JPH10291892A - 結晶中の不純物濃度検出方法および単結晶の製造方法並びに単結晶引上げ装置 - Google Patents
結晶中の不純物濃度検出方法および単結晶の製造方法並びに単結晶引上げ装置Info
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Classifications
-
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- C30—CRYSTAL GROWTH
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶中の不純物量を把握できるようにする。
【解決手段】 炉１１に温度センサ４２を設け、ルツボ
１２に収納した融液２４の上部の温度を検出し、融液２
０の自由表面４４から蒸発する酸素の蒸発状態を検出す
る。これにより、ルツボ１２への酸素の溶け込み量との
関係から融液２４中の酸素濃度がわかり、融液２４から
引上げられるシリコン単結晶４０中に取り込まれる酸素
量を知ることができる。
１２に収納した融液２４の上部の温度を検出し、融液２
０の自由表面４４から蒸発する酸素の蒸発状態を検出す
る。これにより、ルツボ１２への酸素の溶け込み量との
関係から融液２４中の酸素濃度がわかり、融液２４から
引上げられるシリコン単結晶４０中に取り込まれる酸素
量を知ることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ルツボ中の融液か
ら成長させた結晶中の不純物濃度を検出する方法および
単結晶の製造方法に係り、特にシリコンなどの半導体単
結晶中の不純物濃度の検出方法および単結晶の製造方法
並びに単結晶引上げ装置に関する。
ら成長させた結晶中の不純物濃度を検出する方法および
単結晶の製造方法に係り、特にシリコンなどの半導体単
結晶中の不純物濃度の検出方法および単結晶の製造方法
並びに単結晶引上げ装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体装置に使用されているシリコン単
結晶は、一般に引上げ法（ＣＺ法）、浮遊帯溶融法（Ｆ
Ｚ法）または磁界印加引上げ法（ＭＣＺ法）によって作
られている。ＣＺ法およびＭＣＺ法は、高純度多結晶シ
リコンを石英のルツボに入れて溶融し、シリコンの融液
からシリコン単結晶を成長させつつ引き上げるようにな
っている。このため、シリコンの融液には、石英ルツボ
からＳｉＯ2 が溶け込むことによって酸素が混入する。
この混入した酸素は、融液の流れまたは融液中を拡散し
て結晶直下まで輸送され、結晶の成長界面を通して単結
晶中に取り込まれる。
結晶は、一般に引上げ法（ＣＺ法）、浮遊帯溶融法（Ｆ
Ｚ法）または磁界印加引上げ法（ＭＣＺ法）によって作
られている。ＣＺ法およびＭＣＺ法は、高純度多結晶シ
リコンを石英のルツボに入れて溶融し、シリコンの融液
からシリコン単結晶を成長させつつ引き上げるようにな
っている。このため、シリコンの融液には、石英ルツボ
からＳｉＯ2 が溶け込むことによって酸素が混入する。
この混入した酸素は、融液の流れまたは融液中を拡散し
て結晶直下まで輸送され、結晶の成長界面を通して単結
晶中に取り込まれる。
【０００３】ＣＺ法などによって得られたシリコン単結
晶のインゴットは、薄くスライスされてウエハに加工さ
れるが、結晶中に取り込まれた酸素がウエハの電気抵抗
率を変化させ、予め設定した抵抗率のウエハが得られな
くなる。また、結晶中の酸素は、シリコンウエハを高温
で処理すると、酸化物として析出してウエハを劣化させ
る原因となったりする。その一方、結晶中に取り込まれ
た酸素は、結晶強度を増して転位の運動を阻止して、い
わゆる固着力を増大するとともに、熱処理によるウエハ
の変形（反り）を小さくする効果がある。また、結晶中
の酸素は、結晶中の不純物を素子領域（デバイス形成領
域）外に封じ込めるイントリンシックゲッタリングに利
用される。
晶のインゴットは、薄くスライスされてウエハに加工さ
れるが、結晶中に取り込まれた酸素がウエハの電気抵抗
率を変化させ、予め設定した抵抗率のウエハが得られな
くなる。また、結晶中の酸素は、シリコンウエハを高温
で処理すると、酸化物として析出してウエハを劣化させ
る原因となったりする。その一方、結晶中に取り込まれ
た酸素は、結晶強度を増して転位の運動を阻止して、い
わゆる固着力を増大するとともに、熱処理によるウエハ
の変形（反り）を小さくする効果がある。また、結晶中
の酸素は、結晶中の不純物を素子領域（デバイス形成領
域）外に封じ込めるイントリンシックゲッタリングに利
用される。
【０００４】シリコンウエハの表層部は、デバイスを形
成するデバイス形成領域として使用され、不純物が存在
するとデバイスに悪影響を及ぼす。このため、何らかの
方法によってデバイス形成領域の不純物を除去する必要
がある。そこで、シリコンウエハを熱処理してデバイス
形成領域の下方に結晶中の酸素による酸化析出物を析出
させ、この析出した析出物に重金属などの不純物を捕獲
させる、いわゆるイントリンシックゲッタリングにより
不純物がデバイス形成領域に移動しないようにして清浄
なデバイス形成領域を得るようにしている。
成するデバイス形成領域として使用され、不純物が存在
するとデバイスに悪影響を及ぼす。このため、何らかの
方法によってデバイス形成領域の不純物を除去する必要
がある。そこで、シリコンウエハを熱処理してデバイス
形成領域の下方に結晶中の酸素による酸化析出物を析出
させ、この析出した析出物に重金属などの不純物を捕獲
させる、いわゆるイントリンシックゲッタリングにより
不純物がデバイス形成領域に移動しないようにして清浄
なデバイス形成領域を得るようにしている。
【０００５】酸化析出物によるイントリンシックゲッタ
リングは、結晶中の酸素濃度の正確な制御と均一な分布
を必要とする。しかも、酸化析出物を析出させる熱処理
方法は、半導体各メーカによって異なっており、これら
のメーカが求める酸化析出物の濃度や大きさも異なるた
め、ウエハメーカは結晶中の酸素濃度に対する客先の要
求を満たす必要がある。このため、単結晶を引き上げる
融液中の酸素濃度の把握し、結晶中に取り込まれる酸素
量を制御することは、シリコン単結晶の製造において極
めて重要である。
リングは、結晶中の酸素濃度の正確な制御と均一な分布
を必要とする。しかも、酸化析出物を析出させる熱処理
方法は、半導体各メーカによって異なっており、これら
のメーカが求める酸化析出物の濃度や大きさも異なるた
め、ウエハメーカは結晶中の酸素濃度に対する客先の要
求を満たす必要がある。このため、単結晶を引き上げる
融液中の酸素濃度の把握し、結晶中に取り込まれる酸素
量を制御することは、シリコン単結晶の製造において極
めて重要である。
【０００６】石英ルツボからシリコン融液中に溶け込ん
だ酸素は、ほとんどが融液の自由表面から炉内雰囲気
（多くの場合はアルゴン（Ａｒ））中にシリコン酸化物
として蒸発することが知られている。従って、シリコン
単結晶中の酸素濃度は、石英ルツボからの溶け込み量か
ら蒸発量を差し引いた酸素が石英ルツボ内の融液中にど
のように分布するか、特に結晶の成長界面下での酸素の
分布形態と濃度レベルとによって決まる。そして、成長
界面下における酸素の分布形態は、単結晶インゴットの
軸線と直交した面内の酸素濃度分布に、濃度レベルは酸
素濃度の高低に大きく影響する。
だ酸素は、ほとんどが融液の自由表面から炉内雰囲気
（多くの場合はアルゴン（Ａｒ））中にシリコン酸化物
として蒸発することが知られている。従って、シリコン
単結晶中の酸素濃度は、石英ルツボからの溶け込み量か
ら蒸発量を差し引いた酸素が石英ルツボ内の融液中にど
のように分布するか、特に結晶の成長界面下での酸素の
分布形態と濃度レベルとによって決まる。そして、成長
界面下における酸素の分布形態は、単結晶インゴットの
軸線と直交した面内の酸素濃度分布に、濃度レベルは酸
素濃度の高低に大きく影響する。
【０００７】しかし、現在のところ、結晶中に取り込ま
れる酸素量を結晶の引上げ中に直接制御することは不可
能である。このため、現在のＣＺ法におけるシリコン単
結晶中の酸素濃度制御は、ヒータの発熱量、ルツボの回
転数、結晶の回転数、さらにはヒータや断熱材等の形状
や大きさ、設置位置などのいわゆるＨ／Ｚ構造、またＭ
ＣＺ法においてはこれらと印加する磁場の形態と強さ等
をパラメータとし、融液の流れによる酸素の輸送形態を
変えて成長界面直下の酸素の分布形態と濃度レベルとを
調整し、結晶に取り込まれる酸素量を制御している。ま
た、融液の自由表面においては、シリコン酸化物の蒸発
により酸素濃度が低くなり、この酸素濃度の低い自由表
面部の融液が結晶成長界面の下部に潜り込んで結晶端の
酸素濃度を低し、ウエハ面内の酸素濃度分布を不均一化
するとの研究報告がされている。
れる酸素量を結晶の引上げ中に直接制御することは不可
能である。このため、現在のＣＺ法におけるシリコン単
結晶中の酸素濃度制御は、ヒータの発熱量、ルツボの回
転数、結晶の回転数、さらにはヒータや断熱材等の形状
や大きさ、設置位置などのいわゆるＨ／Ｚ構造、またＭ
ＣＺ法においてはこれらと印加する磁場の形態と強さ等
をパラメータとし、融液の流れによる酸素の輸送形態を
変えて成長界面直下の酸素の分布形態と濃度レベルとを
調整し、結晶に取り込まれる酸素量を制御している。ま
た、融液の自由表面においては、シリコン酸化物の蒸発
により酸素濃度が低くなり、この酸素濃度の低い自由表
面部の融液が結晶成長界面の下部に潜り込んで結晶端の
酸素濃度を低し、ウエハ面内の酸素濃度分布を不均一化
するとの研究報告がされている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところが、融液の流れ
を変えて結晶中の酸素濃度を制御する方法は、融液の流
れを検出することが困難である上、結晶中に取り込まれ
る酸素量を直接制御している訳ではないため、多分に経
験的なものとなっていた。しかも、従来の酸素濃度制御
は、融液の流れによる結晶中の酸素濃度に与える影響の
度合いも定かでなく、正確な濃度制御が困難であった。
を変えて結晶中の酸素濃度を制御する方法は、融液の流
れを検出することが困難である上、結晶中に取り込まれ
る酸素量を直接制御している訳ではないため、多分に経
験的なものとなっていた。しかも、従来の酸素濃度制御
は、融液の流れによる結晶中の酸素濃度に与える影響の
度合いも定かでなく、正確な濃度制御が困難であった。
【０００９】一方、シリコン単結晶の電気抵抗率を制御
するために、シリコン融液中にドーパントを添加してい
るが、このドーパントも融液の自由表面から酸化物また
はシリサイドとして蒸発し、融液の流れ方あるいは拡散
により、成長界面直下での布形態と濃度レベルとが変化
する。このため、上記の酸素の場合と同様に、融液の流
れをパラメータとして用い、成長界面直下のドーパント
の分布形態と濃度レベルとを調整し、結晶の抵抗率を制
御するようにしている。しかし、前記したように、融液
の流れを制御する方法は、結晶中のドーパント濃度を正
確に制御できないため、結晶の抵抗率を設定通りにする
ことが困難である。この結果、引上げた単結晶中の軸線
と直交する面内の抵抗率分布または軸線方向の抵抗率レ
ベルが大きく変化し、均一な品質のウエハを得ることが
できない。
するために、シリコン融液中にドーパントを添加してい
るが、このドーパントも融液の自由表面から酸化物また
はシリサイドとして蒸発し、融液の流れ方あるいは拡散
により、成長界面直下での布形態と濃度レベルとが変化
する。このため、上記の酸素の場合と同様に、融液の流
れをパラメータとして用い、成長界面直下のドーパント
の分布形態と濃度レベルとを調整し、結晶の抵抗率を制
御するようにしている。しかし、前記したように、融液
の流れを制御する方法は、結晶中のドーパント濃度を正
確に制御できないため、結晶の抵抗率を設定通りにする
ことが困難である。この結果、引上げた単結晶中の軸線
と直交する面内の抵抗率分布または軸線方向の抵抗率レ
ベルが大きく変化し、均一な品質のウエハを得ることが
できない。
【００１０】本発明は、前記従来技術の欠点を解消する
ためになされたもので、結晶中の不純物量を把握できる
ようにすることを目的としている。また、本発明は、結
晶中に取り込まれる不純物量を制御することを目的とし
ている。
ためになされたもので、結晶中の不純物量を把握できる
ようにすることを目的としている。また、本発明は、結
晶中に取り込まれる不純物量を制御することを目的とし
ている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】シリコン単結晶の引上げ
プロセスにおいて、融液自由表面からのシリコン酸化物
やドーパント酸化物の蒸発現象（蒸発種、蒸発量）を知
ることができれば、常に融液自由表面から蒸発する酸素
量やドーパント量を把握することができる。従って、不
純物の蒸発状態を検出することにより、融液中に存在す
る酸素やドーパントなどの不純物の濃度が判明し、単結
晶中に取り込まれる酸素量やドーパント量を定量的に予
測でき、結果として得られる単結晶中の酸素濃度と単結
晶の電気抵抗率の正確な制御が可能となる。
プロセスにおいて、融液自由表面からのシリコン酸化物
やドーパント酸化物の蒸発現象（蒸発種、蒸発量）を知
ることができれば、常に融液自由表面から蒸発する酸素
量やドーパント量を把握することができる。従って、不
純物の蒸発状態を検出することにより、融液中に存在す
る酸素やドーパントなどの不純物の濃度が判明し、単結
晶中に取り込まれる酸素量やドーパント量を定量的に予
測でき、結果として得られる単結晶中の酸素濃度と単結
晶の電気抵抗率の正確な制御が可能となる。
【００１２】本発明は、上記の考察に基づいてなされた
もので、本発明に係る結晶中の不純物濃度検出方法は、
炉の内部に配置した融液からの不純物の蒸発状態を検出
し、前記融液から形成した結晶中の前記不純物濃度を求
める構成となっている。不純物の蒸発状態は、不純物の
蒸発量、融液上方の温度または炉内の圧力の少なくとも
いずれか１つを求めることにより知ることができる。そ
して、結晶が半導体単結晶である場合、不純物としては
酸素または半導体単結晶の電気抵抗率を制御するドーパ
ントである。
もので、本発明に係る結晶中の不純物濃度検出方法は、
炉の内部に配置した融液からの不純物の蒸発状態を検出
し、前記融液から形成した結晶中の前記不純物濃度を求
める構成となっている。不純物の蒸発状態は、不純物の
蒸発量、融液上方の温度または炉内の圧力の少なくとも
いずれか１つを求めることにより知ることができる。そ
して、結晶が半導体単結晶である場合、不純物としては
酸素または半導体単結晶の電気抵抗率を制御するドーパ
ントである。
【００１３】また、本発明に係る単結晶の製造方法は、
炉の内部に配設したルツボ内の融液から単結晶を成長さ
せつつ引き上げる単結晶の製造方法において、前記融液
からの不純物の蒸発状態を検出し、前記融液を加熱する
ヒータの発熱量、前記ルツボの回転数、前記単結晶の回
転数、Ｈ／Ｚ構造または前記炉の内部の圧力の少なくと
も１つを前記不純物の蒸発状態に応じ変える構成となっ
ている。単結晶をＭＣＺ法によって製造する場合、融液
を加熱するヒータの発熱量、ルツボの回転数、単結晶の
回転数、Ｈ／Ｚ構造、炉の内部の圧力または磁場の形態
もしくは磁場の強さの少なくともいずれか１つを不純物
の蒸発状態に応じ変えるようにする。そして、不純物の
蒸発状態の検出は、前記不純物の蒸発量、前記融液上部
の温度または前記炉の内部圧力の少なくともいずれか１
を求めて行う。また、単結晶が半導体単結晶である場合
不純物は酸素または半導体単結晶の電気抵抗率を制御す
るドーパントである。
炉の内部に配設したルツボ内の融液から単結晶を成長さ
せつつ引き上げる単結晶の製造方法において、前記融液
からの不純物の蒸発状態を検出し、前記融液を加熱する
ヒータの発熱量、前記ルツボの回転数、前記単結晶の回
転数、Ｈ／Ｚ構造または前記炉の内部の圧力の少なくと
も１つを前記不純物の蒸発状態に応じ変える構成となっ
ている。単結晶をＭＣＺ法によって製造する場合、融液
を加熱するヒータの発熱量、ルツボの回転数、単結晶の
回転数、Ｈ／Ｚ構造、炉の内部の圧力または磁場の形態
もしくは磁場の強さの少なくともいずれか１つを不純物
の蒸発状態に応じ変えるようにする。そして、不純物の
蒸発状態の検出は、前記不純物の蒸発量、前記融液上部
の温度または前記炉の内部圧力の少なくともいずれか１
を求めて行う。また、単結晶が半導体単結晶である場合
不純物は酸素または半導体単結晶の電気抵抗率を制御す
るドーパントである。
【００１４】さらに、本発明に係る単結晶引上げ装置
は、炉の内部に配置したルツボ内の融液から結晶を成長
させつつ引き上げる単結晶引上げ装置において、前記炉
の内部の圧力を制御するバルブと、前記融液を加熱する
ヒータと、前記ルツボを回転させる駆動モータと、前記
結晶を回転させつつ引き上げる引上げユニットと、前記
炉に設けられて前記ルツボからの不純物の蒸発量、前記
融液上部の温度または前記炉内の圧力の少なくともいず
れか１つを検出する蒸発検出部と、この蒸発検出部の検
出信号に応じて、前記バルブの開度、前記ヒータの発熱
量、前記駆動モータの回転速度または前記引上げユニッ
トの回転速度と引上げ速度の少なくともいずれか１つを
変えるコントローラとを有する構成となっている。単結
晶をＭＣＺ法によって製造する場合、コントローラは、
融液を加熱するヒータの発熱量、ルツボの回転数、単結
晶の回転数、Ｈ／Ｚ構造、炉の内部の圧力または磁場の
形態もしくは磁場の強さの少なくともいずれか１つを不
純物の蒸発状態に応じ変えるように構成するとよい。
は、炉の内部に配置したルツボ内の融液から結晶を成長
させつつ引き上げる単結晶引上げ装置において、前記炉
の内部の圧力を制御するバルブと、前記融液を加熱する
ヒータと、前記ルツボを回転させる駆動モータと、前記
結晶を回転させつつ引き上げる引上げユニットと、前記
炉に設けられて前記ルツボからの不純物の蒸発量、前記
融液上部の温度または前記炉内の圧力の少なくともいず
れか１つを検出する蒸発検出部と、この蒸発検出部の検
出信号に応じて、前記バルブの開度、前記ヒータの発熱
量、前記駆動モータの回転速度または前記引上げユニッ
トの回転速度と引上げ速度の少なくともいずれか１つを
変えるコントローラとを有する構成となっている。単結
晶をＭＣＺ法によって製造する場合、コントローラは、
融液を加熱するヒータの発熱量、ルツボの回転数、単結
晶の回転数、Ｈ／Ｚ構造、炉の内部の圧力または磁場の
形態もしくは磁場の強さの少なくともいずれか１つを不
純物の蒸発状態に応じ変えるように構成するとよい。
【００１５】
【作用】融液中の酸素やドーパントなどの不純物は、融
液の温度が高いほど、炉内圧力が低いほど、結晶中に取
り込まれる量が少なくなる。そこで、上記のごとく構成
した本発明に係る結晶中の不純物濃度検出方法によれ
ば、融液からの酸素やドーパントなどの不純物の蒸発状
態を検出することにより、予め求めた融液の温度を制御
するヒータの発熱量、炉内圧力、ルツボの回転速度、単
結晶の回転速度、Ｈ／Ｚ構造などと、融液中の不純物濃
度あるいは融液から形成した結晶中の不純物濃度との関
係に基づいて、融液中に存在する不純物濃度を知ること
ができ、融液から形成する結晶中に融液から取り込まれ
る不純物量、すなわち結晶中の不純物濃度を知ることが
できる。
液の温度が高いほど、炉内圧力が低いほど、結晶中に取
り込まれる量が少なくなる。そこで、上記のごとく構成
した本発明に係る結晶中の不純物濃度検出方法によれ
ば、融液からの酸素やドーパントなどの不純物の蒸発状
態を検出することにより、予め求めた融液の温度を制御
するヒータの発熱量、炉内圧力、ルツボの回転速度、単
結晶の回転速度、Ｈ／Ｚ構造などと、融液中の不純物濃
度あるいは融液から形成した結晶中の不純物濃度との関
係に基づいて、融液中に存在する不純物濃度を知ること
ができ、融液から形成する結晶中に融液から取り込まれ
る不純物量、すなわち結晶中の不純物濃度を知ることが
できる。
【００１６】また、上記のごとく構成した本発明に係る
単結晶の製造方法によれば、酸素やドーパントなどの不
純物の融液からの蒸発状態により融液中に存在する不純
物量（不純物濃度）が変わるため、不純物の蒸発状態に
応じて融液を加熱するヒータの発熱量、ルツボの回転
数、単結晶の回転数、Ｈ／Ｚ構造の少なくともいずれか
１つ変化させて融液の流れを変えたり、ルツボを配設し
た炉内の圧力を変化させて不純物の蒸発量を調整するこ
とにより、融液から引き上げる単結晶中に取り込まれる
不純物の量を制御することができ、要求される酸素濃度
やドーパント濃度を有する単結晶が得られ、所定の酸素
濃度や抵抗率を有する均一な品質の単結晶を得ることが
できる。なお、融液に磁場を作用させて結晶の引上げを
行うＭＣＺ法においては、不純物の蒸発状態に応じて上
記の他に磁場の形態や磁場の強さを変化させるようにし
てもよい。
単結晶の製造方法によれば、酸素やドーパントなどの不
純物の融液からの蒸発状態により融液中に存在する不純
物量（不純物濃度）が変わるため、不純物の蒸発状態に
応じて融液を加熱するヒータの発熱量、ルツボの回転
数、単結晶の回転数、Ｈ／Ｚ構造の少なくともいずれか
１つ変化させて融液の流れを変えたり、ルツボを配設し
た炉内の圧力を変化させて不純物の蒸発量を調整するこ
とにより、融液から引き上げる単結晶中に取り込まれる
不純物の量を制御することができ、要求される酸素濃度
やドーパント濃度を有する単結晶が得られ、所定の酸素
濃度や抵抗率を有する均一な品質の単結晶を得ることが
できる。なお、融液に磁場を作用させて結晶の引上げを
行うＭＣＺ法においては、不純物の蒸発状態に応じて上
記の他に磁場の形態や磁場の強さを変化させるようにし
てもよい。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明に係る結晶中の不純物濃度
検出方法および単結晶の製造方法並びに単結晶引上げ装
置の好ましい実施の形態を、添付図面に従って詳細に説
明する。図１は、本発明の第１実施の形態に係る単結晶
引上げ装置の説明図であって、ＣＺ法による単結晶引上
げ装置の説明図である。図１において、単結晶引上げ装
置１０は、真空容器からなる炉１１を有し、炉１１の中
央部に石英からなるルツボ１２が配設してある。このル
ツボ１２は、回転軸１４の上部に設けたカーボン軸（ペ
デスタル）１７が支えているカーボンルツボ１９に保持
させてある。そして、炉１１には、バルブ１５を介して
真空ポンプ１３が接続してあって、真空ポンプ１３によ
って炉１１内を排気して所定の圧力に保持できるように
してある。また、ルツボ１２を回転させる回転軸１４
は、炉１１の下方に突出した下端が減速機１６に接続し
てあって、減速機１６を介して駆動モータ１８の回転駆
動力を受けてルツボ１２を矢印１９のように回転できる
ようにしてある。また、駆動モータ１８は、コントロー
ラ２０によって回転速度が制御されるようになってい
る。
検出方法および単結晶の製造方法並びに単結晶引上げ装
置の好ましい実施の形態を、添付図面に従って詳細に説
明する。図１は、本発明の第１実施の形態に係る単結晶
引上げ装置の説明図であって、ＣＺ法による単結晶引上
げ装置の説明図である。図１において、単結晶引上げ装
置１０は、真空容器からなる炉１１を有し、炉１１の中
央部に石英からなるルツボ１２が配設してある。このル
ツボ１２は、回転軸１４の上部に設けたカーボン軸（ペ
デスタル）１７が支えているカーボンルツボ１９に保持
させてある。そして、炉１１には、バルブ１５を介して
真空ポンプ１３が接続してあって、真空ポンプ１３によ
って炉１１内を排気して所定の圧力に保持できるように
してある。また、ルツボ１２を回転させる回転軸１４
は、炉１１の下方に突出した下端が減速機１６に接続し
てあって、減速機１６を介して駆動モータ１８の回転駆
動力を受けてルツボ１２を矢印１９のように回転できる
ようにしてある。また、駆動モータ１８は、コントロー
ラ２０によって回転速度が制御されるようになってい
る。
【００１８】一方、ルツボ１２の周囲には、ヒータ２２
が設けてあり、ルツボ１２の中に収納した多結晶シリコ
ンを融解した融液２４を加熱することができるようにな
っている。そして、ヒータ２２は、コントローラ２０に
よって制御される変圧器２６に接続してあって、発熱量
を変えることができるようにしてある。また、コントロ
ーラ２０は、引上げユニット３０を制御できるようにな
っている。この引上げユニット３０は、引上げモータ３
２と減速機３４とを有していて、減速機３４に引上げ軸
３６が接続してあって、引上げ軸３４を矢印３８のよう
に、ルツボ１２と反対方向に回転させながらシリコン単
結晶４０を成長させつつ融液２４から引き上げることが
できるようになっている。さらに、ルツボ１２の上方の
炉１１には、蒸発検出部である熱電対などからなる温度
センサ４２が配設してあり、融液２４上部の温度を検出
できるようにしてある。そして、炉１１の内部には、ヒ
ータ２２の外周部に配置した断熱材７０、ルツボ１２の
上方に位置する上部断熱材７２、ルツボ１２の下方に位
置する下部断熱材７４が配設してある。
が設けてあり、ルツボ１２の中に収納した多結晶シリコ
ンを融解した融液２４を加熱することができるようにな
っている。そして、ヒータ２２は、コントローラ２０に
よって制御される変圧器２６に接続してあって、発熱量
を変えることができるようにしてある。また、コントロ
ーラ２０は、引上げユニット３０を制御できるようにな
っている。この引上げユニット３０は、引上げモータ３
２と減速機３４とを有していて、減速機３４に引上げ軸
３６が接続してあって、引上げ軸３４を矢印３８のよう
に、ルツボ１２と反対方向に回転させながらシリコン単
結晶４０を成長させつつ融液２４から引き上げることが
できるようになっている。さらに、ルツボ１２の上方の
炉１１には、蒸発検出部である熱電対などからなる温度
センサ４２が配設してあり、融液２４上部の温度を検出
できるようにしてある。そして、炉１１の内部には、ヒ
ータ２２の外周部に配置した断熱材７０、ルツボ１２の
上方に位置する上部断熱材７２、ルツボ１２の下方に位
置する下部断熱材７４が配設してある。
【００１９】このように構成してある単結晶引き上げ装
置１０においては、前記したようにルツボ１２を構成し
ている石英が融液２４に溶け込み、融液２４中の不純物
である酸素量を増大させる。そして、融液２４中に溶け
込んだ酸素は、ＳｉＯなどの蒸発種ガスとなって融液２
４の自由表面４４から蒸発し、一部が単結晶４０に取り
込まれる。この単結晶４０に取り込まれる酸素量は、融
液２４からの蒸発量に依存する。一方、融液２４からの
蒸発種ガスの蒸発量が増大すると、融液上方の温度が上
昇する。そこで、単結晶４０中の酸素濃度を制御する場
合、予め融液上方の温度と融液か２４からの蒸発量、単
結晶中の酸素濃度との関係を実験等によって求めてお
く。さらに、ヒータ２２の発熱量、ルツボ１２の回転速
度、単結晶の回転速度、引上げ速度、炉１２の内部の圧
力などが変化すると、自由表面４４からの酸素の蒸発量
が変化してシリコン単結晶４０に取り込まれる酸素量が
異なる。
置１０においては、前記したようにルツボ１２を構成し
ている石英が融液２４に溶け込み、融液２４中の不純物
である酸素量を増大させる。そして、融液２４中に溶け
込んだ酸素は、ＳｉＯなどの蒸発種ガスとなって融液２
４の自由表面４４から蒸発し、一部が単結晶４０に取り
込まれる。この単結晶４０に取り込まれる酸素量は、融
液２４からの蒸発量に依存する。一方、融液２４からの
蒸発種ガスの蒸発量が増大すると、融液上方の温度が上
昇する。そこで、単結晶４０中の酸素濃度を制御する場
合、予め融液上方の温度と融液か２４からの蒸発量、単
結晶中の酸素濃度との関係を実験等によって求めてお
く。さらに、ヒータ２２の発熱量、ルツボ１２の回転速
度、単結晶の回転速度、引上げ速度、炉１２の内部の圧
力などが変化すると、自由表面４４からの酸素の蒸発量
が変化してシリコン単結晶４０に取り込まれる酸素量が
異なる。
【００２０】例えば、炉１１内をアルゴン（Ａｒ）雰囲
気で圧力２０ｔｏｒｒ、引上げユニット３０による単結
晶４０の回転速度を１５ｒｐｍ、単結晶の引き上げ速度
を１．５ｍｍ／分としたとき、ルツボ１２を単結晶４０
と逆方向に回転させ、その回転速度を変えて直径６イン
チのシリコン単結晶４０と引き上げた場合、シリコン単
結晶４０中に取り込まる酸素濃度を測定すると、図２に
示したようになる。この図２は、横軸がルツボ１２内の
融液２４を単結晶４０にした割合、すなわち固化率であ
って、単位はなし、縦軸がシリコン単結晶中の酸素濃度
（原子数）であって、単位は×１０18ｃｍ-3である。ま
た、○、▲、●はルツボ１２の回転速度を表しており、
○が５ｒｐｍ、▲が１０ｒｐｍ、●が１５ｒｐｍであ
る。図２から明らかなように、シリコン単結晶４０中の
酸素濃度は、固化率が０．１より小さい結晶作製初期、
固化率が０．４を越えた程度の結晶作製中期、または固
化率が０．８程度の結晶作製終期のいずれにおいても、
ルツボ１２の回転速度が大きくなるほど高くなることが
わかる。なお、酸素濃度は、フーリエ変換赤外線顕微鏡
（ＦＴ−ＩＲ）により求めた。
気で圧力２０ｔｏｒｒ、引上げユニット３０による単結
晶４０の回転速度を１５ｒｐｍ、単結晶の引き上げ速度
を１．５ｍｍ／分としたとき、ルツボ１２を単結晶４０
と逆方向に回転させ、その回転速度を変えて直径６イン
チのシリコン単結晶４０と引き上げた場合、シリコン単
結晶４０中に取り込まる酸素濃度を測定すると、図２に
示したようになる。この図２は、横軸がルツボ１２内の
融液２４を単結晶４０にした割合、すなわち固化率であ
って、単位はなし、縦軸がシリコン単結晶中の酸素濃度
（原子数）であって、単位は×１０18ｃｍ-3である。ま
た、○、▲、●はルツボ１２の回転速度を表しており、
○が５ｒｐｍ、▲が１０ｒｐｍ、●が１５ｒｐｍであ
る。図２から明らかなように、シリコン単結晶４０中の
酸素濃度は、固化率が０．１より小さい結晶作製初期、
固化率が０．４を越えた程度の結晶作製中期、または固
化率が０．８程度の結晶作製終期のいずれにおいても、
ルツボ１２の回転速度が大きくなるほど高くなることが
わかる。なお、酸素濃度は、フーリエ変換赤外線顕微鏡
（ＦＴ−ＩＲ）により求めた。
【００２１】また、炉１１内の圧力を高くすると、単結
晶４０に取り込まれる酸素量が増大することが知られて
いる。図３は、単結晶４０をｎ型半導体にするドーパン
トであるアンチモン（Ｓｂ）を融液２４に添加したとき
の、炉１１内の圧力がシリコン単結晶中の酸素濃度（原
子数）に与える影響を調べたもので（黄新明、「アンチ
モン添加シリコン融液中の酸素挙動に関する研究」）、
横軸がシリコン単結晶４０中のアンチモン濃度（原子
数）であって、単位が×１０18ｃｍ-3、縦軸が単結晶４
０中の酸素濃度であり、単位は×１０17ｃｍ-3である。
そして、炉内圧力が３０ｔｏｒｒと６０ｔｏｒｒとにお
ける測定結果を示している。図３に示されているよう
に、単結晶４０中のアンチモン濃度が高くなるほど単結
晶中の酸素濃度が低くなる。また、炉１１内の圧力が高
くなると、単結晶４０に取り込まれる酸素量が多くな
る。特に、単結晶４０中の酸素濃度に与える炉内圧力の
影響は、アンチモン濃度が高くなるほど大きくなる。
晶４０に取り込まれる酸素量が増大することが知られて
いる。図３は、単結晶４０をｎ型半導体にするドーパン
トであるアンチモン（Ｓｂ）を融液２４に添加したとき
の、炉１１内の圧力がシリコン単結晶中の酸素濃度（原
子数）に与える影響を調べたもので（黄新明、「アンチ
モン添加シリコン融液中の酸素挙動に関する研究」）、
横軸がシリコン単結晶４０中のアンチモン濃度（原子
数）であって、単位が×１０18ｃｍ-3、縦軸が単結晶４
０中の酸素濃度であり、単位は×１０17ｃｍ-3である。
そして、炉内圧力が３０ｔｏｒｒと６０ｔｏｒｒとにお
ける測定結果を示している。図３に示されているよう
に、単結晶４０中のアンチモン濃度が高くなるほど単結
晶中の酸素濃度が低くなる。また、炉１１内の圧力が高
くなると、単結晶４０に取り込まれる酸素量が多くな
る。特に、単結晶４０中の酸素濃度に与える炉内圧力の
影響は、アンチモン濃度が高くなるほど大きくなる。
【００２２】そこで、ヒータ２２の発熱量、ルツボ１２
の回転速度、引上げユニット３０による単結晶４０の回
転速度と引上げ速度、真空容器１０内の圧力さらには温
度センサ４２による融液上方の温度をパラメータとし
て、これらと融液２４からの蒸発量との関係、単結晶４
０中の酸素濃度との関係を予め実験や計算などによって
求めておく。そして、融液２４から単結晶４０を引き上
げる場合に、温度センサ４２による検出温度をコントロ
ーラ２０に入力する。コントローラ２０は、温度センサ
４２の検出温度を監視しており、融液２４の上部の温度
が上昇すると、融液２４からの酸素の蒸発量が増大して
いると判断し、予め与えられている式や表などに基づい
て、駆動モータ１８の出力を大きくしてルツボ１２の回
転速度を小さくしたり、またはバルブ１５の開度を小さ
くして炉１１の内部の圧力を高くしたり、もしくは変圧
器２６を制御してヒータ２２の発熱量を小さくして融液
２４の温度を下げたり、引上げモータ３２の回転速度を
大きくして単結晶４０の回転速度を上げるなどして融液
２４からの酸素の蒸発量を少なくするかあるいは、単結
晶４０の成長界面直下の酸素濃度を高め、単結晶４０に
取り込まれる酸素量を多くする。
の回転速度、引上げユニット３０による単結晶４０の回
転速度と引上げ速度、真空容器１０内の圧力さらには温
度センサ４２による融液上方の温度をパラメータとし
て、これらと融液２４からの蒸発量との関係、単結晶４
０中の酸素濃度との関係を予め実験や計算などによって
求めておく。そして、融液２４から単結晶４０を引き上
げる場合に、温度センサ４２による検出温度をコントロ
ーラ２０に入力する。コントローラ２０は、温度センサ
４２の検出温度を監視しており、融液２４の上部の温度
が上昇すると、融液２４からの酸素の蒸発量が増大して
いると判断し、予め与えられている式や表などに基づい
て、駆動モータ１８の出力を大きくしてルツボ１２の回
転速度を小さくしたり、またはバルブ１５の開度を小さ
くして炉１１の内部の圧力を高くしたり、もしくは変圧
器２６を制御してヒータ２２の発熱量を小さくして融液
２４の温度を下げたり、引上げモータ３２の回転速度を
大きくして単結晶４０の回転速度を上げるなどして融液
２４からの酸素の蒸発量を少なくするかあるいは、単結
晶４０の成長界面直下の酸素濃度を高め、単結晶４０に
取り込まれる酸素量を多くする。
【００２３】例えば、アンチモンは、シリコン単結晶中
への偏析係数が他のドーパントに比較して１桁小さく、
結晶中に入りにくいことと、アンチモン酸化物の蒸気圧
が非常に高くて蒸発しやすいことから、融液２４にアン
チモンを添加すると、アンチモン酸化物の蒸発により結
晶中の酸素濃度が低くなるという不具合がある。このた
め、アンチモンは、原料である多結晶シリコンが全部融
解したのちに融液２４中に添加している。ところが、融
液２４にアンチモンを添加すると、融液２４に溶け込ん
でいる酸素と反応して酸化物となり、激しく蒸発する。
への偏析係数が他のドーパントに比較して１桁小さく、
結晶中に入りにくいことと、アンチモン酸化物の蒸気圧
が非常に高くて蒸発しやすいことから、融液２４にアン
チモンを添加すると、アンチモン酸化物の蒸発により結
晶中の酸素濃度が低くなるという不具合がある。このた
め、アンチモンは、原料である多結晶シリコンが全部融
解したのちに融液２４中に添加している。ところが、融
液２４にアンチモンを添加すると、融液２４に溶け込ん
でいる酸素と反応して酸化物となり、激しく蒸発する。
【００２４】図４は、融液２４にアンチモンを添加した
ときの融液２４の上部の温度を温度センサ４２によって
検出したもので、横軸がアンチモンを添加してからの経
過時間を分で表していて、時間０がシリコン融液２４に
アンチモンを添加した時刻を示している。そして、縦軸
は、温度センサ４２によるルツボ１２の上方の検出温度
である。図４に示されているように、アンチモンを添加
する前は、融液２４の自由表面４４からＳｉＯが蒸発
し、融液２４の上方の温度が１２０℃前後であったもの
が、アンチモンを添加とほぼ同時にＳｉＯとともに高温
のアンチモンの酸化物（Ｓｂ2 Ｏなど）が多量に蒸発
し、融液２４上方の温度が急速に上昇する。そこで、上
記したように、温度センサ４２によって融液２４の上方
の温度を検出し、これにより蒸発する酸素を定量的に把
握し、前記した制御をすることにより、単結晶４０中に
取り込まれる酸素量を所定の値に制御することができ、
所定の酸素濃度を有する単結晶４０を容易に得ることが
できる。
ときの融液２４の上部の温度を温度センサ４２によって
検出したもので、横軸がアンチモンを添加してからの経
過時間を分で表していて、時間０がシリコン融液２４に
アンチモンを添加した時刻を示している。そして、縦軸
は、温度センサ４２によるルツボ１２の上方の検出温度
である。図４に示されているように、アンチモンを添加
する前は、融液２４の自由表面４４からＳｉＯが蒸発
し、融液２４の上方の温度が１２０℃前後であったもの
が、アンチモンを添加とほぼ同時にＳｉＯとともに高温
のアンチモンの酸化物（Ｓｂ2 Ｏなど）が多量に蒸発
し、融液２４上方の温度が急速に上昇する。そこで、上
記したように、温度センサ４２によって融液２４の上方
の温度を検出し、これにより蒸発する酸素を定量的に把
握し、前記した制御をすることにより、単結晶４０中に
取り込まれる酸素量を所定の値に制御することができ、
所定の酸素濃度を有する単結晶４０を容易に得ることが
できる。
【００２５】温度センサ４２の検出温度が低下した場合
には、上記と逆に酸素の蒸発量が少なくなって単結晶４
０に取り込まれる酸素量が増大するので、ルツボ１２の
回転速度や単結晶４０の回転速度を下げたり、炉１２内
の圧力を低くしたり、ヒータ２２の発熱量を大きくして
融液２４の自由表面４４から蒸発する酸素量を増大さ
せ、単結晶４０に取り込まれる酸素量を減少させる。な
お、単結晶４０に取り込まれる酸素量を制御する場合、
ルツボ１２の回転速度、単結晶４０の回転速度、ヒータ
２２の発熱量、炉１１の内部の圧力の任意の２つ以上ま
たはすべてを酸素の蒸発量に応じて変えてもよい。ま
た、融液２４の表面温度を赤外線温度計などによって検
出し、酸素の蒸発状態を検出してもよい。
には、上記と逆に酸素の蒸発量が少なくなって単結晶４
０に取り込まれる酸素量が増大するので、ルツボ１２の
回転速度や単結晶４０の回転速度を下げたり、炉１２内
の圧力を低くしたり、ヒータ２２の発熱量を大きくして
融液２４の自由表面４４から蒸発する酸素量を増大さ
せ、単結晶４０に取り込まれる酸素量を減少させる。な
お、単結晶４０に取り込まれる酸素量を制御する場合、
ルツボ１２の回転速度、単結晶４０の回転速度、ヒータ
２２の発熱量、炉１１の内部の圧力の任意の２つ以上ま
たはすべてを酸素の蒸発量に応じて変えてもよい。ま
た、融液２４の表面温度を赤外線温度計などによって検
出し、酸素の蒸発状態を検出してもよい。
【００２６】このように、不純物である酸素の融液２４
からの蒸発状態を温度センサ４２によって検出すること
により、予め求めてある計算式などにより単結晶４０に
取り込まれた酸素量（酸素濃度）を求めることができ
る。そして、酸素の蒸発量に応じてルツボ１２の回転速
度、単結晶４０の回転速度、ヒータ２２の発熱量、炉１
１の内部の圧力の１つ以上を変化させることにより、単
結晶４０に取り込まれる酸素量を制御することができ、
単結晶４０中の酸素濃度を正確に制御することができ
る。
からの蒸発状態を温度センサ４２によって検出すること
により、予め求めてある計算式などにより単結晶４０に
取り込まれた酸素量（酸素濃度）を求めることができ
る。そして、酸素の蒸発量に応じてルツボ１２の回転速
度、単結晶４０の回転速度、ヒータ２２の発熱量、炉１
１の内部の圧力の１つ以上を変化させることにより、単
結晶４０に取り込まれる酸素量を制御することができ、
単結晶４０中の酸素濃度を正確に制御することができ
る。
【００２７】なお、断熱材７０、上部断熱材７２、下部
断熱材７４を可動に形成し、融液２４からの酸素の蒸発
量に応じて各断熱材７０、７２、７４の位置（いわゆる
Ｈ／Ｚ構造）を変えるようにしてもよい。例えば、融液
２４からの酸素の蒸発量が増大してシリコン単結晶４０
に取り込まれる酸素量が少なくなる場合、融液２４の深
さ方向の温度差が大きく（上部が冷たく、下部が熱く）
なるように断熱材７０、７２、７４を移動させ、融液２
４の熱対流を強くして結晶４０中に取り込まれる酸素量
を多くする。逆に、シリコン単結晶４０中の酸素濃度が
高くなる場合、融液２４の深さ方向の温度差が小さくな
るように断熱材を移動させ、熱対流を抑制する。
断熱材７４を可動に形成し、融液２４からの酸素の蒸発
量に応じて各断熱材７０、７２、７４の位置（いわゆる
Ｈ／Ｚ構造）を変えるようにしてもよい。例えば、融液
２４からの酸素の蒸発量が増大してシリコン単結晶４０
に取り込まれる酸素量が少なくなる場合、融液２４の深
さ方向の温度差が大きく（上部が冷たく、下部が熱く）
なるように断熱材７０、７２、７４を移動させ、融液２
４の熱対流を強くして結晶４０中に取り込まれる酸素量
を多くする。逆に、シリコン単結晶４０中の酸素濃度が
高くなる場合、融液２４の深さ方向の温度差が小さくな
るように断熱材を移動させ、熱対流を抑制する。
【００２８】また、ＭＣＺ法においては、上記した制御
方法に加え、印加する磁場の強さや形態を変化させてシ
リコン単結晶４０に取り込まれる酸素濃度を制御するよ
うにしてもよい。すなわち、ＭＣＺ法においては、一般
に磁場強度を上げるとシリコン単結晶４０中の酸素濃度
が低下するので、例えばシリコン単結晶４０に取り込ま
れる酸素量が多くなった場合、磁場強度を上げて単結晶
４０中の酸素濃度を低下させ、単結晶４０中の酸素濃度
を高める場合、磁場強度を下げる。
方法に加え、印加する磁場の強さや形態を変化させてシ
リコン単結晶４０に取り込まれる酸素濃度を制御するよ
うにしてもよい。すなわち、ＭＣＺ法においては、一般
に磁場強度を上げるとシリコン単結晶４０中の酸素濃度
が低下するので、例えばシリコン単結晶４０に取り込ま
れる酸素量が多くなった場合、磁場強度を上げて単結晶
４０中の酸素濃度を低下させ、単結晶４０中の酸素濃度
を高める場合、磁場強度を下げる。
【００２９】さらに、融液２４に印加する磁場の形態、
例えば融液２４に対する磁場の相対位置を変えてシリコ
ン単結晶４０に取り込まれる酸素量を制御してもよい。
すなわち、融液２４に印加した磁場が図５（１）に示し
たように横（水平）磁場７６である場合、シリコン単結
晶４０中の酸素濃度を低下させるとき、同図（２）に示
したように、横磁場７６の位置を融液２４の近くにし、
単結晶４０中の酸素濃度を高めるとき、横磁場７６の位
置を破線に示したようにより深い位置にする。また、磁
場が図５（３）に示したように、融液２４の自由表面４
４のところに磁場の境界を有するカスプ磁場７８である
場合も同様で、例えば単結晶４０中の酸素濃度を低下さ
せるとき、同図（４）のように磁場の境界を自由表面４
４の下方にし、単結晶中の酸素濃度を高めるとき、磁場
の境界を自由表面４４より上方にする。
例えば融液２４に対する磁場の相対位置を変えてシリコ
ン単結晶４０に取り込まれる酸素量を制御してもよい。
すなわち、融液２４に印加した磁場が図５（１）に示し
たように横（水平）磁場７６である場合、シリコン単結
晶４０中の酸素濃度を低下させるとき、同図（２）に示
したように、横磁場７６の位置を融液２４の近くにし、
単結晶４０中の酸素濃度を高めるとき、横磁場７６の位
置を破線に示したようにより深い位置にする。また、磁
場が図５（３）に示したように、融液２４の自由表面４
４のところに磁場の境界を有するカスプ磁場７８である
場合も同様で、例えば単結晶４０中の酸素濃度を低下さ
せるとき、同図（４）のように磁場の境界を自由表面４
４の下方にし、単結晶中の酸素濃度を高めるとき、磁場
の境界を自由表面４４より上方にする。
【００３０】ところで、アンチモンは、シリコンの融液
２４に添加すると、前記したように酸化物として急速に
蒸発するため、図６に示したように、炉１１内の圧力を
急速に上昇させる。この図６は、横軸が図４と同様にア
ンチモンを添加してからの経過時間を分で表したもので
あって、時間０がアンチモンを添加した時刻である。そ
して、縦軸は、炉１１内の圧力をｔｏｒｒで表したもの
である。図６に示されているように、アンチモンを添加
する前は、炉１１内の圧力が約１００ｔｏｒｒ程度であ
ったものが、アンチモンを添加するとその酸化物の蒸発
によって急速に上昇する。そこで、図７に示した第２実
施の形態のように、炉１１内の圧力を検出して単結晶４
０中の酸素濃度を制御する。
２４に添加すると、前記したように酸化物として急速に
蒸発するため、図６に示したように、炉１１内の圧力を
急速に上昇させる。この図６は、横軸が図４と同様にア
ンチモンを添加してからの経過時間を分で表したもので
あって、時間０がアンチモンを添加した時刻である。そ
して、縦軸は、炉１１内の圧力をｔｏｒｒで表したもの
である。図６に示されているように、アンチモンを添加
する前は、炉１１内の圧力が約１００ｔｏｒｒ程度であ
ったものが、アンチモンを添加するとその酸化物の蒸発
によって急速に上昇する。そこで、図７に示した第２実
施の形態のように、炉１１内の圧力を検出して単結晶４
０中の酸素濃度を制御する。
【００３１】この実施の形態においては、炉１１に蒸発
検出部として圧力センサ５６を設けたもので、圧力セン
サ５６によって炉１１内の圧力を検出し、これを酸素の
蒸発状態の検出信号として本図に図示しないコントロー
ラ２０に入力するようにしてある。すなわち、ルツボ１
２にアンチモンが投入され、その酸化物が激しく蒸発し
て炉１０内の圧力を上昇させると、圧力センサ５６がこ
れを検出し、コントローラ２０に入力する。そこで、コ
ントローラ２０は、圧力センサ５６の検出値から酸素の
蒸発量が増大していると判断し、前記したようにして酸
素の蒸発量を減少させる。なお、アンチモンを添加しな
い場合にも同様の制御が行われて単結晶４０中の酸素濃
度、アンチモン濃度の制御が行われる。
検出部として圧力センサ５６を設けたもので、圧力セン
サ５６によって炉１１内の圧力を検出し、これを酸素の
蒸発状態の検出信号として本図に図示しないコントロー
ラ２０に入力するようにしてある。すなわち、ルツボ１
２にアンチモンが投入され、その酸化物が激しく蒸発し
て炉１０内の圧力を上昇させると、圧力センサ５６がこ
れを検出し、コントローラ２０に入力する。そこで、コ
ントローラ２０は、圧力センサ５６の検出値から酸素の
蒸発量が増大していると判断し、前記したようにして酸
素の蒸発量を減少させる。なお、アンチモンを添加しな
い場合にも同様の制御が行われて単結晶４０中の酸素濃
度、アンチモン濃度の制御が行われる。
【００３２】図８は第３実施の形態の要部の説明図であ
る。この実施の形態においては、酸素の蒸発状態を検出
するための蒸発検出部として精密天秤５０を使用してい
る。精密天秤５０は、炉１１の上部に設けた収納室５２
に配置してあり、ルツボ１２からの蒸発物の影響を受け
ないようにしてあるとともに、測定値が本図に図示しな
いコントローラ２０に入力するようになっている。ま
た、精密天秤５０には、炉１１内に配置した検出片５４
が設けてあって、この検出片５４にルツボ１２から蒸発
した物質を凝着できるようにしてある。なお、検出片５
４は、凝着させる蒸発種（例えばＳｉＯ、Ｓｂ2 Ｏな
ど）が凝着しやすい温度に保持することが望ましい。
る。この実施の形態においては、酸素の蒸発状態を検出
するための蒸発検出部として精密天秤５０を使用してい
る。精密天秤５０は、炉１１の上部に設けた収納室５２
に配置してあり、ルツボ１２からの蒸発物の影響を受け
ないようにしてあるとともに、測定値が本図に図示しな
いコントローラ２０に入力するようになっている。ま
た、精密天秤５０には、炉１１内に配置した検出片５４
が設けてあって、この検出片５４にルツボ１２から蒸発
した物質を凝着できるようにしてある。なお、検出片５
４は、凝着させる蒸発種（例えばＳｉＯ、Ｓｂ2 Ｏな
ど）が凝着しやすい温度に保持することが望ましい。
【００３３】このように構成してある第３実施の形態に
おいては、コントローラ２０が精密天秤５０の出力信号
を定期的に読み込み、ルツボ１２から蒸発した物質が単
位時間に検出片５４に凝着する量を監視し、酸素の蒸発
状態を検出する。すなわち、コントローラ２０は、精密
天秤５０の出力に基づいて、融液２４の全体から蒸発す
る量を求める。そして、コントローラ２０は、単位時間
の検出片５４に凝着する量が増大して酸素の蒸発量が多
くなった場合には、前記と同様にして酸素の蒸発量を低
下させ、単結晶４０中への酸素の取り込み量を多くす
る。
おいては、コントローラ２０が精密天秤５０の出力信号
を定期的に読み込み、ルツボ１２から蒸発した物質が単
位時間に検出片５４に凝着する量を監視し、酸素の蒸発
状態を検出する。すなわち、コントローラ２０は、精密
天秤５０の出力に基づいて、融液２４の全体から蒸発す
る量を求める。そして、コントローラ２０は、単位時間
の検出片５４に凝着する量が増大して酸素の蒸発量が多
くなった場合には、前記と同様にして酸素の蒸発量を低
下させ、単結晶４０中への酸素の取り込み量を多くす
る。
【００３４】なお、前記各実施の形態においては、温度
センサ４２、精密天秤５０、圧力センサ５６を単独で設
けた場合について説明したが、これらのうちの任意の２
つを組み合わせて設けてもよいし、これらのすべてを設
けてもよい。また、炉１１内のガスをガス分析装置に導
入し、ガス分析装置によって蒸発種と蒸発量とを求める
ようにしてもよい。そして、前記実施の形態において
は、シリコン単結晶４０中の酸素濃度を制御する場合に
ついて説明したが、単結晶４０の電気抵抗率（または電
気伝導率）を制御するドーパントの濃度制御にも適用す
ることができる。
センサ４２、精密天秤５０、圧力センサ５６を単独で設
けた場合について説明したが、これらのうちの任意の２
つを組み合わせて設けてもよいし、これらのすべてを設
けてもよい。また、炉１１内のガスをガス分析装置に導
入し、ガス分析装置によって蒸発種と蒸発量とを求める
ようにしてもよい。そして、前記実施の形態において
は、シリコン単結晶４０中の酸素濃度を制御する場合に
ついて説明したが、単結晶４０の電気抵抗率（または電
気伝導率）を制御するドーパントの濃度制御にも適用す
ることができる。
【００３５】ｎ型シリコンウエハやｐ型シリコンウエハ
を得るために、シリコン単結晶４０を製造する際に、単
結晶４０をｎ型にするリン（Ｐ）やヒ素（Ａｓ）、アン
チモン（Ｓｂ）、単結晶を４０をｐ型にするホウ素
（Ｂ）などのドーパントを融液２４に添加して単結晶４
０の引き上げが行われる。これらのドーパントは、単結
晶４０中における濃度が単結晶４０の電気抵抗率に大き
く影響するため、その濃度を正確に制御する必要があ
る。そこで、上記の各実施の形態を利用してドーパント
の蒸発量を調整し、単結晶４０中のドーパント濃度制御
を行う。例えば、ＣＺ法による単結晶の連続引上げなど
に適用することができる。
を得るために、シリコン単結晶４０を製造する際に、単
結晶４０をｎ型にするリン（Ｐ）やヒ素（Ａｓ）、アン
チモン（Ｓｂ）、単結晶を４０をｐ型にするホウ素
（Ｂ）などのドーパントを融液２４に添加して単結晶４
０の引き上げが行われる。これらのドーパントは、単結
晶４０中における濃度が単結晶４０の電気抵抗率に大き
く影響するため、その濃度を正確に制御する必要があ
る。そこで、上記の各実施の形態を利用してドーパント
の蒸発量を調整し、単結晶４０中のドーパント濃度制御
を行う。例えば、ＣＺ法による単結晶の連続引上げなど
に適用することができる。
【００３６】単結晶４０の連続引上げは、ルツボ１２に
原料となる多結晶を供給しながら引き上げるもので、長
い単結晶４０が得られるばかりでなく、ルツボ１２に対
する融液２４のレベルを一定に保持することにより、融
液２４とルツボ１２との接触面積が一定となって、単結
晶４０の軸方向における酸素濃度を均一にすることがで
きる。しかし、多結晶シリコンを追加しながら単結晶４
０を引き上げるため、融液２４中のドーパント濃度が次
第に低下するため、引き上げ途中でドーパントを追加す
る必要がある。図９は、ＣＺ法による単結晶の連続引上
げを可能にする単結晶引上げ装置を示したものである。
原料となる多結晶を供給しながら引き上げるもので、長
い単結晶４０が得られるばかりでなく、ルツボ１２に対
する融液２４のレベルを一定に保持することにより、融
液２４とルツボ１２との接触面積が一定となって、単結
晶４０の軸方向における酸素濃度を均一にすることがで
きる。しかし、多結晶シリコンを追加しながら単結晶４
０を引き上げるため、融液２４中のドーパント濃度が次
第に低下するため、引き上げ途中でドーパントを追加す
る必要がある。図９は、ＣＺ法による単結晶の連続引上
げを可能にする単結晶引上げ装置を示したものである。
【００３７】図９において、引上げ装置１０の炉１１に
は、原料供給装置６０とドーパント供給装置６２とが設
けてあって、ルツボ１２に原料となるシリコン単結晶６
４とアンチモンなどのドーパント６６とを随時供給でき
るようにしてある。その他の構成は、図１と同様であ
る。
は、原料供給装置６０とドーパント供給装置６２とが設
けてあって、ルツボ１２に原料となるシリコン単結晶６
４とアンチモンなどのドーパント６６とを随時供給でき
るようにしてある。その他の構成は、図１と同様であ
る。
【００３８】単結晶４０を連続的に引上げる場合、前記
したように単結晶４０を引上げながら多結晶シリコン６
４とドーパント６６とをルツボ１２に供給する。ところ
が、融液２４中にドーパント６６を追加すると、それと
同時にドーパント６６の酸化物が激しく蒸発する可能性
がある。そこで、温度センサ４２によって融液２４の上
部の温度を監視し、その温度が上昇した際に、前記と同
様にしてルツボ１２の回転速度を大きくしたり、炉１１
内の圧力を高めたり、ヒータ２２の発熱量を低下させる
等してドーパント酸化物の蒸発を抑制する。これによ
り、単結晶４０に取り込まれるドーパント６６の量を一
定に制御することができ、所定の抵抗率を有する単結晶
４０を得ることができる。なお、前記実施の形態におい
ては、シリコン単結晶４０の引上げについて説明した
が、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）の単結晶を製造する水平
ブリッジマン法や液封止引上げ法などにも適用すること
ができる。
したように単結晶４０を引上げながら多結晶シリコン６
４とドーパント６６とをルツボ１２に供給する。ところ
が、融液２４中にドーパント６６を追加すると、それと
同時にドーパント６６の酸化物が激しく蒸発する可能性
がある。そこで、温度センサ４２によって融液２４の上
部の温度を監視し、その温度が上昇した際に、前記と同
様にしてルツボ１２の回転速度を大きくしたり、炉１１
内の圧力を高めたり、ヒータ２２の発熱量を低下させる
等してドーパント酸化物の蒸発を抑制する。これによ
り、単結晶４０に取り込まれるドーパント６６の量を一
定に制御することができ、所定の抵抗率を有する単結晶
４０を得ることができる。なお、前記実施の形態におい
ては、シリコン単結晶４０の引上げについて説明した
が、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）の単結晶を製造する水平
ブリッジマン法や液封止引上げ法などにも適用すること
ができる。
【００３９】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明に係る結
晶中の不純物濃度検出方法によれば、融液からの酸素や
ドーパントなどの不純物の蒸発状態を検出することによ
り、融液中に存在する不純物濃度を知ることができ、融
液から形成する結晶中に融液から取り込まれる不純物
量、すなわち結晶中の不純物濃度を知ることができる。
また、本発明に係る単結晶の製造方法によれば、酸素や
ドーパントなどの不純物の融液からの蒸発状態により融
液中に存在する不純物量（不純物濃度）が変わるため、
不純物の蒸発状態に応じて融液を加熱するヒータの発熱
量、ルツボの回転数、単結晶の回転数、Ｈ／Ｚ構造の少
なくともいずれか１つ変化させて融液の流れを変えた
り、ルツボを配設した炉内の圧力を変化させて不純物の
蒸発量を調整することにより、融液から引き上げる単結
晶中に取り込まれる不純物の量を制御することができ、
要求される酸素濃度やドーパント濃度を有する単結晶が
得られ、所定の酸素濃度や抵抗率を有する均一な品質の
単結晶を得ることができる。なお、融液に磁場を作用さ
せて結晶の引上げを行うＭＣＺ法においては、不純物の
蒸発状態に応じて上記の他に磁場の形態や磁場の強さを
変化させるようにしてもよい。
晶中の不純物濃度検出方法によれば、融液からの酸素や
ドーパントなどの不純物の蒸発状態を検出することによ
り、融液中に存在する不純物濃度を知ることができ、融
液から形成する結晶中に融液から取り込まれる不純物
量、すなわち結晶中の不純物濃度を知ることができる。
また、本発明に係る単結晶の製造方法によれば、酸素や
ドーパントなどの不純物の融液からの蒸発状態により融
液中に存在する不純物量（不純物濃度）が変わるため、
不純物の蒸発状態に応じて融液を加熱するヒータの発熱
量、ルツボの回転数、単結晶の回転数、Ｈ／Ｚ構造の少
なくともいずれか１つ変化させて融液の流れを変えた
り、ルツボを配設した炉内の圧力を変化させて不純物の
蒸発量を調整することにより、融液から引き上げる単結
晶中に取り込まれる不純物の量を制御することができ、
要求される酸素濃度やドーパント濃度を有する単結晶が
得られ、所定の酸素濃度や抵抗率を有する均一な品質の
単結晶を得ることができる。なお、融液に磁場を作用さ
せて結晶の引上げを行うＭＣＺ法においては、不純物の
蒸発状態に応じて上記の他に磁場の形態や磁場の強さを
変化させるようにしてもよい。
【図１】本発明の第１実施の形態の係る単結晶引上げ装
置の説明図である。
置の説明図である。
【図２】ルツボの回転速度とシリコン単結晶中の酸素濃
度との関係を示す図である。
度との関係を示す図である。
【図３】炉の内部の圧力とシリコン単結晶中の酸素濃度
との関係を説明する図である。
との関係を説明する図である。
【図４】シリコン融液にアンチモンを添加したときの融
液上部の雰囲気の温度変化を示す図である。
液上部の雰囲気の温度変化を示す図である。
【図５】ＭＣＺ法における磁場の形態を変えることによ
りシリコン単結晶中の酸素濃度を制御する方法の説明図
である。
りシリコン単結晶中の酸素濃度を制御する方法の説明図
である。
【図６】シリコン融液にアンチモンを添加したときの炉
内の圧力変化を示す図である。
内の圧力変化を示す図である。
【図７】第２実施の形態に係る単結晶引上げ装置の要部
の説明図である。
の説明図である。
【図８】第５実施の形態に係る単結晶引上げ装置の要部
の説明図である。
の説明図である。
【図９】実施の形態に係る単結晶の連続引上げ装置の説
明図である。
明図である。
１０ 単結晶引上げ装置 １１ 炉 １２ ルツボ １３ 真空ポンプ １５ バルブ １８ 駆動モータ ２０ コントローラ ２２ ヒータ ２４ 融液 ２６ 変圧器 ３０ 引上げユニット ３２ 引上げモータ ４０ シリコン単結晶 ４２、５０、５６ 蒸発検出部（温度センサ、精密天
秤、圧力センサ） ４４ 自由表面 ７０ 断熱材 ７２ 上部断熱材 ７４ 下部断熱材 ７６ 横磁場 ７８ カスプ磁場
秤、圧力センサ） ４４ 自由表面 ７０ 断熱材 ７２ 上部断熱材 ７４ 下部断熱材 ７６ 横磁場 ７８ カスプ磁場
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 前田 進 神奈川県平塚市四之宮2612番地 コマツ電 子金属株式会社内 (72)発明者 安部 啓成 東京都千代田区大手町一丁目５番１号 三 菱マテリアルシリコン株式会社内 (72)発明者 寺嶋 一高 神奈川県海老名市中野206番地の３ (72)発明者 中西 秀夫 東京都新宿区西新宿１丁目26番２号 東芝 セラミックス株式会社内
Claims (11)
- 【請求項１】 炉の内部に配置した融液からの不純物の
蒸発状態を検出し、前記融液から形成した結晶中の前記
不純物濃度を求めることを特徴とする結晶中の不純物濃
度検出方法。 - 【請求項２】 前記不純物の蒸発状態の検出は、前記不
純物の蒸発量、前記融液上方の温度または前記炉内の圧
力の少なくともいずれか１つを求めることを特徴とする
請求項１に記載の結晶中の不純物濃度検出方法。 - 【請求項３】 前記結晶は半導体単結晶であり、前記不
純物は酸素であることを特徴とする請求項１または２に
記載の結晶中の不純物濃度検出方法。 - 【請求項４】 前記結晶は半導体単結晶であり、前記不
純物は前記半導体単結晶の電気抵抗率を制御するドーパ
ントであることを特徴とする請求項１または２に記載の
結晶中の不純物濃度検出方法。 - 【請求項５】 炉の内部に配設したルツボ内の融液から
単結晶を成長させつつ引き上げる単結晶の製造方法にお
いて、前記融液からの不純物の蒸発状態を検出し、前記
融液を加熱するヒータの発熱量、前記ルツボの回転数、
前記単結晶の回転数、Ｈ／Ｚ構造または前記炉の内部の
圧力の少なくとも１つを前記不純物の蒸発状態に応じ変
えることを特徴とする単結晶の製造方法。 - 【請求項６】 炉の内部に配設したルツボ内の、磁場を
印加された融液から単結晶を成長させつつ引き上げる単
結晶の製造方法において、前記融液からの不純物の蒸発
状態を検出し、前記融液を加熱するヒータの発熱量、前
記ルツボの回転数、前記単結晶の回転数、Ｈ／Ｚ構造、
前記炉の内部の圧力または前記磁場の形態もしくは磁場
の強さの少なくともいずれか１つを前記不純物の蒸発状
態に応じ変えることを特徴とする単結晶の製造方法。 - 【請求項７】 前記不純物の蒸発状態の検出は、前記不
純物の蒸発量、前記融液上部の温度または前記炉の内部
圧力の少なくともいずれか１を求めることを特徴とする
請求項５または６に記載の単結晶の製造方法。 - 【請求項８】 前記単結晶は半導体単結晶であり、前記
不純物は酸素であることを特徴とする請求項５ないし７
のいずれか１に記載の単結晶の製造方法。 - 【請求項９】 前記単結晶は半導体単結晶であり、前記
不純物は前記半導体単結晶の電気抵抗率を制御するドー
パントであることを特徴とする請求項５ないし７のいず
れか１に記載の単結晶の製造方法。 - 【請求項１０】 炉の内部に配置したルツボ内の融液か
ら結晶を成長させつつ引き上げる単結晶引上げ装置にお
いて、前記炉の内部の圧力を制御するバルブと、前記融
液を加熱するヒータと、前記ルツボを回転させる駆動モ
ータと、前記結晶を回転させつつ引き上げる引上げユニ
ットと、前記炉に設けられて前記ルツボからの不純物の
蒸発量、前記融液上部の温度または前記炉内の圧力の少
なくともいずれか１つを検出する蒸発検出部と、この蒸
発検出部の検出信号に応じて、前記バルブの開度、前記
ヒータの発熱量、前記駆動モータの回転速度または前記
引上げユニットの回転速度と引上げ速度の少なくともい
ずれか１つを変えるコントローラとを有することを特徴
とする単結晶引上げ装置。 - 【請求項１１】 炉の内部に配置したルツボ内の融液か
ら結晶を成長させつつ引き上げる単結晶引上げ装置にお
いて、前記炉の内部の圧力を制御するバルブと、前記融
液を加熱するヒータと、前記ルツボを回転させつつ上下
動する駆動ユニットと、前記結晶を回転させつつ引き上
げる引上げユニットと、前記融液に磁場を印加する磁場
発生部と、前記炉に設けられて前記ルツボからの不純物
の蒸発量、前記融液上部の温度または前記炉内の圧力の
少なくともいずれか１つを検出する蒸発検出部と、この
蒸発検出部の検出信号に応じて、前記バルブの開度、前
記ヒータの発熱量、前記駆動モータの回転速度、前記引
上げユニットの回転速度と引上げ速度または前記磁場発
生部が発生する磁場の形態もしくは磁場の強さの少なく
ともいずれか１つを制御するコントローラとを有するこ
とを特徴とする単結晶引上げ装置。
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| KR1019970071963A KR19980079537A (ko) | 1997-04-22 | 1997-12-22 | 결정의 불순물 농도 검출방법,단결정 제조방법 및 단결정 인상장치 |
| US09/235,637 US6004393A (en) | 1997-04-22 | 1999-01-22 | Detecting method of impurity concentration in crystal, method for producing single crystal and apparatus for the pull-up of a single crystal |
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Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100415172B1 (ko) * | 2001-11-17 | 2004-01-16 | 주식회사 실트론 | 실리콘 단결정 잉곳 성장 장치 |
| JP2006306640A (ja) * | 2005-04-26 | 2006-11-09 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | シリコンウェーハの製造方法 |
| JP2008100904A (ja) * | 2006-10-17 | 2008-05-01 | Siltron Inc | チョクラルスキー法を用いた半導体単結晶製造方法、この方法により製造された半導体単結晶インゴット及びウエハー |
| KR100829061B1 (ko) | 2006-12-11 | 2008-05-16 | 주식회사 실트론 | 커습 자기장을 이용한 실리콘 단결정 성장 방법 |
| JP2012206874A (ja) * | 2011-03-29 | 2012-10-25 | Covalent Materials Corp | 単結晶引上装置及び単結晶引き上げ方法 |
| JP2013539451A (ja) * | 2010-09-03 | 2013-10-24 | ジーテイー・アドバンスド・シーゼツト・エルエルシー | ガリウム、インジウムまたはアルミニウムでドープされたケイ素の単結晶 |
| JP2015506330A (ja) * | 2012-01-05 | 2015-03-02 | エルジー・シルトロン・インコーポレーテッド | シリコン単結晶の成長方法 |
| JP2017039629A (ja) * | 2015-08-21 | 2017-02-23 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP2017095338A (ja) * | 2015-11-27 | 2017-06-01 | 株式会社Sumco | ウェーハの評価方法、シリコンウェーハの製造方法、シリコン単結晶インゴット |
| WO2019167988A1 (ja) * | 2018-02-28 | 2019-09-06 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の酸素濃度推定方法、およびシリコン単結晶の製造方法 |
| KR20220145847A (ko) | 2020-03-17 | 2022-10-31 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 단결정 인상장치 및 단결정 인상방법 |
| DE112022000585T5 (de) | 2021-03-15 | 2023-11-02 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Einkristall-ziehvorrichtung und verfahren zum ziehen von einkristallen |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6516862B2 (en) * | 2001-03-30 | 2003-02-11 | Northrop Grumman Corporation | Method of fabricating a mold-cast porous metal structure |
| KR100470231B1 (ko) * | 2001-12-31 | 2005-02-05 | 학교법인 한양학원 | 자기장을 이용한 초크랄스키 풀러 및 이를 이용한 단결정잉곳 성장방법 |
| DE10250822B4 (de) * | 2002-10-31 | 2006-09-28 | Siltronic Ag | Verfahren zur Herstellung eines mit leichtflüchtigem Fremdstoff dotierten Einkristalls aus Silicium |
| DE102011117411A1 (de) * | 2011-11-02 | 2013-05-02 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur Analyse des Erstarrungsverhaltens einer Siliziumsäule |
| CN109154103B (zh) * | 2015-12-04 | 2024-05-28 | 环球晶圆股份有限公司 | 用于生产低氧含量硅的系统及方法 |
| WO2018159108A1 (ja) * | 2017-02-28 | 2018-09-07 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶インゴットの製造方法およびシリコン単結晶インゴット |
| CN113564693B (zh) * | 2021-08-02 | 2022-09-27 | 宁夏中欣晶圆半导体科技有限公司 | 低电阻率重掺砷硅单晶生产方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1644009B2 (de) * | 1966-06-13 | 1975-10-09 | Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen | Verfahren zum Herstellen stabförmiger Siliciumeinkristalle mit homogener Antimondotierung |
| US4496424A (en) * | 1982-03-30 | 1985-01-29 | Agency Of Industrial Science & Technology | Method for manufacture of III-V compound semiconducting single crystal |
| US4794086A (en) * | 1985-11-25 | 1988-12-27 | Liquid Air Corporation | Method for measurement of impurities in liquids |
| GB8805478D0 (en) * | 1988-03-08 | 1988-04-07 | Secr Defence | Method & apparatus for growing semi-conductor crystalline materials |
| EP0625595B1 (en) * | 1993-03-29 | 2001-09-19 | Research Development Corporation Of Japan | Control of oxygen concentration in single crystal pulled up from melt containing group-V element |
| DE4428743A1 (de) * | 1994-08-13 | 1996-02-22 | Georg Prof Dr Mueller | Verfahren und Vorrichtung zur Messung und Steuerung bzw. Regelung der Sauerstoffkonzentration in Siliciumschmelzen |
-
1997
- 1997-04-22 JP JP9118835A patent/JPH10291892A/ja active Pending
- 1997-11-25 US US08/978,282 patent/US6019837A/en not_active Expired - Fee Related
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- 1997-12-22 KR KR1019970071963A patent/KR19980079537A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100415172B1 (ko) * | 2001-11-17 | 2004-01-16 | 주식회사 실트론 | 실리콘 단결정 잉곳 성장 장치 |
| US8864906B2 (en) | 2005-04-26 | 2014-10-21 | Sumco Techxiv Kabushiki Kaisha | Method for producing silicon wafer |
| JP2006306640A (ja) * | 2005-04-26 | 2006-11-09 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | シリコンウェーハの製造方法 |
| DE112006001092B4 (de) | 2005-04-26 | 2020-01-16 | Sumco Techxiv K.K. | Herstellungsverfahren für Siliciumwafer |
| JP2008100904A (ja) * | 2006-10-17 | 2008-05-01 | Siltron Inc | チョクラルスキー法を用いた半導体単結晶製造方法、この方法により製造された半導体単結晶インゴット及びウエハー |
| KR100829061B1 (ko) | 2006-12-11 | 2008-05-16 | 주식회사 실트론 | 커습 자기장을 이용한 실리콘 단결정 성장 방법 |
| JP2013539451A (ja) * | 2010-09-03 | 2013-10-24 | ジーテイー・アドバンスド・シーゼツト・エルエルシー | ガリウム、インジウムまたはアルミニウムでドープされたケイ素の単結晶 |
| JP2012206874A (ja) * | 2011-03-29 | 2012-10-25 | Covalent Materials Corp | 単結晶引上装置及び単結晶引き上げ方法 |
| JP2015506330A (ja) * | 2012-01-05 | 2015-03-02 | エルジー・シルトロン・インコーポレーテッド | シリコン単結晶の成長方法 |
| KR20180016480A (ko) * | 2015-08-21 | 2018-02-14 | 가부시키가이샤 사무코 | 실리콘 단결정 제조 방법 |
| US10494734B2 (en) | 2015-08-21 | 2019-12-03 | Sumco Corporation | Method for producing silicon single crystals |
| WO2017033583A1 (ja) * | 2015-08-21 | 2017-03-02 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP2017039629A (ja) * | 2015-08-21 | 2017-02-23 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP2017095338A (ja) * | 2015-11-27 | 2017-06-01 | 株式会社Sumco | ウェーハの評価方法、シリコンウェーハの製造方法、シリコン単結晶インゴット |
| CN112204174A (zh) * | 2018-02-28 | 2021-01-08 | 胜高股份有限公司 | 单晶硅的氧浓度推断方法及单晶硅的制造方法 |
| JP2019151499A (ja) * | 2018-02-28 | 2019-09-12 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の酸素濃度推定方法、およびシリコン単結晶の製造方法 |
| WO2019167988A1 (ja) * | 2018-02-28 | 2019-09-06 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の酸素濃度推定方法、およびシリコン単結晶の製造方法 |
| CN112204174B (zh) * | 2018-02-28 | 2022-07-08 | 胜高股份有限公司 | 单晶硅的氧浓度推断方法及单晶硅的制造方法 |
| US11473211B2 (en) | 2018-02-28 | 2022-10-18 | Sumco Corporation | Method of estimating oxygen concentration of silicon single crystal and method of manufacturing silicon single crystal |
| KR20220145847A (ko) | 2020-03-17 | 2022-10-31 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 단결정 인상장치 및 단결정 인상방법 |
| DE112021000599T5 (de) | 2020-03-17 | 2022-12-08 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls und Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls |
| DE112022000585T5 (de) | 2021-03-15 | 2023-11-02 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Einkristall-ziehvorrichtung und verfahren zum ziehen von einkristallen |
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