JP2009184863A - 単結晶製造装置及び単結晶製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】単結晶からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのを防ぐことができるチョクラルスキー法による単結晶製造装置および製造方法を提供する。
【解決手段】原料融液を収容するルツボ１及び前記原料融液を加熱するヒータ８を格納するメインチャンバ２と、該メインチャンバ２の上部に連設され、成長した単結晶が引き上げられて収容される引上げチャンバ３と、前記引上げチャンバ３に設けられたガス導入口１１と、前記メインチャンバ２の天井部から下方に延設される整流筒１４を有する単結晶製造装置において、前記メインチャンバ２内の整流筒１４の外側に設置したガス導入口１７から不活性ガスを流し、メインチャンバーの内壁面および整流筒の外側側面への酸化物の堆積を防ぐ。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略する）によるシリコン単結晶の製造装置および製造方法に関する。

以下、従来のチョクラルスキー法による単結晶製造装置について、シリコン単結晶の育成を例にとって説明する。
図６に従来の単結晶製造装置の一例を示す概略断面図を示す。
ＣＺ法でシリコン単結晶を製造する際に使用される単結晶製造装置１０１は、一般的に原料融液１０５が収容された昇降動可能なルツボ１０６、１０７と、該ルツボ１０６、１０７を取り囲むように配置されたヒータ１０８が単結晶を育成するメインチャンバ１０２内に配置されており、該メインチャンバ１０２の上部には育成した単結晶を収容し取り出すための引上げチャンバ１０３が連設されている。このような単結晶製造装置１０１を用いて単結晶を製造する際には、種結晶１１２を原料融液１０５に浸漬し、回転させながら静かに上方に引き上げて棒状の単結晶を成長させる一方、所望の直径と結晶品質を得るため融液面の高さが常に保たれるように結晶の成長に合わせルツボ１０６、１０７を上昇させている。

そして、単結晶を育成する際には、種ホルダ１１３に取り付けられた種結晶１１２を原料融液１０５に浸漬した後、引上げ機構（不図示）により種結晶１１２を所望の方向に回転させながら静かにワイヤ１１５を巻き上げ、種結晶１１２の先端部に単結晶１０４を成長させているが、種結晶１１２を融液に着液させた際に生じる転位を消滅させるため、一旦、成長初期の結晶を３〜５ｍｍ程度まで細く絞り、転位が抜けたところで径を所望の直径まで拡大して、目的とする品質の単結晶１０４を成長させていく。

このとき、単結晶１０４の一定の直径を有する定径部の引き上げ速度は、引き上げられる単結晶の直径に依存するが、０．４〜２．０ｍｍ／ｍｉｎ程度の非常にゆっくりとしたものであり、無理に速く引上げようとすると、育成中の単結晶が変形して定径を有する円柱状製品が得られなくなる。あるいは単結晶１０４にスリップ転位が発生したり、単結晶１０４が融液から切り離されて製品とならなくなってしまうなどの問題が生じてしまい、結晶成長速度の高速化を図るには限界があった。
しかし、前記ＣＺ法による単結晶１０４の製造において、生産性の向上を図り、コストを低減させるためには、単結晶１０４の成長速度を高速化することが一つの大きな手段であり、これまでにも単結晶１０４の成長速度の高速化を達成させるために多くの改良がなされてきた。

単結晶１０４の成長速度は、成長中の単結晶１０４の熱収支によって決定され、これを高速化するには、単結晶表面から放出される熱を効率的に除去すれば良いことが知られている。この際、単結晶１０４の冷却効果を高めることができれば更に効率の良い単結晶の製造が可能である。さらに、単結晶１０４の冷却速度によって、結晶の品質が変わることが知られている。例えば、シリコン単結晶で単結晶育成中に形成されるグローンイン（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ）欠陥は結晶内温度勾配と単結晶の引上げ速度（成長速度）の比で制御可能であり、これをコントロールすることで無欠陥の単結晶を育成することもできる（特許文献１参照）。したがって無欠陥結晶を製造する上でも、単結晶の成長速度を高速化して生産性の向上を図る上でも、育成中の単結晶の冷却効果を高めることが重要である。

ＣＺ法において単結晶１０４を効率よく冷却するには、ヒータ１０８からの輻射を結晶に直接当てずにかつ単結晶１０４からの輻射熱をチャンバー等強制冷却された物体に吸収させる方法が有効である。これを実現可能な装置の構造としてスクリーン構造が挙げられる（特許文献２参照）。しかしこの構造ではルツボの上昇による接触を回避するほどのスクリーン形状にすると、スクリーン上部の内径を小さくする必要があり、その結果、結晶が冷え難くなるという欠点がある。
また結晶引き上げ中は酸化性ガスによる汚れ防止のため不活性ガスを流すが、これによる単結晶の冷却効果を活用できないという問題もある。

一方で不活性ガスを整流するための整流筒と該整流筒にヒータや原料融液からの直接輻射をさえぎるための断熱リングを有した構造が提案されている（特許文献３参照）。この方法では不活性ガスによる単結晶の冷却効果は期待できるが、単結晶からの輻射熱を冷却チャンバーに吸収させるという点において、その冷却能力は高いとは言えない。
そこで前記のスクリーンや整流筒の問題点を解決し効率よく冷却する方法として、結晶回りに水冷された冷却筒を配する単結晶製造装置が提案されている（特許文献４参照）。この方法では冷却筒の外側が黒鉛材等の保護カバーなど冷却筒保護材により保護され、冷却筒の内側から単結晶の熱を効率よく除去できる。

しかし、前記整流筒及び冷却筒を使用した単結晶製造装置においても、原料融液とツルボから出る酸素とで形成される酸化性ガスが発生し、これが温度の低いチャンバーの内壁に堆積し、これらの酸化物の付着による汚れが断熱材や遮光材として働き、冷却効果を妨げるという問題があった。
また、整流筒に石英製の窓板を設けることによって、前記整流筒による効果を奏しつつ、育成中の単結晶の形状を観察することができる整流筒が開示されているが（特許文献５参照）、前記と同様に、石英窓板の外側に酸化物が付着することによって、窓に曇りが発生する上、冷却効果が低下するという問題があった。
そのため、特に１つのルツボから複数の単結晶を育成する場合などは、酸化物の付着により冷却効果が低下していくため、単結晶毎に品質が異なり、それを補正する必要があった。

特開平１１−１５７９９６号公報 特公昭５７−４０１１９号公報 特開昭６４-６５０８６号公報 国際公開第ＷＯ０１／５７２９３号パンフレット 特開平３−９７６８８号公報

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、引上げチャンバのガス導入口から下流する不活性ガスを単結晶の近傍に整流しつつ、メインチャンバーの内壁面および整流筒の外側の側面に酸化物が堆積するのを防ぐことによって、単結晶からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのを防ぐことができる単結晶製造装置および製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明によれば、少なくとも、原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバと、該メインチャンバの上部に連設され、成長した単結晶が引き上げられて収容される引上げチャンバと、前記引上げチャンバに設けられたガス導入口と、前記メインチャンバの天井部から下方に延設される整流筒を有したチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、前記メインチャンバ内の整流筒の外側にガス導入口を設置し、該整流筒の外側のガス導入口から不活性ガスを流すものであることを特徴とする単結晶製造装置が提供される（請求項１）。
このように、本発明の単結晶製造装置は、前記メインチャンバ内の整流筒の外側にガス導入口を設置し、該整流筒の外側のガス導入口からも不活性ガスを流しているので、メインチャンバーの内壁面及び整流筒の外側の側面に酸化物が堆積するのを抑制することができ、単結晶からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのを防ぐことができる。

このとき、前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記メインチャンバの内壁面に沿うように誘導するじゃま板を具備することが好ましい（請求項２）。
このように、前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記メインチャンバの内壁面に沿うように誘導するじゃま板を具備していれば、メインチャンバーの内壁面に酸化物が堆積するのをより効果的に防ぐことができ、単結晶からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのをより効果的に防ぐことができる。

またこのとき、前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記整流筒の外側の側面に沿うように誘導するじゃま板を具備することが好ましい（請求項３）。
このように、前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記整流筒の外側の側面に沿うように誘導するじゃま板を具備していれば、整流筒の外側の側面に酸化物が堆積するのをより効果的に防ぐことができ、単結晶からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのをより効果的に防ぐことができる。
また、前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記メインチャンバの内壁面に沿うように誘導するじゃま板を具備し、かつ、前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記整流筒の外側の側面に沿うように誘導するじゃま板を具備していれば、メインチャンバの内壁面及び整流筒の外側の側面に酸化物が堆積するのをより一層効果的に防ぐことができ、単結晶からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのをより一層効果的に防ぐことができる。

また、本発明は、少なくとも、原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバと、該メインチャンバの上部に連設され、成長した単結晶が引き上げられて収容される引上げチャンバと、前記引上げチャンバに設けられたガス導入口と、前記メインチャンバの天井部から下方に延設される整流筒を有したチョクラルスキー法による単結晶製造装置を用いた単結晶の製造方法であって、前記引上げチャンバのガス導入口から前記整流筒の内側に不活性ガスを流し、かつ、前記メインチャンバ内の整流筒の外側にガス導入口を設置し、該整流筒の外側のガス導入口から不活性ガスを流しながら単結晶を製造する単結晶の製造方法を提供する（請求項４）。
前記引上げチャンバのガス導入口から前記整流筒の内側に不活性ガスを流し、かつ、前記メインチャンバ内の整流筒の外側にガス導入口を設置し、該整流筒の外側のガス導入口からも不活性ガスを流しながら単結晶を製造することで、メインチャンバーの内壁面および整流筒の外側の側面に酸化物が堆積するのを抑制することができ、単結晶からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのを防ぐことができる。

このとき、前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記メインチャンバの内壁面に沿うように流すことが好ましい（請求項５）。
このように、前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記メインチャンバの内壁面に沿うように流すことで、メインチャンバーの内壁面に酸化物が堆積するのをより効果的に防ぐことができ、単結晶からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのをより効果的に防ぐことができる。

またこのとき、前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記整流筒の外側の側面に沿うように流すことが好ましい（請求項６）。
このように、前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記整流筒の外側の側面に沿うように流すことで、整流筒の外側の側面に酸化物が堆積するのをより効果的に防ぐことができ、単結晶からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのをより効果的に防ぐことができる。
また、前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記メインチャンバの内壁面に沿うように流し、かつ、前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記整流筒の外側の側面に沿うように流すことで、メインチャンバの内壁面及び整流筒の外側の側面に酸化物が堆積するのをより一層効果的に防ぐことができ、単結晶からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのをより一層効果的に防ぐことができる。

本発明では、単結晶製造装置において、引上げチャンバのガス導入口から整流筒の内側に不活性ガスを流し単結晶の近傍に整流し、かつ、メインチャンバ内の整流筒の外側にガス導入口を設置し、該整流筒の外側のガス導入口からも不活性ガスを流しながら単結晶を製造するので、メインチャンバーの内壁面および整流筒の外側の側面に酸化物が堆積するのを抑制することができ、単結晶からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのを防ぐことができる。
そのことによって、特に１つのルツボから複数の単結晶を育成する際に、製造した単結晶の本数間差による、単結晶の成長条件の調整や次数間補正ロジック等を不要とすることができる。従って、操業を簡略化でき、安定した結晶品質を得ることができる。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
従来のＣＺ法による単結晶の製造において、生産性の向上を図り、コストを低減させるためには、単結晶の成長速度を高速化することが一つの大きな手段であり、これを高速化するには、単結晶表面から放出される熱を効率的に除去すれば良いことが知られている。また、無欠陥結晶の製造においても、育成中の単結晶の冷却効果を高めることが重要である。

しかし、整流筒を用いて冷却効果を向上させた従来の単結晶製造装置において、原料融液とツルボから出る酸素とで形成される酸化性ガスが発生し、これがメインチャンバーの内壁面に堆積し、これらの酸化物付着による汚れが断熱材や遮光材として働き、冷却効果を妨げるという問題があった。
また、整流筒の外側の側面に関して言えば、特に石英部材を整流筒に設けた場合（例えば、育成中の単結晶の状態を確認するための石英窓板等）、前記と同様に該石英部材の外側の表面に前記酸化物が堆積すると、石英部材が曇ってしまうと同時に、石英部材が単結晶からの輻射をチャンバーへ効率良く通すことによって得られる冷却効果が低下するという問題があった。

そこで、本発明者は、前記のような冷却効果の低下を防止するために鋭意検討を重ねた。その結果、従来の単結晶製造装置において、引上げチャンバのガス導入口から流入した不活性ガスは、整流筒の内側を流れて原料融液の表面を通過し、メインチャンバ内の上部空間に流れることなくガス流出口から排出されるため、整流筒の内側で酸化性ガスが析出することを防ぐことはできるが、その外側ではこれができずメインチャンバーの内壁面や整流筒の外側の側面に析出した酸化物が堆積していることに着目した。そして、これを防止するためには、メインチャンバ内の整流筒の外側からも不活性ガスを流せば良いことを見出した。

すなわち、本発明の単結晶製造装置は、メインチャンバ内の整流筒の外側にガス導入口を設置し、該整流筒の外側のガス導入口からも不活性ガスを流すので、メインチャンバーの内壁面および整流筒の外側の側面に酸化物が堆積するのを防ぐことができ、単結晶からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのを防ぐことができるものとなっている。

図１は本発明の単結晶製造装置の一例を示す概略断面図である。
図１に示すように、単結晶製造装置１は、原料融液５を収容するルツボ６、７、原料を加熱、融解するためのヒータ８などがメインチャンバ２内に格納され、メインチャンバ２上に連接された引上げチャンバ３の上部には、育成された単結晶４を引上げる引上げ機構（不図示）が設けられている。

引き上げチャンバ３の上部に取り付けられた引上げ機構からは引上げワイヤ１５が巻き出されており、その先端には、種結晶１２を取り付けるための種ホルダ１３が接続され、種ホルダ１３の先に取り付けられた種結晶１２を原料融液５に浸漬し、引上げワイヤ１５を引上げ機構によって巻き取ることで種結晶１２の下方に単結晶４を形成する。

なお、上記ルツボ６、７は、内側に原料融液５を直接収容する石英ルツボ６と、外側に該ルツボを支持するための黒鉛ルツボ７とから構成されている。ルツボ６、７は、単結晶製造装置１の下部に取り付けられた回転駆動機構（不図示）によって回転昇降動自在なルツボ回転軸１６に支持されており、単結晶製造装置１中の融液面の変化によって結晶直径や結晶品質が変わることのないよう、融液面を一定位置に保つため、結晶と逆方向に回転させながら単結晶４の引上げに応じて融液が減少した分だけルツボ６、７を上昇させている。

また、ルツボ６、７を取り囲むようにヒータ８が配置されており、このヒータ８の外側には、ヒータ８からの熱がメインチャンバ２に直接輻射されるのを防止するための断熱部材９が周囲を取り囲むように設けられている。
また、炉内に発生した酸化物を炉外に排出する等を目的とし、引上げチャンバ３上部に設けられたガス導入口１１からアルゴンガス等の不活性ガスが導入され、整流筒１４の内側を通り引上げ中の単結晶４の近傍に整流され、原料融液５表面を通過してルツボ６、７の上端縁の上方を通過し、ガス流出口１０から排出される。これにより、整流筒の内側、及びルツボの上端縁等に酸化物が堆積するのを防ぐことができるようになっている。

なお、メインチャンバ２及び引上げチャンバ３は、ステンレス等の耐熱性、熱伝導性に優れた金属により形成されており、冷却管（不図示）を通して水冷されている。
そして、単結晶４を育成する際には、種ホルダ１３に取り付けられた種結晶１２を原料融液５に浸漬した後、引上げ機構（不図示）により種結晶１２を所望の方向に回転させながら静かにワイヤ１５を巻き上げ、種結晶１２の先端部に単結晶４を成長させているが、種結晶１２を原料融液５に着液させた際に生じる転位を消滅させるため、一旦、成長初期の結晶を３〜５ｍｍ程度まで細く絞り、転位が抜けたところで径を所望の直径まで拡大して、目的とする品質の単結晶４を成長させていく。あるいは、前記種絞りを行わず、先端が尖った種結晶１２を用いて、該種結晶１２を原料融液５に静かに接触して所定径まで浸漬させてから引上げを行う無転位種付け法を適用して単結晶４を育成することもできる。
ここまでは従来の単結晶製造装置の構成と同様である。

本発明に係る単結晶製造装置は、メインチャンバ内の整流筒の外側にガス導入口が設置されており、該整流筒の外側のガス導入口からも不活性ガスを流すようになっている。
このように、メインチャンバ内の整流筒の外側にガス導入口１７が設置されており、該整流筒の外側のガス導入口１７からも不活性ガスを流せば、メインチャンバの上部空間にガスが流通することになり、メインチャンバーの内壁面および整流筒の外側の側面に酸化物が堆積するのを防ぐことができ、単結晶からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのを防ぐことができる。

このとき、前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記メインチャンバの内壁面に沿うように誘導するじゃま板を具備することが好ましい。
図２に本発明で使用することができる前記じゃま板の一例の概略図を示す。
図２に示すように、じゃま板は、不活性ガスがメインチャンバの内壁面に沿って流れるように、メインチャンバの天井部で水平方向の外向きに開口した形状となっている。

このようなじゃま板１８により、整流筒１４の外側に流す不活性ガスを前記メインチャンバ２の内壁面に沿うように誘導するので、メインチャンバ２の内壁面に酸化物が堆積するのをより効果的に防ぐことができ、メインチャンバからの除熱効果が経時変化せず、単結晶４からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのをより効果的に防ぐことができる。
ここで、図２に示すような、ガス噴出口２０が円周方向に等間隔に設けられたガス噴出リング１９を前記ガス導入口１７に連設することができる。前記ガス噴出口２０は、ガス噴出リング１９の水平方向の外側（図２中の点線矢印の方向）に向けて設けられており、この方向にガスを噴出するようになっている。

このようなガス噴出リング１９とともにじゃま板１８を設置することで、前記メインチャンバ２の内壁面に沿って流れる不活性ガスをメインチャンバ２内で均等に満遍なく流すことができ、メインチャンバ２の内壁面に酸化物が堆積するのをより効果的に防ぐことができる。しかし、本発明は、前記ガス噴出リング１９の有無に制限されるわけではない。
また、前記メインチャンバ２の内壁面に沿って流すガスの流量は、前記引上げチャンバ３に設けられたガス導入口１１から流すガスの流量の１０％以上、３倍以下とするのが良い。前記１０％以上の流量であれば、メインチャンバ２の内壁面に酸化物が堆積するのを防ぐ効果を確実に奏することができる。また、前記３倍以下の流量であれば、酸化物を原料融液５の方に逆流させて単結晶４の育成を阻害させるのを防ぐことができる。しかし、これらの条件はこれに限定されるわけではなく、炉内のサイズ等により適宜設定すれば良い。

またこのとき、前記整流筒１４の外側に流す不活性ガスを前記整流筒１４の外側の側面に沿うように誘導するじゃま板を具備することが好ましい。
図３に本発明で使用することができる前記じゃま板の一例の概略図を示す。
図３に示すように、じゃま板１８’は、不活性ガスが整流筒１４の外側の側面に沿って流れるように、整流筒１４の垂直方向の下向きに開口した形状となっている。
このようなじゃま板１８’により、整流筒１４の外側に流す不活性ガスを前記整流筒１４の外側の側面に沿うように誘導するので、整流筒１４の外側の側面に酸化物が堆積するのをより効果的に防ぐことができ、単結晶４からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのをより効果的に防ぐことができる。

ここで、図３に示すような、ガス噴出口２０’が円周方向に等間隔に設けられたガス噴出リング１９’を前記ガス導入口１７に連設することができる。前記ガス噴出口２０’はガス噴出リング１９’の垂直方向の下側（図３中の点線矢印の方向）に向けて設けられており、この方向にガスを噴出するようになっている。
このようなガス噴出リング１９’とともにじゃま板１８’を設置することで、前記整流筒１４の外側の側面に沿って流れるガスを整流筒１４の外周で均等に満遍なく流すことができ、整流筒１４の外側の側面に酸化物が堆積するのをより効果的に防ぐことができる。しかし、本発明は、前記ガス噴出リング１９’の有無に制限されるわけではない。

前記整流筒１４の外側の側面に沿って流すガスの流量は、前記引上げチャンバ３に設けられたガス導入口１１から流すガスの流量の１０％以上、２倍以下とするのが良い。前記１０％以上の流量であれば、整流筒１４の外側の側面に酸化物が堆積するのを防ぐ効果を確実に奏することができる。また、前記２倍以下の流量であれば、酸化物を原料融液５の方に逆流させて単結晶４の育成を阻害させるのを防ぐことができる。しかし、これらの条件はこれに限定されるわけではなく、炉内のサイズ等により適宜設定すれば良い。

またこのとき、前記整流筒１４の外側に流す不活性ガスを前記メインチャンバ２の内壁面に沿うように誘導するじゃま板１８と、かつ、前記整流筒１４の外側に流す不活性ガスを前記整流筒１４の外側の側面に沿うように誘導するじゃま板１８'を両方具備するようにすることもできる。
このように、前記整流筒の１４外側に流す不活性ガスを前記メインチャンバ２の内壁面に沿うように誘導するじゃま板１８を具備し、かつ、前記整流筒１４の外側に流す不活性ガスを前記整流筒１４の外側の側面に沿うように誘導するじゃま板１８’を具備していれば、メインチャンバ２の内壁面及び整流筒１４の外側の側面に酸化物が堆積するのをより一層効果的に防ぐことができ、単結晶４からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのをより一層効果的に防ぐことができる。

ここで、ガス噴出口が円周方向に等間隔に設けられたガス噴出リングを前記整流筒１４の外側のガス導入口１７に連設することができる。ここで、前記ガス噴出口は、メインチャンバ２の内壁面、及び整流筒１４の外側の側面の双方に沿うようにガスを流すため、噴出リングの垂直方向の下側、及び水平方向の外側の双方に向けて設けられている。この場合、両者の流量を変えるには噴出口の大きさを変えれば良い。
あるいは、ガス噴出リングを２つ設け、メインチャンバ２の内壁面、及び整流筒１４の外側の側面の双方に沿うようにガスを流すようにしても良い。いずれにしても、本発明は、前記ガス噴出リングの有無に制限されるわけではない。

本発明の単結晶の製造方法では、前記のように、引上げチャンバ３のガス導入口１１から整流筒１４の内側に不活性ガスを流し、単結晶の近傍に整流するのと同時に、メインチャンバ２内の整流筒１４の外側にガス導入口１７を設置し、該ガス導入口１７から不活性ガスを流しながら単結晶４を育成する。そして、引上げ機構によってワイヤ１５を巻き取ることによって、単結晶４を引上げチャンバ３内に引き上げる。
このようにすることによって、メインチャンバ２の内壁面および整流筒１４の外側の側面に酸化物が堆積するのを防ぐことができ、単結晶４からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのを防ぐことができる。

このとき、図１に示すように、前記整流筒１４の外側に流す不活性ガスを前記メインチャンバ２の内壁面に沿うように流すことが好ましい。
このように、前記整流筒１４の外側に流す不活性ガスを前記メインチャンバ２の内壁面に沿うように流すことで、メインチャンバ２の内壁面に酸化物が堆積するのをより効果的に防ぐことができ、単結晶４からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのをより効果的に防ぐことができる。

またこのとき、図４に示すように、前記整流筒１４の外側に流す不活性ガスを前記整流筒１４の外側の側面に沿うように流すことが好ましい。
このように、前記整流筒１４の外側に流す不活性ガスを前記整流筒１４の外側の側面に沿うように流すことで、整流筒１４の外側の側面に酸化物が堆積するのをより効果的に防ぐことができ、単結晶４からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのをより効果的に防ぐことができる。

また、図５に示すように、前記整流筒１４の外側に流す不活性ガスを前記メインチャンバ２の内壁面に沿うように流し、かつ、前記整流筒１４の外側に流す不活性ガスを前記整流筒１４の外側の側面に沿うように流すことで、メインチャンバ２の内壁面及び整流筒１４の外側の側面に酸化物が堆積するのをより一層効果的に防ぐことができ、単結晶４からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのをより一層効果的に防ぐことができる。

前記のようにして１本目の単結晶を引き上げた後、前記引上げた単結晶の重量と同じ重量の原料をルツボ６、７に追加することにより、減少した原料融液を補充し、前記と同様の方法で２本目の単結晶を製造することができる。
このようにして、本発明の単結晶の製造方法を用いて、１つのルツボから複数の単結晶を製造するいわゆるマルチプーリングを行う場合、次数の進行に伴って単結晶からの輻射熱の冷却効果が低下するのを防ぐことができるので、全く同じ条件で各結晶を引き上げることができ、次数毎の単結晶の成長条件の調整や次数間補正ロジック等を不要とすることができる。従って、操業を簡略化でき、安定した結晶品質を得ることができる。

以上説明したように、本発明では、単結晶製造装置において、引上げチャンバ３のガス導入口１１から整流筒１４の内側に不活性ガスを流し、かつ、メインチャンバ２内の整流筒１４の外側にガス導入口１７を設置し、該整流筒１４の外側のガス導入口１７から不活性ガスを流しながら単結晶４を製造するので、メインチャンバ２の内壁面および整流筒１４の外側の側面に酸化物が堆積するのを防ぐことができ、単結晶４からの輻射熱の冷却効果が時間の経過と共に低下するのを防ぐことができる。
そのことによって、特に１つのルツボから複数の単結晶を育成する際に、製造した単結晶の本数間差による、単結晶の成長条件の調整や次数間補正ロジック等が不要とすることができる。従って、操業を簡略化でき、安定した結晶品質を得ることができる。

尚、本発明における整流筒は、該整流筒の上方から下流する不活性ガスを単結晶の近傍に整流する機能を有していれば良く、その呼称やその他の機能も有するか否かにかかわらないものであり、ガスの整流効果を奏するものは全て本発明に適応し得る。例えば、メインチャンバの天井部から下向に延設され、冷却媒体で強制冷却される冷却筒は本発明の整流筒の範囲内である。

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
図１に示すような単結晶製造装置を用い、直径１２インチ（３００ｍｍ）のシリコン単結晶を磁場印加チョクラルスキー法（ＭＣＺ法）により製造した。ルツボ６の直径は３２インチ（８００ｍｍ）とした。また、ガス導入口１７から流入したアルゴンガスの流量は、ガス導入口１１から流入したアルゴンガスのガス量に比較して１０％の流量とした。また、図２に示すようなじゃま板１８とガス噴出リング１９を設け、整流筒１４の外側に流すアルゴンガスをメインチャンバ２の内壁面に沿うように流した。

このような単結晶製造装置を用い、マルチプーリング法により１つのルツボから無欠陥結晶となるように３本の単結晶を同一の成長速度で育成し、引き上げた。
このとき、引き上げた１本目と３本目の単結晶からサンプルを切り出し、無欠陥結晶になったかどうかを、選択エッチングにより確認した。
その結果、１本目の単結晶は狙った部分が全て無欠陥結晶となったが、３本目の単結晶には欠陥が検出された。無欠陥の割合は約３割であり、比較例より良好な結果となっていることが確認できた。

（実施例２）
前記図１のガス導入口１７から流入したアルゴンガスの流量をガス導入口１１から流入したアルゴンガスのガス量に比較して２倍の流量とした以外は、実施例１と同様な条件で単結晶を製造し、実施例１と同様な評価を行った。
その結果、１本目の結晶は狙った部分が全て無欠陥結晶となったが、３本目の結晶は一部に欠陥が検出された。無欠陥の割合は約８割であった。比較例および実施例１より良好な結果となっていることが確認できた。

（実施例３）
図４に示すような単結晶製造装置を用い、直径１２インチ（３００ｍｍ）のシリコン単結晶を磁場印加チョクラルスキー法（ＭＣＺ法）により製造した。ルツボ６の直径は３２インチ（８００ｍｍ）とした。また、ガス導入口１７から流入したアルゴンガスの流量は、ガス導入口１１から流入したアルゴンガスのガス量に比較して同一の流量とした。また、図３に示すようなじゃま板１８’とガス噴出リング１９’を設け、整流筒１４の外側に流すアルゴンガスを整流筒１４の外側の側面に沿うように流した。

このような単結晶製造装置を用い、マルチプーリング法により１つのルツボから無欠陥結晶となるように３本の単結晶を同一の成長速度で育成し、引き上げた。そして、実施例１と同様の評価を行った。
その結果、１本目の結晶は狙った部分が全て無欠陥結晶となったが、３本目の結晶は一部に欠陥が検出された。無欠陥の割合は約５割であり、比較例より良好な結果となっていることが確認できた。

（実施例４）
図５に示すような単結晶製造装置を用い、ガス導入口１７からメインチャンバ２の内壁面側に沿って流したアルゴンガスの流量をガス導入口１１から流入したアルゴンガスのガス量に比較して２倍の流量とし、ガス導入口１７から整流筒１４の外側の側面に沿って流したアルゴンガスの流量をガス導入口１１から流入したアルゴンガスのガス量に比較して同一の流量とした以外、実施例１と同様の条件で単結晶を製造し、実施例１と同様の評価を行った。
その結果、１本目と３本目の結晶共に狙った部分が全て無欠陥結晶となった。
これにより、比較例、実施例２、及び実施例３より良好な結果となっていることが確認できた。

（比較例）
図６に示すような従来の単結晶製造装置を用いたこと以外は実施例１と同じ条件で単結晶を製造し、実施例１と同様の評価を行った。その結果、１本目の結晶は狙った部分が全て無欠陥結晶となったが、３本目の結晶は全く無欠陥結晶が得られなかった。

（テスト）
３本目の単結晶の成長速度を１本目に比較して約２％低下させた以外、比較例と同様の条件で単結晶を製造し、比較例と同様の評価を行った。
その結果、１本目と３本目の単結晶共に狙った部分が全て無欠陥結晶となった。
このことにより、比較例において、３本目の単結晶を製造するまでにメインチャンバ等に酸化物が堆積し、単結晶からの輻射熱の冷却効果が低下していることが確認できた。
これに対して、本発明では、実施例４のように、本発明は引上げ速度を低下させることなく、無欠陥結晶を育成できることが判る。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明に係る単結晶製造装置の一つの形態を示した概略断面図である。 本発明で使用することができるじゃま板の一例を示した概略図である。 本発明で使用することができるじゃま板の別の一例を示した概略図である。 本発明に係る単結晶製造装置の別の形態を示した概略断面図である。 本発明に係る単結晶製造装置の別の形態を示した概略断面図である。 従来の単結晶製造装置の一例を示した概略断面図である。

符号の説明

１…単結晶製造装置、２…メインチャンバ、３…引上げチャンバ、
４…単結晶、５…原料融液、６、７…ルツボ、
８…ヒータ、９…断熱部材、１０…ガス流出口、
１１、１７…ガス導入口、１２…種結晶、１３…種ホルダ、
１４…整流筒、１５…ワイヤ、１６…ルツボ回転軸、
１８、１８’…じゃま板、１９、１９’…ガス噴出リング、２０、２０’…ガス噴出口。

Claims (6)

1. 少なくとも、原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバと、該メインチャンバの上部に連設され、成長した単結晶が引き上げられて収容される引上げチャンバと、前記引上げチャンバに設けられたガス導入口と、前記メインチャンバの天井部から下方に延設される整流筒を有したチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、前記メインチャンバ内の整流筒の外側にガス導入口を設置し、該整流筒の外側のガス導入口から不活性ガスを流すものであることを特徴とする単結晶製造装置。
2. 前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記メインチャンバの内壁面に沿うように誘導するじゃま板を具備する請求項１に記載の単結晶製造装置。
3. 前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記整流筒の外側の側面に沿うように誘導するじゃま板を具備する請求項１または請求項２に記載の単結晶製造装置。
4. 少なくとも、原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバと、該メインチャンバの上部に連設され、成長した単結晶が引き上げられて収容される引上げチャンバと、前記引上げチャンバに設けられたガス導入口と、前記メインチャンバの天井部から下方に延設される整流筒を有したチョクラルスキー法による単結晶製造装置を用いた単結晶の製造方法であって、前記引上げチャンバのガス導入口から前記整流筒の内側に不活性ガスを流し、かつ、前記メインチャンバ内の整流筒の外側にガス導入口を設置し、該整流筒の外側のガス導入口から不活性ガスを流しながら単結晶を製造する単結晶の製造方法。
5. 前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記メインチャンバの内壁面に沿うように流すことを特徴とする請求項４に記載の単結晶の製造方法。
6. 前記整流筒の外側に流す不活性ガスを前記整流筒の外側の側面に沿うように流すことを特徴とする請求項４または請求項５に記載の単結晶の製造方法。
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   

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