JPH0881226A - 高純度、高耐熱性石英ガラスの製造方法 - Google Patents
高純度、高耐熱性石英ガラスの製造方法Info
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- JPH0881226A JPH0881226A JP22157194A JP22157194A JPH0881226A JP H0881226 A JPH0881226 A JP H0881226A JP 22157194 A JP22157194 A JP 22157194A JP 22157194 A JP22157194 A JP 22157194A JP H0881226 A JPH0881226 A JP H0881226A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】精製された四塩化珪素やアルキルシリケートな
どの珪素化合物を原料として、気化した該原料を酸水素
火炎中で加水分解させ、得られたシリカ粉をターゲット
に堆積、軸方向に成長させることにより得られる高純度
のシリカ多孔質体を加熱処理することにより石英ガラス
を製造する方法に於いて、該シリカ多孔質体を予め水素
を含有する雰囲気にて加熱処理を施すに際し、該処理後
の高純度シリカ多孔質体の嵩密度が０．９〜１．９ｇ／
ｃｍ3になるまで加熱処理した後、透明ガラス化処理す
ることを特徴とし、ＯＨ基濃度が１０ｐｐｍ以下であ
り、かつ１２００℃での粘度が１０13.0ポイズ以上であ
る高純度、高耐熱性石英ガラスの製造方法。 【効果】本発明の方法によれば、金属元素について各々
５０ｐｐｂ以下と極めて高純度で、また、スート法、ゾ
ル−ゲル法では得られなかった高耐熱性の石英ガラスを
得ることができる。さらに、条件の最適化によりＩ型の
天然石英ガラスと同等もしくはそれ以上の高耐熱性を有
する石英ガラスが比較的容易な方法で製造することがで
きる。
どの珪素化合物を原料として、気化した該原料を酸水素
火炎中で加水分解させ、得られたシリカ粉をターゲット
に堆積、軸方向に成長させることにより得られる高純度
のシリカ多孔質体を加熱処理することにより石英ガラス
を製造する方法に於いて、該シリカ多孔質体を予め水素
を含有する雰囲気にて加熱処理を施すに際し、該処理後
の高純度シリカ多孔質体の嵩密度が０．９〜１．９ｇ／
ｃｍ3になるまで加熱処理した後、透明ガラス化処理す
ることを特徴とし、ＯＨ基濃度が１０ｐｐｍ以下であ
り、かつ１２００℃での粘度が１０13.0ポイズ以上であ
る高純度、高耐熱性石英ガラスの製造方法。 【効果】本発明の方法によれば、金属元素について各々
５０ｐｐｂ以下と極めて高純度で、また、スート法、ゾ
ル−ゲル法では得られなかった高耐熱性の石英ガラスを
得ることができる。さらに、条件の最適化によりＩ型の
天然石英ガラスと同等もしくはそれ以上の高耐熱性を有
する石英ガラスが比較的容易な方法で製造することがで
きる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度かつ高耐熱性石
英ガラスの製造方法に関するものであり、特に、半導体
工業用に用いられる石英ガラス製炉芯管、坩堝等の治具
類や、液晶パネル基板等に有用な高純度かつ高耐熱性石
英ガラスの製造方法に関するものである。
英ガラスの製造方法に関するものであり、特に、半導体
工業用に用いられる石英ガラス製炉芯管、坩堝等の治具
類や、液晶パネル基板等に有用な高純度かつ高耐熱性石
英ガラスの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般的に、石英ガラスの耐熱性、即ち、
高温下での粘性は、石英ガラス中に含有するＯＨ基の濃
度に大きく左右され、ＯＨ基の濃度が低いと耐熱性が良
くなることが広く知られている。
高温下での粘性は、石英ガラス中に含有するＯＨ基の濃
度に大きく左右され、ＯＨ基の濃度が低いと耐熱性が良
くなることが広く知られている。
【０００３】従来、このような用途に使用されている石
英ガラスの製造方法としては、Ｉ型と呼ばれる天然水晶
を電気炉中で溶融して石英ガラスを得る電気溶融法、Ｉ
Ｉ型と呼ばれる天然水晶を酸水素炎中で溶融して石英ガ
ラスを得る火炎溶融法、III型と呼ばれる四塩化珪素等
の珪素化合物を酸水素炎中で加水分解後溶融して石英ガ
ラスを得る合成溶融法などが挙げられる。
英ガラスの製造方法としては、Ｉ型と呼ばれる天然水晶
を電気炉中で溶融して石英ガラスを得る電気溶融法、Ｉ
Ｉ型と呼ばれる天然水晶を酸水素炎中で溶融して石英ガ
ラスを得る火炎溶融法、III型と呼ばれる四塩化珪素等
の珪素化合物を酸水素炎中で加水分解後溶融して石英ガ
ラスを得る合成溶融法などが挙げられる。
【０００４】また、最近では、四塩化珪素等の珪素化合
物を酸水素炎中で加水分解させスートと呼ばれるシリカ
多孔質体を形成させ、これを加熱溶融して石英ガラスを
得るスート法、更には、アルキルシリケートの加水分解
により得られるシリカ粉を成形した後、焼結して石英ガ
ラスを得るゾル−ゲル法も試みられている。
物を酸水素炎中で加水分解させスートと呼ばれるシリカ
多孔質体を形成させ、これを加熱溶融して石英ガラスを
得るスート法、更には、アルキルシリケートの加水分解
により得られるシリカ粉を成形した後、焼結して石英ガ
ラスを得るゾル−ゲル法も試みられている。
【０００５】しかしながら、電気溶融法（Ｉ型）の場
合、その他の製法と比較して耐熱性はあるものの、原料
として天然水晶を使用しているために、金属不純物の混
入は避けられないという欠点を有している。また、合成
溶融法（III 型）の場合、高純度のものが得られるが、
酸水素炎により溶融しているために、得られるガラス中
にＯＨ基が５００〜１０００ｐｐｍ程度含まれており、
高温下での耐熱性が低く、変形、たわみ等が生じるため
に、使用温度の上限が１０００℃程度とされている。更
に、火炎溶融法（ＩＩ型）の場合では、Ｉ型の場合と同
様に金属不純物の混入という欠点を有している。
合、その他の製法と比較して耐熱性はあるものの、原料
として天然水晶を使用しているために、金属不純物の混
入は避けられないという欠点を有している。また、合成
溶融法（III 型）の場合、高純度のものが得られるが、
酸水素炎により溶融しているために、得られるガラス中
にＯＨ基が５００〜１０００ｐｐｍ程度含まれており、
高温下での耐熱性が低く、変形、たわみ等が生じるため
に、使用温度の上限が１０００℃程度とされている。更
に、火炎溶融法（ＩＩ型）の場合では、Ｉ型の場合と同
様に金属不純物の混入という欠点を有している。
【０００６】また、スート法の場合、高純度の原料を使
用することにより容易に高純度の石英ガラスが得られる
が、ＯＨ基が１００〜２００ｐｐｍ程度含まれているた
めに、合成溶融法よりも耐熱性があるが、電気溶融法よ
りも低く、満足できるものではない。そこで、ＯＨ基を
減らすために、シリカ多孔質体をＣｌ2等のハロゲンガ
スで処理する方法が公知であるが、この場合、得られた
ガラス中に塩素を５００〜３０００ｐｐｍも含んでしま
い、高純度を要求される用途には使用されることができ
なくなる。さらに、塩素含有量が増加するにつれて、耐
熱性も低下してしまう。
用することにより容易に高純度の石英ガラスが得られる
が、ＯＨ基が１００〜２００ｐｐｍ程度含まれているた
めに、合成溶融法よりも耐熱性があるが、電気溶融法よ
りも低く、満足できるものではない。そこで、ＯＨ基を
減らすために、シリカ多孔質体をＣｌ2等のハロゲンガ
スで処理する方法が公知であるが、この場合、得られた
ガラス中に塩素を５００〜３０００ｐｐｍも含んでしま
い、高純度を要求される用途には使用されることができ
なくなる。さらに、塩素含有量が増加するにつれて、耐
熱性も低下してしまう。
【０００７】ゾル−ゲル法の場合は、比較的高純度の石
英ガラスが得られるものの、液相で反応が生じるため
に、ＯＨ基は２００〜３００ｐｐｍ程度含まれてしまう
ため耐熱性は低くなる。また、前記スート法と同様にハ
ロゲンガスによりＯＨ基を低減させることも可能である
が、この場合についても前記スート法と同じ欠点を有し
ている。
英ガラスが得られるものの、液相で反応が生じるため
に、ＯＨ基は２００〜３００ｐｐｍ程度含まれてしまう
ため耐熱性は低くなる。また、前記スート法と同様にハ
ロゲンガスによりＯＨ基を低減させることも可能である
が、この場合についても前記スート法と同じ欠点を有し
ている。
【０００８】近年、含水量が２０ｐｐｍ以下の石英ガラ
スの製造方法が提案された（特開平３−１０９２２
３）。その中で、ガラス形成原料を加熱加水分解させて
形成される多孔質石英ガラス体を加熱して透明ガラス化
する前に、その多孔質石英ガラス体を水素ガス等の還元
性雰囲気中で加熱処理する方法が開示されている。しか
しながら、この特許においては、含水量のみの評価しか
しておらず、耐熱性の評価、例えば、高温での粘性値の
評価等は全く実施されていない。
スの製造方法が提案された（特開平３−１０９２２
３）。その中で、ガラス形成原料を加熱加水分解させて
形成される多孔質石英ガラス体を加熱して透明ガラス化
する前に、その多孔質石英ガラス体を水素ガス等の還元
性雰囲気中で加熱処理する方法が開示されている。しか
しながら、この特許においては、含水量のみの評価しか
しておらず、耐熱性の評価、例えば、高温での粘性値の
評価等は全く実施されていない。
【０００９】このように、従来のいずれの方法において
も、半導体工業用や液晶パネル基板用に有用な高純度
で、かつ高耐熱性石英ガラスが得られておらず、新規な
製造方法が望まれていた。
も、半導体工業用や液晶パネル基板用に有用な高純度
で、かつ高耐熱性石英ガラスが得られておらず、新規な
製造方法が望まれていた。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上のよう
な課題に鑑みてなされたもので、その目的は、半導体工
業用や液晶パネル基板用に有用な全ての金属不純物に対
して各々５０ｐｐｂ以下の高純度でかつ耐熱性を向上さ
せた石英ガラスを提供することにある。
な課題に鑑みてなされたもので、その目的は、半導体工
業用や液晶パネル基板用に有用な全ての金属不純物に対
して各々５０ｐｐｂ以下の高純度でかつ耐熱性を向上さ
せた石英ガラスを提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、半導体工
業用や液晶パネル基板用に有用な高純度でかつ高耐熱性
の石英ガラスを製造する方法について鋭意検討した結
果、珪素化合物を原料として使用して製造された高純度
のシリカ多孔質体を、該シリカ多孔質体を予め水素を含
有する雰囲気にて加熱処理を施す際に、該処理後の高純
度シリカ多孔質体の嵩密度が０．９〜１．９ｇ／ｃｍ3
になるまで加熱処理した後、透明ガラス化処理すること
により、高純度でかつガラス中のＯＨ基濃度を充分低減
することができ、耐熱性が向上されることを見出し、本
発明に至ったものである。
業用や液晶パネル基板用に有用な高純度でかつ高耐熱性
の石英ガラスを製造する方法について鋭意検討した結
果、珪素化合物を原料として使用して製造された高純度
のシリカ多孔質体を、該シリカ多孔質体を予め水素を含
有する雰囲気にて加熱処理を施す際に、該処理後の高純
度シリカ多孔質体の嵩密度が０．９〜１．９ｇ／ｃｍ3
になるまで加熱処理した後、透明ガラス化処理すること
により、高純度でかつガラス中のＯＨ基濃度を充分低減
することができ、耐熱性が向上されることを見出し、本
発明に至ったものである。
【００１２】以下本発明を詳細に説明する。
【００１３】
【作用】本発明に使用されるシリカ多孔質体は、精製さ
れた四塩化珪素やアルキルシリケートなどの珪素化合物
を原料として、気化した該原料を酸水素火炎中で加水分
解させ、得られたシリカ粉をターゲットに堆積、軸方向
に成長させることにより得られるシリカ多孔質体（いわ
ゆる、ＶＡＤ法により合成されたシリカ多孔質体）を形
成させることにより得られるが、この際、原料（シリカ
源）として使用される四塩化珪素やアルキルシリケート
などの珪素化合物に含有される金属元素、例えば、Ｎ
ａ，Ｌｉ，Ｋなどのアルカリ金属、Ｃａ，Ｍｇなどのア
ルカリ土類金属、Ｆｅ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｃｏ，Ｃ
ｒ，Ｎｉ，Ｔｉなどの遷移金属が、それぞれ、５０ｐｐ
ｂ以下、好ましくは２０ｐｐｂ以下のものを使用するこ
とが重要なことである。
れた四塩化珪素やアルキルシリケートなどの珪素化合物
を原料として、気化した該原料を酸水素火炎中で加水分
解させ、得られたシリカ粉をターゲットに堆積、軸方向
に成長させることにより得られるシリカ多孔質体（いわ
ゆる、ＶＡＤ法により合成されたシリカ多孔質体）を形
成させることにより得られるが、この際、原料（シリカ
源）として使用される四塩化珪素やアルキルシリケート
などの珪素化合物に含有される金属元素、例えば、Ｎ
ａ，Ｌｉ，Ｋなどのアルカリ金属、Ｃａ，Ｍｇなどのア
ルカリ土類金属、Ｆｅ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｃｏ，Ｃ
ｒ，Ｎｉ，Ｔｉなどの遷移金属が、それぞれ、５０ｐｐ
ｂ以下、好ましくは２０ｐｐｂ以下のものを使用するこ
とが重要なことである。
【００１４】このような純度の四塩化珪素やアルキルシ
リケートなどの珪素化合物は、例えば蒸留精製すること
により容易に得ることができる。このような高純度の原
料を使用することにより、金属不純物が５０ｐｐｂ以下
の高純度シリカ多孔質体を得ることができ、その結果、
高純度な石英ガラスを得ることができる。例えば、前記
濃度の原料を使用して前記したＶＡＤ法によりシリカ多
孔質母材を作成した場合、該原料を気化させる際にさら
に精製され、各金属不純物濃度が５０ｐｐｂ以下、さら
には１０ｐｐｂ以下の高純度なシリカ多孔質体を得るこ
とができる。
リケートなどの珪素化合物は、例えば蒸留精製すること
により容易に得ることができる。このような高純度の原
料を使用することにより、金属不純物が５０ｐｐｂ以下
の高純度シリカ多孔質体を得ることができ、その結果、
高純度な石英ガラスを得ることができる。例えば、前記
濃度の原料を使用して前記したＶＡＤ法によりシリカ多
孔質母材を作成した場合、該原料を気化させる際にさら
に精製され、各金属不純物濃度が５０ｐｐｂ以下、さら
には１０ｐｐｂ以下の高純度なシリカ多孔質体を得るこ
とができる。
【００１５】本発明においては、この様にして得られた
高純度シリカ多孔質体を該シリカ多孔質体を予め水素を
含有する雰囲気にて加熱処理を、該処理後の高純度シリ
カ多孔質体の嵩密度が０．９〜１．９ｇ／ｃｍ3になる
まで加熱処理した後、透明ガラス化処理することによ
り、ガラス中のＯＨ基濃度を１０ｐｐｍ以下まで低減さ
せることができ、また、前記ハロゲンガスで処理した場
合と比較しても、ハロゲン元素による汚染もなく、高純
度でＯＨ基含有量の少ない石英ガラスを得ることができ
る。水素によりＯＨ基が低減する機構については不明で
あるが、水素のもつ還元力が、ＯＨ基の脱離を促進させ
ているものと推定される。
高純度シリカ多孔質体を該シリカ多孔質体を予め水素を
含有する雰囲気にて加熱処理を、該処理後の高純度シリ
カ多孔質体の嵩密度が０．９〜１．９ｇ／ｃｍ3になる
まで加熱処理した後、透明ガラス化処理することによ
り、ガラス中のＯＨ基濃度を１０ｐｐｍ以下まで低減さ
せることができ、また、前記ハロゲンガスで処理した場
合と比較しても、ハロゲン元素による汚染もなく、高純
度でＯＨ基含有量の少ない石英ガラスを得ることができ
る。水素によりＯＨ基が低減する機構については不明で
あるが、水素のもつ還元力が、ＯＨ基の脱離を促進させ
ているものと推定される。
【００１６】本発明では、前記水素雰囲気中での加熱脱
水処理後のシリカ多孔質体の嵩密度を０．９〜１．９ｇ
／ｃｍ3になるように調整することが特に重要である。
この処理後の嵩密度が０．９ｇ／ｃｍ3未満であると、
脱ＯＨ基の効果が得られず、得られたガラスも充分な耐
熱性を持たない。
水処理後のシリカ多孔質体の嵩密度を０．９〜１．９ｇ
／ｃｍ3になるように調整することが特に重要である。
この処理後の嵩密度が０．９ｇ／ｃｍ3未満であると、
脱ＯＨ基の効果が得られず、得られたガラスも充分な耐
熱性を持たない。
【００１７】逆に、１．９ｇ／ｃｍ3を超えるとシリカ
多孔質体の表面でのシリカ微粒子の融着が先行して生じ
てしまうために、シリカ多孔質体内部に水素ガスが閉じ
込められ透明なガラスが得られなくなる。
多孔質体の表面でのシリカ微粒子の融着が先行して生じ
てしまうために、シリカ多孔質体内部に水素ガスが閉じ
込められ透明なガラスが得られなくなる。
【００１８】この水素雰囲気下で加熱脱水処理させる際
の温度及び時間は、前記処理後のシリカ多孔質体の嵩密
度が０．９〜１．９ｇ／ｃｍ3の範囲になるように調整
されれば特に限定されない。即ち、加熱処理温度と処理
時間の調整により可能となるが、その生産性及び効率的
に脱ＯＨ基させるためには、処理温度は１２００〜１３
５０℃に、処理時間は３０分〜１５時間程度にすること
が望ましい。
の温度及び時間は、前記処理後のシリカ多孔質体の嵩密
度が０．９〜１．９ｇ／ｃｍ3の範囲になるように調整
されれば特に限定されない。即ち、加熱処理温度と処理
時間の調整により可能となるが、その生産性及び効率的
に脱ＯＨ基させるためには、処理温度は１２００〜１３
５０℃に、処理時間は３０分〜１５時間程度にすること
が望ましい。
【００１９】処理温度が高過ぎるとシリカ多孔質体表面
部でガラス微粒子間の融着が先行して生じてしまうため
に雰囲気のガスがガラス内に閉じ込められてしまい透明
なガラスが得られない。また低過ぎた場合にはシリカ多
孔質体の焼結速度が低下してしまうため生産性が著しく
低下してしまう。処理時間が長過ぎる場合には生産性が
著しく低下してしまい、また、処理時間が短か過ぎる場
合にはシリカ多孔質体が短時間で急激に収縮してしまう
ため、得られるガラス中に気泡が残存しやすくなる。
部でガラス微粒子間の融着が先行して生じてしまうため
に雰囲気のガスがガラス内に閉じ込められてしまい透明
なガラスが得られない。また低過ぎた場合にはシリカ多
孔質体の焼結速度が低下してしまうため生産性が著しく
低下してしまう。処理時間が長過ぎる場合には生産性が
著しく低下してしまい、また、処理時間が短か過ぎる場
合にはシリカ多孔質体が短時間で急激に収縮してしまう
ため、得られるガラス中に気泡が残存しやすくなる。
【００２０】また、加熱脱水処理させる際の水素濃度
は、低過ぎるとＯＨ基を低減することができなくなるた
め５０〜１００ｖｏｌ％が好ましく、さらに、効率的に
脱ＯＨ基させるためには７５〜１００ｖｏｌ％が好まし
い。このようなガス組成にするためには、Ｈｅ、Ｎ2、
Ａｒなどの不活性ガスと混合すればよい。
は、低過ぎるとＯＨ基を低減することができなくなるた
め５０〜１００ｖｏｌ％が好ましく、さらに、効率的に
脱ＯＨ基させるためには７５〜１００ｖｏｌ％が好まし
い。このようなガス組成にするためには、Ｈｅ、Ｎ2、
Ａｒなどの不活性ガスと混合すればよい。
【００２１】特に、本発明においてはこの雰囲気中の露
点が−８０℃以上になると、水素ガスの脱水能力が大幅
に低下するため、雰囲気ガスの露点を−８０℃以下にし
なければならない。また、酸素ガスが混入すると、爆発
の恐れがあり、さらに水素ガスの脱水作用が弱まるため
に、雰囲気中に酸素ガスを含まないように充分注意する
必要がある。
点が−８０℃以上になると、水素ガスの脱水能力が大幅
に低下するため、雰囲気ガスの露点を−８０℃以下にし
なければならない。また、酸素ガスが混入すると、爆発
の恐れがあり、さらに水素ガスの脱水作用が弱まるため
に、雰囲気中に酸素ガスを含まないように充分注意する
必要がある。
【００２２】また、水素含有雰囲気中高温下で処理する
ため、電気炉からの金属不純物、特にＮａ，Ｋ等のアル
カリ金属や水素ガスにより還元される恐れのあるＦｅ、
Ｃｒ等の汚染を防止するため、石英ガラス製炉芯管中で
行なうことが好ましい。また、脱ＯＨ基をその径方向お
よび軸方向において均一に行なうため、電気炉の均熱長
（例えば、温度差が１０℃以内となる温度域）が、被処
理物の長さよりも長い、均熱加熱方式の電気炉で行なう
ことが好ましい。
ため、電気炉からの金属不純物、特にＮａ，Ｋ等のアル
カリ金属や水素ガスにより還元される恐れのあるＦｅ、
Ｃｒ等の汚染を防止するため、石英ガラス製炉芯管中で
行なうことが好ましい。また、脱ＯＨ基をその径方向お
よび軸方向において均一に行なうため、電気炉の均熱長
（例えば、温度差が１０℃以内となる温度域）が、被処
理物の長さよりも長い、均熱加熱方式の電気炉で行なう
ことが好ましい。
【００２３】次に、このようにして水素含有雰囲気中高
温下で処理を行ったシリカ多孔質体は、引続き、１４５
０〜１６００℃、Ｈｅ雰囲気もしくは真空雰囲気下で加
熱処理することにより、容易に透明な石英ガラスとな
る。この際、石英ガラス製炉芯管の熱変形を防ぐため
に、前記加熱処理とは別々の電気炉で使用することが好
ましい。また、特に、Ｈｅ雰囲気で透明ガラス化処理す
る場合には、電気炉の均熱長（例えば、温度差が１０℃
以内となる温度域）が、被処理物の長さよりも短い、ゾ
ーン加熱方式の電気炉で、上部より引下げながら透明ガ
ラス化を行なう方が残存気泡も少なくなり好ましい。
温下で処理を行ったシリカ多孔質体は、引続き、１４５
０〜１６００℃、Ｈｅ雰囲気もしくは真空雰囲気下で加
熱処理することにより、容易に透明な石英ガラスとな
る。この際、石英ガラス製炉芯管の熱変形を防ぐため
に、前記加熱処理とは別々の電気炉で使用することが好
ましい。また、特に、Ｈｅ雰囲気で透明ガラス化処理す
る場合には、電気炉の均熱長（例えば、温度差が１０℃
以内となる温度域）が、被処理物の長さよりも短い、ゾ
ーン加熱方式の電気炉で、上部より引下げながら透明ガ
ラス化を行なう方が残存気泡も少なくなり好ましい。
【００２４】以下、実施例により本発明を説明する。
【００２５】
実施例１ 蒸留精製することにより得られた四塩化珪素（Ｆｅ，Ｃ
ａ：２０ｐｐｂ、その他の金属元素は＜１０ｐｐｂ）を
気化させ、酸水素火炎を形成しているバーナーの中心層
に導入することにより、加水分解させ、シリカ粉をター
ゲット上に付着させ、軸方向に引上げ成長させることに
より、３５０ｍｍφ、嵩密度０．３０ｇ／ｃｍ3のシリ
カ多孔質体を得た。このシリカ多孔質体をフッ酸に溶解
させ、ＩＣＰ−質量分析装置にて金属不純物の濃度を測
定したところ、全ての金属について１０ｐｐｂ以下であ
った。
ａ：２０ｐｐｂ、その他の金属元素は＜１０ｐｐｂ）を
気化させ、酸水素火炎を形成しているバーナーの中心層
に導入することにより、加水分解させ、シリカ粉をター
ゲット上に付着させ、軸方向に引上げ成長させることに
より、３５０ｍｍφ、嵩密度０．３０ｇ／ｃｍ3のシリ
カ多孔質体を得た。このシリカ多孔質体をフッ酸に溶解
させ、ＩＣＰ−質量分析装置にて金属不純物の濃度を測
定したところ、全ての金属について１０ｐｐｂ以下であ
った。
【００２６】前記した方法により作成された別のシリカ
多孔質体を、石英ガラス製炉芯管を装着した均熱加熱方
式の縦型管状炉内に挿入し、下部ノズルより、１００ｖ
ｏｌ％Ｎ２ガスを流通させ、炉芯管内の酸素濃度を測定
し、Ｎ２ガスと充分置換していることを確認した。引続
き、露点−９５℃以下の７５ｖｏｌ％水素−２５ｖｏｌ
％窒素の混合ガスを流通させ、この電気炉を１３００℃
まで昇温、１２時間処理した後、冷却した。
多孔質体を、石英ガラス製炉芯管を装着した均熱加熱方
式の縦型管状炉内に挿入し、下部ノズルより、１００ｖ
ｏｌ％Ｎ２ガスを流通させ、炉芯管内の酸素濃度を測定
し、Ｎ２ガスと充分置換していることを確認した。引続
き、露点−９５℃以下の７５ｖｏｌ％水素−２５ｖｏｌ
％窒素の混合ガスを流通させ、この電気炉を１３００℃
まで昇温、１２時間処理した後、冷却した。
【００２７】このシリカ多孔質体を取り出し、嵩密度を
測定したところ１．３０ｇ／ｃｍ3であった。次に、ゾ
ーン加熱方式の縦型管状炉内の上部に挿入した。１００
ｖｏｌ％Ｈｅガスを流通し、温度を１５５０℃まで昇温
させ、上部より高温域に引下げることにより透明ガラス
化し、１６０ｍｍφの透明な石英ガラスインゴットを得
た。この石英ガラスインゴット中の一部を切断し、中心
部でのサンプルについて、赤外吸収スペクトルによりＯ
Ｈ基濃度を測定したところ、１ｐｐｍであった。また、
石英ガラスサンプルをＨＦ水溶液中に溶解させ、ＩＣＰ
−質量分析装置にて、含有金属元素を分析したところ、
前記した全ての金属元素について１０ｐｐｂ以下であっ
た。更に、切出された石英ガラス片を用いてビームベン
ディング法により、１２００℃に於ける石英ガラスの粘
度を測定したところ、ｌｏｇη（ｐｏｉｓｅ）＝１３．
３であった。
測定したところ１．３０ｇ／ｃｍ3であった。次に、ゾ
ーン加熱方式の縦型管状炉内の上部に挿入した。１００
ｖｏｌ％Ｈｅガスを流通し、温度を１５５０℃まで昇温
させ、上部より高温域に引下げることにより透明ガラス
化し、１６０ｍｍφの透明な石英ガラスインゴットを得
た。この石英ガラスインゴット中の一部を切断し、中心
部でのサンプルについて、赤外吸収スペクトルによりＯ
Ｈ基濃度を測定したところ、１ｐｐｍであった。また、
石英ガラスサンプルをＨＦ水溶液中に溶解させ、ＩＣＰ
−質量分析装置にて、含有金属元素を分析したところ、
前記した全ての金属元素について１０ｐｐｂ以下であっ
た。更に、切出された石英ガラス片を用いてビームベン
ディング法により、１２００℃に於ける石英ガラスの粘
度を測定したところ、ｌｏｇη（ｐｏｉｓｅ）＝１３．
３であった。
【００２８】実施例２〜５、比較例１〜６ 実施例１と同様にして、シリカ多孔質体を作成し、この
シリカ多孔質体を、石英ガラス製炉芯管を装着した均熱
加熱方式の縦型管状炉内に挿入した後、表１に示すよう
に処理条件（処理温度、処理時間、水素濃度、雰囲気の
露点）を変えて、テストを行なった。処理後、このシリ
カ多孔質体を取り出し、嵩密度を測定し、実施例１と同
様にして透明ガラス化処理を行なった。得られた石英ガ
ラスインゴットは、実施例１と同様な手法でＯＨ基濃
度、耐熱性（１２００℃に於ける石英ガラスの粘度）を
測定した。得られた結果を、表１に示した。
シリカ多孔質体を、石英ガラス製炉芯管を装着した均熱
加熱方式の縦型管状炉内に挿入した後、表１に示すよう
に処理条件（処理温度、処理時間、水素濃度、雰囲気の
露点）を変えて、テストを行なった。処理後、このシリ
カ多孔質体を取り出し、嵩密度を測定し、実施例１と同
様にして透明ガラス化処理を行なった。得られた石英ガ
ラスインゴットは、実施例１と同様な手法でＯＨ基濃
度、耐熱性（１２００℃に於ける石英ガラスの粘度）を
測定した。得られた結果を、表１に示した。
【００２９】
【表１】
【００３０】尚、得られた石英ガラスインゴットについ
てＩＣＰ−質量分析装置にて、含有金属元素を分析した
ところ、全ての石英ガラスインゴットで前記した全ての
金属元素について１０ｐｐｂ以下であった。
てＩＣＰ−質量分析装置にて、含有金属元素を分析した
ところ、全ての石英ガラスインゴットで前記した全ての
金属元素について１０ｐｐｂ以下であった。
【００３１】比較例７ 天然水晶を電気炉中で溶融して得られた石英ガラスイン
ゴット（Ｉ型）についても同様に測定したところ、ＯＨ
基濃度は８ｐｐｍであったが、金属元素については、Ｎ
ａ ０．５ｐｐｍ、Ｋ、Ｌｉ ０．５ｐｐｍ、Ｆｅ、Ｃ
ａ ０．６ｐｐｍ、Ａｌ １７ｐｐｍ、Ｍｇ ０．２ｐ
ｐｍ、Ｃｕ ０．０５ｐｐｍであった。１２００℃に於
ける石英ガラスの粘度を測定したところ、ｌｏｇη（ｐ
ｏｉｓｅ）＝１３．３であった。
ゴット（Ｉ型）についても同様に測定したところ、ＯＨ
基濃度は８ｐｐｍであったが、金属元素については、Ｎ
ａ ０．５ｐｐｍ、Ｋ、Ｌｉ ０．５ｐｐｍ、Ｆｅ、Ｃ
ａ ０．６ｐｐｍ、Ａｌ １７ｐｐｍ、Ｍｇ ０．２ｐ
ｐｍ、Ｃｕ ０．０５ｐｐｍであった。１２００℃に於
ける石英ガラスの粘度を測定したところ、ｌｏｇη（ｐ
ｏｉｓｅ）＝１３．３であった。
【００３２】比較例８ 精製した四塩化珪素を酸水素火炎を形成しているバーナ
ー中に導入して、加水分解後、溶融して石英ガラスイン
ゴット（ＩＩＩ型）を得た。この石英ガラスインゴット
についても測定したところ、ＯＨ基濃度は８５０ｐｐｍ
であり、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ；０．５ｐｐｍ、Ｆｅ、Ｃａ；
０．６ｐｐｍ、Ａｌ；１７ｐｐｍ、Ｍｇ；０．２ｐｐ
ｍ、Ｃｕ；０．０５ｐｐｍであった。１２００℃に於け
る石英ガラスの粘度を測定したところ、ｌｏｇη（ｐｏ
ｉｓｅ）＝１１．６であった。
ー中に導入して、加水分解後、溶融して石英ガラスイン
ゴット（ＩＩＩ型）を得た。この石英ガラスインゴット
についても測定したところ、ＯＨ基濃度は８５０ｐｐｍ
であり、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ；０．５ｐｐｍ、Ｆｅ、Ｃａ；
０．６ｐｐｍ、Ａｌ；１７ｐｐｍ、Ｍｇ；０．２ｐｐ
ｍ、Ｃｕ；０．０５ｐｐｍであった。１２００℃に於け
る石英ガラスの粘度を測定したところ、ｌｏｇη（ｐｏ
ｉｓｅ）＝１１．６であった。
【００３３】比較例９ 実施例１と同様にして、シリカ多孔質体を作成し、この
シリカ多孔質体を、炉芯管を装着した均熱加熱方式の縦
型管状炉内に挿入した。下部ノズルより１ｖｏｌ％Ｃｌ
2含有Ｎ2ガスを流通させ、この電気炉を１３００℃まで
昇温、８時間加熱処理し、冷却した。以下実施例１と同
様にしてガラス化し、透明な石英ガラスインゴットを得
た。
シリカ多孔質体を、炉芯管を装着した均熱加熱方式の縦
型管状炉内に挿入した。下部ノズルより１ｖｏｌ％Ｃｌ
2含有Ｎ2ガスを流通させ、この電気炉を１３００℃まで
昇温、８時間加熱処理し、冷却した。以下実施例１と同
様にしてガラス化し、透明な石英ガラスインゴットを得
た。
【００３４】この石英ガラスインゴットのＯＨ基濃度を
測定したところ１ｐｐｍ以下であり、蛍光Ｘ線分析装置
にて塩素濃度を測定したところ１３００ｐｐｍであっ
た。また、含有金属元素を分析したところ、全ての金属
元素について１０ｐｐｂ以下であった。１２００℃に於
ける石英ガラスの粘度を測定したところ、ｌｏｇη（ｐ
ｏｉｓｅ）＝１２．２であった。
測定したところ１ｐｐｍ以下であり、蛍光Ｘ線分析装置
にて塩素濃度を測定したところ１３００ｐｐｍであっ
た。また、含有金属元素を分析したところ、全ての金属
元素について１０ｐｐｂ以下であった。１２００℃に於
ける石英ガラスの粘度を測定したところ、ｌｏｇη（ｐ
ｏｉｓｅ）＝１２．２であった。
【００３５】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明の方
法によれば、金属元素について各々５０ｐｐｂ以下と極
めて高純度で、また、スート法、ゾル−ゲル法では得ら
れなかった高耐熱性の石英ガラスを得ることができる。
さらに、条件の最適化によりＩ型の天然石英ガラスと同
等もしくはそれ以上の高耐熱性を有する石英ガラスが比
較的容易な方法で製造することができる。このような高
純度かつ高耐熱性の石英ガラスは、従来のいずれの方法
でも得られなかったものである。このため、この石英ガ
ラスは、半導体工業用や液晶パネル基板用に適した石英
ガラスである。
法によれば、金属元素について各々５０ｐｐｂ以下と極
めて高純度で、また、スート法、ゾル−ゲル法では得ら
れなかった高耐熱性の石英ガラスを得ることができる。
さらに、条件の最適化によりＩ型の天然石英ガラスと同
等もしくはそれ以上の高耐熱性を有する石英ガラスが比
較的容易な方法で製造することができる。このような高
純度かつ高耐熱性の石英ガラスは、従来のいずれの方法
でも得られなかったものである。このため、この石英ガ
ラスは、半導体工業用や液晶パネル基板用に適した石英
ガラスである。
Claims (3)
- 【請求項１】精製された四塩化珪素やアルキルシリケー
トなどの珪素化合物を原料として、気化した該原料を酸
水素火炎中で加水分解させ、得られたシリカ粉をターゲ
ットに堆積、軸方向に成長させることにより得られる高
純度のシリカ多孔質体を加熱処理することにより石英ガ
ラスを製造する方法に於いて、該シリカ多孔質体を予め
水素を含有する雰囲気にて加熱処理を施すに際し、該処
理後の高純度シリカ多孔質体の嵩密度が０．９〜１．９
ｇ／ｃｍ3になるまで加熱処理した後、透明ガラス化処
理することを特徴とし、ＯＨ基濃度が１０ｐｐｍ以下で
あり、かつ１２００℃での粘度が１０13.0ポイズ以上で
ある高純度、高耐熱性石英ガラスの製造方法。 - 【請求項２】請求項１に記載の高純度、高耐熱性石英ガ
ラスの製造方法において、水素を含有する雰囲気が、露
点−８０℃以下であることを特徴とする請求項１記載の
ＯＨ基濃度が１０ｐｐｍ以下であり、かつ１２００℃で
の粘度が１０13.0ポイズ以上である高純度、高耐熱性石
英ガラスの製造方法。 - 【請求項３】請求項１に記載の高純度、高耐熱性石英ガ
ラスの製造方法において、水素を含有する雰囲気中の水
素含有量が、５０〜１００ｖｏｌ％であることを特徴と
する請求項１もしくは請求項２に記載のＯＨ基濃度が１
０ｐｐｍ以下であり、かつ１２００℃での粘度が１０
13.0ポイズ以上である高純度、高耐熱性石英ガラスの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22157194A JP4181226B2 (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 高純度、高耐熱性石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22157194A JP4181226B2 (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 高純度、高耐熱性石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0881226A true JPH0881226A (ja) | 1996-03-26 |
| JP4181226B2 JP4181226B2 (ja) | 2008-11-12 |
Family
ID=16768826
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22157194A Expired - Fee Related JP4181226B2 (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 高純度、高耐熱性石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4181226B2 (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1101741A2 (de) * | 1999-11-15 | 2001-05-23 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Quarzglaskörper für ein optisches Bauteil und Verfahren zu seiner Herstellung |
| EP1137047A1 (en) * | 2000-01-12 | 2001-09-26 | Nec Corporation | High-pressure discharge lamp |
| US7082789B2 (en) | 2001-12-05 | 2006-08-01 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Silica glass member for semiconductor and production method thereof |
| JP2019502644A (ja) * | 2015-12-18 | 2019-01-31 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 溶融炉内での露点監視による石英ガラス体の調製 |
| CN111320177A (zh) * | 2020-04-13 | 2020-06-23 | 黄冈师范学院 | 一种去除石英砂粉中羟基的方法 |
| WO2020228115A1 (zh) * | 2019-05-14 | 2020-11-19 | 中天科技精密材料有限公司 | 石英粉及其制备方法 |
| US11053152B2 (en) | 2015-12-18 | 2021-07-06 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass |
| US11236002B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-02-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of an opaque quartz glass body |
| US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
| US11339076B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-05-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass |
| US11492285B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate |
| US11708290B2 (en) | 2015-12-18 | 2023-07-25 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
| US11952303B2 (en) | 2015-12-18 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Increase in silicon content in the preparation of quartz glass |
-
1994
- 1994-09-16 JP JP22157194A patent/JP4181226B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP1101741A2 (de) * | 1999-11-15 | 2001-05-23 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Quarzglaskörper für ein optisches Bauteil und Verfahren zu seiner Herstellung |
| EP1101741A3 (de) * | 1999-11-15 | 2001-10-31 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Quarzglaskörper für ein optisches Bauteil und Verfahren zu seiner Herstellung |
| EP1137047A1 (en) * | 2000-01-12 | 2001-09-26 | Nec Corporation | High-pressure discharge lamp |
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| US7082789B2 (en) | 2001-12-05 | 2006-08-01 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Silica glass member for semiconductor and production method thereof |
| US11053152B2 (en) | 2015-12-18 | 2021-07-06 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass |
| JP2019502644A (ja) * | 2015-12-18 | 2019-01-31 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 溶融炉内での露点監視による石英ガラス体の調製 |
| US11236002B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-02-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of an opaque quartz glass body |
| US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
| US11339076B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-05-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass |
| US11492282B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies with dew point monitoring in the melting oven |
| US11492285B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate |
| US11708290B2 (en) | 2015-12-18 | 2023-07-25 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
| US11952303B2 (en) | 2015-12-18 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Increase in silicon content in the preparation of quartz glass |
| WO2020228115A1 (zh) * | 2019-05-14 | 2020-11-19 | 中天科技精密材料有限公司 | 石英粉及其制备方法 |
| CN111320177A (zh) * | 2020-04-13 | 2020-06-23 | 黄冈师范学院 | 一种去除石英砂粉中羟基的方法 |
| CN111320177B (zh) * | 2020-04-13 | 2023-09-15 | 黄冈师范学院 | 一种去除石英砂粉中羟基的方法 |
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|---|---|
| JP4181226B2 (ja) | 2008-11-12 |
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