧‧‧石英坩堝
13‧‧‧基座
14‧‧‧旋轉支持軸
15‧‧‧加熱器
16‧‧‧熱遮蔽體
17‧‧‧引線
18‧‧‧引線捲取機構
19A‧‧‧氣體吸氣口
19B‧‧‧氣體排氣口
20A、20B‧‧‧蝶形閥
21‧‧‧真空泵
F1、F2‧‧‧氬氣流量
P1、P2‧‧‧爐內壓
S1~S4‧‧‧步驟
【第1圖】是縱剖面圖，顯示根據本發明的實施形態之矽單結晶拉引裝置的構成。
【第2圖】是流程圖，用以說明根據本發明的實施形態之矽單結晶的製造方法。
【用以實施發明的形態】
以下，一面參照所附圖式，一面針對本發明的較佳的實施形態作詳細說明。
第1圖是縱剖面圖，顯示根據本發明的實施形態之矽單結晶拉引裝置的構成。
如第1圖所示，矽單結晶拉引裝置1包括：反應室10；隔熱材11，沿著反應室10的內面配置；石英坩堝12，配置於反應室10內的中心部；碳製的基座(susceptor)13，支持石英坩堝12；旋轉支持軸14，以可升降的方式支持基座13；加熱器15，配置於基座13的周圍；大致反圓錐台形狀的熱遮蔽體16，配置在基座13的上方；單結晶拉引用的引線(wire)17，配置在基座13的上方且與旋轉支持軸14在同軸上；以及引線捲取機構18，配置在反應室10的上方。
反應室10是由主反應室10A與拉晶室10B構成，拉晶室10B為細長圓筒狀且連結於主反應室10A的上部開口，上 述的石英坩堝12、基座13、旋轉支持軸14、加熱器15及熱遮蔽體16是設在主反應室10A內。加熱器15是用於將已充填於石英坩堝12內的矽原料熔化而生成矽熔液的用途。加熱器15是碳製的電阻加熱式的加熱器，被設置為圍繞基座13內的石英坩堝12的樣態。
熱遮蔽體16是碳製，以圍繞培育中的矽單結晶2的樣態而設於矽融液3的上方。引線捲取機構18是配置於拉晶室10B的上方，引線17是從引線捲取機構18通過拉晶室10B內而向下方延伸，引線17的前端部通達主反應室10A的內部空間。在第1圖，是顯示以引線17吊掛培育當中的矽單結晶2的狀態。
在以上的構成，在矽單結晶的製造，首先在基座13內設置石英坩堝12，在石英坩堝12內充填有矽原料，將種結晶安裝於引線17的前端部。接下來以加熱器15加熱矽原料而生成矽融液3。
在矽單結晶的拉引步驟，使種結晶降下而浸漬於矽融液3後，藉由一邊分別旋轉種結晶及石英坩堝12、一邊使種結晶緩緩上升，在種結晶的下方成長大致圓柱狀的矽單結晶2。此時，矽單結晶2的直徑，是藉由控制其拉引速度、加熱器15的功率等而控制。
在拉晶室10B的上部，設有用以將氬氣導入反應室10內的氣體吸氣口19A；在主反應室10A的底部，設有用以將反應室10內的氬氣排氣的氣體排氣口19B。氬氣從氣體吸氣口19A被導入至反應室10內，其導入量是由蝶形閥(Butterfly Valve)20A控制。又由於密閉的反應室10內的氬氣是從氣體排 氣口19B被排氣到反應室的外部，可以回收反應室10內的SiO氣體、CO氣體等而將反應室10內保持清淨。在連接氣體排氣口19B的配管的中途配置有蝶形閥20B及真空泵21，以真空泵21一邊吸引反應室10內的氬氣、一邊以蝶形閥20B控制其流量，將反應室10內保持在一定的減壓狀態。
第2圖是流程圖，用以說明根據本發明的實施形態之矽單結晶的製造方法。
如第2圖所示，在多段拉晶法中的第一根矽單結晶的培育，將作為初期入料而充填於石英坩堝12內的多結晶矽等的固體的矽原料(初期入料原料)熔化而生成矽熔液3(步驟S1)。此時，反應室10內的爐內壓P1(第一爐內壓)是被設定為例如40Torr；又，供應至反應室10內的氬氣的流量F1(第一流量)是被設定為例如250L/min。
其後，從矽熔液3拉引第一根的矽單結晶2(步驟S2)。單結晶拉引步驟中的爐內壓是以比原料熔化步驟中的爐內壓(P1)低為佳。
接下來，在第二根的矽單結晶2的培育，將矽原料追加供應至石英坩堝12內並熔化，生成矽熔液3(步驟S3)。此時，反應室10內的爐內壓P2(第二爐內壓)，是被設定為比用以培育第一根的矽單結晶的初期入料原料在熔化時的爐內壓P1還高。又，供應至反應室10內的氬氣的流量F2(第二流量)，是被設定為比用以培育第一根的矽單結晶的初期入料原料在熔化時的氬氣的流量F1還少。具體而言，反應室10內的爐內壓P2是被設定為80Torr以上，氬氣的流量F2是被設定為200L/min以 下。如此，爐內壓P2是以比爐內壓P1高出40Torr以上為佳、或是以爐內壓P1的2倍以上為佳。又，流量F2是以比流量F1還少50L/min以上為佳。
其後，從矽熔液3拉引第二根的矽單結晶2(步驟S4)。如上述，單結晶拉引步驟中的爐內壓是以比原料熔化步驟中的爐內壓(P2)低為佳。
將為了拉引第二根的矽單結晶而追加供應的矽原料(補充原料)熔化之時的爐內壓P2比第一根之時的爐內壓P1還高的理由，是為了防止存在於反應室10內的CO氣體溶入矽熔液3並藉此使矽單結晶中的碳濃度變高。在反應室10內，產生起因於碳製的加熱器15、熱遮蔽體16、基座13等的消耗的CO氣體，此CO氣體附著於固體的補充原料，在其熔化時溶入矽熔液中，使矽熔液中的碳濃度上升。然而，在提高補充原料的熔化步驟中的爐內壓的情況，由於CO氣體至熔液面的擴散受到抑制，可以抑制CO氣體溶入矽熔液中的情形。因此，可以抑制從矽熔液培育的矽單結晶中的碳濃度的上升。
另一方面，在為了拉引第一根的矽單結晶而供應的矽原料(初期入料原料)的熔化步驟(第一原料熔化步驟)降低爐內壓P1的理由，是為了防止單結晶矽的針孔缺陷。針孔缺陷是指藉由原料熔化時附著於石英坩堝12的底部的氣體從底部脫離而在矽熔液上浮，進入培育中的矽單結晶而產生。由於若是原料熔化時的爐內壓高，會難以釋出矽熔液中的氣泡，氣泡在其後的單結晶拉引步驟中釋出的可能性變高，而增加針孔缺陷。因此，在熔化初期入料原料時，是以降低爐內壓為佳。
由於在追加供應補充原料時是在石英坩堝12內殘留矽熔液的狀態，在石英坩堝12的底部不會發生氣泡。因此，在補充原料的熔化步驟(第二原料熔化步驟)即使提高爐內壓也不會發生針孔缺陷。相反地，若是補充原料熔化時的爐內壓低，反應室內的CO氣體變得容易溶入熔液，熔液中的碳濃度變高。因此，在根據本實施形態的多段拉晶法，是進行僅在熔化補充原料時提高爐內壓、在熔化初期入料原料時降低爐內壓之爐內壓的控制。
又如上述，在補充原料的熔化步驟的氬氣的流量F2，是被設定為比在初期入料原料的熔化步驟的氬氣的流量F1還少。將在初期入料原料的熔化步驟的氬氣的流量F1維持在高水平的原狀而將爐內壓變更為P2的情況，會有控制氬氣流量的蝶形閥20A、20B的控制能力惡化、爐內壓不穩定的情況。又，在反應室10內氬氣的流速變快之下，會產生渦流，藉此CO氣體之到達熔液面的擴散有加劇之虞。再加上，因氬氣大量流入反應室10內，會有矽原料冷卻、原料熔化步驟加長、產能亦降低之類的問題。然而，在如此減少氬氣流量F2之下，可以使爐內壓穩定，可以抑制CO氣體之到達熔液面的擴散，可以使產能提升。
第三根及其以後的矽單結晶的培育亦與第二根同樣重覆原料熔化步驟(第二原料熔化步驟；第二根及其以後的熔化步驟的總稱)與單結晶拉引步驟即可。亦即，第三根及其以後的矽單結晶的培育亦是使補充原料熔化時的爐內壓(P3)高於初期入料原料熔化時的爐內壓(P1)、氬氣流量(F3)低於在初 期入料原料熔化時的氬氣流量(F1)。此時，亦可配合矽單結晶的拉引根數的增加而徐徐地升高補充原料熔化時的爐內壓(P1<P2<P3...<Pn)。
如以上說明，根據本實施形態的矽單結晶的製造方法，由於將為了拉引第二根的矽單結晶而追加供應的矽原料(補充原料)熔化之時的爐內壓，比將為了拉引第一根的矽單結晶而供應的矽原料(初期入料原料)熔化之時的爐內壓還高，可以抑制矽熔液中的碳濃度的上升。因此，可以製造碳濃度低的高品質矽單結晶。
以上，已針對本發明的較佳實施形態作說明，但本發明並未被限定於上述的實施形態，可以在不脫離本發明的主旨的範圍作各種的變更，上述變更亦當然包含於本發明的範圍內。
例如在上述實施形態，是列舉氬氣作為供應於反應室10內的非活性氣體，但亦可使用其他的非活性氣體。
1‧‧‧單結晶拉引裝置
2‧‧‧單結晶
3‧‧‧熔液
10‧‧‧應室
10A‧‧‧反應室
10B‧‧‧晶室
11‧‧‧熱材
12‧‧‧英坩堝
13‧‧‧座
14‧‧‧轉支持軸
15‧‧‧熱器
16‧‧‧遮蔽體
17‧‧‧線
18‧‧‧線捲取機構
19A‧‧‧體吸氣口
19B‧‧‧體排氣口
20A、20B‧‧‧形閥
21‧‧‧空泵

Claims (6)

  1. 一種矽單結晶的製造方法，其是藉由重複進行以加熱器將已充填於反應室內的石英坩堝內的矽原料加熱熔化之步驟、與從上述石英坩堝內的矽熔液拉引矽單結晶之步驟，使用同一個石英坩堝製造複數根的矽單結晶的方法，其特徵在於包括：第一原料熔化步驟，將用於第一根的矽單結晶的拉引之已供應於上述石英坩堝內的矽原料熔化；以及第二原料熔化步驟，將用於第二根及其以後的矽單結晶的拉引之已追加供應於上述石英坩堝內的矽原料熔化；其中在上述第一原料熔化步驟，將上述反應室內設定為第一爐內壓；以及在上述第二原料熔化步驟，將上述反應室內設定為高於上述第一爐內壓的第二爐內壓。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之矽單結晶的製造方法，其中上述第二爐內壓比上述第一爐內壓高出40Torr以上。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之矽單結晶的製造方法，其中上述第二爐內壓是上述第一爐內壓的二倍以上。
  4. 如申請專利範圍第1至3項任一項所述之矽單結晶的製造方法，其中在上述第一原料熔化步驟，將供應於上述反應室內的非活性氣體的流量設定為第一流量；以及在上述第二原料熔化步驟，將供應於上述反應室內的非活性氣體的流量設定為少於上述第一流量的第二流量。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之矽單結晶的製造方法，其中上述第二流量比上述第一流量少50L/min以上。
  6. 如申請專利範圍第4項所述之矽單結晶的製造方法，其中上述非活性氣體為氬氣。
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