CN105586636A - 一种定向凝固生长太阳能电池用的多晶硅锭制造工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种定向凝固生长太阳能电池用的多晶硅锭制造工艺，其工艺参数包括，真空加热、硅料熔化、定向凝固长晶、退火、硅锭冷却5个阶段。本发明采用定向凝固法,定向凝固法是在热交换法的基础上改进形成的，它在多晶硅料熔融后通过提升隔热，使得底部的石墨冷却块与炉体产生辐射换热以及炉内氢气氛围的对流散热，因此加热装置和坩埚在多晶硅料的熔融及晶体生长过程中保持静止，只有隔热罩一个运动部件，大大简化了操作，增加底部冷却块的散热强度受隔热罩控制。

Description

一种定向凝固生长太阳能电池用的多晶硅锭制造工艺
技术领域
本发明涉及太阳能电池制造工艺技术领域，尤其涉及一种定向凝固生长太阳能电池用的多晶硅锭制造工艺。
背景技术
人类大规模使用石化燃料造成的全球变暖使得气候异常日益严峻，而石化燃料逐渐枯竭带来的能源危机更加制约了社会的可持续发展，发展清洁能源己经成为世界各国的共识，目前所使用的可再生能源中最有潜力的当属太阳能，作为一种可靠的能源供给，只要有阳光能够照射就可使用，资源的利用无需费用，对环境也不存在任何污染，将成为取代传统的石化能源，支持人类未来可持续发展的主要能源供给方式。
目前，国内已经掌握了单晶硅提拉和多晶硅铸锭，多晶硅铸锭技术在中国已经得到了大规模的应用，廉价且可利用率高的多晶硅锭的制备在今后晶硅太阳能电池的原材料技术开发中占据着重要位置。多晶硅太阳能电池片由于内部存在晶界等缺陷使得转换效率只比单晶硅太阳能电池片略低，而由于光照受地区、天气的影响，实际使用差距不大。其成本低，生产周期短，随着技术的不断改进，质量也不断上升，未来必将成为中国光伏产业的主力。
近些年太阳能硅材料的需求促使了材料制备技术的不断改进，产生了多种多晶硅制备方法，有效地改进和提高了硅材料的利用率和使用性能。多晶硅锭实际上就是由定向排列的柱状晶体组合形成，其生产基于定向凝固原理，即定向凝固法。定向凝固技术就是在凝固过程中控制凝固体和熔体中的温度场，使其温度梯度形成特定方向，从而使得熔体沿着与热流相反的方向凝固，获得具有特定取向柱状晶的技术。
在定向凝固技术中，目前多晶硅定向凝固铸锭的生长方法主要以下几种：a布里奇曼法，其结构比较复杂，且增竭的升降速度必须保持平稳；b浇铸法，其特点是多晶硅料的熔融和定向凝固在不同的柑锅中进行，通过浇铸法可以实现规模化的连续生产，以提高生产效率，并降低能耗；不过由于熔融和定向凝固使用了不同材质的柑竭，将会导致二次污染；而且，浇铸法使用了多个运动部件，包括绪竭翻转浇铸机械部件、引锭机械部件等，此外硅液高达14100C以上的高温使得这种机械结构复杂，不利于使用；c电磁铸锭法,这种方法效率高，加热时间短，节约了时间。而且，由于硅液不和柑锅直接接触，避免了来自增祸的二次污染，减少了杂质，另外，还可以连续生产；此外，由于电磁力对硅液的搅拌作用，使得硅液中的掺杂更加均匀；但同样由于电磁力的干扰，使得生长的多晶硅的晶粒较小且晶体缺陷较多，导致生产的硅片的少数载流子寿命较低，需要对技术作进一步的完善。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种定向凝固生长太阳能电池用的多晶硅锭制造工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明提出了一种定向凝固生长太阳能电池用的多晶硅锭制造工艺，包括如下步骤：
S1、在型号为SCU400的多晶硅铸锭炉工艺室内的横截面积为690mmX690mm或840mmX840mm或1000mmX1000mm的坩埚中装入高纯度硅原料，并对工艺室进行密闭；
S2、利用型号为T7673-95的真空泵和真空阀在密闭的工艺室内部维持10-2-10-4torr范围的真空度；
S3、在S2中接着启动第一加热器及第二加热器加热坩埚；当坩埚被加热时，装入的高纯度硅原料逐渐开始熔融；当完成熔融时，需要重新冷却坩埚使熔融硅凝固；为了利用冷却板凝固熔融硅，首先降低第一加热器温度并切断第二加热器电源；其次，起动第二移送轴将第三隔热板向下移动，从而露出第二加热器和第二隔热板；随着坩埚热量释放到露出的部分，熔融硅开始部分凝固；起动移送夹具使第二加热器和第二隔热板在第一隔热板和第三隔热板之间所形成的空间中水平移动而被打开；
S3、利用冷却板促进坩埚下部冷却时，熔融硅从接触冷却板的坩埚下部开始凝固，并由下部向上部方向发生凝固；此时，通过调节移送轴的上下移送速度、冷却板内流动的制冷剂温度、加热器温度等因素控制冷却速度；坩埚在通过冷却板进行冷却的同时下降而使冷却效果最大化，并与第三隔热板接触；如果通过冷却板使熔融硅完成凝固，则将坩埚重新移送到上部并加热第一及第二加热器而在800℃-1600℃范围内追加进行退火工艺；该退火工艺有助于使多晶硅内的各种缺陷最小化；
S4、完成退火工艺之后，在型号为SCU400的多晶硅铸锭炉工艺室内注入吹扫气体，当工艺室内压力达到常压时打开工艺室取出凝固的产品；
S5、把该产品放在检测仪器上检测，挑选优质品进行去除毛料。
优选的，在S1中，所述除了硅原料之外可以添加n型或p型杂质来控制多晶硅的电学特性。
优选的，所述隔热板至少设有一个，且隔热板可以至少一层设置，由此调节坩埚冷却速度。
优选的，所述第一加热器和第二加热器均为石墨加热器，目前第一加热器和第二加热器采用顶一侧加热法，在多晶硅熔融、晶体生长过程中相比具有更佳的热效率、固液界面等。
本发明提供的一种定向凝固生长太阳能电池用的多晶硅锭制造工艺，与现有技术相比，本发明采用定向凝固法,定向凝固法是在热交换法的基础上改进形成的，它在多晶硅料熔融后通过提升隔热，使得底部的石墨冷却块与炉体产生辐射换热以及炉内氢气氛围的对流散热，因此加热装置和坩埚在多晶硅料的熔融及晶体生长过程中保持静止，只有隔热罩一个运动部件，大大简化了操作，增加底部冷却块的散热强度受隔热罩控制；凝固过程中固液界面液相中的温度梯度G和结晶速度R；G/R值是控制晶体长大形态的重要判据；定向凝固技术和装置在不断改进，其中技术关键之一是致力于提高固液界面液相的温度梯度G；多晶硅锭必须在固液界面形成一定温度梯度才能实现定向凝固，即要求G>0，而温度梯度的大小直接影响晶体生长速率和晶体质量；在凝固过程中，较高的G可防止出现成分过冷，以免硅锭柱状晶体生长受阻，实际生产中可增大下方冷却块的冷却速度来获得较大G，这样会使凝固速率增大；此外提高固液界面的液相温度来达到提高G的目的，当晶体中温度梯度过大，会使生成的晶体产生很大的热应力，导致晶体出现裂纹。因此在铸造多晶硅锭时，铸锭系统必须能很好地隔热，以便保持凝固时温度的均匀性，没有较大的温度梯度出现。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明提出了一种定向凝固生长太阳能电池用的多晶硅锭制造工艺，包括如下步骤：
S1、在型号为SCU400的多晶硅铸锭炉工艺室内的横截面积为690mmX690mm的坩埚中装入高纯度硅原料，除了硅原料之外可以添加n型或p型杂质来控制多晶硅的电学特性，并对工艺室进行密闭；
S2、利用型号为T7673-95的真空泵和真空阀在密闭的工艺室内部维持10-2torr范围的真空度；
S3、在S2中接着启动第一加热器及第二加热器加热坩埚，第一加热器和第二加热器均为石墨加热器，目前第一加热器和第二加热器采用顶一侧加热法，在多晶硅熔融、晶体生长过程中相比具有更佳的热效率、固液界面等；当坩埚被加热时，装入的高纯度硅原料逐渐开始熔融；当完成熔融时，需要重新冷却坩埚使熔融硅凝固；为了利用冷却板凝固熔融硅，首先降低第一加热器温度并切断第二加热器电源；其次，起动第二移送轴将第三隔热板向下移动，从而露出第二加热器和第二隔热板；随着坩埚热量释放到露出的部分，熔融硅开始部分凝固；起动移送夹具使第二加热器和第二隔热板在第一隔热板和第三隔热板之间所形成的空间中水平移动而被打开，所述隔热板至少设有一个，且隔热板可以至少一层设置，由此调节坩埚冷却速度；
S3、利用冷却板促进坩埚下部冷却时，熔融硅从接触冷却板的坩埚下部开始凝固，并由下部向上部方向发生凝固；此时，通过调节移送轴的上下移送速度、冷却板内流动的制冷剂温度、加热器温度等因素控制冷却速度；坩埚在通过冷却板进行冷却的同时下降而使冷却效果最大化，并与第三隔热板接触；如果通过冷却板使熔融硅完成凝固，则将坩埚重新移送到上部并加热第一及第二加热器而在800℃范围内追加进行退火工艺；该退火工艺有助于使多晶硅内的各种缺陷最小化；
S4、完成退火工艺之后，在型号为SCU400的多晶硅铸锭炉工艺室内注入吹扫气体，当工艺室内压力达到常压时打开工艺室取出凝固的产品；
S5、把该产品放在检测仪器上检测，挑选优质品进行去除毛料。
实施例2
本发明提出了一种定向凝固生长太阳能电池用的多晶硅锭制造工艺，包括如下步骤：
S1、在型号为SCU400的多晶硅铸锭炉工艺室内的横截面积为840mmX840mm或1000mmX1000mm的坩埚中装入高纯度硅原料，除了硅原料之外可以添加n型或p型杂质来控制多晶硅的电学特性，并对工艺室进行密闭；
S2、利用型号为T7673-95的真空泵和真空阀在密闭的工艺室内部维持10-3torr范围的真空度；
S3、在S2中接着启动第一加热器及第二加热器加热坩埚，第一加热器和第二加热器均为石墨加热器，目前第一加热器和第二加热器采用顶一侧加热法，在多晶硅熔融、晶体生长过程中相比具有更佳的热效率、固液界面等；当坩埚被加热时，装入的高纯度硅原料逐渐开始熔融；当完成熔融时，需要重新冷却坩埚使熔融硅凝固；为了利用冷却板凝固熔融硅，首先降低第一加热器温度并切断第二加热器电源；其次，起动第二移送轴将第三隔热板向下移动，从而露出第二加热器和第二隔热板；随着坩埚热量释放到露出的部分，熔融硅开始部分凝固；起动移送夹具使第二加热器和第二隔热板在第一隔热板和第三隔热板之间所形成的空间中水平移动而被打开，所述隔热板至少设有一个，且隔热板可以至少一层设置，由此调节坩埚冷却速度；
S3、利用冷却板促进坩埚下部冷却时，熔融硅从接触冷却板的坩埚下部开始凝固，并由下部向上部方向发生凝固；此时，通过调节移送轴的上下移送速度、冷却板内流动的制冷剂温度、加热器温度等因素控制冷却速度；坩埚在通过冷却板进行冷却的同时下降而使冷却效果最大化，并与第三隔热板接触；如果通过冷却板使熔融硅完成凝固，则将坩埚重新移送到上部并加热第一及第二加热器而在1200℃范围内追加进行退火工艺；该退火工艺有助于使多晶硅内的各种缺陷最小化；
S4、完成退火工艺之后，在型号为SCU400的多晶硅铸锭炉工艺室内注入吹扫气体，当工艺室内压力达到常压时打开工艺室取出凝固的产品；
S5、把该产品放在检测仪器上检测，挑选优质品进行去除毛料。
实施例3
本发明提出了一种定向凝固生长太阳能电池用的多晶硅锭制造工艺，包括如下步骤：
S1、在型号为SCU400的多晶硅铸锭炉工艺室内的横截面积为1000mmX1000mm的坩埚中装入高纯度硅原料，除了硅原料之外可以添加n型或p型杂质来控制多晶硅的电学特性，并对工艺室进行密闭；
S2、利用型号为T7673-95的真空泵和真空阀在密闭的工艺室内部维持10-4torr范围的真空度；
S3、在S2中接着启动第一加热器及第二加热器加热坩埚，第一加热器和第二加热器均为石墨加热器，目前第一加热器和第二加热器采用顶一侧加热法，在多晶硅熔融、晶体生长过程中相比具有更佳的热效率、固液界面等；当坩埚被加热时，装入的高纯度硅原料逐渐开始熔融；当完成熔融时，需要重新冷却坩埚使熔融硅凝固；为了利用冷却板凝固熔融硅，首先降低第一加热器温度并切断第二加热器电源；其次，起动第二移送轴将第三隔热板向下移动，从而露出第二加热器和第二隔热板；随着坩埚热量释放到露出的部分，熔融硅开始部分凝固；起动移送夹具使第二加热器和第二隔热板在第一隔热板和第三隔热板之间所形成的空间中水平移动而被打开，所述隔热板至少设有一个，且隔热板可以至少一层设置，由此调节坩埚冷却速度；
S3、利用冷却板促进坩埚下部冷却时，熔融硅从接触冷却板的坩埚下部开始凝固，并由下部向上部方向发生凝固；此时，通过调节移送轴的上下移送速度、冷却板内流动的制冷剂温度、加热器温度等因素控制冷却速度；坩埚在通过冷却板进行冷却的同时下降而使冷却效果最大化，并与第三隔热板接触；如果通过冷却板使熔融硅完成凝固，则将坩埚重新移送到上部并加热第一及第二加热器而在℃范围内追加进行退火工艺；该退火工艺有助于使多晶硅内的各种缺陷最小化；
S4、完成退火工艺之后，在型号为SCU400的多晶硅铸锭炉工艺室内注入吹扫气体，当工艺室内压力达到常压时打开工艺室取出凝固的产品；
S5、把该产品放在检测仪器上检测，挑选优质品进行去除毛料。
综上所述：本发明采用定向凝固法,定向凝固法是在热交换法的基础上改进形成的，它在多晶硅料熔融后通过提升隔热，使得底部的石墨冷却块与炉体产生辐射换热以及炉内氢气氛围的对流散热，因此加热装置和坩埚在多晶硅料的熔融及晶体生长过程中保持静止，只有隔热罩一个运动部件，大大简化了操作，增加底部冷却块的散热强度受隔热罩控制；定向凝固技术的工艺参数包括，凝固过程中固液界面液相中的温度梯度G和结晶速度R；G/R值是控制晶体长大形态的重要判据；定向凝固技术和装置在不断改进，其中技术关键之一是致力于提高固液界面液相的温度梯度G；多晶硅锭必须在固液界面形成一定温度梯度才能实现定向凝固，即要求G>0，而温度梯度的大小直接影响晶体生长速率和晶体质量；在凝固过程中，较高的G可防止出现成分过冷，以免硅锭柱状晶体生长受阻，实际生产中可增大下方冷却块的冷却速度来获得较大G，这样会使凝固速率增大；此外提高固液界面的液相温度来达到提高G的目的，当晶体中温度梯度过大，会使生成的晶体产生很大的热应力，导致晶体出现裂纹。因此在铸造多晶硅锭时，铸锭系统必须能很好地隔热，以便保持凝固时温度的均匀性，没有较大的温度梯度出现。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种定向凝固生长太阳能电池用的多晶硅锭制造工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1、在型号为SCU400的多晶硅铸锭炉工艺室内的横截面积为690mmX690mm或840mmX840mm或1000mmX1000mm的坩埚中装入高纯度硅原料，并对工艺室进行密闭；
S2、利用型号为T7673-95的真空泵和真空阀在密闭的工艺室内部维持10-2-10-4torr范围的真空度；
S3、在S2中接着启动第一加热器及第二加热器加热坩埚；当坩埚被加热时，装入的高纯度硅原料逐渐开始熔融；当完成熔融时，需要重新冷却坩埚使熔融硅凝固；为了利用冷却板凝固熔融硅，首先降低第一加热器温度并切断第二加热器电源；其次，起动第二移送轴将第三隔热板向下移动，从而露出第二加热器和第二隔热板；随着坩埚热量释放到露出的部分，熔融硅开始部分凝固；起动移送夹具使第二加热器和第二隔热板在第一隔热板和第三隔热板之间所形成的空间中水平移动而被打开；
S3、利用冷却板促进坩埚下部冷却时，熔融硅从接触冷却板的坩埚下部开始凝固，并由下部向上部方向发生凝固；此时，通过调节移送轴的上下移送速度、冷却板内流动的制冷剂温度、加热器温度等因素控制冷却速度；坩埚在通过冷却板进行冷却的同时下降而使冷却效果最大化，并与第三隔热板接触；如果通过冷却板使熔融硅完成凝固，则将坩埚重新移送到上部并加热第一及第二加热器而在800℃-1600℃范围内追加进行退火工艺；该退火工艺有助于使多晶硅内的各种缺陷最小化；
S4、完成退火工艺之后，在型号为SCU400的多晶硅铸锭炉工艺室内注入吹扫气体，当工艺室内压力达到常压时打开工艺室取出凝固的产品；
S5、把该产品放在检测仪器上检测，挑选优质品进行去除毛料。
2.根据权利要求1所述的一种定向凝固生长太阳能电池用的多晶硅锭制造工艺，其特征在于：在S1中，所述除了硅原料之外可以添加n型或p型杂质来控制多晶硅的电学特性。
3.根据权利要求1所述的一种定向凝固生长太阳能电池用的多晶硅锭制造工艺，其特征在于：所述隔热板至少设有一个，且隔热板可以至少一层设置，由此调节坩埚冷却速度。
4.根据权利要求1所述的一种定向凝固生长太阳能电池用的多晶硅锭制造工艺，其特征在于：所述第一加热器和第二加热器均为石墨加热器，目前第一加热器和第二加热器采用顶一侧加热法，在多晶硅熔融、晶体生长过程中相比具有更佳的热效率、固液界面等。
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