JP4716331B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
尚、炉内においては、溶融液Mから発生したSiOガス等を排気するため、ルツボ51の上方から不活性ガスG(例えばArガス)がルツボ内に供給され、溶融液面上を通ってルツボ下方の排気口54から排気されるようになされている。
ところが、炉内圧が高くなると、溶融中にカーボンヒータ52等から発生したCOガスが溶融液Mに混入して結晶中に取り込まれやすくなり、結晶中のカーボン濃度が高くなるという問題があった。
しかしながら、より大口径の単結晶を育成する場合、炉内圧が低い状態で大量の原料シリコンを溶融するには、カーボンヒータ52による加熱力を増大させねばならず、その結果、炉体内にはカーボンヒータ52等のカーボン部材からCOガスが大量に発生し、単結晶のカーボン濃度に影響を及ぼすという問題があった。
特に、ルツボ内のガス流路形成においては、従来は図4に示すように不活性ガスGの乱流が発生しやすく、炉内で発生したCOガスが、乱流に巻き込まれて溶融液面上で滞り、COガスが溶融液により混入し易くなるという技術的課題があった。
1000(torr・L/min)≦A・B≦10000(torr・L/min)
の条件を満たしつつ、
炉内圧A(torr)を徐々に上昇させると共に、炉体内に導入する前記不活性ガスの流量B(L/min)を徐々に減少させて前記原料シリコンを溶融するステップと、
Aを30torr以上190torr以下、Bを50L/min以上150L/min以下とし、
5000(torr・L/min)≦A・B≦20000(torr・L/min)
の条件を満たしつつ、
前記原料シリコンを溶融した炉内圧から、炉内圧A(torr)を徐々に上昇させると共に、前記原料シリコンを溶融した不活性ガスの流量から、不活性ガスの流量B(L/min)を徐々に減少させて単結晶を引上げるステップと、
を実行することに特徴を有する。
このように、炉内圧及びArガスの流量を制御することにより、よりCOガスの溶融液への混入を抑制することができ、単結晶中のカーボン濃度を効果的に低減することができる。
或いは、前記輻射シールドの外周面は前記ルツボの内周面に平行に形成され、前記輻射シールドの外周面と前記ルツボの内周面とにより前記隙間が形成されている構成としてもよい。
また、前記隙間によって、ルツボを通過するガス流が整流されるため、ルツボ内の乱流発生が抑制され、ルツボ上方からルツボ内に入り込んだCOガスや溶融液から発生したSiOガスが滞ることなく、それらをルツボから排気することができる。
したがって、育成する単結晶が大口径であっても、単結晶中のカーボン濃度を低減することができ、有転位化の発生を抑制することができる。
この単結晶引上装置1は、円筒形状のメインチャンバ2aの上にプルチャンバ2bを重ねて形成された炉体2と、炉体2内に設けられたルツボ3と、ルツボ3に装填された半導体原料(原料シリコン)Mを溶融するカーボンヒータ4とを有している。尚、ルツボ3は二重構造であり、内側が石英ガラスルツボ3a、外側が黒鉛ルツボ3bで構成されている。
このガス供給口13には、バルブ14を介してArガス供給源17が接続されており、バルブ14が開かれるとArガスGがプルチャンバ2b上部からルツボ3内に供給されるようになされている。即ち、ガス供給口13とバルブ14とArガス源17とによりガス供給手段が構成されている。
この構成において、排気ポンプ19が駆動し、前記バルブ14が開かれることにより、ガス供給口13からArガスGが炉体2内に供給され、ガス流を形成して排気口18から排気されるようになされている。
尚、ガス供給口13からのガス流量の調整は、バルブ14の開閉度及び排気ポンプ19の吸引強度を制御することによってなされる。
輻射シールド6の外周面には水平方向に突出した環状突起部6aが形成されており、これにより石英ガラスルツボ3aの内周面との間に隙間Lが形成されている。この隙間Lの最小寸法は、溶融液Mの液面面積の10%以上35%以下となるよう設定される。
また、隙間Lによってルツボ3を通過するガス流が整流されるためルツボ3内の乱流発生が抑制され、ルツボ3上方からルツボ内に入り込んだCOガスが滞ることなくルツボ3から排気されるようになされている。
原料シリコンの溶融工程においては、最初にルツボ3に原料シリコンが装填されると共に、演算制御装置8bの指令によりバルブ14が開かれ、排気ポンプ16が駆動されて、炉体2内にArガスGの流路が形成される。
さらに好ましくは、炉内圧をA(torr)とし、炉体内に導入する前記不活性ガスの流量をB(L/min)とすると、
1000(torr・L/min)≦A・B≦10000(torr・L/min)
の条件を満たして原料シリコンを溶融するよう制御される。
尚、溶融中の炉内圧は、低いほど溶融液MへのCOガスの混入が抑制されるため、単結晶中のカーボン濃度を低くできるが、10torrから80torrとされるのは、炉内圧が低すぎると石英ガラスルツボ3a内面の荒れが大きくなり、単結晶が有転位化し易くなるためである。
次いで、コンピュータ8の記憶装置8aに記憶されたプログラムに基づき、先ず、演算制御装置8bの指令によりヒータ制御部9を作動させてヒータ4を加熱し、ルツボ3の原料シリコンの溶融作業が開始される。
ここで先ず、炉内圧は単結晶中の酸素濃度を制御するのに適した圧として30torr以上190torr以下とされ、炉内に導入されるArガスの流量が50L/min以上150L/min以下となるよう制御される。
さらに好ましくは、炉内圧をA(torr)とし、炉体内に導入する前記不活性ガスの流量をB(L/min)とすると、
5000(torr・L/min)≦A・B≦20000(torr・L/min)
の条件を満たして単結晶を引上げるよう制御がなされる。
尚、ArガスGの流量が多いほどガスの整流性が増し、単結晶中のカーボン濃度を低減するのに効果的であるが、コスト低減のためには上限150L/minが好ましい。
即ち、ガス供給口13から導入されたArガスGは炉内で発生したCOガスと共に輻射シールド6の上方からルツボ3内に導入されてシリコン溶融液Mの液面上を通過し、その後、溶融液Mから発生するSiOガスを伴い隙間Lを通過してルツボ3外へ導出される。
また、隙間Lによってルツボ3を通過するガス流が整流されてルツボ3内の乱流発生が抑制され、ルツボ3上方からルツボ内に入り込んだCOガス及び溶融液Mから発生したSiOガスが滞ることなくルツボ3から排気される。
したがって、COガスの溶融液Mへの混入が抑制され、結晶中のカーボン濃度が低減されると共に、SiOガスの炉体内側面への結露、固体化が抑制され、単結晶育成中の有転位化が防止される。
尚、ルツボ3外に導出されたArガスG等のガスは、ルツボ3底部に設けられた排気口18から排気される。
即ち、ルツボ3内に上方から供給されたArガスGは隙間Lを通ってルツボ外に排気されるが、このようにガス流路に隙間Lが設けられることによって、カーボンヒータ4から発生したCOガスのルツボ3内への流れ込みを防止することができる。
したがって、本発明の単結晶引上装置によれば、大口径の単結晶を育成する場合であっても、単結晶中のカーボン濃度を低減することができ、また、有転位化の発生を抑制することができる。
即ち、輻射シールドとルツボ3との間に隙間Lが形成されると共に、隙間Lの最小寸法が溶融液Mの液面面積の10%以上35%以下に設定され、且つ、ルツボ3内に上方から供給されたArガスGが前記隙間Lから排気される構造であればよい。
即ち、この構成により、カーボンヒータ4から発生したCOガスのルツボ3内への流れ込みを防止することができ、ルツボ3内の乱流発生が抑制され、ルツボ3上方からルツボ内に入り込んだCOガスや溶融液Mから発生したSiOガスが滞ることなく、それらをルツボ3から排気することができる。
〔実施例1〕
実施例1では、直径24インチの石英ガラスルツボに150kgの原料シリコンを充填し、直径200mmの単結晶の引上げを行ない、固化率90%位置での結晶中のカーボン濃度を測定した。
原料シリコン溶融時においては、炉内圧を20torrから60torrまで徐々に上昇させると共に、Arガス流量を180L/minから100L/minまで徐々に減少させた。
また、輻射シールドの環状突起部と石英ガラスルツボ内周面との間の隙間の最小寸法が、溶融液面の10%、30%、50%、70%の夫々の場合について実験を行なった。
一方、隙間が50%の場合、0.4×1016atoms/cm3となり、隙間が70%の場合、0.7×1016atoms/cm3となり、高めのカーボン濃度となった。
また、操業面では、隙間が10%、30%の場合、シリコン単結晶の有転位化が発生せず、良好であった。隙間が50%、70%では、夫々シリコン単結晶育成中に1回の有転位化が生じたが、その後、結晶を溶融液に戻し、再溶融すると有転位化せずに引上げることができた。
〔実施例2〕
実施例2では、直径32インチの石英ガラスルツボに350kgの原料シリコンを充填し、直径300mmの単結晶の引上げを行ない、固化率90%位置での結晶中のカーボン濃度を測定した。尚、輻射シールドとして、本実施の形態において図3に示したストレート型のものを使用した。
原料シリコン溶融時においては、炉内圧を10torrから60torrまで徐々に上昇させると共に、Arガス流量を200L/minから140L/minまで徐々に減少させた。尚、このとき、炉内圧をA(torr)とし、炉体内に導入する前記不活性ガスの流量をB(L/min)とすると、1000(torr・L/min)≦A・B≦10000(torr・L/min)の条件を満たすよう制御を行った。
また、輻射シールドの外周面と石英ガラスルツボ内周面との間の隙間の最小寸法が、溶融液面の35%の場合について実験を行なった。
この実施例2の結果、固化率90%での結晶中のカーボン濃度は、0.2×1016atoms/cm3となり、低い値が得られた。
また、操業面では、有転位化が発生することなくシリコン単結晶を引上げることができた。
〔比較例1〕
比較例1では、石英ガラスルツボに120〜400kgの原料シリコンを充填し、直胴部直径200〜300mmの単結晶の引上げを行ない、固化率90%位置での結晶中のカーボン濃度を測定した。
尚、輻射シールドとして、すり鉢型の従来の型のものを使用した。この輻射シールドとルツボ内周面との間の距離寸法は、溶融液面面積の50〜70%であった。
また、原料シリコン溶融時においては、炉内圧を4〜45torrとし、単結晶引上げ時においては、炉内圧を75torr以上に設定した。
この比較例1の結果、固化率90%での結晶中のカーボン濃度は、0.7〜2.0×1016atoms/cm3となり、高いカーボン濃度となった。
2 炉体
2a メインチャンバ
2b プルチャンバ
3 ルツボ
4 ヒータ
5 引上げ機構
6 輻射シールド
6a 環状突起部
8 コンピュータ
8a 記憶装置
8b 演算記憶装置
13 ガス供給口(ガス供給手段)
14 バルブ(ガス供給手段)
17 Arガス供給源(ガス供給手段)
18 排気口
19 排気ポンプ(排気手段)
C 単結晶
G Arガス(不活性ガス)
M 原料シリコン、シリコン融液
P 種結晶
P1 ネック部
Claims (3)
- 炉体内のルツボで原料シリコンを溶融し、チョクラルスキー法によって前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置を用い、前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶の製造方法において、
前記単結晶引上装置は、前記ルツボの上方から前記ルツボ内に不活性ガスを供給するガス供給手段と、前記ルツボ内を通過した前記不活性ガスを前記炉体外に排気する排気手段と、前記ルツボの上方において前記単結晶の周囲を包囲するよう上部と下部が開口形成され、前記単結晶に対する輻射熱を遮蔽する輻射シールドとを備え、
前記輻射シールドは、前記ルツボとの間に隙間を形成すると共に、該隙間の最小寸法が前記ルツボ内の溶融液面面積の10%以上35%以下となるよう配置され、前記ガス供給手段により前記ルツボ内に供給された前記不活性ガスは、前記隙間を経由して前記排気手段により排気され、
炉内圧をA(torr)とし、炉体内に導入する前記不活性ガスの流量をB(L/min)とすると、
Aを10torr以上80torr以下、Bを100L/min以上200L/min以下とし、
1000(torr・L/min)≦A・B≦10000(torr・L/min)
の条件を満たしつつ、
炉内圧A(torr)を徐々に上昇させると共に、炉体内に導入する前記不活性ガスの流量B(L/min)を徐々に減少させて前記原料シリコンを溶融するステップと、
Aを30torr以上190torr以下、Bを50L/min以上150L/min以下とし、
5000(torr・L/min)≦A・B≦20000(torr・L/min)
の条件を満たしつつ、
前記原料シリコンを溶融した炉内圧から、炉内圧A(torr)を徐々に上昇させると共に、前記原料シリコンを溶融した不活性ガスの流量から、不活性ガスの流量B(L/min)を徐々に減少させて単結晶を引上げるステップと、
を実行することを特徴とする単結晶の製造方法。 - 前記単結晶引上装置には、前記輻射シールドの外周面には環状突起部が形成され、前記環状突起部と前記ルツボ内周面とにより前記隙間が形成されていることを特徴とする請求項1に記載された単結晶の製造方法。
- 前記単結晶引上装置には、前記輻射シールドの外周面は前記ルツボの内周面に平行に形成され、前記輻射シールドの外周面と前記ルツボの内周面とにより前記隙間が形成されていることを特徴とする請求項1に記載された単結晶の製造方法。
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