JP2003508337A - 純粋な溶融シリカ、炉および方法 - Google Patents

純粋な溶融シリカ、炉および方法

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Abstract

(57)【要約】 比較的純粋なシリカからなる物品と、炉（５０）と、かかる物品を製造するための方法。この物品は、耐火物（３２）の少なくとも一部をハロゲン含有ガスに暴露して耐火物（３２）中の汚染金属イオンと反応させた耐火炉（５０）中でシリカの溶融粒子（３０）を回収する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本出願では、発明の名称「Ｃｒｏｗｎ Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ Ｍａｔｅｒｉ
ａｌ ｆｏｒ Ｍａｋｉｎｇ Ｆｕｓｅｄ Ｓｉｌｉｃａ（溶融シリカを製造す
るための天井部耐火材料）」として１９９９年９月１０日に出願された、Ｌａｗ
ｒｅｎｃｅ Ｈ．ＫｏｔａｃｓｋａおよびＲｏｂｅｒｔ Ｓ．Ｐａｖｌｉｋ，Ｊ
ｒによる米国仮特許出願第６０／１５３，４２２号に対する優先権の利益を主張
する。また、本出願は、発明の名称「Ｐｕｒｅ Ｆｕｓｅｄ Ｓｉｌｉｃａ，Ｆ
ｕｒｎａｃｅ ａｎｄ Ｍｅｔｈｏｄ（純粋な溶融シリカ、炉および方法）」と
して１９９８年８月１３日に出願された、Ｒｏｂｅｒｔ Ｓ．Ｐａｖｌｉｋ，Ｊ
ｒ、Ｄａｎｉｅｌ Ｒ．ＳｅｍｐｏｌｉｎｓｋｉおよびＭｉｃｈａｅｌ Ｈ．Ｗ
ａｓｉｌｅｗｓｋｉによる米国特許出願第０９／１２５，２０８号（本願明細書
に援用する）にも関するものである。
【０００２】 発明の分野 本発明は、比較的純粋な溶融シリカからなる物品と、かかる物品を製造するた
めの炉および方法とに関する。
【０００３】 発明の背景 前駆体を熱分解して得られる酸化物を堆積させることにより、比較的純粋な金
属酸化物が製造されている。この前駆体は、蒸気の形態をとることもあれば蒸気
に担持されていることもあり、火炎加水分解または熱分解のいずれかにより分解
可能なものである。
【０００４】 こうした方法の１つに、四塩化ケイ素の加水分解または熱分解による溶融シリ
カの製造がある。このようなシリカ製造方法が開示されている過去の特許に、米
国特許第２，２３９，５５１号（Ｎｏｒｄｂｅｒｇ）および同第２，２７２，３
４２号（Ｈｙｄｅ）がある。火炎加水分解を商業的に応用した例として、溶融シ
リカの粒子を形成して堆積させ、大きな物体（ブール）を形成することがあげら
れる。これらのブールについては、個別に利用してもよいし、仕上げ加工を施し
た上で複数個を統合して望遠鏡のミラーなどの大きな光学体を形成することもで
きる。この方法では、ＳｉＣｌ４を加水分解し、加水分解後の蒸気を火炎に通し
て溶融シリカの溶融粒子を形成する。これらの粒子をベート上またはタンク窯と
呼ばれる坩堝内で連続的に堆積させ、ブールを形成している。
【０００５】 この方法を用いる場合の重大な欠点のひとつに、ＨＣｌ副生成物を環境的に安
全なやり方で廃棄処理しなければならない点があった。したがって、米国特許第
５，０４３，００２号（Ｄｏｂｂｉｎｓ ｅｔ ａｌ．）では、ＳｉＣｌ４に代
わるものとしてハロゲン化物を含有しないケイ素含有化合物を用いることが提案
されている。特に、この特許には、オクタメチルシクロテトラシロキサンなどの
ポリメチルシロキサンを用いて加水分解法または熱分解法に適した蒸気状反応物
を提供することが提案されている。
【０００６】 もちろん、代わりの前駆体を導入するには溶融シリカ製品の特性が大幅に変わ
らないことが絶対条件である。残念ながら、Ｄｏｂｂｉｎｓ ｅｔ ａｌ．の特
許で提案された代用法では特性が大きく変化してしまった。こうした変化の１つ
に紫外線透過特性の低下があった。もう１つ、ガラスを短波長の放射線に暴露す
ると増大する蛍光がガラスに発生してしまった。
【０００７】 いくつかの研究を行ったところ、ガラスに含まれるナトリウムイオンの量が透
過損失を引き起こす要因のひとつであることが明らかになった。米国特許第５，
３３２，７０２号および同第５，３９５，４１３号（Ｓｅｍｐｏｌｉｎｓｋｉ
ｅｔ ａｌ．）には、ナトリウムイオン含有量を低減するためにとられた改善策
が記載されている。これらの対策は、本質的に、溶融シリカが堆積してブールが
形成された炉を構成する上で使用する、一層高純粋のジルコン耐火物を提供する
というものであった。特に、炉用の耐火性ジルコンコンポーネントを製造する際
に、ナトリウムイオンの含量が比較的低い分散剤、結合剤および水を使用する必
要があることが見出された。
【０００８】 Ｓｅｍｐｏｌｉｎｓｋｉ ｅｔ ａｌ．の特許に示された手法を採用すること
により、改良品が得られた。しかしながら、溶融シリカを使用する場合、用途に
よってはその用途での必須要件を満たすべく一層の改良が必要であることが明ら
かになった。このような用途の１つに、エキシマレーザからの極短紫外線波長の
放射線を透過するように設計したレンズがある。このレーザは約１９３ｎｍ〜２
４８ｎｍの波長で放射線を放出する。
【０００９】 利用可能な溶融シリカで製造されたレンズでは、短波長の放射線に対する透過
基準が満たされず、望ましくない蛍光が認められることが明らかになった。これ
らの状態はいずれも、使用時間が長くなればなるほど悪化することが多い。透過
損失すなわちガラスの暗化は一般に、紫外線吸収損と呼ばれている。
【００１０】 本発明の主な目的は、上記の問題を軽減する溶融シリカ材料を提供することに
ある。もう１つの目的は、レーザと併用されるレンズ用（特にマイクロリソグラ
フィ作業用）の改良された溶融シリカガラスを提供することにある。さらに他の
目的は、ブール状の溶融シリカを回収する、改良された炉を提供することにある
。さらに他の目的は、改良された回収炉と当該炉内で製造されるガラスとを得る
ための方法を提供することにある。
【００１１】 発明の概要 本発明は、溶融シリカガラスの製造方法を含む。この方法は、シリカ供給原料
を投入し、実質的に二酸化アルミニウムからなる炉の天井部およびタンク窯を提
供することを含む。この天井部が固化用非多孔質溶融シリカガラス塊を覆う。か
かる方法はさらに、シリカ供給原料を二酸化アルミニウム製天井部内に装着され
た反応部位用バーナーに移送し、堆積および固化して溶融シリカガラス塊になる
シリカ粒子にシリカ供給原料を転化する。
【００１２】 本発明はさらに、非シリカ流体状シリカ前駆体供給原料を溶融シリカガラスに
転化するための溶融シリカガラス炉を含む。この溶融シリカガラス炉は炉内壁を
有し、炉内壁には最大炉内動作温度ＭＦＯＴがある。炉内壁は転化・堆積・固化
部位で構成され、ここで前駆体供給原料がシリカスートに転化して転化後のシリ
カスートが堆積および固化して溶融シリカガラスになる。炉内壁は二酸化アルミ
ニウム耐火レンガで囲まれて断熱されており、この二酸化アルミニウム耐火レン
ガは被焼成温度ＦＴがＦＴ＞１６５０℃のものである。また、この二酸化アルミ
ニウム耐火レンガは、実質的にＡｌおよびＯからなるものである。
【００１３】 本発明の実施形態は、ケイ素含有化合物を火炎中に導入してシリカの溶融粒子
を形成し、耐火材料で築造された炉内で上記の粒子を溶融シリカ体の形で回収す
ることによって、溶融シリカ体を製造するための改良された方法であって、汚染
金属と反応させて当該汚染金属の耐火物を浄化するための反応性ハロゲン含有ガ
スに暴露された耐火材料で炉の少なくとも一部を構成することからなる。
【００１４】 本発明のさらに他の態様は、溶融シリカの透過率値が２４８ｎｍの輻射で少な
くとも９９.５％、透過率値が１９３ｎｍの輻射で少なくとも９８％であり、全
体のうち少なくとも相当の部分が当該輻射に暴露されたときに蛍光レベルが許容
可能な程度であり、溶融シリカ材料の汚染金属イオン含量が１００ｐｐｂ未満で
ある、比較的純粋な溶融シリカ材料にある。
【００１５】 本発明はさらに、シリカの溶融粒子を固形物の形で回収するための耐火炉であ
って、少なくとも一部が、浮遊金属汚染物を３００ｐｐｍ未満の量で含む耐火物
で構成されている炉にある。
【００１６】 発明の説明 溶融シリカの製造に用いられる従来のブール法は、一段階プロセスである。こ
の方法では、特定の低温に維持されているＳｉＣｌ４供給原料にキャリアガスの
気泡を通す。蒸気状のＳｉＣｌ４はキャリアガスに伴出され、反応部位まで運ば
れる。反応部位は、１６００℃を上回る温度で蒸気状のＳｉＣｌ４を燃焼して酸
化させ、シリカを堆積させる多数のバーナーで構成されている。
【００１７】 従来の方法での主な要件は、装置および移送系が、供給原料を気化し、気化供
給原料を蒸気状態でバーナーに供給できることである。Ｄｏｂｂｉｎｓ ｅｔ
ａｌ．の特許に記載されているように、この装置および方法については、１つの
大きな例外を除いて実質的に何ら変更せずにおくことができる。すなわち、Ｓｉ
Ｃｌ４供給原料に代えてポリメチルシロキサンを使用する。この代替供給原料を
使用するには、幾分高めの移送温度（たとえば１００〜１５０℃）など、些細な
調節がいくつか必要になる場合がある。これは、シロキサンの方がＳｉＣｌ４よ
りも蒸気圧が若干低めであるためである。
【００１８】 添付図面の図１は、シリカの溶融粒子を形成して堆積させ、大きな溶融シリカ
ブールを作り出すための装置および方法を示す概略図である。全体を参照符号１
０で示すこの装置は、供給原料の供給源１２を備えている。キャリアガスには窒
素あるいは窒素／酸素混合物を使用する。窒素のバイパス流１４を導入し、蒸気
流が飽和するのを防止する。多数のバーナー１８が炉の天井部２０に近接して存
在している反応部位まで分配機構経由で蒸気状の反応物を通す。これらのバーナ
ーで燃料／酸素混合物２２と反応物とを混合し、１６００℃を上回る温度で燃焼
して酸化させ、シリカを堆積させる。高純度の金属酸化物スートおよび熱が、耐
火炉の天井部２０を通って下方に向けられる。シリカがすぐに堆積して固化し、
高温タンク窯２６の表面で非多孔質の塊２４が形成される。
【００１９】 Ｓｅｍｐｏｌｉｎｓｋｉ ｅｔ ａｌ．の特許に開示されているように、ジル
コン耐火物の改良により、溶融シリカ物品に含まれるナトリウムイオン汚染物に
よる影響は軽減された。しかしながら、炉の耐火物中にはナトリウム以外にも汚
染物が存在することが明らかになった。このような汚染物の例としては、アルカ
リ土類金属、鉄などの遷移金属、鉛、リン、硫黄、他のアルカリおよびアルミニ
ウム、特に、ガラスの紫外線に対する光学透過度を低下させる浮遊金属汚染物が
あげられる。
【００２０】 これらの金属汚染物は、溶融シリカが堆積する温度である１６５０℃を超える
温度における揮発性の度合いが異なる。したがって、これらの汚染物は、炉の雰
囲気中に存在し、溶融シリカの堆積時に溶融シリカに取り込まれてしまう場合が
ある。これらの汚染金属が溶融シリカレンズ中に存在すると、ガラスの透過能力
が低下し、ガラスに望ましくない蛍光が発生してしまう。これらの問題は、使用
時にレンズが短波長の紫外線に暴露されている間も発生しつづける。
【００２１】 耐火材料中の金属不純物レベルには固有のムラがあり、金属の揮発性の度合い
もさまざまである。このため、溶融シリカ回収炉内でガラスの品質を制御するの
が困難になり、許容可能なガラスを得ることすら難しくなることが多い。この問
題は、溶融シリカの前駆体材料としてポリシロキサンを使用する場合に特に顕著
になる。Ｓｅｍｐｏｌｉｎｓｋｉ ｅｔ ａｌ．の特許に説明されているように
、シロキサン前駆体を使用すると、ＳｉＣｌ４の分解によって生じるＨＣｌ副生
成物の自己浄化作用が失われる。
【００２２】 炉の耐火物の製造に用いられる原料には汚染金属が混在していることがある。
耐火物の焼結時、あるいは、のこ引きや研磨など焼結後の作業時に金属が伴出さ
れることもある。
【００２３】 本願発明者らは、回収炉内で上記の程度に汚染金属を制御するには、汚染金属
を３００百万分率（ｐｐｍ）未満しか含有しない耐火材料で炉を構成すれば達成
できることを見出した。特に、本願発明者らは、これが溶融シリカ堆積用の回収
炉で使用されるジルコン耐火物に当てはまることを見出した。本発明によれば、
炉の耐火物をハロゲン含有雰囲気中で焼成することで、上記のような望ましい結
果が達成される。ハロゲンは、汚染金属と反応して、耐火物の少なくとも露出し
ている表面から汚染金属を除去する。
【００２４】 本願発明者らは、塩素またはフッ素が、単独または酸性ガスの形で特に有用で
あることを見出した。この浄化ガスは実質的に純粋な形態で用いることが可能な
ものである。しかしながら、本願発明者らは、ヘリウムまたはアルゴンなどの不
活性ガス中で５％という少ない量の浄化ガスを、若干長めの処理時間で用いると
都合がよく、効果的であることを見出した。浄化処理ではハロゲンガスの連続流
を使用してもよい。あるいは、焼成チャンバにガスを導入して排出することを繰
り返す、パルス型の処理を用いてもよい。
【００２５】 浄化作用は７００℃という低温で発生することがある。しかしながら、通常は
１１００〜１５００℃の範囲にある若干高めの温度を用いる方が好ましい。
【００２６】 本願明細書では、耐火炉の構成要素の処理に関して本発明を説明している。
【００２７】 耐火物体に対する浄化プロセスは、炉の組立て前に行うのが好ましい。また、
炉の組立て前の耐火物の製造時に上記の処理を行ってもよい。
【００２８】 本発明により化学的に浄化された耐火物を使用することにより、いくつかの利
点が得られる。堆積炉の汚れが少なくなることで、高純度の溶融シリカ製品を得
ることができる。これによって、短波長の紫外線に対する透過性が許容可能な程
度に高く、蛍光レベルが低い溶融シリカガラスが高収率で安定的に得られる。さ
らに、このガラスでは、使用時に放射線による損傷や蛍光が増大することが少な
い。炉の設計またはシリカ形成・堆積プロセスのいずれも変更することなく、妥
協もせずに、こうした望ましい結果を得ることができる。ガラスの屈折率を均一
にする上で上記の特徴が重要であるため、何ら変更や妥協が必要ないことは非常
に意義のあることである。
【００２９】 ジルコン耐火物を用いて作製した二組の溶融シリカ試験片を比較することで、
浄化処理の有効性が示された。ジルコン耐火物製の非処理回収炉内に堆積したブ
ールから一組目を採取した。処理済ジルコン耐火物製の処理炉内に堆積したブー
ルから二組目を採取した。これらの炉については、焼結ジルコン耐火物の天井部
とタンク窯ライナとを有する、実質的に同一の設計で構成した。処理炉内のジル
コン耐火物を、１３００℃で稼働させた浄化炉内で８時間均熱した。Ｃｌ２ ５
.７％とヘリウム９４.３％の流動雰囲気を最初から最後まで維持した。
【００３０】 非処理炉のブールと処理炉のブールで同じ位置から採取した試験片について、
関連のある特性を測定した。波長２４８ｎｍおよび１９３ｎｍの放射線の両方の
測定値に基づいて求めた内部透過率（単位％）を表１に示す。
【００３１】表１ 非処理 処理 ２４８ｎｍ ９９.０８ ９９.８２ ９９.４６ ９９.８５ １９３ｎｍ ９５.２８ ９９.１８ 上述した溶融シリカブールも分析し、許容可能な低レベルの蛍光を呈したブー
ル深度を百分率で求めた。蛍光量を求めるには、４００〜７００ｎｍの範囲にわ
たって測定した強度を積分する。許容可能とできるのは、上記のように測定した
場合、１５ｍＪ／ｃｍ２および２００Ｈｚで動作している発光レーザに暴露した
ときに、値が４.２×１０−９Ｗ／ｃｍ２未満になるガラス試験片でなければな
らない。
【００３２】 非処理炉から得たガラスは完全に許容可能レベル外であった。このブールでは
蛍光値が許容可能な程度に低い部分が全くなかった。処理炉から得たガラスは、
許容可能なガラスの範囲が深度３．５３インチまであった。これは、全深度の５
９．３％に相当する。
【００３３】 本発明は、ケイ素含有化合物を火炎中に導入してシリカの溶融粒子を形成し、
アルミナ耐火材料で築造された炉内で上記の粒子を溶融シリカ体の形で回収する
ことによって、溶融シリカ体を製造する方法を含む。この改良は、汚染金属と反
応させて当該汚染金属の耐火物を浄化するための反応性ハロゲン含有ガスに少な
くとも一部を暴露した炉内でシリカ粒子を回収することを含む。
【００３４】 また、本発明は、溶融シリカガラスを製造する方法を含む。この方法は、シリ
カ供給原料を投入し、固化用非多孔質溶融シリカガラス塊を覆う、実質的に二酸
化アルミニウムからなる炉の天井部を提供することを含む。この方法は、二酸化
アルミニウム製天井部に装着された複数の反応部位用バーナーにシリカ供給原料
を移送することを含み、このシリカ供給原料をシリカ粒子に転化させ、これを堆
積および固化して溶融シリカガラス塊を得る。
【００３５】 図１乃至図５は、高純度溶融シリカガラスを作製するための本発明による方法
を示している。図１に示されるように、シリカ供給原料は、供給原料の供給源１
２から供給される。好ましくは、シリカ供給原料は、流体蒸気状態でバーナー１
８に移送される。シリカ供給原料蒸気については、供給原料気化器を用いて生成
する。このとき、窒素および酸素などのキャリアガスを併用して導管内に蒸気を
通すようにすると好ましい。この方法は、実質的に二酸化アルミニウムからなる
炉の天井部２０を提供することを含む。提供された二酸化アルミニウム製天井部
２０は、固化用高温非多孔質溶融シリカガラス塊２４を覆っている。提供された
二酸化アルミニウム製天井部２０に装着された複数の反応部位用バーナー１８ま
でシリカ供給原料を移送する。移送した供給原料をバーナーの反応火炎／熱によ
ってシリカスートの微粒子３０に転化する。これらの粒子を溶融シリカガラス塊
２４の表面に堆積させて固化する。この方法は、炉内のシリカガラス２４を収容
してこれと接触するタンク窯２６を提供することを含むものであると好ましい。
炉のタンク窯２６は、実質的に二酸化アルミニウムからなるものであると好まし
い。好ましくは、投入するシリカ供給原料が汚染金属イオン含量１００ｐｐｂ未
満の高純度シリカ供給原料であり、固化した溶融シリカガラス塊の汚染金属イオ
ン含量が１００ｐｐｂ未満である。好ましくは、シリカ供給原料はハロゲン化物
を含有しないシリカ供給原料であり、最も好ましくはシロキサンである。別の実
施形態では、シリカ供給原料は、好ましくはＳｉＣｌ４であるハロゲン化物含有
供給原料である。好ましい実施形態において、シリカ供給原料を投入することが
チタンドーパント源を投入することを含み、溶融シリカガラス塊がチタンドープ
溶融シリカで構成される。
【００３６】 二酸化アルミニウム製天井部２０の提供には、非Ｃｌ処理二酸化アルミニウム
耐火ブロック３２を提供し、この非Ｃｌ処理二酸化アルミニウム耐火ブロック３
２を反応性ハロゲン含有ガス３３に暴露することが含まれると好ましい。図５に
示されるように、耐火ブロック３２を反応性ハロゲン含有ガス浄化処理によって
処理し、ハロゲン処理浄化耐火ブロック部材３４を提供する。この方法は、ハロ
ゲン処理浄化二酸化アルミニウム耐火ブロック３４を組立て、実質的に二酸化ア
ルミニウムからなる天井部２０を提供することを含むものであると好ましい。同
様に、二酸化アルミニウム製タンク窯２６の提供は、非Ｃｌ処理二酸化アルミニ
ウム耐火部材３２を提供し、非処理耐火部材を反応性ハロゲン含有ガス３３に暴
露してハロゲン処理浄化二酸化アルミニウム耐火部材３４を提供することを含む
。この耐火部材を組立て、実質的に二酸化アルミニウムからなる図４に示すよう
なタンク窯２６を形成する。この方法の好ましい実施形態では、二酸化アルミニ
ウム耐火物プリフォームを成形および機械加工して非処理二酸化アルミニウム耐
火部材３２を提供する。これらのプリフォームについては、炉の天井部２０およ
びタンク窯２６として組立てることが可能な、あらかじめ定められた形状および
大きさに形成／成形しておくと好ましい。好ましくは、切断用鋸とドリルを使っ
てプリフォームを機械加工して耐火部材３２にし、この実施形態では、二酸化ア
ルミニウム耐火物を湿式加工する。反応性ハロゲン含有ガス浄化処理の前に上記
のような機械加工／成形を耐火部材３２に施しておくと好ましく、浄化済みのレ
ンガ部材３４を組み立てて炉のタンク窯２６および天井部２０にする前の最終製
造加工プロセスが浄化処理であると最も好ましい。本発明の好ましい反応性ハロ
ゲン含有ガス浄化処理は、耐火レンガブロック部材から汚れを取り除くカルボ塩
素化である。図５に示されるように、カルボ塩素化処理炉３６内で耐火炉部材を
処理する。カルボ塩素化処理炉３６は、好ましくは、密閉した容器３８内を真空
脱気し、塩素、ヘリウムおよび水素ならびにこれらの混合物などの処理ガスを調
節しながら投入および排出できる真空／ガス処理供給口／排出口４０を少なくと
も１つ有するグラファイト含有容器３８である。耐火部材のカルボ塩素化に適し
た濃度の炭素が炉内に存在するように、グラファイト処理炉容器は、グラファイ
トカーボンブラック粉末などの粒子状／粉末炭素床４２を含むものであると好ま
しい。１０００〜１５００℃の範囲、好ましくは少なくとも１２００℃の高い反
応温度まで容器３８の内部および内容物を加熱して内容物をカルボ塩素化（ｃａ
ｒｂｏ−ｃｈｉｏｒｉｎａｔｅ）できるように、処理炉３６は誘導加熱素子また
は電気抵抗加熱素子などの適当な熱源を含む。ハロゲン塩素作用物質との反応に
よって耐火部材から不純物を除去するだけでなく、好ましくは耐火物中の炭素還
元金属汚染物が収容された炉内で不純物を処理して炭素と反応させる。好ましい
カルボ塩素化浄化処理は、炭素床と共に耐火部材を処理炉に仕込むことを含む。
真空脱気して炉内の酸化物との間で適当な炭素反応を引き起こし得るだけの時間
そのまま維持しながら、炉の温度を１０００〜１５００℃（好ましくは少なくと
も１２００℃）の好ましい反応温度範囲まで上昇させた後、塩素処理ガスを繰返
し容器に投入する。このとき、好ましくは塩素を単発（ｉｎ ｓｈｏｔ）供給す
る間に約３０〜６０分の塩素ガス処理暴露を行い、３０〜６０分の暴露のうち好
ましくは２〜５回高めの反応温度で実施する。好ましい塩素ガス処理雰囲気はＣ
ｌ２が２.５〜２０％であり、一層好ましくはＣｌ２が３〜１０％、さらに好ま
しくはＣｌ２が４〜８％、最も好ましくはＣｌ２が約６％±１％であって、処理
雰囲気の残りの部分はヘリウムである。このような単発塩素供給の後、温度を維
持したまま再度真空脱気する。好ましい実用例では、真空−塩素−真空からなる
カルボ塩素化処理を少なくとももう１回繰返し、耐火部材が適切な状態でカルボ
塩素化されるようにする。最終真空脱気処理後、処理容器とその内容物をヘリウ
ムや水素などの掃引処理ガスによって掃引すると好ましい。カルボ塩素化浄化後
、炉、天井部およびタンク窯に組立てる前の耐火部材に対する追加の加工処理お
よび調節が最小限に抑えられる。好ましい耐火部材は、少なくとも２回のカルボ
塩素化処理によって得られる。本発明のカルボ塩素化耐火レンガ部材を用いると
、ＫｒＦ ２４８ｎｍでの紫外線透過度が少なくとも９９.９％／ｃｍ、ＡｒＦ
１９３ｎｍでの紫外線透過度が少なくとも９９.３％／ｃｍである高純度の溶
融シリカが得られ、１９３ｎｍで９９.７％＋／ｃｍの高純度の溶融シリカが得
られる。
【００３７】 図１および図４に示されるように、本発明は、実質的に二酸化アルミニウムか
らなり、二酸化アルミニウム製タンク窯に固化用非多孔質溶融シリカガラス塊２
４が収容される炉のタンク窯２６を提供することを含む。
【００３８】 好ましくは、二酸化アルミニウム製天井部およびタンク窯の耐火部材３４は未
コーティングの二酸化アルミニウムである。
【００３９】 好ましくは、二酸化アルミニウム製天井部およびタンク窯の耐火部材３４は、
実質的にＳｉおよびＳｉＯ２を含有しない、シリカを含まない二酸化アルミニウ
ムである。最も好ましくは、この二酸化アルミニウムは、ＳｉＯ２レベルが２０
００重量ｐｐｍ未満である。
【００４０】 好ましくは、二酸化アルミニウム製天井部およびタンク窯の耐火部材３４を提
供することが、非焼成二酸化アルミニウム耐火前駆体を提供し、少なくとも１６
６０℃の温度で二酸化アルミニウム耐火前駆体を焼成して焼成二酸化アルミニウ
ム耐火部材３４を提供し、焼成二酸化アルミニウム耐火部材３４を組立てて炉の
天井部およびタンク窯を形成および提供することを含む。好ましくは、二酸化ア
ルミニウム耐火前駆体を少なくとも１６６５℃の焼成温度で焼成し、一層好まし
くは少なくとも１６７０℃、最も好ましくは少なくとも１６７５℃の温度で焼成
する。
【００４１】 図２および図３に示されるように、二酸化アルミニウム製天井部を提供するこ
とは、好ましくは複数の多孔質二酸化アルミニウム耐火ブロックを提供し、これ
らのブロックを組立てて、好ましくは気孔率が２５〜７０％である天井部にする
ことを含む。好ましくは、図２および図３に示されるように、二酸化アルミニウ
ム製天井部２０は、複数の二酸化アルミニウム耐火ブロック３４を提供し、これ
らのブロックをまとめて組立ててアーチ型の自立式ドーム天井部を形成すること
を含む。好ましくは、二酸化アルミニウム製天井部２０を、かさ密度＜３.９ｇ
／ｃｍ３の二酸化アルミニウム耐火部材３４で構成し、一層好ましくは≦３ｇ／
ｃｍ３、さらに好ましくは≦２.５ｇ／ｃｍ３、一層好ましくは≦２ｇ／ｃｍ３
および≦１.４ｇ／ｃｍ３の二酸化アルミニウム耐火部材３４で構成する。この
二酸化アルミニウム耐火物のかさ密度は、好ましくは≧１.２ｇ／ｃｍ３であり
、この範囲は約１.２〜３.８である。好ましくは、二酸化アルミニウム製天井部
２０を提供することが、温度範囲２０℃〜１２００℃でヤング率が少なくとも２
×１０６ｐｓｉの二酸化アルミニウム耐火物を提供することを含む。好ましくは
、二酸化アルミニウム製天井部２０を提供することが、２５ｐｓｉの荷重下、１
６００℃にて１５０時間のクリープ率がクリープ＜５％であり、より好ましくは
、２５ｐｓｉの荷重下、１６００℃にて１５０時間のクリープ率がクリープ≦２
％であり、最も好ましくは、２５ｐｓｉの荷重下、１６００℃にて１５０時間の
クリープ率がクリープ≦１.２％である二酸化アルミニウム耐火物３４を提供す
ることを含む。好ましくは、二酸化アルミニウム製天井部２０は、温度１１００
℃での放射率が＜０.３５である。
【００４２】 本発明は、シリカ粒子３０が天井部２０に堆積するのを回避することを含むも
のであると好ましい。好ましくはバーナー１８のスート流が集中する方向を制御
し、バーナーが天井部に固定されていることを確認して、二酸化アルミニウム製
天井部に対するシリカ粒子の堆積／コーティングを回避および防止する。
【００４３】 本発明はさらに、バーナー１８へのシリカ供給原料の移送を終了し、溶融シリ
カガラス塊２４を冷却し、二酸化アルミニウム製天井部２０を解体し、使用温度
が１３００℃を上回る解体後の二酸化アルミニウム製天井部ブロック３４を廃棄
処理することを含む。
【００４４】 本発明はさらに、非シリカ流体シリカ前駆体供給原料を溶融シリカガラスに転
化させるための溶融シリカガラス炉を含む。この炉では、溶融シリカガラス炉５
０は、最大炉内動作温度ＭＦＯＴのある炉内壁５２を有し、炉内壁５２は、前駆
体供給原料をシリカスートに転化し、転化後のシリカスートを堆積および固化し
、溶融シリカガラスを形成する転化・堆積・固化部位を含む。炉内壁部位５２は
、複数の二酸化アルミニウム耐火レンガ３４に囲まれて断熱され、二酸化アルミ
ニウム耐火レンガ３４は被焼成温度ＦＴがＦＴ＞１６５０℃のものであり、二酸
化アルミニウム耐火レンガは実質的にＡｌおよびＯからなるものである。
【００４５】 好ましくは、二酸化アルミニウム耐火レンガ３４は被焼成温度ＦＴがＦＴ＞Ｍ
ＦＯＴ＋２０℃のものである。好ましくは、二酸化アルミニウム耐火レンガ３４
はＳｉＯ２レベルが２０００重量ｐｐｍ未満のものである。好ましくは、二酸化
アルミニウム耐火レンガ３４は、汚染金属イオン濃度が３００ｐｐｍ未満のもの
であり、最も好ましくは、二酸化アルミニウム耐火レンガはＣｌ処理浄化カルボ
塩素化二酸化アルミニウム耐火レンガである。好ましくは、二酸化アルミニウム
耐火レンガは、Ｎａ濃度≦１００重量ｐｐｍ、Ｋ濃度≦２０重量ｐｐｍ、Ｆｅ濃
度≦２５０重量ｐｐｍ（好ましくはＦｅ≦１５０ｐｐｍ）のものであり、好まし
くは、二酸化アルミニウム耐火レンガ３４はマイクロクラックのない耐火レンガ
である。好ましくは、二酸化アルミニウム製天井部レンガ３４を複数個組立て、
炉内壁５２を覆う自立式アーチ形ドームを形成する。好ましくは、二酸化アルミ
ニウム製タンク窯のレンガ３４を複数個組立て、好ましくは回転しているタンク
窯の内部でガラスを流動状態に維持したまま、堆積および固化した溶融シリカガ
ラスを収容するタンク窯容器を形成する。
【００４６】 本発明は溶融シリカガラス炉５０を含む。炉５０は、図２およびその断面図（
図３）に示すような自立式アーチ形ドーム天井部２０を含む。アーチ形ドーム天
井部２０は、二酸化アルミニウム製耐火インターロッキングレンガ３４で構成さ
れるものであると好ましい。好ましくは、耐火レンガ３４は、実質的にＡｌおよ
びＯからなるものである。好ましくは、耐火レンガ３４は、かさ密度が１.２ｇ
／ｃｍ３〜３ｇ／ｃｍ３の範囲のものである。図２および図３に示されるように
、天井部２０は、複数のバーナー口１８を有し、かつ、天井部２０を取り囲み、
炉の組立／準備時にアーチ形ドーム構造でレンガ３４の位置を維持するためのス
チール金属リング構造などの保持リング１２０を有する。炉の動作時には、炉の
基礎側壁（ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎ ｓｉｄｅ ｗａｌｌ）の上に天井部がくる。
好ましくは、二酸化アルミニウム耐火レンガは、被焼成温度が１６５０℃を上回
る。好ましくは、耐火レンガ３４は、シリカ含量が２０００重量ｐｐｍ未満、Ｆ
ｅ含量が２５０重量ｐｐｍ未満、Ｎａ含量が１００重量ｐｐｍ未満のものである
。好ましくは、二酸化アルミニウム耐火物の天井部レンガ３４は、ヤング率が少
なくとも２×１０６ｐｓｉおよび２５ｐｓｉの荷重下、１６００℃にて１５０時
間のクリープ率が５％クリープ未満である。好ましくは、天井部レンガ３４を複
数個で組立てて矢筈模様を形成する。
【００４７】 本発明の趣旨および範囲を逸脱することなく、本発明に対してさまざまな改変
および変更を施し得ることは当業者であれば明らかであろう。したがって、本発
明は、添付の請求の範囲およびその等価物の範囲に包含される本発明の改変例お
よび変更例を含むものとする。
【図面の簡単な説明】
【図１】 溶融シリカガラスを製造するための本発明による装置および方法を示す概略図
【図２】 本発明による溶融シリカガラス炉耐火アーチ形ドーム天井部の上面図
【図３】 本発明によるアーチ形ドーム天井部の断面図
【図４】 本発明による溶融シリカガラス炉タンク窯の断面図
【図５】 本発明によるカルボ塩素化浄化炉および処理方法を示す図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０３Ｂ 8/04 Ｃ０３Ｂ 8/04 Ｑ Ｆ２７Ｄ 1/02 Ｆ２７Ｄ 1/02 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＥ，ＡＧ，Ａ Ｌ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ ，ＢＹ，ＢＺ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ， ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，Ｇ Ｄ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ， ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，Ｍ Ｇ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ， ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，Ｕ Ｓ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4G014 AH11 4G072 AA25 AA28 AA37 BB05 BB14 BB15 CC18 GG03 GG04 GG05 HH14 JJ34 TT19 4K051 AA09 AB01 BB02 BE01 CA00 DA12

Claims (50)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ケイ素含有化合物を火炎中に導入してシリカの溶融粒子を形
    成し、アルミナ耐火材料で築造された炉内で上記の粒子を溶融シリカ体の形で回
    収することによって、溶融シリカ体を製造する改良された方法であって、 汚染金属と反応させて当該汚染金属の耐火物を浄化するための反応性ハロゲン
    含有ガスに少なくとも一部を事前に暴露した炉内でシリカ粒子を回収する工程を
    含む、改良された方法。
  2. 【請求項２】 シリカ供給原料を提供し、 固化用非多孔質溶融シリカガラス塊を覆う、実質的に二酸化アルミニウムから
    なる天井部を提供し、 前記二酸化アルミニウム製天井部と共に装着された複数の反応部位用バーナー
    に前記シリカ供給原料を移送する各工程を含み、前記シリカ供給原料を複数のシ
    リカ粒子に転化させ、これを堆積および固化して前記溶融シリカガラス塊を得る
    、溶融シリカガラスの製造方法。
  3. 【請求項３】 実質的に二酸化アルミニウムからなり、かつ、前記固化用非
    多孔質溶融シリカガラス塊を収容するタンク窯を提供する工程を含むことを特徴
    とする請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 提供される前記シリカ供給原料が高純度シリカ供給原料であ
    り、前記溶融シリカガラス塊の汚染金属イオン含量が１００ｐｐｂ未満であるこ
    とを特徴とする請求項２記載の方法。
  5. 【請求項５】 提供される前記シリカ供給原料がチタンドーパント源を含み
    、前記溶融シリカガラス塊がチタンドープ溶融シリカからなることを特徴とする
    請求項２記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程が、複数の
    非Ｃｌ処理二酸化アルミニウム耐火ブロックを提供し、非Ｃｌ処理二酸化アルミ
    ニウム耐火ブロックに反応性ハロゲン含有ガス浄化処理を施して複数のハロゲン
    処理浄化二酸化アルミニウム耐火ブロックを提供し、前記ハロゲン処理浄化二酸
    化アルミニウム耐火ブロックを組立てて実質的に二酸化アルミニウムからなる前
    記天井部を形成および提供する各工程を含むことを特徴とする請求項２記載の方
    法。
  7. 【請求項７】 前記二酸化アルミニウム製タンク窯を提供する工程が、複数
    の非Ｃｌ処理二酸化アルミニウム耐火部材を提供し、非Ｃｌ処理二酸化アルミニ
    ウム耐火部材に反応性ハロゲン含有ガス浄化処理を施して複数のハロゲン処理浄
    化二酸化アルミニウム耐火部材を提供し、前記ハロゲン処理浄化二酸化アルミニ
    ウム耐火部材を組立てて実質的に二酸化アルミニウムからなる前記タンク窯を形
    成および提供する各工程を含むことを特徴とする請求項３記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程が、未コー
    ティングの二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程を含むことを特徴とする
    請求項２記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程が、実質的
    にＳｉを含有しない、シリカ非含有二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程
    を含むことを特徴とする請求項２記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程が、非焼
    成二酸化アルミニウム耐火前駆体を提供し、少なくとも１６６０℃の温度で前記
    二酸化アルミニウム耐火前駆体を焼成して焼成二酸化アルミニウム耐火物を提供
    し、前記焼成二酸化アルミニウム耐火物を組立てて前記天井部を形成および提供
    する各工程を含むことを特徴とする請求項２記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記二酸化アルミニウム耐火前駆体を、少なくとも１６６
    ５℃の焼成温度で焼成することを特徴とする請求項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記二酸化アルミニウム耐火前駆体を、少なくとも１６７
    ０℃の焼成温度で焼成することを特徴とする請求項１０記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記二酸化アルミニウム耐火前駆体を、少なくとも１６７
    ５℃の焼成温度で焼成することを特徴とする請求項１０記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程が、複数
    の多孔質二酸化アルミニウム耐火ブロックを提供し、前記ブロックを組立てて前
    記天井部を得る各工程を含み、前記多孔質ブロックが気孔率２５〜７０％の範囲
    のものであることを特徴とする請求項２記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程が、複数
    の二酸化アルミニウム耐火ブロックを提供し、前記ブロックを一緒に組立ててア
    ーチ形ドーム天井部を形成する各工程を含むことを特徴とする請求項２記載の方
    法。
  16. 【請求項１６】 前記二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程が、かさ
    密度＜３.９ｇ／ｃｍ３の二酸化アルミニウム耐火物を提供する工程を含むこと
    を特徴とする請求項２記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記二酸化アルミニウム耐火物のかさ密度が≧１.２ｇ／
    ｃｍ３であることを特徴とする請求項１６記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程が、かさ
    密度≦３ｇ／ｃｍ３の二酸化アルミニウム耐火物を提供する工程を含むことを特
    徴とする請求項１６記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程が、かさ
    密度≦２.５ｇ／ｃｍ３の二酸化アルミニウム耐火物を提供する工程を含むこと
    を特徴とする請求項１６記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程が、かさ
    密度≦２ｇ／ｃｍ３の二酸化アルミニウム耐火物を提供する工程を含むことを特
    徴とする請求項１６記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程が、かさ
    密度≦１.４ｇ／ｃｍ３の二酸化アルミニウム耐火物を提供する工程を含むこと
    を特徴とする請求項１６記載の方法。
  22. 【請求項２２】 前記二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程が、ヤン
    グ率が少なくとも２×１０６ｐｓｉの二酸化アルミニウム耐火物を提供する工程
    を含むことを特徴とする請求項２記載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程が、２５
    ｐｓｉの荷重下、１６００℃にて１５０時間のクリープ率が＜５％クリープであ
    る二酸化アルミニウム耐火物を提供する工程を含むことを特徴とする請求項２記
    載の方法。
  24. 【請求項２４】 前記二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程が、２５
    ｐｓｉの荷重下、１６００℃にて１５０時間のクリープ率が≦２％クリープであ
    る二酸化アルミニウム耐火物を提供する工程を含むことを特徴とする請求項２記
    載の方法。
  25. 【請求項２５】 前記二酸化アルミニウム製天井部を提供する工程が、２５
    ｐｓｉの荷重下、１６００℃にて１５０時間のクリープ率が≦１.２％クリープ
    である二酸化アルミニウム耐火物を提供する工程を含むことを特徴とする請求項
    ２記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記二酸化アルミニウム製天井部が、１１００℃の温度で
    放射率＜０.３５のものであることを特徴とする請求項２記載の方法。
  27. 【請求項２７】 前記天井部への前記シリカ粒子の堆積を回避する工程をさ
    らに含むことを特徴とする請求項２記載の方法。
  28. 【請求項２８】 前記バーナーへのシリカ供給原料の前記移送を終了し、前
    記溶融シリカガラス塊を冷却し、前記二酸化アルミニウム製天井部ブロックを解
    体し、使用温度が１３００℃を上回る複数の前記ブロックを廃棄処理する各工程
    をさらに含むことを特徴とする請求項６記載の方法。
  29. 【請求項２９】 シリカ供給原料を提供する工程が、ハロゲン化物を含有し
    ないシリカ供給原料を提供する工程を含むことを特徴とする請求項２記載の方法
    。
  30. 【請求項３０】 シリカ前駆体供給原料を溶融シリカガラスに転化させるた
    めの溶融シリカガラス炉であって、 前記溶融シリカガラス炉は最大炉内動作温度ＭＦＯＴのある炉内壁を有し、前
    記炉内壁が、前記前駆体供給原料をシリカスートに転化し、前記転化後のシリカ
    スートを堆積および固化し、溶融シリカガラスにする転化・堆積・固化部位を含
    み、 前記炉内壁は複数の二酸化アルミニウム耐火レンガに囲まれて断熱され、前記
    二酸化アルミニウム耐火レンガは被焼成温度ＦＴがＦＴ＞１６５０℃のものであ
    り、前記二酸化アルミニウム耐火レンガが実質的にＡｌおよびＯからなるもので
    あることを特徴とする溶融シリカガラス炉。
  31. 【請求項３１】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガの被焼成温度ＦＴが、
    ＦＴ＞ＭＦＯＴ＋２０℃であることを特徴とする請求項３０記載の溶融シリカガ
    ラス炉。
  32. 【請求項３２】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、ＳｉＯ２レベル２
    ０００重量ｐｐｍ未満のものであることを特徴とする請求項３０記載の溶融シリ
    カガラス炉。
  33. 【請求項３３】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、汚染金属イオン濃
    度３００ｐｐｍ未満のものであることを特徴とする請求項３０記載の溶融シリカ
    ガラス炉。
  34. 【請求項３４】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、Ｃｌ処理浄化二酸
    化アルミニウム耐火レンガであることを特徴とする請求項３０記載の溶融シリカ
    ガラス炉。
  35. 【請求項３５】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、Ｎａ濃度≦１００
    重量ｐｐｍのものであることを特徴とする請求項３０記載の溶融シリカガラス炉
    。
  36. 【請求項３６】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、Ｋ濃度≦２０重量
    ｐｐｍのものであることを特徴とする請求項３０記載の溶融シリカガラス炉。
  37. 【請求項３７】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、Ｆｅ濃度≦２５０
    重量ｐｐｍのものであることを特徴とする請求項３０記載の溶融シリカガラス炉
    。
  38. 【請求項３８】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、Ｆｅ濃度≦１５０
    重量ｐｐｍのものであることを特徴とする請求項３０記載の溶融シリカガラス炉
    。
  39. 【請求項３９】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、単一酸化物成分非
    マイクロクラック耐火レンガであることを特徴とする請求項３０記載の溶融シリ
    カガラス炉。
  40. 【請求項４０】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、複数個で、前記炉
    内壁を覆うアーチ形ドームの形に組立てられる二酸化アルミニウム製天井部レン
    ガを含むことを特徴とする請求項３０記載の溶融シリカガラス炉。
  41. 【請求項４１】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、複数個で、前記堆
    積および固化した溶融シリカガラスを収容し、かつ、これと接触する、タンク窯
    容器の形に組立てられる二酸化アルミニウム製タンク窯のレンガを含むことを特
    徴とする請求項３０記載の溶融シリカガラス炉。
  42. 【請求項４２】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、かさ密度１.２ｇ
    ／ｃｍ３〜３ｇ／ｃｍ３の範囲のものであることを特徴とする請求項３０記載の
    溶融シリカガラス炉。
  43. 【請求項４３】 自立式アーチ形ドーム天井部で構成される溶融シリカガラ
    ス炉であって、前記アーチ形ドーム天井部が、実質的にＡｌおよびＯからなる、
    かさ密度１.２ｇ／ｃｍ３〜３ｇ／ｃｍ３の範囲の二酸化アルミニウム製耐火イ
    ンターロッキングレンガ複数個で構成されていることを特徴とする溶融シリカガ
    ラス炉。
  44. 【請求項４４】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、被焼成温度が１６
    ５０℃を上回るものであることを特徴とする請求項４３記載の溶融シリカガラス
    炉。
  45. 【請求項４５】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、シリカ含量２００
    ０重量ｐｐｍ未満のものであることを特徴とする請求項４３記載の溶融シリカガ
    ラス炉。
  46. 【請求項４６】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、Ｆｅ含量２５０重
    量ｐｐｍ未満のものであることを特徴とする請求項４３記載の溶融シリカガラス
    炉。
  47. 【請求項４７】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、Ｎａ含量１００重
    量ｐｐｍ未満のものであることを特徴とする請求項４３記載の溶融シリカガラス
    炉。
  48. 【請求項４８】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、ヤング率が少なく
    とも２×１０６ｐｓｉのものであることを特徴とする請求項４３記載の溶融シリ
    カガラス炉。
  49. 【請求項４９】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、２５ｐｓｉの荷重
    下、１６００℃にて１５０時間のクリープ率が５％クリープ未満のものであるこ
    とを特徴とする請求項４３記載の溶融シリカガラス炉。
  50. 【請求項５０】 前記二酸化アルミニウム耐火レンガが、複数個で、矢筈模
    様に組立てられたことを特徴とする請求項４３記載の溶融シリカガラス炉。
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