JP2000159596A - シリコン単結晶の製造方法および引上げ機 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＣＺ法により単結晶棒を成長させるシリコン
単結晶の製造方法において、原料を溶融する際に、通常
の引上げ機の炉内構造を維持したままで、原料溶融時間
の短縮を図り、これによって大直径、高重量の単結晶棒
の生産性の向上を図るシリコン単結晶の製造方法とその
引上げ機を提供する。 【解決手段】 ＣＺ法により単結晶棒を成長させるシリ
コン単結晶の製造方法において、原料を溶融する際に、
引上げ機の炉内雰囲気ガス流量を１００Ｌ／ｍｉｎ以下
とし、その内、原料に直接接触する割合を、全流量の１
０〜５０％として原料を溶融するシリコン単結晶の製造
方法およびその引上げ機。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（ Czochralski Method 、ＣＺ法）によるシリコン単
結晶棒を成長させるシリコン単結晶の製造方法および引
上げ機に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製
造においては、大直径化、高重量化が進んでいる。結晶
の大直径化、高重量化には引上げ機の大型化、原料供給
量の増大が不可欠である。その際、結晶成長に関わる各
過程における処理時間が長くなる傾向があり、大直径
化、高重量化に伴う生産性の向上が期待する程にはなら
ず、コストアップの要因になっているという問題があ
る。

【０００３】その中でも、原料である多量のシリコン多
結晶を溶融する工程では比較的多くの時間を要し、原料
をルツボに供給する原料供給量に直接比例して溶融時間
が長くなっている。ＣＺ法においては、初期の原料をル
ツボに装填し、ルツボ周囲の黒鉛ヒータからの加熱によ
って原料を溶解するのが一般的であり、原料溶融時間を
短縮する方法としては、補助ヒータ、レーザ等の別の加
熱源を併用する方法が提案されている。

【０００４】しかしながら、これらの溶融に別の加熱源
を併用する方法では、加熱装置が複雑化し、加熱エネル
ギーが増加し、設備費がかかるため、コストダウンを図
ることにはならないという問題がある上に、結晶製造に
も悪影響を及ぼす場合もある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明はこの
ような従来の問題点に鑑みてなされたもので、ＣＺ法に
より、単結晶棒を成長させるシリコン単結晶の製造方法
において、原料を溶融する際に、通常の引上げ機の炉内
構造を維持したままで、雰囲気ガス流量を少量に抑えて
系外への放熱量を抑制し、もって原料加熱に供される熱
量を増やして原料溶融時間を短縮し、大直径、高重量の
単結晶棒の生産性の向上とコストダウンを図ることので
きるシリコン単結晶の製造方法とその引上げ機を提供す
ることを主たる目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明の請求項１に記載した発明は、チョクラルスキー
法により、単結晶棒を成長させるシリコン単結晶の製造
方法において、原料を溶融する際に、引上げ機の炉内雰
囲気ガス流量を１００Ｌ／ｍｉｎ以下として溶融するこ
とを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。

【０００７】このように、単結晶の原料となるシリコン
多結晶を溶融する際に、引上げ機の炉内雰囲気Ａｒガス
流量を１００Ｌ／ｍｉｎ以下に少なくすることによっ
て、石英ルツボ内の溶融中の原料表面に接触し、主チャ
ンバー下部から炉外へ排出しているＡｒガスによって原
料から直接奪われる熱量を少なくすることができる。従
って黒鉛ヒータの発熱量のうち、系外への放熱量が減少
し、これによりシリコン多結晶の溶融時間が短縮され、
今後の単結晶棒の大直径化、高重量化にも十分適応させ
ることが可能であり、生産性ならびにコストを著しく改
善することができる。

【０００８】本発明の請求項項２に記載した発明は、チ
ョクラルスキー法により、単結晶棒を成長させるシリコ
ン単結晶の製造方法において、原料を溶融する際に、引
上げ機の炉内雰囲気ガス流量（Ｌ／ｍｉｎ）をルツボ口
径（ｍｍ）の０．２３倍以下として溶融することを特徴
とするシリコン単結晶の製造方法である。このように上
記の条件で溶融を行えば、ルツボの口径、原料の量にか
かわらず、溶融時間の短縮効果を奏することができる。

【０００９】そしてこの場合、請求項３に記載したよう
に、前記炉内雰囲気ガス流量のうち、原料に直接接触す
る割合を、全流量の１０〜５０％として原料を溶融する
ことができる。

【００１０】このように、炉内雰囲気Ａｒガスの流れを
少なくとも二分割し、例えば一方は従来通り溶融ルツボ
から引上げられる単結晶を収容するプルチャンバーの頂
部より石英ルツボ内の原料に直接接触するように流し、
その割合を全流量の１０〜５０％の量にまで減らして流
すようにする。他方は、主チャンバーの頂部から導入し
て主チャンバー全体に行き渡るように流し、その割合を
全流量の９０〜５０％として原料を溶融するようにす
る。こうすることによってガスによって原料から直接奪
われる熱量を少なくすることができるので、黒鉛ヒータ
からの加熱熱量が効率よく原料溶融用に使用され、溶融
時間の短縮を図ることができる。また、このように、プ
ルチャンバーの頂部からのガスを全流量の１０％以上５
０％以下と通常よりも減らしても、原料融液から発生す
るＳｉＯがプルチャンバー内壁に付着することはほとん
どなく、引上げ時に悪影響を与えることは殆どない。

【００１１】さらにこの場合、請求項４に記載したよう
に、前記原料を溶融する際の炉内雰囲気ガスの圧力を、
６０ｈＰａ以下とすることが望ましい。このように、炉
内雰囲気圧を６０ｈＰａ以下の減圧状態とし、強制排気
すれば、例えガス流量を減少しても悪影響が生じること
を回避することができる。すなわち、原料シリコン多結
晶を溶融すると、原料自体や石英ルツボ中に含まれてい
たガスが気泡となって融液中に溶け込んでゆく。しかし
溶融中の炉内圧を６０ｈＰａ以下の減圧下で溶融を行う
と、融液中のガスの溶解度が減り、浮力が増すので、融
液外に気泡が揮発し易くなり、気泡ばかりでなく、Ｎａ
等の不純物類の揮発も促進される。従って、引上げ時に
結晶内に気泡によるピンホールが発生したり、気泡や不
純物類を原因とする結晶の有転位化を防ぐことができ
る。

【００１２】また、減圧下、多結晶ブロックが融解する
過程や融液になってからの脱泡によって見かけの熱伝導
率が高くなる方向に変化し、溶融速度を速くすることが
できる。さらに、融液表面から発生しているＳｉＯが、
Ａｒガスで搬送され赤熱した黒鉛ヒータと反応してＣＯ
が発生し、シリコン融液中に溶け込もうとするが、これ
も炉内圧が６０ｈＰａ以下の減圧下で強制排気をすれ
ば、シリコン融液中への溶け込みや結晶への取り込みが
抑制され、結晶中のＣＯ起因のカーボン濃度不良率を減
少させることができる。

【００１３】次に、本発明の請求項５に記載した発明
は、チョクラルスキー法により、単結晶棒を成長させる
シリコン単結晶の引上げ機において、引上げ機炉内雰囲
気ガス導入口が、主チャンバーの頂部およびプルチャン
バーの頂部に設置され、かつ排気口が主チャンバー下部
に設けられていることを特徴とするシリコン単結晶の引
上げ機である。

【００１４】このように、炉内雰囲気ガスの導入口を少
なくとも二箇所に設け、ガス流量を所望の比率に分割し
て流すようにすると、例えば、プルチャンバーの頂部か
ら溶融中の原料表面に直接流れるガス流量を少なくする
ことができるので、原料からガスによって奪われる熱量
が少なくなり、黒鉛ヒータの発熱量が原料溶融用に有効
に利用され、原料溶融時間を短縮することができるシリ
コン単結晶の引上げ機となる。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を詳細
に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。前述のように、ＣＺ法によるシリコン単結晶の成長
に際し、大直径化、高重量化に伴い、原料シリコン多結
晶の供給量が増大し、その溶融に長時間を要するように
なり、生産性の低下とコストアップの要因となってき
た。そこで、本発明者らは、原料溶融過程における黒鉛
ヒータと引上げ機炉内雰囲気ガス間あるいは原料シリコ
ン多結晶間の熱収支を検討した結果、原料溶融時間を短
縮するには雰囲気ガス流量とその流通経路が大きく影響
していることを見出し、詳細に条件を詰めて本発明を完
成させた。

【００１６】シリコン単結晶引上げ機炉内の原料の溶融
においては、黒鉛ヒータを加熱源として原料シリコン多
結晶を溶解している。黒鉛ヒータの発熱量は原料を保有
する石英ルツボとそれを支持している黒鉛ルツボを通し
て原料に伝わる。原料に伝わった熱の大部分は原料の融
解に使われるが、使われないでルツボの周囲に逃げて行
く分が存在する。基本的には、輻射と熱伝導によって、
炉内に逃げて行くことになるが、チャンバー壁等の強制
的に冷却されている部分を除けば、ほぼ定常状態になる
ので、大きな熱移動はなくなると考えられる。

【００１７】しかし通常、炉内の雰囲気Ａｒガスは、原
料の溶融過程においては、プルチャンバーの頂部より導
入されてプルチャンバー内を下降し、石英ルツボ内の原
料表面に接触した後、主チャンバー下部から炉外へ排出
されているので、原料を冷却するように作用しており、
このガスによって原料から奪われる熱量が溶融時間に与
える影響は比較的大きく、無視することはできない。

【００１８】そこで雰囲気Ａｒガスの流量を変化させ
て、原料溶融時間に対するガス流量の影響を調査した。 （テスト１）直径４５０ｍｍの石英ルツボに多結晶シリ
コン６０ｋｇの原料を充填し、直径１５０ｍｍのシリコ
ン単結晶を引上げるものとして、溶融時の加熱電力を１
００ｋＷ、炉内圧力を５０ｈＰａ、炉内雰囲気Ａｒガス
流量全量を１５０、１２０、１００、８０、５０Ｌ／ｍ
ｉｎの５水準に設定し、プルチャンバーの頂部から流し
て原料の溶融時間を測定した。その結果を、雰囲気Ａｒ
ガスの流量を１００Ｌ／ｍｉｎとした時の溶融時間を１
とした場合の比率で表わし、表１に示した。

【００１９】

【表１】

【００２０】表１から１００Ｌ／ｍｉｎを越えると溶融
時間が長くなることが判った。このように、雰囲気Ａｒ
ガス流量を減らせば、原料から直接奪われる熱量を少な
くすることができ、黒鉛ヒータの発熱量を効率よく原料
溶融用に回すことができるので、これにより溶融時間を
短縮することができる。

【００２１】（テスト２）次に、ガスを減量したことに
よる溶融時間短縮効果をさらに高める試みとして、炉内
雰囲気Ａｒガス流量を二分割することとし、従来通りの
プルチャンバー頂部から原料に直接接触する流路と主チ
ャンバー頂部からの流路を設け、分割割合を変化させて
溶融時間に対する影響を調査した（図１参照）。調査条
件は、ガス流量全量を１００Ｌ／ｍｉｎとし、分割割合
を変化させた以外は前記テスト１と同一条件とした。分
割割合は、プルチャンバー／主チャンバー（％）＝１０
０／０、７５／２５、５０／５０、２５／７５の４水準
とした。テストの結果を表２に示す。

【００２２】

【表２】

【００２３】表２から明らかなように、プルチャンバー
の頂部からのＡｒガス流量を減らす程、すなわち、主チ
ャンバーの頂部からのＡｒガス流量を増やす程溶融時間
が短縮されているのが判る。この結果から、原料の溶融
過程において、炉内の雰囲気Ａｒガス流量の原料に直接
接触する割合を流量全体の１０％以上５０％以下として
溶融を行うようにすれば、溶融時間は１０％以上短縮で
きることが判った。

【００２４】通常、原料溶融中は、炉内雰囲気ガスをプ
ルチャンバーの頂部から全量１００％流して不活性雰囲
気を作り、炉内圧を保ち、溶融中に原料多結晶から発生
するＳｉＯ、Ｎａ等の不純物ガスを主チャンバー下部か
ら排出している。これに対して本発明では、原料溶融中
は、原料に直接当たらないガスの流れ、すなわち主チャ
ンバーの頂部からの流れをメインとし、全量の９０〜５
０％の量を流すようにした。一方、原料に直接接触する
ガスは、全量の１０〜５０％とし、プルチャンバーの頂
部から導入しルツボの開口部にむけて下降するようにし
た。こうすることによってガスによって原料から直接奪
われる熱量を少なくすることができるので、原料の冷却
が防止され、黒鉛ヒータの発熱量が効率よく原料の溶融
に使用されるようになり、溶融時間の短縮が可能となっ
た。また、プルチャンバーの頂部からのガス流量を、１
０％は確保しているので、原料から発生するＳｉＯがプ
ルチャンバー内壁に付着することがほとんどなく、引上
げ時に悪影響を与えることはない。

【００２５】（テスト３）さらに、炉内圧の影響を調査
した。原料多結晶シリコン溶融時の炉内圧を１００、５
０、１００ｈＰａの３水準とし、炉内雰囲気Ａｒガス流
量全量を１００Ｌ／ｍｉｎ、プルチャンバーと主チャン
バーとの分割割合を５０％、５０％とした以外はテスト
１と同一条件で溶融時間を測定した。引き続き、引上げ
時の炉内圧を１００ｈＰａとして直径１５０ｍｍの単結
晶棒を引上げて、ピンホール発生に起因する不良ロット
率、および結晶中カーボン濃度の不良率（０．２ｐｐｍ
以上を不良とした）を調査した（いずれも単結晶棒に対
して、これから作製されたウエーハに１枚でも不良が出
たら、不良としてカウントした）。テストの結果を表３
に示す。

【００２６】

【表３】

【００２７】表３から明らかなように、溶融時間につい
ては低圧の方がやや短縮できる傾向を示した。単結晶の
品質は炉内圧を６０ｈＰａ以下にすれば単結晶のピンホ
ールの発生を抑制し、カーボン濃度を低下させることが
できる。

【００２８】このように、原料を溶融する際に、炉内雰
囲気ガスの圧力を６０ｈＰａ以下として溶融するのがよ
いことが判った。これは通常原料多結晶を溶融すると、
原料自体や石英ルツボ中に含まれていたガスが気泡とな
って融液中に溶け込んでゆく。しかし溶融中の炉内圧を
例えば６０ｈＰａ以下の減圧下で溶融を行うと、融液中
のガスの溶解度が減り、浮力が増すので、融液外に気泡
が揮発し易くなり、気泡ばかりでなく、Ｎａ等の不純物
類の揮発も促進される。従って、引上げ時に結晶内に気
泡によるピンホールが発生したり、気泡や不純物類を原
因とする結晶の有転位化を防ぐことができる。

【００２９】また、減圧下、多結晶塊が融解する過程や
融液になってからの脱泡によって熱伝導率が高くなる方
向に変化し、溶融速度を速くすることができる。さら
に、また融液表面から発生しているＳｉＯが、Ａｒガス
で搬送され赤熱した黒鉛ヒータと反応してＣＯが発生
し、シリコン融液中に溶け込もうとするが、これも炉内
圧が６０ｈＰａ以下の減圧として強制排気すれば、シリ
コン融液中への溶け込みや結晶への取り込みが抑制さ
れ、結晶中のＣＯ起因のカーボン濃度不良率を減少させ
ることができる。

【００３０】（テスト４）次に、ルツボ口径を６００ｍ
ｍ（２４インチ）とし、多結晶シリコン１３０ｋｇの原
料を充填し、直径２００ｍｍのシリコン単結晶を引上げ
るものとして、溶融時の加熱電力を１５０ｋＷとし、炉
内雰囲気Ａｒガス流量を変えて、引上げ機を大型化した
場合の影響を調査した。原料多結晶シリコン溶融時の炉
内雰囲気Ａｒガス流量全量を１００、１４０、１８０Ｌ
／ｍｉｎの３水準とし、その他はテスト１と同一条件で
プルチャンバー頂部からＡｒガスを流し溶融時間を比較
した。ただし、この場合、ベースとなるルツボ口径４５
０ｍｍの場合と比較して、多結晶原料の量、加熱電力量
が大きく相違するため、溶融時間を直接比較するのは難
しいので、原料単位重量当りの溶融に要する電力量の比
で比較した。テストの結果を表４に示す。

【００３１】

【表４】

【００３２】表４から明らかなように、原料単位重量当
りの溶融に要する電力量は、テスト１ｃのルツボ口径４
５０ｍｍ（１８インチ）で流量全量１００Ｌ／ｍｉｎの
場合を１とした場合、ルツボ口径に比例してＡｒガス流
量全量を１４０Ｌ／ｍｉｎにしたテスト４ｂでは、ほぼ
同じ溶融効率であった。さらに、Ａｒ量を１００Ｌ／ｍ
ｉｎに減少させたテスト４ａでは僅かに溶融効率が向上
した。逆に１８０Ｌ／ｍｉｎに増加させたテスト４ｃで
は、溶融効率は低下した。ルツボ口径６００ｍｍの場
合、Ａｒガス流量をルツボ口径の０．２３倍の１４０Ｌ
／ｍｉｎ以下であれば、ルツボ口径４５０ｍｍの場合の
ガス流量１００Ｌ／ｍｉｎ以下と同様に、溶融を効率的
に行うことができる。このようにＡｒガス流量をルツボ
口径の０．２３倍以下とすることで、ルツボの口径、原
料の量に関わらず、溶融時間を短縮することができる。

【００３３】以下、本発明の方法と引上げ機について、
図面を参照しながら具体的に説明する。先ず、本発明で
使用するＣＺ法によるシリコン単結晶引上げ機の構成例
を図１により説明する。図１に示すように、シリコン単
結晶引上げ機１の主チャンバー２のほぼ中央にルツボ３
を設け、ルツボ３の底部中央を回転、上下自在の支持軸
４で下方より支持している。ルツボ３は、その内側の原
料シリコン多結晶５およびシリコン融液８を収容する側
には石英ルツボが設けられ、その外側を黒鉛ルツボで保
持している。ルツボ３の中に破砕された塊状あるいはペ
レット状もしくは粒状の原料のシリコン多結晶５を装填
し、この原料を断熱材６で囲繞された黒鉛ヒータ７によ
り融点（約１４２０℃）以上に加熱し、溶融してシリコ
ン融液８とする。

【００３４】主チャンバー２の天井中央には開口部を有
し、これに接続したプルチャンバー９の中を通って先端
に種結晶１０を保持した回転、上下自在の種結晶保持具
１１およびワイヤ１２を降下し、ルツボ内の融液に浸漬
した後、種結晶保持具１１およびルツボ３を回転しなが
ら種結晶１０を引上げると、その下に単結晶棒を成長さ
せることができる。

【００３５】この間、ルツボ３に原料多結晶５を充填し
終わった時点で、引上げ機内を真空引きし、その後プル
チャンバー９の頂部のガス導入口１３と主チャンバー２
の頂部のガス導入口１４から炉内雰囲気ＡｒガスＧを導
入し、所望の炉内圧、例えば６０ｈＰａ以下の炉内圧を
保ちながら、主チャンバー２の下部にあるガス排出口１
５から排気する。そして黒鉛ヒータ７によって加熱する
ことにより、原料シリコン多結晶５の溶融を開始する。
また、プルチャンバーのガス導入量と主チャンバーのガ
ス導入量はそれぞれ独立して流量を制御できるようにな
っており、その比率を自在に調整できるようになってい
る。

【００３６】本発明のシリコン単結晶引上げ機と比較の
ために従来の引上げ機を図２に示した。基本的な構造に
ついては本発明の引上げ機と同じであるが、炉内雰囲気
ガスの導入口については、主チャンバーガス導入口は備
えておらず、プルチャンバーガス導入口１３を装備して
いるだけであるので、原料の溶融中に主チャンバーから
ガスを流すことはできない。

【００３７】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【００３８】例えば、本発明の実施形態では、直径１５
０ｍｍ（６インチ）のシリコン単結晶棒を成長させるも
のとしているが、近年の２００ｍｍ（８インチ）〜４０
０ｍｍ（１６インチ）あるいはそれ以上の大直径化にも
十分対応することができる。本発明では、原則としてい
かなる直径、長さ、重量の単結晶棒あるいはルツボ口
径、原料充填量による引上げであっても当然に適用する
ことができる。また、本発明は、シリコン融液に水平磁
場、縦磁場、カスプ磁場等を印加するいわゆるＭＣＺ法
にも適用できることは言うまでもない。

【００３９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
石英ルツボ内の原料シリコン多結晶の表面に直接当たる
炉内雰囲気ガスの流量を低減することにより、原料多結
晶から奪う熱量を少なくすることができ、黒鉛ヒータの
発熱量を効率よく原料溶融用に使用できるので、効率的
な溶融が可能となり、溶融時間を大幅に短縮できる。従
って、今後の単結晶棒の大直径化、長尺化、高重量化に
も十分適応させることが可能であり、生産性、歩留りな
らびにコストを著しく改善することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の雰囲気ガス導入口を備えたシリコン単
結晶引上げ機の構成例を示す概略図である。

【図２】従来の雰囲気ガス導入口を備えたシリコン単結
晶引上げ機を示す概略図である。

【符号の説明】

１…シリコン単結晶引上げ機、２…主チャンバー、３…
ルツボ、４…支持軸、５…原料シリコン多結晶、６…断
熱材、７…黒鉛ヒータ、８…シリコン融液、９…プルチ
ャンバー、１０…種結晶、１１…種結晶保持具、１２…
ワイヤ、１３…プルチャンバーガス導入口、１４…主チ
ャンバーガス導入口、１５…ガス排気口、１６…ゲート
バルブ。Ｇ…炉内雰囲気ガス。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チョクラルスキー法により、単結晶棒を
   成長させるシリコン単結晶の製造方法において、原料を
   溶融する際に、引上げ機の炉内雰囲気ガス流量を１００
   Ｌ／ｍｉｎ以下として溶融することを特徴とするシリコ
   ン単結晶の製造方法。
2. 【請求項２】 チョクラルスキー法により、単結晶棒を
   成長させるシリコン単結晶の製造方法において、原料を
   溶融する際に、引上げ機の炉内雰囲気ガス流量（Ｌ／ｍ
   ｉｎ）をルツボ口径（ｍｍ）の０．２３倍以下として溶
   融することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
3. 【請求項３】 前記炉内雰囲気ガス流量のうち、原料に
   直接接触する割合を、全流量の１０〜５０％として原料
   を溶融することを特徴とする請求項１または請求項２に
   記載したシリコン単結晶の製造方法。
4. 【請求項４】 前記原料を溶融する際の炉内雰囲気ガス
   の圧力を、６０ｈＰａ以下とすることを特徴とする請求
   項１ないし請求項３のいずれか１項に記載したシリコン
   単結晶の製造方法。
5. 【請求項５】 チョクラルスキー法により、単結晶棒を
   成長させるシリコン単結晶の引上げ機において、引上げ
   機炉内雰囲気ガス導入口が、主チャンバーの頂部および
   プルチャンバーの頂部に設置され、かつ排気口が主チャ
   ンバー下部に設けられていることを特徴とするシリコン
   単結晶の引上げ機。