CN1817792B - 合成硅石粉的处理方法及该方法处理的合成硅石粉 - Google Patents

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Abstract

合成硅石粉的处理方法及该方法处理的合成硅石粉一种制备基本不含碳污染物的合成石英玻璃粉的方法，使熔结成型过程中由该合成石英玻璃制成的制品的气泡密度下降，稳定性得到改进，该方法通过在低于1400℃的温度下将合成石英粉保持在氧化环境，例如包含至少3体积％臭氧的气氛中，使含碳化合物减少到低于10ppm。

Description

合成硅石粉的处理方法及该方法处理的合成硅石粉
相关申请的交叉引用
本申请要求2004年12月28日申请的U.S.60/639703的权益，将该专利申请全文引入作为参考。
技术领域
本发明涉及用作半导体工业领域中使用的石英制品原料的合成石英玻璃粉。
背景技术
单晶硅，用于制造大多数半导体电子元件的原料，通常通过所谓的晶体生长提拉(Czochralski，“Cz”)法制备。采用Cz法，晶体生长通常在晶体生长提拉炉中进行，其中将多晶硅(“polysilicon”)进料到坩埚中并通过围绕坩埚的加热器熔化。使籽晶与熔融的硅接触，通过晶体生长提拉机进行提拔使单晶锭生长.用于常规晶体生长提拉机中的坩埚通常由石英构成，这是由于其纯度、温度稳定性和耐化学性能。天然石英，即使是高质量的，仍含有各种金属杂质，不能完全满足纯度方面的要求。如果金属杂质污染了高纯单晶硅，由此制备的半导体的性能会受到不利影响。因而，将高纯合成石英玻璃粉用于制造坩埚。
制备高纯合成石英玻璃粉的一种方法是经由采用烷氧基硅烷作为原料的溶胶-凝胶法。然而，在该方法中，未能使100％的烷氧基反应，它们中的一些以束缚烷氧基的形式残留在干凝胶中。同时，作为反应副产物产生的醇也部分地留在干凝胶中，干凝胶中的碳含量可高达1,000ppm。当这样的碳污染物混杂在合成石英粉产物中时，在将粉末产品熔结成型(fusion molding)成坩埚或铸锭时，会产生CO或CO2，造成泡沫或气泡。含有气泡的石英坩埚会造成各种问题，如高温下使用中的尺寸稳定性变差和单晶生长过程中气泡胀破造成晶体缺陷.
申请人开发了一种通过控制合成石英原料中杂质量来控制/改进石英坩埚中气泡稳定性的方法。提出了许多通过在高温下处理合成石英粉来减少杂质的方法。美国专利No.5,516,350公开了一种通过在至少1000℃的温度下在氧气浓度>30体积％的气氛中处理合成石英粉来降低碳含量的方法。日本专利公开No.06-040713公开了用氯气或含氯为0.1-10％C1的气体在1000-1500℃的温度下处理合成石英玻璃粉，将OH含量降至约45ppm。美国专利公开No.20030124044公开了在700-1400℃的氦气气氛中处理合成硅石粉至少1小时，将碳残余量降至低于2ppm，OH基降至低于50ppm。
仍需要一种通过控制合成硅石粉原料中杂质含量来降低坩埚中气泡密度和改进气泡稳定性的经济有效的方法。另外，仍需要降低在用于光学和半导体元件如坩埚、玻璃制造的合成硅石粉进料中的杂质含量。
发明内容
本发明涉及一种基本不含碳污染物的合成石英玻璃粉的生产方法，以便由该合成石英玻璃在熔结成型过程中制成的制品具有降低了的气泡密度和改进了的稳定性。在该方法中，将合成硅石粉保持在低于1400℃的温度下的氧化气氛中，将含碳化合物以气态形式驱赶掉。在一个实施方案中，所述氧化气氛包含至少3体积％的臭氧。
在本发明的第二方面中，提供了一种降低石英玻璃粉中碳污染物的方法，该方法包括在氧化环境中处理石英玻璃粉，例如在低于1000℃的温度下，用包含至少30体积％氧浓度的气流来处理。
附图说明
图1是举例说明用未处理的合成砂制成的坩埚的试样的显微照片。
图2是举例说明用在本发明的氧化环境中处理的合成砂制成的坩埚试样的显微照片。
具体实施方式
如本文中所使用的，近似性语言可用来修饰任何可以变化的数量陈述，条件是不造成其涉及的基本功能发生改变.因此，在一些情况下，被术语如“约”和“基本上”修饰的值可不限于给定的精确值。
如本文中所使用的，石英粉(quartz powder)与砂(sand)、硅石(silica)或玻璃(glass)可交换使用，都是指无定形二氧化硅粉(amorphous silica powder，nSiO2)，而合成硅石砂(syntheticsilica sand)或合成硅石粉(synthetic silica powder)指任何人造(非天然的)砂(sand)，其可用作制造光学和半导体元件如坩埚的原料，或者可用作用来制造照明系统或投影系统元件如透镜、棱镜和ArF激元激光器的射束分离器的原料。
如本文中所使用的，“填充料”用来指仍需清洁/提纯的石英粉或硅石粉的松散沉积物(bulkd eposit)。
如本文中所使用的，“加工温度”可用来与术语“工艺温度”、“热处理温度”或“处理温度”交换使用，指的是石英粉处理过程中设备/步骤中的最低温度。
如本文中所使用的，短语“有效量”或“充分量”指的是足以产生希望效果的量，例如与未处理的硅石粉原料相比，将加入的硅石粉原料中的碳杂质含量降低至希望的含量，例如低于10ppm。
如本文中所使用的，氧化气氛或氧化气体指的是含有充分量的氧气或臭氧以将加入的硅石粉原料中的碳杂质含量降至低于10ppm的气氛或环境。
希望采用合成石英粉来制造产品，如用于热处理半导体的制品。在本技术领域内，合成石英可通过许多方法制造，包括常规的溶胶-凝胶法。在该方法中，水解烷氧基硅烷或硅酸盐(silicic salt)形成硅胶粉末，例如将硅酸乙酯水解成凝胶化的(nSi(OH)4)。将凝胶化的硅酸乙酯粉碎并干燥以获得硅胶粉末，将该硅胶粉末在预定温度(约1050℃)下焙烤并脱水以获得硅石粉。在另一个称作胶体分散的方法中，将煅制硅石分散在水中并转化为硅胶。在再一个方法中，通过气相沉积制成了高纯度硅石产品，其中将汽化的前体硅化合物加入到合成火焰中，在此将其氧化或水解以形成硅石烟雾流或硅石微粒流。硅石可以作为多孔硅石烟灰体(porous silica soot body)沉积，它可以通过在适当气氛中加热进行脱水或搀杂，然后烧结成无孔玻璃。
待处理原料。为在本发明的方法中获得高纯度硅石，可以将天然砂或通过本领域已知的任何方法制造的任何合成硅石砂用作待提纯原料。
根据最终用途，该原料可以是所生产的颗粒尺寸分布为10-1000微米的合成硅石砂。在一个实施方案中，合成硅石的颗粒尺寸为50-1000微米。在另一个实施方案中，直径为100-500微米。在又一个实施方案中，为100-300微米，平均颗粒尺寸为150-200微米，用于制造坩埚。
当将合成砂用作原料时，该起始合成砂可包含杂质碳以及其它杂质如有机化合物、有机碎片、碱金属、碱土金属、硅质岩、硅砂、α-石英和方石英等。在一个实施方案中，合成砂原料中的初始碳含量(以束缚烷氧基的形式)为1,000-10,000ppm。在另一个实施方案中，在合成砂经历了日本专利公开No.06-040713中说明的处理后，该合成砂的初始碳含量为约45-50ppm。根据是否将硅胶在真空或惰性气体中在100-200℃加热干燥，初始的合成硅石还可以具有1-10重量％的含水量。
在本发明的处理过程中，初始硅石粉可以是初始碳杂质含量为0.5-2.0重量％的“粗的”未处理合成硅石粉。在另一个实施方案中，其可以是经“处理”的碳含量为45ppm的合成砂。采用经“处理”的合成砂作为本发明方法的原料可以缩短处理所需的时间，但不是一定这么做。在本发明的处理过程中将除去在熔化温度下会与合成硅石发生反应而在熔化硅石中产生气泡的杂质物质。
砂处理用氧化处理气体：在一个实施方案中，氧化条件下的处理过程采用氧化气体使碳化合物以气态形式被驱赶掉。在一个实施方案中，该氧化气体包括臭氧。在另一个实施方案中，该氧化环境包括臭氧和由氧、氦、氯、氟、溴、碘及其混合物中的至少一种。在又一个实施方案中，该氧化气体包括由氦、氦、氖、氩、氪、一氧化碳、二氧化碳或其混合物中的至少一种。
在一个实施方案中，申请人发现，在处理气体中使用臭氧，能够在比现有技术大于1000℃的温度低的温度下，将可氧化杂质去除至小于2ppm碳的水平。在一个实施方案中，氧化气体中臭氧的量为5-20体积％。在另一个实施方案中，为3-15体积％，在第三个实施方案中为5-10体积％。在另一个实施方案中，气流包含71体积％的氦和小于30体积％的氧及5-10体积％的臭氧。
在一个实施方案中，处理气体含有至少20体积％的氧气。在另一个实施方案中，气体中O2的量至少为50体积％。在第三个实施方案中，至少为90体积％。
在一个实施方案中，处理气体是循环的，即处理砂后的废气经再生后又一次加入工艺过程中作为处理气体。为抵销任何的气体消耗，再生可以包括新鲜的、未使用过的处理气体的混合。
用于处理过程中的设备：在一个实施方案中，通过使用电烘箱实现热处理，其中将氧化气体连续引入以除去不希望的可氧化物质。在另一个实施方案中，通过使用流化床实现所述处理。
在流化床操作的一个实施方案中，通过具有多个喷嘴开口的气体喷洒器向砂填充料下面的硅石砂中引入处理气体，其分布为相对于中轴横向分布。在沿流动方向上观察时，气体喷洒器具有基本对称分布在硅石截面(在待清洁的硅石颗粒下面)上的喷嘴开口，处理气体由此流动。在一个实施方案中，气体喷洒器包含耐高温材料，例如石英玻璃、碳化硅或贵重金属，如铂或铂合金。在一个实施例中，将气体喷洒器设计成具有喷嘴开口的管子的形式。该管子可以具有多种形式，例如，螺旋形式。气体喷洒器也可以设计为多孔板或玻璃料。
在采用分配喷嘴的一个实施方案中，处理气体主要以均匀的气体分布呈层状流动通过流化硅石层，这样，向硅石颗粒均匀地送进料处理气体。硅石颗粒层区域中的盲点将被尽量避免，这样能够完全和均匀地使污染物发生反应。如此通过处理气体可以实现清洁作用，这将尽可能完全和均匀地实现。而且，由于单个的硅石颗粒在流化床中是移动的这一事实，颗粒烧结的危险可以降低。
在一个实施方案中，该设备还包含在引入待处理硅石前加热处理气体的加热装置.因而，可以将处理气体加热到高于处理温度的温度。在一个实施方案中，该加热装置包含加热的盘管。采用盘管，处理气体的温度可以通过按加热要求调节加热管而得到控制。
硅石处理工艺。本发明净化或热处理硅石的方法可以分批或连续地进行，将硅石原料中残留的碳和有机物降至低于10ppm.在采用本发明的氧化法进行热处理之前，水蒸汽可任选地经过干燥凝胶来加速除碳的速度.
在该方法中，热处理的温度、压力和时间因所用的气体混合物、待处理的原料种类，即合成或天然硅石和希望的碳杂质含量而变化，时间一般为30分钟-15小时，以将碳含量降至2ppm或更低。在一个实施方案中，硅石在流化床反应器中的接触时间或停留时间为约12小时。
在一个实施方案中，在大气压下进行热处理工艺。在另一个实施方案中，热处理在5Pa或更低压力的真空中实施。
在工艺的一个实施方案中，将含有高达10体积％臭氧的处理气体在充分的温度，例如低于1400℃下引入并保持充分量的时间，将碳含量降至10ppm或更低。在一个实施方案中，将碳含量降至2.5ppm或更低。在第三个实施方案中，将残留的碳和有机物含量降至低于0.5ppm。在第四个实施方案中，将残留碳和有机物的含量降至低于0.25ppm。在第五个实施方案中，将碳含量降至低于5ppm，硅石粉中的OH基团降至低于50ppm。
在本发明的一个实施方案中，在260-1000℃的热处理温度下实施氧化条件。然而，在更高温度，即高达1400℃的范围内仍能够成功地实施本发明的处理方法。在一个实施方案中，将该温度保持在800-1100℃。在第三个实施方案中，将该温度保持在600-1200℃.在第四个实施方案中，将该温度保持在500-1100℃.在本发明的一个实施方案中，在大气压下，在260-1000℃的温度下实施氧化条件。
在一个实施方案中，在500-1000℃的温度下实施对硅石的净化，处理气体包含至少为50体积％浓度的氧气。在另一个实施方案中，在包含臭氧的空气的氧化气体中，在大气压下，加热至400-1200℃的温度，来实施对硅石的净化。在第三个实施方案中，用加热至600-1000℃温度的作为处理气体的空气流来完成净化。
在一个实施方案中，以至少10cm/s的流速使处理气体经过待处理硅石。这将确保尽快地从颗粒中除去碳和其它有机杂质并从反应器中排出.在另一个实施方案中，将处理气体的流速调节至至少20cm/s。在又一个实施方案中，将处理气体的流速调节至至少30cm/s。
本发明的经处理合成硅石粉一般具有低于2ppm的碳含量。在一个实施方案中，碳杂质的含量测定为1.0ppm或更低。在第三个实施方案中，碳含量降至0.5ppm或更低。
在一个实施方案中，可以在本发明的加工设备前串联安装流化床反应器，其中原料硅石粉用含氯处理气体进行预处理来减少金属杂质，如铁(至低于20ppb)、锰(至低于30ppb)、锂(至低于50ppb)、以及铬、铜和镍(至低于20ppb)。在另一个实施方案中，可以将除金属设备串联安装在本发明的加工设备之后，在含碳化合物除去后除去金属杂质。
接下来可以使本发明的经处理的合成硅石粉在用于半导体或光学用途中的成形产品或制成品生产中经过常规的熔化方法。采用本发明净化硅石砂的制品实例包括石英玻璃坩埚、条、棒、板，它们用作半导体工业、光学和光通信系统中的元件或半成品。
实施例：在全部实施例中，将得自Mitsubishi Kasei Corp.(MKC)的初始碳黑含量>40ppm的合成硅石用作原料。将1000克MKC合成石英粉样品放在加盖的石英容器(200mm*200mm*150mm)内并将该容器置于电炉中。以1升/分钟的速率将氧化气体引入容器中，并将该容器以200℃/小时的速度加热至所需温度并保持2小时。自然冷却后，取出合成石英粉并测定碳含量。
在实施例1中，在1500℃的温度下用100％的O2处理石英粉12小时。
在实施例2中，在800℃的温度下用100％的O2处理石英粉12小时。
在实施例3中，在1150℃的温度下，在71体积％He、23体积％O2和其余为臭氧的气流中处理石英粉6小时。
在实施例4中，在900℃的温度下，在71体积％He、23体积％O2和其余为臭氧的气流中处理石英粉6小时。
实施例5是对比例，其中，石英粉未进行处理，但仅在900℃简单加热6小时。
分析结果显示，与碳含量为45ppm的对比例相比，在本发明包含臭氧的氧化气体环境中处理的石英粉的碳杂质含量为2.5ppm-10ppm。结果还表明，实施例3和4的碳杂质含量之间几乎无差别。
在另一组实施例中，将上述实施例中得到的经处理的砂用来制成试验坩埚。然后将所述坩埚切割获得样品试块，并检验在熔化时熔化过程对坩埚中气泡密度的影响。在熔化后和随后在1500℃真空培烤12小时模拟晶体生长提拉过程作用后对样品进行对比.图1是用未处理的砂制成坩埚得到样品的光学显微图像(在40-50放大倍数下得到的)，显示出正在长大的气泡。图2是得自实施例4中经处理的砂制成的坩埚的样品的光学显微图像(在40～50放大倍数下得到的)，其中，与现有技术未处理的砂制成的坩埚相比，气泡稳定且气泡的长大较小。
该书面说明书采用实施例来公开本发明，包括最佳方式，并还可以使本领域的任何技术人员实施并应用本发明。本发明的专利范围通过权利要求书确定，并可以包括本领域技术人员想到的其它实施例。如果这样的其它实施例具有的结构要素与权利要求书的字面语言没有不同，或者如果它们包括的等效结构要素与权利要求书的字面语言无基本差别，则将它们也包括在权利要求书范围内。特意在此引入本文提及的所有引文作为参考。

Claims (10)

1.一种通过在260℃-1400℃的温度下在含至少3体积％臭氧的氧化气氛中处理硅石粉，将硅石粉中含碳化合物含量降至10ppm以下来净化天然或合成硅石粉的方法。
2.权利要求1的方法，其中在包含5-20体积％臭氧的气氛中处理硅石粉。
3.权利要求1-2中任意一项的方法，其中在500-1000℃的温度下处理硅石粉30分钟-15小时的时间，将碳残留物降至低于2ppm，将OH基含量降至低于50ppm。
4.权利要求1的方法，其中在低于1000℃的温度下，在含有至少20体积％氧气的气氛中处理硅石粉，以将硅石粉中含碳化合物的含量降至低于10ppm。
5.权利要求1的方法，其中在500-1000℃的温度下，在含有至少50体积％氧气的气氛中处理硅石粉，以将硅石粉中的含碳化合物降至低于5ppm。
6.权利要求1的方法，其中在流化床中进行对硅石粉的处理，其中的氧化气氛为通常向上流经流化床和待处理硅石粉的处理气体的形式，其中，将流化床的温度保持在500℃-1000℃的处理温度。
7.权利要求6的方法，其中在引入流化床之前将处理气体加热至高于该处理温度的温度，其中该处理气体的流速至少为10cm/s。
8.一种净化含碳量至少为45ppm的天然或合成硅石的方法，该方法通过在低于1000℃的温度下将硅石粉保持在包含60体积％氧气或3体积％臭氧中至少一种的氧化气氛下，使含碳化合物以气态形式被驱赶掉，将含碳量降低至低于5ppm的含量。
9.一种净化含碳量至少为45ppm的天然或合成硅石粉的方法，该方法通过在200℃-1400℃的温度下将硅石粉在包含3-10体积％的臭氧、50-75体积％的氦和20-40体积％的氧的氧化气氛下保持2-24小时，使含碳化合物以气态形式被驱赶掉，将含碳量降低至低于5ppm的含量。
10.一种净化含碳量至少为45ppm的天然或合成硅石粉的方法，该方法包括用包含充分量臭氧的气体流在低于1400℃的温度下处理所述硅石粉，将含碳量降低至低于5ppm的含量。
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