JPH07277751A - 合成石英ガラス部材の製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス部材の製造方法Info
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- JPH07277751A JPH07277751A JP7556394A JP7556394A JPH07277751A JP H07277751 A JPH07277751 A JP H07277751A JP 7556394 A JP7556394 A JP 7556394A JP 7556394 A JP7556394 A JP 7556394A JP H07277751 A JPH07277751 A JP H07277751A
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- quartz glass
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- glass member
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1095—Thermal after-treatment of beads, e.g. tempering, crystallisation, annealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明の製造方法によって得られる合成石英
ガラス部材はＯＨ基量および塩素量がいずれもフリーで
あることから、これは高温粘性が天然石英ガラスと同等
以上のものである合成石英ガラス部材の製造方法の提供
を目的とするものである。 【構成】 本発明による合成石英ガラス部材の製造方法
は、合成石英ガラスを粉砕、篩別したのち、真空下に
1,000〜 1,200℃で加熱後、昇温して 1,500〜 1,900℃
で溶融してなることを特徴とするものである。
ガラス部材はＯＨ基量および塩素量がいずれもフリーで
あることから、これは高温粘性が天然石英ガラスと同等
以上のものである合成石英ガラス部材の製造方法の提供
を目的とするものである。 【構成】 本発明による合成石英ガラス部材の製造方法
は、合成石英ガラスを粉砕、篩別したのち、真空下に
1,000〜 1,200℃で加熱後、昇温して 1,500〜 1,900℃
で溶融してなることを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は合成石英ガラス部材の製
造方法、特にはＯＨ基量、塩素量がいずれもフリーであ
ることから、高温粘性が天然石英ガラスと同等以上であ
る合成石英ガラス部材の製造方法に関するものである。
造方法、特にはＯＨ基量、塩素量がいずれもフリーであ
ることから、高温粘性が天然石英ガラスと同等以上であ
る合成石英ガラス部材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】合成石英ガラスの製造方法としては、 １）四塩化けい素などのけい素化合物を酸水素火炎中で
火炎加水分解させて得たシリカ微粒子を担体上に堆積さ
せて、これを直接溶融して石英ガラスとする直接法によ
る方法（特公平 3-31010号公報参照）、 ２）このけい素化合物をメチルトリメトキシシランなど
のエステルシランとし、多孔質ガラス母材を作り、これ
を溶融して石英ガラスとするスート法による方法（特公
平 4-20853号公報参照）、 ３）高周波プラズマ炎中でけい素化合物、酸素および塩
化水素の混合ガスを反応させて二酸化けい素を生成さ
せ、これを担体上に堆積させるプラズマ法による方法
（特公昭63-38343号公報参照）、 ４）アルコキシシランを酸またはアンモニア触媒の存在
下に加水分解して得たシリカを焼結して石英ガラスとす
る、いわゆるゾル−ゲル法と称されている方法が知られ
ている。
火炎加水分解させて得たシリカ微粒子を担体上に堆積さ
せて、これを直接溶融して石英ガラスとする直接法によ
る方法（特公平 3-31010号公報参照）、 ２）このけい素化合物をメチルトリメトキシシランなど
のエステルシランとし、多孔質ガラス母材を作り、これ
を溶融して石英ガラスとするスート法による方法（特公
平 4-20853号公報参照）、 ３）高周波プラズマ炎中でけい素化合物、酸素および塩
化水素の混合ガスを反応させて二酸化けい素を生成さ
せ、これを担体上に堆積させるプラズマ法による方法
（特公昭63-38343号公報参照）、 ４）アルコキシシランを酸またはアンモニア触媒の存在
下に加水分解して得たシリカを焼結して石英ガラスとす
る、いわゆるゾル−ゲル法と称されている方法が知られ
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この１）によ
る酸水素火炎を用いる方法では得られる合成石英ガラス
中に数百ppm のＯＨ基が残留するし、塩素基も数十ppm
残留するために高温粘性が低いという問題点があり、
２）の方法でＯＨ基を50ppm 前後含有しているために天
然石英よりも粘性が低くなり、また塩素脱水しても塩素
が残留するために高温粘性は得られないという難点があ
る。また、３）によるプラズマ法はコストが高く、量産
も難しいという不利があり、この４）のゾル−ゲル法に
はアンモニア触媒を用いると高温粘性品を得ることがで
きるけれども（特開平2-180723号公報参照）、製造工程
が長いことから長時間が必要とされ、コストも高くなる
という欠点がある。
る酸水素火炎を用いる方法では得られる合成石英ガラス
中に数百ppm のＯＨ基が残留するし、塩素基も数十ppm
残留するために高温粘性が低いという問題点があり、
２）の方法でＯＨ基を50ppm 前後含有しているために天
然石英よりも粘性が低くなり、また塩素脱水しても塩素
が残留するために高温粘性は得られないという難点があ
る。また、３）によるプラズマ法はコストが高く、量産
も難しいという不利があり、この４）のゾル−ゲル法に
はアンモニア触媒を用いると高温粘性品を得ることがで
きるけれども（特開平2-180723号公報参照）、製造工程
が長いことから長時間が必要とされ、コストも高くなる
という欠点がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、欠点、問題点を解決した合成石英ガラス部材の製造
方法に関するものであり、これは合成石英ガラスを粉砕
したのち、真空下で 1,000〜 1,200℃に加熱後、昇温し
て 1,500〜 1,900℃で加熱溶融してなることを特徴とす
るものである。
利、欠点、問題点を解決した合成石英ガラス部材の製造
方法に関するものであり、これは合成石英ガラスを粉砕
したのち、真空下で 1,000〜 1,200℃に加熱後、昇温し
て 1,500〜 1,900℃で加熱溶融してなることを特徴とす
るものである。
【０００５】すなわち、本発明者らは高温粘性が天然石
英ガラスと同等以上である合成石英ガラス部材の製造方
法を開発すべく種々検討した結果、合成石英ガラスは多
量のＯＨ基、塩素を含んでいるが、これを粉砕、篩別
し、必要に応じた精製、例えば磁選したのちに20％ＨＣ
ｌに２時間浸漬するか、および／または５％ＨＦに１時
間浸漬したのち、これを真空中で 1,000〜 1,200℃に加
熱して吸着水分を蒸発させたのち、昇温して 1,500〜
1,900℃で溶融すると、このＯＨ基含有量、塩素含有量
がいずれもフリーになるということを見出し、したがっ
てこのようにして得られた合成石英ガラス部材はその熱
特性の歪点が 1,130℃以上で徐冷点が 1,220℃以上と天
然石英ガラスと同等以上のものになるということを確認
して本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述す
る。
英ガラスと同等以上である合成石英ガラス部材の製造方
法を開発すべく種々検討した結果、合成石英ガラスは多
量のＯＨ基、塩素を含んでいるが、これを粉砕、篩別
し、必要に応じた精製、例えば磁選したのちに20％ＨＣ
ｌに２時間浸漬するか、および／または５％ＨＦに１時
間浸漬したのち、これを真空中で 1,000〜 1,200℃に加
熱して吸着水分を蒸発させたのち、昇温して 1,500〜
1,900℃で溶融すると、このＯＨ基含有量、塩素含有量
がいずれもフリーになるということを見出し、したがっ
てこのようにして得られた合成石英ガラス部材はその熱
特性の歪点が 1,130℃以上で徐冷点が 1,220℃以上と天
然石英ガラスと同等以上のものになるということを確認
して本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述す
る。
【０００６】
【作用】本発明は合成石英ガラス部材の製造方法、特に
は熱特性の歪点と除冷点が天然石英ガラスと同等以上で
しかも不純物も少ないことから半導体治具材料として有
用とされる合成石英ガラス部材の製造方法に関するもの
であるが、これは公知のシラン化合物の火炎加水分解、
プラズマ火炎分解またはゾル−ゲル法の加水分解で得た
シリカ微粒子を溶融して得た石英ガラスを粉砕、篩別し
たものを真空中において 1,000〜 1,200℃に加熱して吸
着水分を蒸発させたのち、昇温して 1,500〜 1,900℃で
溶融することを特徴とするものであり、これによれば石
英ガラス中に含有されていたＯＨ基量および塩素量がい
ずれもフリーとなるので、このものは熱特性の歪点およ
び徐冷点が天然石英ガラスと同等以上のものになるとい
う有利性が与えられる。
は熱特性の歪点と除冷点が天然石英ガラスと同等以上で
しかも不純物も少ないことから半導体治具材料として有
用とされる合成石英ガラス部材の製造方法に関するもの
であるが、これは公知のシラン化合物の火炎加水分解、
プラズマ火炎分解またはゾル−ゲル法の加水分解で得た
シリカ微粒子を溶融して得た石英ガラスを粉砕、篩別し
たものを真空中において 1,000〜 1,200℃に加熱して吸
着水分を蒸発させたのち、昇温して 1,500〜 1,900℃で
溶融することを特徴とするものであり、これによれば石
英ガラス中に含有されていたＯＨ基量および塩素量がい
ずれもフリーとなるので、このものは熱特性の歪点およ
び徐冷点が天然石英ガラスと同等以上のものになるとい
う有利性が与えられる。
【０００７】本発明の方法に使用される原料ガスとして
のけい素化合物はSiH4、H2SiCl2 、HSiCl3、SiCl4 、Si
F4、CH3SiCl3、(CH3)2SiCl2 、Si(CH3)4、Si(OCH3)4 、
CH3Si(OCH3)3、HSi(OCH3)3、Si(OC2H5)4、CH3Si(OC2H5)
3 などが例示されるが、これについては安価で容易に入
手することができ、危険性が少なく、揮発性に富み、排
ガス処理も容易であるということから、工業的には SiC
l4、Si(OCH3)4 、CH3Si(OCH3)3、CH3SiCl3を選択するこ
とがよい。
のけい素化合物はSiH4、H2SiCl2 、HSiCl3、SiCl4 、Si
F4、CH3SiCl3、(CH3)2SiCl2 、Si(CH3)4、Si(OCH3)4 、
CH3Si(OCH3)3、HSi(OCH3)3、Si(OC2H5)4、CH3Si(OC2H5)
3 などが例示されるが、これについては安価で容易に入
手することができ、危険性が少なく、揮発性に富み、排
ガス処理も容易であるということから、工業的には SiC
l4、Si(OCH3)4 、CH3Si(OCH3)3、CH3SiCl3を選択するこ
とがよい。
【０００８】本発明による合成石英ガラス部材の製造方
法は、まず、直接法、スート法の火炎加水分解法、プラ
ズマ火炎分解法では四塩化けい素などのシラン化合物を
酸水素火炎やプラズマ火炎中に導入し、この火炎中での
火炎分解によってシリカ微粒子を発生させ、このシリカ
微粒子を回転している耐熱性基体上に堆積させてこれを
直接溶融するか、または多孔質ガラス母材を作り、これ
を溶融して石英ガラスを製造するが、この方法で得られ
た石英ガラスはＯＨ基を数百ppm 含有しており、これは
また塩素基も多量含有しているので高温粘性が低いとい
う不利があり、この四塩化けい素をメチルトリメトキシ
シランのようなエステルシランとすれば塩素の含有はフ
リーとなるけれどもこれもＯＨ基を依然として多量に含
むために高温粘性が低いものになる。
法は、まず、直接法、スート法の火炎加水分解法、プラ
ズマ火炎分解法では四塩化けい素などのシラン化合物を
酸水素火炎やプラズマ火炎中に導入し、この火炎中での
火炎分解によってシリカ微粒子を発生させ、このシリカ
微粒子を回転している耐熱性基体上に堆積させてこれを
直接溶融するか、または多孔質ガラス母材を作り、これ
を溶融して石英ガラスを製造するが、この方法で得られ
た石英ガラスはＯＨ基を数百ppm 含有しており、これは
また塩素基も多量含有しているので高温粘性が低いとい
う不利があり、この四塩化けい素をメチルトリメトキシ
シランのようなエステルシランとすれば塩素の含有はフ
リーとなるけれどもこれもＯＨ基を依然として多量に含
むために高温粘性が低いものになる。
【０００９】また、ゾル−ゲル法により、アルコキシシ
ランをアルコール溶媒あるいは水溶液中において酸また
はアンモニア触媒の存在下で加水分解してシリカを生成
させ、これを溶融して合成石英ガラスを製造するが、酸
触媒下で加水分解させた合成石英ガラスにはＯＨ基が数
百ppm 含有されており、また特に塩酸を触媒として使用
した場合には、塩素が数十ppm 含有され高温粘性が低く
なり、これは多孔質であるため、 1,000℃以上の温度で
加熱すると発泡する。アンモニア触媒下で加水分解させ
た合成石英ガラスにはＯＨ基および塩素の含有は少ない
が、溶融時に不均一に泡または空間が残留することがあ
る。
ランをアルコール溶媒あるいは水溶液中において酸また
はアンモニア触媒の存在下で加水分解してシリカを生成
させ、これを溶融して合成石英ガラスを製造するが、酸
触媒下で加水分解させた合成石英ガラスにはＯＨ基が数
百ppm 含有されており、また特に塩酸を触媒として使用
した場合には、塩素が数十ppm 含有され高温粘性が低く
なり、これは多孔質であるため、 1,000℃以上の温度で
加熱すると発泡する。アンモニア触媒下で加水分解させ
た合成石英ガラスにはＯＨ基および塩素の含有は少ない
が、溶融時に不均一に泡または空間が残留することがあ
る。
【００１０】しかし、このようにして得られた合成石英
ガラスもこれを粉砕し、篩別して粒度が 600μｍ以下、
好ましくは 100〜 600μｍのものとしてから、これを真
空中、例えば10-2Torr以下において 1,000〜 1,200℃で
加熱して吸着水分を蒸発させたのち、昇温して 1,500〜
1,900℃という高温で溶融すると、このものはＯＨ基、
塩素がなく、高温粘度が天然石英ガラスと同等以上のも
のになるということが見出された。なお、この場合にお
ける合成石英ガラスの粒度は 600μｍ以上では真空下の
高温加熱でもＯＨ基、塩素がフリーになり難く、 100μ
ｍ以下では扱いにくく作業性が悪くなるので、 100〜 6
00μｍとすることがよい。真空度は 0.1Torr以上では充
分な効果が得られないので、 0.1Torr以下とする必要が
あり、またこの吸着水分の蒸発温度も 1,000℃未満では
充分でなく、 1,200℃を超えると発泡などの問題がある
ので、 1,000〜 1,200℃とすることが好ましく、この時
間も30分から５時間とするのが適当である。なお、この
溶融温度も 1,500℃未満では粒子が溶融せず、したがっ
てＯＨ基、塩素がフリーにならず、 1,900℃以上とする
石英ガラスが昇華してしまうので、これは 1,500〜 1,9
00℃、好ましくは 1,700〜 1,900℃とすることが必要
で、この時間は５分〜１時間が適当で、低温の場合は長
くし、高温の場合は短くすればよい。
ガラスもこれを粉砕し、篩別して粒度が 600μｍ以下、
好ましくは 100〜 600μｍのものとしてから、これを真
空中、例えば10-2Torr以下において 1,000〜 1,200℃で
加熱して吸着水分を蒸発させたのち、昇温して 1,500〜
1,900℃という高温で溶融すると、このものはＯＨ基、
塩素がなく、高温粘度が天然石英ガラスと同等以上のも
のになるということが見出された。なお、この場合にお
ける合成石英ガラスの粒度は 600μｍ以上では真空下の
高温加熱でもＯＨ基、塩素がフリーになり難く、 100μ
ｍ以下では扱いにくく作業性が悪くなるので、 100〜 6
00μｍとすることがよい。真空度は 0.1Torr以上では充
分な効果が得られないので、 0.1Torr以下とする必要が
あり、またこの吸着水分の蒸発温度も 1,000℃未満では
充分でなく、 1,200℃を超えると発泡などの問題がある
ので、 1,000〜 1,200℃とすることが好ましく、この時
間も30分から５時間とするのが適当である。なお、この
溶融温度も 1,500℃未満では粒子が溶融せず、したがっ
てＯＨ基、塩素がフリーにならず、 1,900℃以上とする
石英ガラスが昇華してしまうので、これは 1,500〜 1,9
00℃、好ましくは 1,700〜 1,900℃とすることが必要
で、この時間は５分〜１時間が適当で、低温の場合は長
くし、高温の場合は短くすればよい。
【００１１】なお、このようにして製造された合成石英
ガラス部材は上記したようにＯＨ基含有量がフリーであ
り、塩素含有量もフリーとなるので、高温特性が天然石
英ガラスと同等以上のものとなるので、高温時における
溶融が問題とされる半導体治具用材料として有用とされ
るが、このものは歪点が 1,130℃以上で徐冷点が 1,220
℃以上のものとなるという有利性も与えられる。
ガラス部材は上記したようにＯＨ基含有量がフリーであ
り、塩素含有量もフリーとなるので、高温特性が天然石
英ガラスと同等以上のものとなるので、高温時における
溶融が問題とされる半導体治具用材料として有用とされ
るが、このものは歪点が 1,130℃以上で徐冷点が 1,220
℃以上のものとなるという有利性も与えられる。
【００１２】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげるが、
例中における合成石英ガラス部材の物性値は以下の方法
による測定値を示したものである。 （ＯＨ基量の測定）ＩＲ（赤外線）測定器・ＩＲ−Spec
trophotometer TypeＡ−３［日本分光（株）製商品名］
を用いて、ＯＨ吸収波長である 2.7μｍのピーク高より
概算する。［註…ｎ．ｄ．＝検出されない（吸収ピーク
見られず）］ （塩素量の測定）中性子を試料に衝撃させて核反応を起
こさせ、γ線を検出して塩素の含有量を求めた。 使用機器…立教大学原子炉ＩＲＩＧＡ−II型、高純度Ｇ
ｅ検出器、マルチチャンネル波高分析器。
例中における合成石英ガラス部材の物性値は以下の方法
による測定値を示したものである。 （ＯＨ基量の測定）ＩＲ（赤外線）測定器・ＩＲ−Spec
trophotometer TypeＡ−３［日本分光（株）製商品名］
を用いて、ＯＨ吸収波長である 2.7μｍのピーク高より
概算する。［註…ｎ．ｄ．＝検出されない（吸収ピーク
見られず）］ （塩素量の測定）中性子を試料に衝撃させて核反応を起
こさせ、γ線を検出して塩素の含有量を求めた。 使用機器…立教大学原子炉ＩＲＩＧＡ−II型、高純度Ｇ
ｅ検出器、マルチチャンネル波高分析器。
【００１３】（歪点、徐冷点の測定）熱特性の代表的な
ものである歪点、徐冷点をもって粘性について示す。歪
点は粘度が４×1014ポイズ（log η＝14.5）のときの温
度で示し、徐冷点は粘度が1013ポイズ（log η＝13.0）
のときの温度で示した。（朝倉書店「ガラスハンドブッ
ク」Ｐ 637参照） 狭い温度範囲では、log ηの絶対温度の逆数に対するプ
ロットは直線関係にあるので、 1,100℃、 1,150℃、
1,200℃、 1,250℃、 1,300℃において伸び量△Ｌを測
定し（Fiber-elongation法により）、各η（ポイズ）を
求めた。これを図１の様にlog η（縦軸）と絶対温度
（横軸）の逆数にプロットし、直線を求める。そして、
この直線よりlog η＝14.5に相当する温度を歪点、log
η＝13.0に相当する温度を徐冷点として求めた。 （粘性の測定）４×２×40mmの試料に熱を加え、△ｔ＝
120〜 3,000秒における試料の△ L（cm）を求め、以下
の式を用いて粘性を求める（Fiber-elongation法）。 Ａ＝0.4cm 、Ｂ＝0.2cm 、 L＝4.0cm 、Ｗ＝500g、△ｔ
＝測定時間（秒）、△ L＝伸び量（cm）
ものである歪点、徐冷点をもって粘性について示す。歪
点は粘度が４×1014ポイズ（log η＝14.5）のときの温
度で示し、徐冷点は粘度が1013ポイズ（log η＝13.0）
のときの温度で示した。（朝倉書店「ガラスハンドブッ
ク」Ｐ 637参照） 狭い温度範囲では、log ηの絶対温度の逆数に対するプ
ロットは直線関係にあるので、 1,100℃、 1,150℃、
1,200℃、 1,250℃、 1,300℃において伸び量△Ｌを測
定し（Fiber-elongation法により）、各η（ポイズ）を
求めた。これを図１の様にlog η（縦軸）と絶対温度
（横軸）の逆数にプロットし、直線を求める。そして、
この直線よりlog η＝14.5に相当する温度を歪点、log
η＝13.0に相当する温度を徐冷点として求めた。 （粘性の測定）４×２×40mmの試料に熱を加え、△ｔ＝
120〜 3,000秒における試料の△ L（cm）を求め、以下
の式を用いて粘性を求める（Fiber-elongation法）。 Ａ＝0.4cm 、Ｂ＝0.2cm 、 L＝4.0cm 、Ｗ＝500g、△ｔ
＝測定時間（秒）、△ L＝伸び量（cm）
【００１４】実施例１ 酸水素火炎バーナーに四塩化けい素 2,000g/時を酸素ガ
ス19Nm3/時および水素ガス30Nm3/時で形成された酸水素
火炎中に導入し、火炎加水分解で発生したシリカ微粒子
を、回転している耐熱性基体に堆積し、同時に溶融させ
て直径 120mm、長さ 500mmの石英ガラスインゴットを製
造したところ、このもののＯＨ基量、塩素量は後記する
表１に示したとおりのものであった。
ス19Nm3/時および水素ガス30Nm3/時で形成された酸水素
火炎中に導入し、火炎加水分解で発生したシリカ微粒子
を、回転している耐熱性基体に堆積し、同時に溶融させ
て直径 120mm、長さ 500mmの石英ガラスインゴットを製
造したところ、このもののＯＨ基量、塩素量は後記する
表１に示したとおりのものであった。
【００１５】ついで、この合成石英ガラスインゴットを
ジョークラッシャー、ディスクミルを用いて粉砕し、篩
別して粒度が 400〜 600μｍの石英ガラス粉とし、これ
を磁選してから20％ＨＣｌに２時間浸漬して精製したの
ち水洗し、ついで10-2Torr以下の真空下で 1,100℃で１
時間加熱したのち、昇温して 1,900℃に10分間加熱して
溶融し、得られた合成石英ガラス部材についての物性を
しらべたところ、後記する表１に示したとおりの結果が
得られた。
ジョークラッシャー、ディスクミルを用いて粉砕し、篩
別して粒度が 400〜 600μｍの石英ガラス粉とし、これ
を磁選してから20％ＨＣｌに２時間浸漬して精製したの
ち水洗し、ついで10-2Torr以下の真空下で 1,100℃で１
時間加熱したのち、昇温して 1,900℃に10分間加熱して
溶融し、得られた合成石英ガラス部材についての物性を
しらべたところ、後記する表１に示したとおりの結果が
得られた。
【００１６】実施例２ 酸水素火炎バーナーにメチルトリメトキシシラン[CH3Si
(OCH3)3] 2,000g/時と酸素ガス20Nm3/時および水素ガス
28Nm3/時を送入したほかは実施例１と同様に処理して合
成石英ガラス部材を作ったところ、石英ガラスのＯＨ基
量、塩素量、合成石英ガラス部材の物性について後記す
る表１に示したとおりの結果が得られた。
(OCH3)3] 2,000g/時と酸素ガス20Nm3/時および水素ガス
28Nm3/時を送入したほかは実施例１と同様に処理して合
成石英ガラス部材を作ったところ、石英ガラスのＯＨ基
量、塩素量、合成石英ガラス部材の物性について後記す
る表１に示したとおりの結果が得られた。
【００１７】実施例３ 酸水素火炎バーナーにメチルトリメトキシシラン 2,500
g/時を酸素ガス11Nm3/時および水素ガス10Nm3/時で形成
された酸水素火炎中に導入し、火炎加水分解で生成した
シリカ微粒子を、回転している耐熱性基体上に堆積させ
て直径 250mm、長さ 600mmの多孔質ガラス母材を製造し
たのち、真空溶解炉で真空下 1,600℃で加熱溶融して直
径 125mm、長さ 300mmの合成石英ガラスインゴットを製
造したところ、このもののＯＨ基量、塩素量は後記する
表１に示したとおりのものであった。ついで、実施例１
と同様にこの石英ガラスインゴットを粉砕し、篩別して
粒度が 400〜 600μｍの石英ガラス粉とし、これを磁選
してから20％ＨＣｌに２時間浸漬して精製したのち、10
-2Torr以下の真空下で 1,100℃で１時間加熱したのち、
昇温して 1,900℃で10分間加熱して溶融し、得られた合
成石英ガラス部材についての物性をしらべたところ、後
記する表１に示したとおりの結果が得られた。
g/時を酸素ガス11Nm3/時および水素ガス10Nm3/時で形成
された酸水素火炎中に導入し、火炎加水分解で生成した
シリカ微粒子を、回転している耐熱性基体上に堆積させ
て直径 250mm、長さ 600mmの多孔質ガラス母材を製造し
たのち、真空溶解炉で真空下 1,600℃で加熱溶融して直
径 125mm、長さ 300mmの合成石英ガラスインゴットを製
造したところ、このもののＯＨ基量、塩素量は後記する
表１に示したとおりのものであった。ついで、実施例１
と同様にこの石英ガラスインゴットを粉砕し、篩別して
粒度が 400〜 600μｍの石英ガラス粉とし、これを磁選
してから20％ＨＣｌに２時間浸漬して精製したのち、10
-2Torr以下の真空下で 1,100℃で１時間加熱したのち、
昇温して 1,900℃で10分間加熱して溶融し、得られた合
成石英ガラス部材についての物性をしらべたところ、後
記する表１に示したとおりの結果が得られた。
【００１８】実施例４ 実施例１における石英ガラス粉の粒度を 100〜 200μｍ
のものとしたほかは実施例１と同様に処理して合成石英
ガラス部材を作成したところ、その物性について後記す
る表１に示したとおりの結果が得られた。
のものとしたほかは実施例１と同様に処理して合成石英
ガラス部材を作成したところ、その物性について後記す
る表１に示したとおりの結果が得られた。
【００１９】実施例５ 酸素ガス２Nm3/時からプラズマ点を形成した中に、四塩
化けい素 500g/時を導入して、生成したシリカ微粒子を
耐熱性基体に堆積し、溶融して、直径 100mm、長さ 500
mmの合成石英ガラスインゴットを製造したところ、ガラ
ス中のＯＨ基量、塩素量は表１に示したとおりとなっ
た。ついで、この合成石英ガラスインゴットを実施例１
と同条件で粉砕、篩別して粒度 400〜 600μｍのものと
し、これを磁選して20％ＨＣｌで２時間精製したのち、
10-2Torr以下の真空下で 1,100℃で１時間加熱後、昇温
して 1,800℃で20分間加熱して溶融し、得られた石英ガ
ラス部材について物性をしらべたところ、後記する表１
に示したとおりの結果が得られた。
化けい素 500g/時を導入して、生成したシリカ微粒子を
耐熱性基体に堆積し、溶融して、直径 100mm、長さ 500
mmの合成石英ガラスインゴットを製造したところ、ガラ
ス中のＯＨ基量、塩素量は表１に示したとおりとなっ
た。ついで、この合成石英ガラスインゴットを実施例１
と同条件で粉砕、篩別して粒度 400〜 600μｍのものと
し、これを磁選して20％ＨＣｌで２時間精製したのち、
10-2Torr以下の真空下で 1,100℃で１時間加熱後、昇温
して 1,800℃で20分間加熱して溶融し、得られた石英ガ
ラス部材について物性をしらべたところ、後記する表１
に示したとおりの結果が得られた。
【００２０】実施例６ メチルシリケート 700mlと５重量％塩酸 300mlを反応器
内で撹拌し、30分後、さらに５重量％塩酸 300mlを加
え、30℃１時間でゲル化させた。これを大気中 100℃で
24時間乾燥させた後、 1,000℃まで 100℃／時で昇温さ
せたところ、このもののＯＨ基量、塩素量は後記する表
１に示したとおりのものであった。得られた合成石英ガ
ラス280gをさらに真空中（10-2Torr）で 1,100℃で１時
間加熱後、昇温して 1,700℃で60分溶融した。ついで、
この合成石英ガラスを粉砕以下実施例１と同様に処理し
て合成石英ガラス部材を作ったところ、その物性につい
て後記する表１に示したとおりの結果が得られた。
内で撹拌し、30分後、さらに５重量％塩酸 300mlを加
え、30℃１時間でゲル化させた。これを大気中 100℃で
24時間乾燥させた後、 1,000℃まで 100℃／時で昇温さ
せたところ、このもののＯＨ基量、塩素量は後記する表
１に示したとおりのものであった。得られた合成石英ガ
ラス280gをさらに真空中（10-2Torr）で 1,100℃で１時
間加熱後、昇温して 1,700℃で60分溶融した。ついで、
この合成石英ガラスを粉砕以下実施例１と同様に処理し
て合成石英ガラス部材を作ったところ、その物性につい
て後記する表１に示したとおりの結果が得られた。
【００２１】実施例７ メチルシリケート 800mlと20重量％のアンモニア水 600
mlを反応器中で撹拌して加水分解させ、生成したシリカ
を脱水した後、酸化雰囲気で 1,000℃まで 100℃／時で
昇温し、脱炭させた。これを真空中（10-2Torr）で 1,1
00℃で１時間加熱後、昇温して 1,700℃で60分加熱溶融
して、合成石英ガラスインゴットを得たところ、このも
のＯＨ基量、塩素量は後記する表１に示したとおりのも
のであった。ついで、この合成石英ガラスを粉砕以下実
施例１と同様に処理して合成石英ガラス部材を作ったと
ころ、その物性について後記する表１に示したとおりの
結果が得られた。
mlを反応器中で撹拌して加水分解させ、生成したシリカ
を脱水した後、酸化雰囲気で 1,000℃まで 100℃／時で
昇温し、脱炭させた。これを真空中（10-2Torr）で 1,1
00℃で１時間加熱後、昇温して 1,700℃で60分加熱溶融
して、合成石英ガラスインゴットを得たところ、このも
のＯＨ基量、塩素量は後記する表１に示したとおりのも
のであった。ついで、この合成石英ガラスを粉砕以下実
施例１と同様に処理して合成石英ガラス部材を作ったと
ころ、その物性について後記する表１に示したとおりの
結果が得られた。
【００２２】比較例１ 実施例１における石英ガラス粉を粒度が 600〜 800μｍ
のものとしたほかは実施例１と同様に処理して合成石英
ガラス部材を作成したところ、その物性について後記す
る表１に示したとおりの結果が得られた。
のものとしたほかは実施例１と同様に処理して合成石英
ガラス部材を作成したところ、その物性について後記す
る表１に示したとおりの結果が得られた。
【００２３】比較例２ 実施例１における石英ガラス粉の 1,900℃における溶融
処理を真空下ではなく、常圧のアルゴンガス雰囲気下と
したところ、得られた合成石英ガラス部材の物性につい
て後記する表１に示したとおりの結果が得られた。
処理を真空下ではなく、常圧のアルゴンガス雰囲気下と
したところ、得られた合成石英ガラス部材の物性につい
て後記する表１に示したとおりの結果が得られた。
【００２４】比較例３ 実施例２における石英ガラス粉を粒度が 100〜 200μｍ
のものとし、このものの 1,900℃における溶融処理を真
空下ではなく、常圧のアルゴンガス雰囲気としたとこ
ろ、得られた合成石英ガラス部材の物性についてつぎの
表１に示したとおりの結果が得られた。
のものとし、このものの 1,900℃における溶融処理を真
空下ではなく、常圧のアルゴンガス雰囲気としたとこ
ろ、得られた合成石英ガラス部材の物性についてつぎの
表１に示したとおりの結果が得られた。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【発明の効果】本発明は合成石英ガラス部材の製造方法
に関するものであり、これは前記したように合成石英ガ
ラスを粉砕、篩別したのち、真空下に 1,000〜 1,200℃
に加熱後、昇温して 1,500〜 1,900℃で加熱溶融するこ
とを特徴とするものであるが、これによれば得られる合
成石英ガラス部材をＯＨ基量および塩素量がいずれもフ
リーなものとすることができるので、これを高温粘性が
天然石英ガラスと同等以上のものとすることができ、し
たがってこれを半導体治具材料として有用なものとする
ことができるという有利性が与えられる。
に関するものであり、これは前記したように合成石英ガ
ラスを粉砕、篩別したのち、真空下に 1,000〜 1,200℃
に加熱後、昇温して 1,500〜 1,900℃で加熱溶融するこ
とを特徴とするものであるが、これによれば得られる合
成石英ガラス部材をＯＨ基量および塩素量がいずれもフ
リーなものとすることができるので、これを高温粘性が
天然石英ガラスと同等以上のものとすることができ、し
たがってこれを半導体治具材料として有用なものとする
ことができるという有利性が与えられる。
【図１】本発明の実施例、比較例における歪点、徐冷点
を求める方法を示すlon ηと１／Ｔの関係を示すグラフ
である。
を求める方法を示すlon ηと１／Ｔの関係を示すグラフ
である。
フロントページの続き (72)発明者 滝田 政俊 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地の １ 信越化学工業株式会社合成技術研究所 内
Claims (6)
- 【請求項１】 合成石英ガラスを粉砕したのち、真空下
で 1,000〜 1,200℃に加熱後、昇温して 1,500〜 1,900
℃で加熱溶融することを特徴とする合成石英ガラス部材
の製造方法。 - 【請求項２】 合成石英ガラスがシラン化合物の火炎加
水分解、プラズマ火炎分解またはゾル−ゲル法による加
水分解により生成したシリカ微粒子を溶融してなるもの
である請求項１に記載した合成石英ガラス部材の製造方
法。 - 【請求項３】 合成石英ガラスの粉砕粉が粒度 600μｍ
以下のものである請求項１に記載した合成石英ガラス部
材の製造方法。 - 【請求項４】 合成石英ガラス部材が歪点 1,130℃以上
のものである請求項１に記載した合成石英ガラス部材の
製造方法。 - 【請求項５】 合成石英ガラス部材が徐冷点 1,220℃以
上のものである請求項１に記載した合成石英ガラス部材
の製造方法。 - 【請求項６】 合成石英ガラス部材がＯＨ基量フリー、
塩素量フリーのものである請求項１に記載した合成石英
ガラス部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07556394A JP3152410B2 (ja) | 1994-04-14 | 1994-04-14 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07556394A JP3152410B2 (ja) | 1994-04-14 | 1994-04-14 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07277751A true JPH07277751A (ja) | 1995-10-24 |
| JP3152410B2 JP3152410B2 (ja) | 2001-04-03 |
Family
ID=13579782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07556394A Expired - Fee Related JP3152410B2 (ja) | 1994-04-14 | 1994-04-14 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3152410B2 (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11310423A (ja) * | 1998-02-27 | 1999-11-09 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
| WO2002011166A3 (en) * | 2000-07-31 | 2002-07-04 | Heraeus Quarzglas | Quartz glass jig for processing apparatus using plasma |
| US7094049B2 (en) * | 2001-12-04 | 2006-08-22 | Atock Co., Ltd. | Quartz glass single hole nozzle for feeding fluid and quartz glass multi-hole burner head for feeding fluid |
| WO2017103120A1 (de) * | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Herstellung einer synthetischen quarzglaskörnung |
| WO2018229151A1 (en) * | 2017-06-14 | 2018-12-20 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body |
| JP2019503961A (ja) * | 2015-12-18 | 2019-02-14 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 石英ガラスの調製における二酸化ケイ素粉末のアンモニア処理 |
| US10676388B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-06-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Glass fibers and pre-forms made of homogeneous quartz glass |
| US10730780B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-08-04 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
| US11053152B2 (en) | 2015-12-18 | 2021-07-06 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass |
| US11236002B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-02-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of an opaque quartz glass body |
| US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
| US11339076B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-05-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass |
| US11492282B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies with dew point monitoring in the melting oven |
| US11492285B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate |
| US11952303B2 (en) | 2015-12-18 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Increase in silicon content in the preparation of quartz glass |
-
1994
- 1994-04-14 JP JP07556394A patent/JP3152410B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11310423A (ja) * | 1998-02-27 | 1999-11-09 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
| WO2002011166A3 (en) * | 2000-07-31 | 2002-07-04 | Heraeus Quarzglas | Quartz glass jig for processing apparatus using plasma |
| US6869898B2 (en) | 2000-07-31 | 2005-03-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Quartz glass jig for processing apparatus using plasma |
| US7094049B2 (en) * | 2001-12-04 | 2006-08-22 | Atock Co., Ltd. | Quartz glass single hole nozzle for feeding fluid and quartz glass multi-hole burner head for feeding fluid |
| US11339076B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-05-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass |
| US10730780B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-08-04 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
| CN109153593A (zh) * | 2015-12-18 | 2019-01-04 | 贺利氏石英玻璃有限两合公司 | 合成石英玻璃粉粒的制备 |
| JP2019502642A (ja) * | 2015-12-18 | 2019-01-31 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 合成石英ガラス粒の調製 |
| JP2019503961A (ja) * | 2015-12-18 | 2019-02-14 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 石英ガラスの調製における二酸化ケイ素粉末のアンモニア処理 |
| US10618833B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-04-14 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a synthetic quartz glass grain |
| US10676388B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-06-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Glass fibers and pre-forms made of homogeneous quartz glass |
| US11952303B2 (en) | 2015-12-18 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Increase in silicon content in the preparation of quartz glass |
| US11053152B2 (en) | 2015-12-18 | 2021-07-06 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass |
| US11236002B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-02-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of an opaque quartz glass body |
| US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
| WO2017103120A1 (de) * | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Herstellung einer synthetischen quarzglaskörnung |
| US11492282B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies with dew point monitoring in the melting oven |
| US11492285B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate |
| US11708290B2 (en) | 2015-12-18 | 2023-07-25 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
| WO2018229151A1 (en) * | 2017-06-14 | 2018-12-20 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body |
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|---|---|
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