TWI393689B - 用於半導體製造的石英玻璃組件及其製法 - Google Patents
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Description
本發明係關於用於半導體製造的石英玻璃組件,該組件至少於接近表面的區域顯現第一摻雜物和第二摻雜物之共摻雜,該第二摻雜物含有一或多種濃度各為0.1-3重量%(以SiO2
和摻雜物總質量計)的稀土金屬氧化物。
此外,本發明係關於製造根據前述之用於半導體製造的石英玻璃組件之方法,此方法包含提供細粒形式的SiO2
原料,提供具有第二摻雜物的SiO2
原料(包含一或多種濃度各為0.1-3重量%(以SiO2
和摻雜物總質量計)的稀土金屬氧化物),及燒結或熔化具第二摻雜物的SiO2
原料,以得到石英玻璃坯料。
半導體裝置的產率和電力運行為基本上取決於半導體製造中防止半導體材料被作為"半導體毒物"的雜質所污染的成功程度。半導體材料之污染是,如,由製法所用的設備所造成。由於石英玻璃對於製程中所用的許多物質的化學品耐受性及由於其相對高的熱安定性,此類型的設備通常由石英玻璃所構成。因此,對於石英玻璃的純度有高要求。因此,設備越來越備有經特定潔淨或處理的層,或者使用特徵為高純度之以合成方式製得的石英玻璃。
由JP 10-114532 A已經知道前述類型的夾具。該文件描述所謂之合成的石英玻璃之"單一晶圓夾具",其特徵在於雜質Fe、Cu、Cr和Ni含量低,各者低於10ppb,及在於羥基含量在介於100ppm和1000ppm的範圍內。
由此觀點,已知的石英玻璃夾具非常適合用於半導體製程。在電漿蝕刻法中,半導體基板(晶圓)被施以具有蝕刻效果的氣體和電漿(如,CF4
、CHF3
、C2
F6
、C3
F8
、NF3
或SF6
),但進一步的問題在於石英玻璃因為SiO2
和氟之間的反應而被緩慢地腐蝕。此方法中移除SiO2
係被移除,所以當表面磨損或者改變過大時必須更換石英玻璃夾具。
已經知道可以藉由在石英玻璃中摻雜,如,稀土金屬元素(如,Y、La、Ce、Nd、Sm和Gd)的氧化物,而改良耐乾蝕性。但須高濃度的該摻雜物才有明顯的效果,此可導致沉澱、相分離和結晶情況。
欲防止這些情況,US 2005/0272588 A1(其揭示石英玻璃組件和根據前述類型之方法)建議稀土金屬氧化物(作為第二摻雜物)與週期表3B族的元素(作為第一摻雜物,此處,特別是氧化鋁)共摻雜。指出第二摻雜物中之各者的最高濃度為2重量%,且總摻雜物濃度範圍由0.1至20重量%。
此外,此文件建議數種用以製造相關之經摻雜的石英玻璃坯料之程序。其中,根據較佳方法,細粒形式的SiO2
原料與粉狀的摻雜物氧化物混合,且此混合物在石英玻璃管中於負壓下燒結。
然而,已經發現到,雖然與氧化物之共摻雜可以達到改良之額外添加物(氧化鋁以外)的溶解度,並藉此而提高石英玻璃的耐乾蝕性,但至少一些摻雜物合併伴隨意想不到的缺點。例如,Al和Nd併用時,觀察到石英玻璃褪色(此為一些應用所不欲者),Al和Y併用時,在石英玻璃用於使用含氟的蝕刻氣體之電漿蝕刻法的期間內,會有特定粒子形成。
因此,本發明的目的是提供一種在蝕刻作用的環境中用於半導體製造的石英玻璃組件,此組件之特徵在於高純度和對於乾蝕的高耐受性及避免了與氧化鋁共摻雜的上述缺點。
此外,本發明的目的是提供一種製造石英玻璃的方法。
關於石英玻璃,根據本發明,此目的(始於前述組件)的達成方式在於第一摻雜物為氮及在於石英玻璃的介穩羥基平均含量低於30wtppm。
已經發現,使用氧化鋁作為第一摻雜物所觀察到的褪色或粒子形成情況源於含氟的蝕刻氣體與鋁之反應。此反應中,氟化鋁形成,其會導致石英玻璃的褪色或沉澱或結晶作用。
另一方面,氧化鋁(下文中亦縮寫為"Al")具有促進稀土金屬之溶解度的作用,此不易免除。令人訝異地,已經發現,有氮溶解或以化學力結合的石英玻璃展現與Al類似之促進稀土金屬之溶解度的活性,因此,此處可以氮全數或部分代替氧化鋁。
因此,根據本發明,本發明之組件的石英玻璃除了含有作為第二摻雜物的一或多種稀土金屬氧化物之外,含有氮作為第一摻雜物,此氮部分或全數(以此為佳)代替之前使用的鋁。
使用本發明之石英玻璃組件,在合併含氟蝕刻氣體的電漿蝕刻法中,觀察到類似的高產率和高耐乾蝕性且無褪色和粒子形成之情況。
根據本發明之石英玻璃組件的耐乾蝕性主要取決於接近表面的區域。因此,前述和下列解釋主要是針對組件之深度至少50微米之接近表面的層處的石英玻璃,若須要時,該層含括整個石英玻璃組件。
此外,根據本發明之石英玻璃的介穩羥基之平均含量低於30wtppm。
在本發明之意義中,介穩OH基含量應被定義為於1040℃ 48小時並以氮氣滌氣的條件下,進行烘烤程序時,烘烤厚度為10毫米(擴散長度<5毫米)的石英玻璃組件時,會逸出的OH基含量。
根據D.M.Dodd等人的方法"Optical Determinations of OH in Fused Silica,(1966),3911",藉由測定IR吸收,由前述烘烤之前和之後的羥基含量差異,可得知介穩OH基含量。如果石英玻璃的總羥基含量低於該上限,則介穩OH基含量低於所指定的上限。
介穩OH基的低含量導致兩個效應。
.第一,已發現石英玻璃的蝕刻行為由羥基含量決定。然而,亦發現此相關性與石英玻璃的羥基總含量之關係不明確,僅化學上未完全結合的介穩羥基對此有關鍵性的影響。介穩羥基(下文中亦稱為介穩"OH基")含量越低,石英玻璃對於含氟物質的耐蝕性越佳。此效應可由介穩OH基比石英玻璃網絡中的Si-O-Si基團較容易被質子化的事實來解釋。在石英玻璃網絡中,被酸攻擊而質子化的OH基團代表離去基,其容易因為氟陰離子的親核性攻擊而被取代。此意謂存在於石英玻璃結構中的介穩羥基越多,石英玻璃網絡的分解作用越快。發生於蝕刻法中的此反應可被簡略地描述如下:Si-OH(網絡)+HF → Si-(OH2
)+
+F-
→ Si-F+H2
O (1)但與石英玻璃之蝕刻安定性有關的此效應僅在介穩羥基含量低於30wtppm時才會被明顯注意到。
.第二,用以建立低含量介穩羥基之方法包含對石英玻璃進行熱處理。介穩羥基於熱處理期間內逸出,並藉此而留下非飽和的Si原子位址。在後續的氮摻雜處理中,氮原子可以與該位址合併,得到安定的Si-N鍵結。因此,只要在氮摻雜之前移除介穩羥基,介穩羥基的先前均勻分佈有助於建立氮摻雜的均勻分佈。
當平均氮含量至少30wtppm時,特別是至少100wtppm時,此有其用處。
氮含量低於30wtppm時,關於稀土金屬氧化物之改良的溶解度,僅達到小的效果,因此,另須添加額外大量的鋁作為第一摻雜物。氮含量高於100wtppm會導致在加熱期間內,在石英玻璃中形成氣泡。
氮含量係藉氣體分析法("熱載氣萃取")測定。經確實稱入的樣品在石墨坩鍋中加熱至非常高溫(至高3200℃),以熱導率測定槽感測在此程序中釋出的氮氣。就氮而言,此方法的偵測限制是低於1wtppm。
本發明之組件的第一個較佳體系中,石英玻璃熔自天然生成的SiO2
原料。
熔自天然生成的原料的石英玻璃比合成製得的石英玻璃來得便宜。但在熔化期間內,必須小心引至石英玻璃內的羥基量要儘量少,否則至少於之後的時間仍要移除這些基團。
在根據本發明之組件之另一且一樣較佳的具體體系中,石英玻璃熔自合成製得的SiO2
,介穩羥基平均含量低於1wtppm。
一般已經知道用以製備羥基含量極低之合成石英玻璃的無氫合成法。此處,在無氫環境中,SiO2
之電漿支持的氧化反應和沉積反應僅是例子而已。用於光學導波應用所要求之ppb範圍內的羥基含量可以該方法獲致。但是,以此方式製造的石英玻璃非常昂貴且因此不適用於半導體製造的大量應用上。
通常,合成的石英玻璃係藉所謂的火燄氫解法,使用以氧氫氣為基礎的沉積燃燒器,製自含矽的起始物。此處,大量羥基引至石英玻璃中。這些基團可於之後於二階段程序中以相當簡單的方式移除(例如,藉由使用鹵素的脫氫處理),其中間產物為多孔SiO2
主體(煤灰體)。
但是,現在發現,多孔SiO2
主體在含有鹵素的環境中之脫氫作用導致網絡鍵結變弱或者石英玻璃密度低,此二效應皆伴隨著所得石英玻璃的低蝕刻安定性。
然而,如果介穩羥基的平均含量低於1wtppm且石英玻璃摻以氮,則合成的石英玻璃可達到可被接受的耐蝕性。
如果稀土金屬是Y和/或Nd,根據本發明,氮和稀土金屬之共摻雜特別有利。
石英玻璃摻以Y或Nd明顯地促進對於含氟的蝕刻氣體的耐乾蝕性。獲益於與氮之共摻雜,石英玻璃組件之相關使用未觀察到褪色或粒子形成的情況。
與氮共摻雜完全或至少一部分代替氧化鋁摻雜物。於高氮濃度時會形成氣泡。只要不發生褪色或粒子形成情況或者發生的程度不明顯且不使人厭煩,與小高量氧化鋁的額外共摻雜可能有幫助。此外,由於產製,因為摻有Al的石英玻璃通常以使用含氫氣的燃燒器之的火燄熔化法熔化,以免分離,所以,高氧化鋁含量通常伴隨高羥基含量。高羥基含量對於耐蝕性有不利的影響,此將詳述於下文中。
有利地,因此,氧化鋁摻雜作用以儘量小為佳,本發明之組件的一個體系中,較佳地,石英玻璃的氧化鋁含量低於1重量%,低於0.5重量%較佳,低於0.1重量%特別佳。
此外,有利地,石英玻璃的虛擬(fictive)溫度低於1250℃,其1200℃黏度至少1013
dPa.s。
已經發現石英玻璃的蝕刻行為基本上由其玻璃結構決定。只有在石英玻璃網絡中沒有緊張的鍵結和鍵結角度時,可獲致高耐蝕性。定出特定玻璃結構之特徵的一個參數是"虛擬溫度"。藉此描述"凍結的(frozen-in)"玻璃網絡的程度狀態。石英玻璃的虛擬溫度較高伴隨著較低的玻璃結構程度狀態和與充滿活性的最佳配置之較高偏差。石英玻璃的虛擬溫度高於1300℃時,由較高蝕刻速率,明顯觀察到玻璃結構之較不利的狀態。
藉由測定於約606公分-1
波數處之拉曼散射強度的方式,測定虛擬溫度的標準測定方法述於"Ch.Pfleiderer等人,The UV-induced 210nm absorption band in fused silica with different thermal history and stoichiometry;Journal of Non-Cryst.Solids 159(1993),pp.143-145"。
此外,已經發現石英玻璃的耐蝕性明顯取決於其黏度。高黏度伴隨高耐蝕性。因此,根據本發明之石英玻璃之特點亦在於高黏度,其1200℃黏度至少1013
dPa.s。如一般已知者,石英玻璃的氮摻雜將提高黏度並因此而提高耐蝕性。必須注意到,本發明之石英玻璃的耐溫性並未扮演重要的角色,此因石英玻璃組件在用於其所欲用途時,未暴於任何高溫之故。標準溫度負載可介於室溫和約300℃之間。
石英玻璃的氟含量低於50wtppm且氯含量低於60wtppm特別有利。
氟和氯摻雜操作降低石英玻璃的密度,並因此而損及耐蝕性。此外,矽化合物中的氟或氯易被質子化或取代,並因此而加速了網絡結構的分解作用。以天然生成的石英玻璃為例,氟或氯通常藉分析方法(如,ICP-AES(誘發偶合電漿原子(光學)發射光譜)或ICP-AAS(誘發偶合電漿原子(光學)吸收光譜))進行定量分析,氟的偵測極限約50wtppm,氯的偵測極限約60wtppm。然而,天然生成的石英玻璃中的該物質的真實濃度顯然低於該偵測極限,此視原料的前處理而定。在合成的石英玻璃中,以拉曼光譜術分析氟或氯。藉由拉曼光譜術,該物質的含量定量至ppb範圍。
所謂的網絡轉變劑(如,鹼金屬離子)鬆化已處於低濃度之石英玻璃的網絡結構至明顯程度且降低其耐蝕性。因此,石英玻璃中的Na和K濃度以不大於500wtppm為佳。
至於方法,根據本發明,達到始於前述方法的前述目的,提供具有第一摻雜物(氮形式)之石英玻璃坯料的方式為,藉氣壓燒結方式,在含氮的過壓環境中,進行燒結或熔化。
根據本發明之方法用以製造本發明之石英玻璃組件,該組件具有前述性質並使用細粒形式的天然生成的或合成製得的SiO2
原料,SiO2
與第二摻雜物或摻雜物細粒一起摻雜。摻雜的SiO2
坯料經燒結或熔化,以得到石英玻璃坯料,此亦不同於以前技術已知者。
根據本發明,以前的技術之發展係基於SiO2
原料預先與第二摻雜物摻雜的方式,或者,在含氮的過壓環境中,藉氣壓燒結,經燒結或熔化的石英玻璃批料被額外提供第一摻雜物(氮形式)的方式。
此處,氮經由氣相摻入和/或含氮化學化合物的形式(摻混於欲熔化或燒結的粉末中)摻入並於氮加熱時釋出。
因為過壓之故,所以,在氣壓燒結期間內,完成有效的氮摻雜,此有助於提高於高溫應用時之黏度及提高石英玻璃的耐蝕性,此如前述者,並且藉此,特別地,達到第二摻雜物(即,稀土金屬氧化物)於石英玻璃中之較高溶解度。特定言之,氣壓燒結包含熱處理步驟,此適合自石英玻璃移除介穩羥基,以於壓力下摻雜氮之前,建立介穩羥基含量低於30wtppm的低含量(低於5wtppm較佳,低於1wtppm特別佳)。此有助於建立氮摻雜之均勻分佈,此如前述者。
根據本發明之石英玻璃組件係藉由對以此方式製得的坯料進行表面處理而得。表面處理包含,如,藉由摻雜、玻璃化、研磨、切割或拋光和火燄拋光地進行坯料的機械、熱或化學後處理。此外,其他程序可包括退火步驟或塑膠形成步驟。
由所附申請專利項明瞭根據本發明之方法的有利發展。在相關申請專利項所指定之方法的發展範圍內複製與根據本發明之石英玻璃相關於申請專利項的特徵,參考與前述相對應的組件申請專利項相關的前述註釋作為補充說明。根據本發明之方法之發展列於其餘的相關申請專利項中,將於下文中對此作更詳細的說明。
較佳地,氣壓燒結包含下列方法步驟:(a)於施以和維持負壓時,具有第二摻雜物的SiO2
原料加熱至介於1000℃和1500℃之間的溫度,(b)SiO2
維持於此溫度和介於2巴和20巴之間的過壓氮氣壓下至少30分鐘,(c)於介於1550℃和1800℃的溫度範圍內,於負壓熔化SiO2
原料達熔化時間至少30分鐘並同時形成石英玻璃坯料,和(d)冷卻此石英玻璃坯料。
在根據本發明之方法的此體系中,二階段溫度處理為所欲者。在第一階段中,使SiO2
原料沒有氣體和其他揮發性雜質(特別是介穩羥基),藉此防止緻密燒結。因此,溫度處理限制於最高溫度為1500℃。由於燒結法由擴散法決定而後者又與時間和溫度有關,可以理解雖然溫度高於1500℃,但短時間加熱不會導致緻密燒結。此類型的熱處理-於相當高溫度和低壓(真空)-特別適合用以移除介穩羥基,藉此而留下不飽和鍵,該鍵可以在後續的氮摻雜處理中,輕易地被氮原子所飽和。
氮摻入石英玻璃中易導致氣泡形成。已經發現實質氮摻雜作用可藉由前述程序而以無氣泡形成的方式完成。
與氮共摻雜完全或至少一部分代替摻雜物氧化鋁,此已述於前文中。
平均氮含量至少30wtppm,以至少100wtppm為佳,此於石英玻璃批料的石英玻璃氣壓燒結期間內設定。
在此方法的一個特別佳的變化中,石英玻璃坯料於根據方法步驟(c)的熔化之後,在含氮的環境中,於介於1550和1800℃的溫度範圍內,於介於2巴和20巴的過壓範圍內處理至少30分鐘。
此於高溫的過壓處理相當於經燒結的石英玻璃之熱壓。於熔化之後陷入石英玻璃中的氣泡因為此處理而溶解或尺寸降低,此亦可於含氮環境以外的環境中進行,但後者較不佳。
在氣壓燒結石英玻璃坯料的石英玻璃的期間內,設定虛擬溫度為1250℃或以下較有利。
前文關於石英玻璃的耐乾蝕性之處,已解釋設定的虛擬石英玻璃溫度儘可能低的優點。此處所須之使石英玻璃緩慢冷卻的溫度處理基本上在介於1450和1100℃的溫度範圍內,以使得玻璃結構的結構重整可行。考慮高產量和節能的方式,用以設定虛擬溫度之此冷卻係在氣壓燒結法期間內進行。
脫水方式包括SiO2
原料在含有石墨的模具中熔化和燒結時,有其優點存在。
含有石墨的模具的碳對於石英玻璃造成脫水衝擊並因此而非常有效率地移除羥基。脫水方式包括使SiO2
原料在無水環境或在具有相同衝擊的真空中熔化或燒結。
除了SiO2
原料或石英玻璃坯料於氣壓燒結期間內的氮化以外,也可以在原料中先載入氮,其方式是,在原料熔化或燒結之前,原料在含氨的環境中加熱。
已經發現天然生成的原料的石英玻璃中之此預氮化之最適合的氮化溫度範圍介於1080℃和1120℃之間,合成石英玻璃的氮化溫度範圍則是介於1130℃和1170℃之間。
通常,坯料處理成最終尺寸係藉由機械移除而進行。經機械處理的表面之平滑化操作可藉化學蝕刻或藉火燄拋光進行。
將參考體系和附圖(唯一的附圖)地更詳細地描述本發明。
天然生成的細粒狀石英晶體作為起始物並藉由在高溫(約1050℃)之熱氯化反應加以純化。經純化的天然生成的SiO2
粒子的Al2
O3
含量約15wtppm。
使用壁和研磨體為石英玻璃的球磨機,99公斤該SiO2
粒子與1公斤Y2
O3
(總質量的1重量%)均勻混合。
之後將此粉末混合物置於中空的圓筒形石墨模具中並在燒結爐中藉氣壓燒結而玻璃化。氣壓燒結期間內的溫度和壓力曲線示於圖1。x軸為處理期間"t",其單位是小時,y軸則是處理溫度,單位為℃。
此粉末混合物先緩慢熱至1100℃。此第一階段A持續9小時,其包含加熱和維持於此溫度的最先三個小時,燒結爐中維持真空(<5毫巴),藉惰性氣體滌氣操作而中斷。接續的第二階段B期間內,製造12巴的氮過壓,藉爐環境的氣體交換而中斷,在爐溫於真空升至1550℃之前,共維持12小時。於此溫度,粉末混合物燒結2.5小時且處於真空(階段C)且之後熱至1700℃並於此程序中玻璃化,以得到透明的石英玻璃坯料。先於真空(1小時,階段D)及之後在氮環境中於12巴壓力(2.5小時,階段E)進行玻璃化。
以2℃/分鐘的冷卻速率,石英玻璃坯料冷卻至400℃,其中進一步維持過壓。之後自由冷卻至室溫。
以此方式,將石英玻璃坯料中的平均氮壓濃度設定為約100wtppm,虛擬溫度為1190℃。此石英玻璃沒有任何介穩羥基。其他性質列於表1的第2欄。
所得石英玻璃無色且無氣泡,其特徵在於相對高的耐乾蝕性。用以製造用於半導體晶圓加工的單一晶圓夾具,一個環自其分離,經研磨,之後在HF溶液中蝕刻。
測定表1中所列的所有石英玻璃乾蝕行為,測定方式如下:相關樣品在電漿槽中與參考樣品一起進行標準蝕刻程序。參考樣品是熱生長的SiO2
,其藉由沉積矽及之後氧化成氧化矽地在乾蝕法中形成。欲測定蝕刻深度,樣品的個別部分以耐蝕膜覆蓋。此處,乾蝕行為定義為在蝕刻程序之後,樣品和參考樣品在蝕刻步驟中得到的深度比。以此方式定出之無尺寸的測定值亦相關於前者標準材料之乾蝕形為的測定值。此標準材料由天然生成的原料石英玻璃所構成,其以多階段方法(包含自熔化物拉出石英玻璃束和數個成形法)製得。氮未加至石英玻璃中作為摻雜物,因此,實質上無氮。前表1中,這樣的石英玻璃以比較用樣品"S"表示。
以此方式測得之關於各石英玻璃樣品之乾蝕行為的值列於表1的最後一行。測得的值越小,各石英玻璃的乾蝕行為越佳。表1亦列出石英玻璃的個別化學組成和它們的特定處理及測得的值之所得變化。
參考實例1所述者,使用天然生成的細粒石英晶體作為起始物並加以潔淨。
使用壁和研磨體為石英玻璃的球磨機,99公斤這些SiO2
粒子與1公斤Nd2
O3
均勻混合。
之後將此粉末混合物置於中空的圓筒形石墨模具中並在燒結爐中藉氣壓燒結而玻璃化。溫度和壓力曲線示於圖1且參考實例1地更詳細地解釋。所得石英玻璃的性質列於表1的第3行。
實例3相當於前面的實例1,但燒結的粉末混合物先於1700℃、真空(1小時)和之後於12巴的氮環境中僅1小時(相較於實例1和2,縮短階段E)地予以玻璃化。此得到降低的平均氮含量80wtppm。以此方式製得之石英玻璃的其他性質列於表1的第5行。
實例4相當於前面的實例2,但燒結的粉末混合物先於1700℃、真空(1小時)和之後於12巴的氮環境中僅1小時(相較於實例1和2,縮短階段E)地予以玻璃化。此得到降低的平均氮含量80wtppm。以此方式製得之石英玻璃的其他性質列於表1的最後一行。
圖1所示者為用以製造根據本發明之組件的氣壓燒結期間內之溫度和壓力曲線。
Claims (19)
- 一種用於半導體製造的石英玻璃組件,其至少於接近表面的區域顯現第一摻雜物和第二氧化摻雜物之共摻雜,該第二摻雜物含有一或多種濃度各為0.1-3重量%(以SiO2 和摻雜物總質量計)的稀土金屬,其特徵在於第一摻雜物是氮及在於石英玻璃的介穩羥基之平均含量低於30wtppm。
- 如申請專利範圍第1項之組件,其中平均氮含量至少30wtppm。
- 如申請專利範圍第1或2項之組件,其中石英玻璃的介穩羥基平均含量低於5wtppm。
- 如申請專利範圍第3項之組件,其中石英玻璃熔自天然生成的SiO2 原料。
- 如申請專利範圍第1或2項之組件,其中石英玻璃熔自合成製得的SiO2 且介穩羥基平均含量低於1wtppm。
- 如申請專利範圍第1或2項之組件,其中稀土金屬是Y和/或Nd。
- 如申請專利範圍第1或2項之組件,其中石英玻璃的氧化鋁含量低於1重量%。
- 如申請專利範圍第1或2項之組件,其中石英玻璃的虛擬(fictive)溫度低於1250℃,其於1200℃溫度 的黏度至少1013 dPa.s。
- 如申請專利範圍第1或2項之組件,其中石英玻璃的氟含量低於50wtppm。
- 如申請專利範圍第1或2項之組件,其中石英玻璃的氯含量低於60wtppm。
- 如申請專利範圍第1或2項之組件,其中石英玻璃中的Na和K含量各低於500wtppb。
- 一種製造前述申請專利範圍任一項之用於半導體製造的石英玻璃組件之方法,包含提供細粒形式的SiO2 原料,提供具有第二摻雜物的SiO2 原料(包含一或多種濃度各為0.1-3重量%(以SiO2 和摻雜物總質量計)的稀土金屬氧化物),及燒結或熔化具第二摻雜物的SiO2 原料,以得到石英玻璃坯料,其特徵在於,該石英玻璃坯料以具有呈氮形式的第一摻雜物提供,以及該燒結或熔化藉由氣壓燒結在含氮的環境中進行。
- 如申請專利範圍第12項之方法,其中氣壓燒結包括下列方法步驟:(a)於施以和維持負壓時,將具有第二摻雜物的SiO2 原料加熱至介於1000℃和1500℃之間的溫度,(b)維持SiO2 於此溫度和介於2巴和20巴之間的過壓氮氣壓下至少30分鐘,(c)於介於1550℃和1800℃的溫度範圍內,於負壓熔化SiO2 原料達熔化時間至少30分鐘並同時形成石英玻璃坯料,和 (d)冷卻此石英玻璃坯料。
- 如申請專利範圍第13項之方法,其中在根據方法步驟(c)熔化之後,石英玻璃坯料在含氮的環境中於介於1550℃和1800℃的溫度範圍內在介於2巴和20巴之間的過壓下處理至少30分鐘。
- 如申請專利範圍第12至14項中任一項之方法,其中將石英玻璃坯料中之石英玻璃的氣壓燒結期間內之平均氮含量設定為至少30wtppm。
- 如申請專利範圍第12至14項中任一項之方法,其中使用Y和/或Nd作為稀土金屬。
- 如申請專利範圍第12至14項中任一項之方法,其中於氣壓燒結期間內將石英玻璃坯料中之石英玻璃設定為虛擬溫度1250℃或以下。
- 如申請專利範圍第12至14項中任一項之方法,其中氣壓燒結包含在含有石墨的模具中,熔化或燒結SiO2 原料。
- 如申請專利範圍第12至14項中任一項之方法,其中在熔化或燒結之前,原料在含氨的環境中加熱。
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