JPH11180730A - 熱処理炉用耐火材及びその製造方法、並びにそれを用いた熱処理炉 - Google Patents
熱処理炉用耐火材及びその製造方法、並びにそれを用いた熱処理炉Info
- Publication number
- JPH11180730A JPH11180730A JP36399197A JP36399197A JPH11180730A JP H11180730 A JPH11180730 A JP H11180730A JP 36399197 A JP36399197 A JP 36399197A JP 36399197 A JP36399197 A JP 36399197A JP H11180730 A JPH11180730 A JP H11180730A
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- Japan
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- refractory material
- heat treatment
- heat
- quartz glass
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高純度で、耐熱性に優れ、しかも熱収縮率が低
い熱処理炉用耐火材及びその製造方法、並びにそれを用
いた熱処理炉を提供すること。 【解決手段】高純度石英ガラス発泡体からなる耐火材で
あって、石英ガラス発泡体の密度が０．８〜１．２ｇ／
ｃｍ3、曲げ強さが６０〜１００ｋｇ／ｃｍ2、熱伝導率
が０．３〜０．５ ｋｃａｌ／ｍ・ｈ・℃、加熱線収縮
率が２．５％以下であることを特徴とする熱処理炉用耐
火材及びその製造方法、並びにそれを用いた熱処理炉。
い熱処理炉用耐火材及びその製造方法、並びにそれを用
いた熱処理炉を提供すること。 【解決手段】高純度石英ガラス発泡体からなる耐火材で
あって、石英ガラス発泡体の密度が０．８〜１．２ｇ／
ｃｍ3、曲げ強さが６０〜１００ｋｇ／ｃｍ2、熱伝導率
が０．３〜０．５ ｋｃａｌ／ｍ・ｈ・℃、加熱線収縮
率が２．５％以下であることを特徴とする熱処理炉用耐
火材及びその製造方法、並びにそれを用いた熱処理炉。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱処理炉用耐火材及び
その製造方法、並びにそれを用いた熱処理炉に関し、さ
らに詳しくは、シリコンウエーハやエキシマレーザーリ
ソグラフィー装置用レンズ、真空紫外線用光学石英ガラ
ス部材等の熱処理に用いる熱処理炉用耐火材及びその製
造方法、並びにそれを用いた熱処理炉に関する。
その製造方法、並びにそれを用いた熱処理炉に関し、さ
らに詳しくは、シリコンウエーハやエキシマレーザーリ
ソグラフィー装置用レンズ、真空紫外線用光学石英ガラ
ス部材等の熱処理に用いる熱処理炉用耐火材及びその製
造方法、並びにそれを用いた熱処理炉に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコンウエーハやエキシマレーザーリ
ソグラフィー装置用レンズ、真空紫外線用光学石英ガラ
ス部材等はその製造において熱処理が施されるが、その
熱処理炉として炭化珪素、二珪化モリブデン等をヒータ
ーとする熱処理炉が通常使用される。前記熱処理炉を構
成する耐火材としては、従来Ａｌ2Ｏ3やＳｉＯ2を主成
分とするアルミナ系セラミックファイバーやアルミナ−
シリカ系セラミックファイバーがその耐熱性の良さ、熱
伝導率の低さ、断熱性、化学的安定性、軽量等から幅広
く使用されてきた。ところが前記セラミックファイバー
は、その製造において使用するバインダーが多くの不純
物金属元素を含み、セラミックファイバーに焼成しても
そのまま残り、シリコンウエーハや石英ガラス部材を熱
処理する間に拡散し、それらを汚染しシリコンウエーハ
の品質を低下したり、或は石英ガラスレンズの透過率を
低いものにする等の問題があった。そこで、軽量で、断
熱性に優れるとともに、低熱膨張性である高純度石英ガ
ラス発泡体の耐火材への転用が検討されたが、従来提案
されている石英ガラス発泡体は、耐熱性において十分で
なく、熱処理中に炉が熱変形し、炉の寿命を短いものに
するばかりでなく、最悪の場合人体に被害をもたらす等
の欠点があった。そのため石英ガラス発泡体にセラミッ
クスを含有させて耐熱性を向上させた複合耐火材が特開
平７−１４４９３４号公報で提案された。しかしなが
ら、前記複合耐火材はセラミックスを含有するところか
ら不純物元素を含有し易く、シリコンウエーハやエキシ
マレーザーリソグラフィー装置用レンズ材の熱処理中に
それが拡散し、汚染し、近年求められている高純度化が
阻害される欠点があった。
ソグラフィー装置用レンズ、真空紫外線用光学石英ガラ
ス部材等はその製造において熱処理が施されるが、その
熱処理炉として炭化珪素、二珪化モリブデン等をヒータ
ーとする熱処理炉が通常使用される。前記熱処理炉を構
成する耐火材としては、従来Ａｌ2Ｏ3やＳｉＯ2を主成
分とするアルミナ系セラミックファイバーやアルミナ−
シリカ系セラミックファイバーがその耐熱性の良さ、熱
伝導率の低さ、断熱性、化学的安定性、軽量等から幅広
く使用されてきた。ところが前記セラミックファイバー
は、その製造において使用するバインダーが多くの不純
物金属元素を含み、セラミックファイバーに焼成しても
そのまま残り、シリコンウエーハや石英ガラス部材を熱
処理する間に拡散し、それらを汚染しシリコンウエーハ
の品質を低下したり、或は石英ガラスレンズの透過率を
低いものにする等の問題があった。そこで、軽量で、断
熱性に優れるとともに、低熱膨張性である高純度石英ガ
ラス発泡体の耐火材への転用が検討されたが、従来提案
されている石英ガラス発泡体は、耐熱性において十分で
なく、熱処理中に炉が熱変形し、炉の寿命を短いものに
するばかりでなく、最悪の場合人体に被害をもたらす等
の欠点があった。そのため石英ガラス発泡体にセラミッ
クスを含有させて耐熱性を向上させた複合耐火材が特開
平７−１４４９３４号公報で提案された。しかしなが
ら、前記複合耐火材はセラミックスを含有するところか
ら不純物元素を含有し易く、シリコンウエーハやエキシ
マレーザーリソグラフィー装置用レンズ材の熱処理中に
それが拡散し、汚染し、近年求められている高純度化が
阻害される欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】こうした現状に鑑み、
本発明者等は研究を続けたところ、高純度石英ガラス発
泡体が、軽量で、比較的耐熱性に優れている上に、熱膨
張係数も小さいところから、シリコンウエーハやエキシ
マレーザーリソグラフィー装置用レンズ材の熱処理炉用
耐火材として最適であるとの結論に達し、その耐熱性の
向上を図るべくさらに鋭意研究を続けた結果、石英ガラ
ス発泡体を高純度の原料で製造するとともに、その見掛
け密度を０．８〜１．２ｇ／ｃｍ3、曲げ強さを６０〜
１００ｋｇ／ｃｍ2、熱伝導率を０．３〜０．５ ｋｃ
ａｌ／ｍ・ｈ・℃（常温）、加熱線収縮率を２．５％以
下（１３００℃）とすると、１１００℃を超える高温に
長時間保持しても、熱変形がほとんど起らず、しかも不
純物元素による被処理物の汚染がないことを見出して、
本発明を完成したものである。すなわち
本発明者等は研究を続けたところ、高純度石英ガラス発
泡体が、軽量で、比較的耐熱性に優れている上に、熱膨
張係数も小さいところから、シリコンウエーハやエキシ
マレーザーリソグラフィー装置用レンズ材の熱処理炉用
耐火材として最適であるとの結論に達し、その耐熱性の
向上を図るべくさらに鋭意研究を続けた結果、石英ガラ
ス発泡体を高純度の原料で製造するとともに、その見掛
け密度を０．８〜１．２ｇ／ｃｍ3、曲げ強さを６０〜
１００ｋｇ／ｃｍ2、熱伝導率を０．３〜０．５ ｋｃ
ａｌ／ｍ・ｈ・℃（常温）、加熱線収縮率を２．５％以
下（１３００℃）とすると、１１００℃を超える高温に
長時間保持しても、熱変形がほとんど起らず、しかも不
純物元素による被処理物の汚染がないことを見出して、
本発明を完成したものである。すなわち
【０００４】本発明は、高純度で、耐熱性に優れ、しか
も加熱線収縮率が低く、高温保持性に優れた熱処理炉用
耐火材を提供することを目的とする。
も加熱線収縮率が低く、高温保持性に優れた熱処理炉用
耐火材を提供することを目的とする。
【０００５】また、上記耐火材で構築された熱処理炉を
提供することを目的とする。
提供することを目的とする。
【０００６】さらに、本発明は上記熱処理炉用耐火材の
製造方法を提供することを目的とする。
製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、高純度石英ガラス発泡体からなる耐火材であっ
て、石英ガラス発泡体の見掛け密度が０．８〜１．２ｇ
／ｃｍ3、曲げ強さが６０〜１００ｋｇ／ｃｍ2、熱伝導
率が０．３〜０．５ ｋｃａｌ／ｍ・ｈ・℃（常温）、
加熱線収縮率が２．５％以下（１３００℃）であること
を特徴とする熱処理炉用耐火材及びその製造方法、並び
にそれを用いた熱処理炉に係る。
明は、高純度石英ガラス発泡体からなる耐火材であっ
て、石英ガラス発泡体の見掛け密度が０．８〜１．２ｇ
／ｃｍ3、曲げ強さが６０〜１００ｋｇ／ｃｍ2、熱伝導
率が０．３〜０．５ ｋｃａｌ／ｍ・ｈ・℃（常温）、
加熱線収縮率が２．５％以下（１３００℃）であること
を特徴とする熱処理炉用耐火材及びその製造方法、並び
にそれを用いた熱処理炉に係る。
【０００８】本発明の熱処理炉用耐火材は、上述のとお
り見掛け密度が０．８〜１．２ｇ／ｃｍ3、曲げ強さが
６０〜１００ｋｇ／ｃｍ2、熱伝導率が０．３〜０．５
ｋｃａｌ／ｍ・ｈ・℃（常温）で、かつ加熱線収縮率
が２．５％以下（１３００℃の高純度石英ガラス発泡体
からなる耐火材である。前記耐火材で築炉した熱処理炉
は、その中でシリコンウエーハやエキシマレーザーリソ
グラフィー装置用レンズ材を１１００℃を超える高温で
長時間アニール処理しても熱変形を起すことがなく、寸
法形状が安定している耐火材である。中でも見掛け密度
が前記範囲にあることを必須とし、見掛け密度と曲げ強
さや熱伝導率との間に相関関係があるところから、見掛
け密度が前記範囲にあることで、高い耐熱性と寸法安定
性を維持できる。見掛け密度が前記範囲以下では、軽量
で熱伝導率が低く断熱性に優れているが、強度が低く熱
変形を起し易い。また、見掛け密度が前記範囲を超える
と強度が高く熱変形を起しにくいが、熱伝導率が高く断
熱性に欠け、熱の放散が多く熱処理炉用耐火材としては
不適当である。さらに、加熱線収縮率が前記範囲を超え
ると熱処理中に耐火材の熱収縮が起り炉の崩壊も起るこ
とがある。
り見掛け密度が０．８〜１．２ｇ／ｃｍ3、曲げ強さが
６０〜１００ｋｇ／ｃｍ2、熱伝導率が０．３〜０．５
ｋｃａｌ／ｍ・ｈ・℃（常温）で、かつ加熱線収縮率
が２．５％以下（１３００℃の高純度石英ガラス発泡体
からなる耐火材である。前記耐火材で築炉した熱処理炉
は、その中でシリコンウエーハやエキシマレーザーリソ
グラフィー装置用レンズ材を１１００℃を超える高温で
長時間アニール処理しても熱変形を起すことがなく、寸
法形状が安定している耐火材である。中でも見掛け密度
が前記範囲にあることを必須とし、見掛け密度と曲げ強
さや熱伝導率との間に相関関係があるところから、見掛
け密度が前記範囲にあることで、高い耐熱性と寸法安定
性を維持できる。見掛け密度が前記範囲以下では、軽量
で熱伝導率が低く断熱性に優れているが、強度が低く熱
変形を起し易い。また、見掛け密度が前記範囲を超える
と強度が高く熱変形を起しにくいが、熱伝導率が高く断
熱性に欠け、熱の放散が多く熱処理炉用耐火材としては
不適当である。さらに、加熱線収縮率が前記範囲を超え
ると熱処理中に耐火材の熱収縮が起り炉の崩壊も起るこ
とがある。
【０００９】さらに、本発明の熱処理炉用耐火材は含有
するＮａ、Ｆｅ、Ｃｕの不純物濃度が夫々０．５ｐｐｍ
以下、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａの不純物濃度が夫々０．２ｐｐｍ
以下、Ａｌの不純物濃度が１ｐｐｍ以下、Ｂ、Ｔｉ、Ｃ
ｒ、Ｎｉの不純物濃度が夫々０．１ｐｐｍ以下であるこ
とが重要である。前記不純物濃度であることによりシリ
コンウエーハや石英ガラス部材を本発明の熱処理炉用耐
火材で構成された熱処理炉内で熱処理しても不純物によ
り被処理物を汚染することがほとんどない。前記不純物
中特にＮａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｂ不
純物は拡散が速く石英ガラスを結晶化し易く、石英ガラ
スの失透が起きたり、シリコンウエーハのライフタイム
を短いものにするので、これらの元素不純物濃度を前記
範囲にすることを必須とする。
するＮａ、Ｆｅ、Ｃｕの不純物濃度が夫々０．５ｐｐｍ
以下、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａの不純物濃度が夫々０．２ｐｐｍ
以下、Ａｌの不純物濃度が１ｐｐｍ以下、Ｂ、Ｔｉ、Ｃ
ｒ、Ｎｉの不純物濃度が夫々０．１ｐｐｍ以下であるこ
とが重要である。前記不純物濃度であることによりシリ
コンウエーハや石英ガラス部材を本発明の熱処理炉用耐
火材で構成された熱処理炉内で熱処理しても不純物によ
り被処理物を汚染することがほとんどない。前記不純物
中特にＮａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｂ不
純物は拡散が速く石英ガラスを結晶化し易く、石英ガラ
スの失透が起きたり、シリコンウエーハのライフタイム
を短いものにするので、これらの元素不純物濃度を前記
範囲にすることを必須とする。
【００１０】上記熱処理炉用耐火材は、例えば特開平５
−３４５６３６号公報記載の製造方法で製造することが
できるが、見掛け密度のコントロールが容易でないとこ
ろから特願平８−２０２８２０号に記載する石英ガラス
発泡体の製造方法を改良した比表面積４ｍ2／ｇ以上、
ＯＨ基濃度１００ｐｐｍのアンモニア化非晶質シリカ母
材を大気圧中、１４００〜１９００℃で予備発泡させ、
次いで真空度３００〜７６０Ｔｏｒｒの減圧状態で発泡
させる製造方法が見掛け密度を正確に設定できて好まし
い。前記アンモニア化非晶質シリカ母材は非晶質シリカ
母材をアンモニア雰囲気中で８００〜１３００℃に加熱
することで製造できる。前記製造方法において真空度が
前記範囲未満では、低密度の石英ガラス発泡体となり気
泡径が大きくなり過ぎ強度不足を起すとともに、熱収縮
も起こし易く、耐火材として使用できない。また、真空
度が前記範囲を超えると高密度の石英ガラス発泡体とな
り軽量性を失うと共に断熱性に欠け熱伝導率が高く、熱
効率が低く好ましくない。
−３４５６３６号公報記載の製造方法で製造することが
できるが、見掛け密度のコントロールが容易でないとこ
ろから特願平８−２０２８２０号に記載する石英ガラス
発泡体の製造方法を改良した比表面積４ｍ2／ｇ以上、
ＯＨ基濃度１００ｐｐｍのアンモニア化非晶質シリカ母
材を大気圧中、１４００〜１９００℃で予備発泡させ、
次いで真空度３００〜７６０Ｔｏｒｒの減圧状態で発泡
させる製造方法が見掛け密度を正確に設定できて好まし
い。前記アンモニア化非晶質シリカ母材は非晶質シリカ
母材をアンモニア雰囲気中で８００〜１３００℃に加熱
することで製造できる。前記製造方法において真空度が
前記範囲未満では、低密度の石英ガラス発泡体となり気
泡径が大きくなり過ぎ強度不足を起すとともに、熱収縮
も起こし易く、耐火材として使用できない。また、真空
度が前記範囲を超えると高密度の石英ガラス発泡体とな
り軽量性を失うと共に断熱性に欠け熱伝導率が高く、熱
効率が低く好ましくない。
【００１１】上記石英ガラス発泡体の原料である非晶質
シリカ母材は、精製した高純度のＳｉ（ＣＨ3）Ｃｌ3、
ＳｉＣｌ4等の珪素化合物を酸素、水素とともに加水分
解用バーナーに供給し、酸水素火炎で加水分解し、得ら
れたすす状シリカ微粒子をターゲット上に堆積させる、
或はアルコキシシランをアルコール溶媒中で酸及び／又
は塩基性触媒の存在下で加水分解し、加温条件下でゲル
化したのち、乾燥し、焼成ガラス化したのち得たガラス
粉末を結合剤で結合する方法等で製造できる。好適な発
泡体とするため非晶質シリカ母材はＢＥＴ法で測定した
比表面積が４ｍ2／ｇ以上、ＯＨ基含有量が１００ｐｐ
ｍ以上であるのがよい。
シリカ母材は、精製した高純度のＳｉ（ＣＨ3）Ｃｌ3、
ＳｉＣｌ4等の珪素化合物を酸素、水素とともに加水分
解用バーナーに供給し、酸水素火炎で加水分解し、得ら
れたすす状シリカ微粒子をターゲット上に堆積させる、
或はアルコキシシランをアルコール溶媒中で酸及び／又
は塩基性触媒の存在下で加水分解し、加温条件下でゲル
化したのち、乾燥し、焼成ガラス化したのち得たガラス
粉末を結合剤で結合する方法等で製造できる。好適な発
泡体とするため非晶質シリカ母材はＢＥＴ法で測定した
比表面積が４ｍ2／ｇ以上、ＯＨ基含有量が１００ｐｐ
ｍ以上であるのがよい。
【００１２】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施例について述べ
るがこれによって本発明はなんら限定されるものではな
い。
るがこれによって本発明はなんら限定されるものではな
い。
【００１３】なお、以下の実施例及び比較例で使用する
汚染量評価試験片は、四塩化珪素を原料とした酸水素炎
加水分解法の直接法で得た合成石英ガラスを１５×６×
５ｍｍの角棒に加工し、それを５ｗｔ％のＨＦ溶液で３
０分間処理したのち超純水で洗浄して得た石英ガラス片
である。
汚染量評価試験片は、四塩化珪素を原料とした酸水素炎
加水分解法の直接法で得た合成石英ガラスを１５×６×
５ｍｍの角棒に加工し、それを５ｗｔ％のＨＦ溶液で３
０分間処理したのち超純水で洗浄して得た石英ガラス片
である。
【００１４】
【実施例】実施例１ 四塩化珪素を酸水素火炎中で加水分解するＣＶＤ法によ
り、すす状シリカ微粒子をターゲット上に堆積させて非
晶質シリカ母材を製造した。前記非晶質シリカ母材をタ
ーゲットから抜き取り粉砕してフレーク状石英ガラス粉
にし比表面積をＢＥＴ法で測定したところ、４８ｍ2／
ｇであった。また、ＯＨ基濃度を赤外線吸光分光法で測
定したところ１１００ｐｐｍであった。前記石英ガラス
粉を石英ガラスの容器（内径４００ｍｍ×深さ３００ｍ
ｍ）の中に入れ、窒素ガス０．５Ｎｍ3／ｈをキャリア
ガスとしてアンモニアガスを０．２Ｎｍ3／ｈを流しな
がら電気炉にて８５０℃、５時間加熱保持した。アンモ
ニア化された石英ガラス粉を石英ガラス容器から取り出
し、内径３００ｍｍ、深さ４５０ｍｍのグラファイト製
容器中に移し、抵抗加熱式減圧炉に入れた。炉内雰囲気
を最初に１×１０-2Ｔｏｒｒまで減圧し石英ガラス粉に
含まれる気体を除去し、次いで不活性ガスである窒素ガ
スで置換し炉内雰囲気を大気圧とし、該圧力の状態で１
７８０℃で３０分間加熱保持し発泡させた。加熱温度を
前記温度に保持しつつ炉内雰囲気を大気圧から５７０Ｔ
ｏｒｒまで徐々に減圧し、さらに３０分間加熱保持し、
常温まで１０時間掛けて降温させた。得られた石英ガラ
ス発泡体は外径３００ｍｍ、高さ１４０ｍｍでその見掛
け密度は１．０２ｇ／ｃｍ3であった。前記石英ガラス
発泡体の断面を観察したところ、空洞の発生がなく、独
立気泡が均一に分散していた。前記石英ガラス発泡体に
ついて、曲げ強さ、熱伝導率及び加熱線収縮率を、また
原子吸光光度法や誘導結合プラズマ発光光度法で不純物
濃度を夫々測定したところ、表１、２に示すとおりであ
った。
り、すす状シリカ微粒子をターゲット上に堆積させて非
晶質シリカ母材を製造した。前記非晶質シリカ母材をタ
ーゲットから抜き取り粉砕してフレーク状石英ガラス粉
にし比表面積をＢＥＴ法で測定したところ、４８ｍ2／
ｇであった。また、ＯＨ基濃度を赤外線吸光分光法で測
定したところ１１００ｐｐｍであった。前記石英ガラス
粉を石英ガラスの容器（内径４００ｍｍ×深さ３００ｍ
ｍ）の中に入れ、窒素ガス０．５Ｎｍ3／ｈをキャリア
ガスとしてアンモニアガスを０．２Ｎｍ3／ｈを流しな
がら電気炉にて８５０℃、５時間加熱保持した。アンモ
ニア化された石英ガラス粉を石英ガラス容器から取り出
し、内径３００ｍｍ、深さ４５０ｍｍのグラファイト製
容器中に移し、抵抗加熱式減圧炉に入れた。炉内雰囲気
を最初に１×１０-2Ｔｏｒｒまで減圧し石英ガラス粉に
含まれる気体を除去し、次いで不活性ガスである窒素ガ
スで置換し炉内雰囲気を大気圧とし、該圧力の状態で１
７８０℃で３０分間加熱保持し発泡させた。加熱温度を
前記温度に保持しつつ炉内雰囲気を大気圧から５７０Ｔ
ｏｒｒまで徐々に減圧し、さらに３０分間加熱保持し、
常温まで１０時間掛けて降温させた。得られた石英ガラ
ス発泡体は外径３００ｍｍ、高さ１４０ｍｍでその見掛
け密度は１．０２ｇ／ｃｍ3であった。前記石英ガラス
発泡体の断面を観察したところ、空洞の発生がなく、独
立気泡が均一に分散していた。前記石英ガラス発泡体に
ついて、曲げ強さ、熱伝導率及び加熱線収縮率を、また
原子吸光光度法や誘導結合プラズマ発光光度法で不純物
濃度を夫々測定したところ、表１、２に示すとおりであ
った。
【００１５】上記熱処理炉用耐火材で高温電気熱処理炉
内を寸法２００ｍｍ幅×２００ｍｍ高さ×３５０ｍｍ長
さに内張りし、この中に汚染量評価試験片を入れ１１０
０℃で２００時間の熱処理を行った。汚染量評価試験片
中に含有する不純物濃度を測定したところ表３に示すと
おりであった。
内を寸法２００ｍｍ幅×２００ｍｍ高さ×３５０ｍｍ長
さに内張りし、この中に汚染量評価試験片を入れ１１０
０℃で２００時間の熱処理を行った。汚染量評価試験片
中に含有する不純物濃度を測定したところ表３に示すと
おりであった。
【００１６】実施例２ 実施例１において、加熱発泡後の真空度を３８０Ｔｏｒ
ｒとした以外、実施例１と同様にして熱処理炉用耐火材
を製造した。得られた熱処理炉用耐火材の見掛け密度は
０．８５ｇ／ｃｍ3であり、また曲げ強さ、熱伝導率及
び加熱線収縮率は表１に示すとおりであった。さらに、
前記熱処理炉用耐火材について含有する不純物濃度を原
子吸光光度法又は誘導結合プラズマ発光光度法で測定し
たところ表２に示すとおりであった。前記石英ガラス発
泡耐火材を用いて高温熱処理炉を内張りし、その中で汚
染量評価試験片を１１００℃で２００時間熱処理した。
処理後の汚染量評価試験片中の不純物濃度を測定したと
ころ、表３に示すとおりであった。
ｒとした以外、実施例１と同様にして熱処理炉用耐火材
を製造した。得られた熱処理炉用耐火材の見掛け密度は
０．８５ｇ／ｃｍ3であり、また曲げ強さ、熱伝導率及
び加熱線収縮率は表１に示すとおりであった。さらに、
前記熱処理炉用耐火材について含有する不純物濃度を原
子吸光光度法又は誘導結合プラズマ発光光度法で測定し
たところ表２に示すとおりであった。前記石英ガラス発
泡耐火材を用いて高温熱処理炉を内張りし、その中で汚
染量評価試験片を１１００℃で２００時間熱処理した。
処理後の汚染量評価試験片中の不純物濃度を測定したと
ころ、表３に示すとおりであった。
【００１７】実施例３ 実施例１において、加熱発泡後の真空度を７６０Ｔｏｒ
ｒとした以外、実施例１と同様にして熱処理炉用耐火材
を製造した。得られた熱処理炉用耐火材の見掛け密度は
１．１８ｇ／ｃｍ3であり、また曲げ強さ、熱伝導率及
び加熱線収縮率は表１に示すとおりであった。さらに、
前記熱処理炉用耐火材について含有する不純物濃度を原
子吸光光度法又は誘導結合プラズマ発光光度法で測定し
たところ表２に示すとおりであった。この熱処理炉用耐
火材で高温熱処理炉を内張りし、その中で汚染量評価試
験片を１１００℃で２００時間熱処理した。処理後の汚
染量評価試験片中の不純物濃度を測定したところ、表３
に示すとおりであった。
ｒとした以外、実施例１と同様にして熱処理炉用耐火材
を製造した。得られた熱処理炉用耐火材の見掛け密度は
１．１８ｇ／ｃｍ3であり、また曲げ強さ、熱伝導率及
び加熱線収縮率は表１に示すとおりであった。さらに、
前記熱処理炉用耐火材について含有する不純物濃度を原
子吸光光度法又は誘導結合プラズマ発光光度法で測定し
たところ表２に示すとおりであった。この熱処理炉用耐
火材で高温熱処理炉を内張りし、その中で汚染量評価試
験片を１１００℃で２００時間熱処理した。処理後の汚
染量評価試験片中の不純物濃度を測定したところ、表３
に示すとおりであった。
【００１７】比較例１ Ａｌ2Ｏ3８５ｗｔ％、ＳｉＯ2１５ｗｔ％のアルミナ−
シリカ系セラミックファイバー耐火材を用いて高温熱処
理炉を内張りした。前記耐火材の見掛け密度は０．７ｇ
／ｃｍ3であり、また曲げ強さ、熱伝導率及び加熱線収
縮率は表１に示すとおりであった。さらに、前記耐火材
について含有する不純物濃度を原子吸光光度法又は誘導
結合プラズマ発光光度法で測定したところ表２に示すと
おりであった。この耐火材を用いて高温熱処理炉を内張
りし、汚染量評価試験片を１１００℃で２００時間熱処
理した。処理後の汚染量評価試験片中の不純物濃度を測
定したところ、表３に示すとおりであった。
シリカ系セラミックファイバー耐火材を用いて高温熱処
理炉を内張りした。前記耐火材の見掛け密度は０．７ｇ
／ｃｍ3であり、また曲げ強さ、熱伝導率及び加熱線収
縮率は表１に示すとおりであった。さらに、前記耐火材
について含有する不純物濃度を原子吸光光度法又は誘導
結合プラズマ発光光度法で測定したところ表２に示すと
おりであった。この耐火材を用いて高温熱処理炉を内張
りし、汚染量評価試験片を１１００℃で２００時間熱処
理した。処理後の汚染量評価試験片中の不純物濃度を測
定したところ、表３に示すとおりであった。
【００１８】比較例２ 低純度の四塩化珪素を用いて、実施例３と同様にして表
２に示す純度の熱処理炉用耐火材を製造し、それを用い
て高温熱処理炉を内張りし、その中で汚染量評価試験片
を１１００℃で２００時間の熱処理を行った。処理後の
汚染量評価試験片中の不純物濃度を測定したところ、表
３に示すとおりであった。なお、前記熱処理炉用耐火材
の見掛け密度は１．１０ｇ／ｃｍ3であり、また曲げ強
さ、熱伝導率及び加熱線収縮率は表１に示すとおりであ
った。
２に示す純度の熱処理炉用耐火材を製造し、それを用い
て高温熱処理炉を内張りし、その中で汚染量評価試験片
を１１００℃で２００時間の熱処理を行った。処理後の
汚染量評価試験片中の不純物濃度を測定したところ、表
３に示すとおりであった。なお、前記熱処理炉用耐火材
の見掛け密度は１．１０ｇ／ｃｍ3であり、また曲げ強
さ、熱伝導率及び加熱線収縮率は表１に示すとおりであ
った。
【００１９】比較例３ 実施例１において加熱発泡後の真空度を１．０×１０-2
Ｔｏｒｒとした以外、実施例１と同様にして石英ガラス
発泡体を製造した。得られた石英ガラス発泡体の見掛け
密度は０．３２ｇ／ｃｍ3であり、また曲げ強さ、熱伝
導率及び加熱線収縮率は表１に示すとおりであった。さ
らに、前記石英ガラス発泡体について含有する不純物濃
度を原子吸光光度法又は誘導結合プラズマ発光光度法で
測定したところ表２のとおりであった。この熱処理炉用
耐火材で高温熱処理炉を内張りし、その中で汚染量評価
試験片を１１００℃で２００時間熱処理した。処理後の
汚染量評価試験片中の不純物濃度を測定したところ、表
３に示すとおりであった。
Ｔｏｒｒとした以外、実施例１と同様にして石英ガラス
発泡体を製造した。得られた石英ガラス発泡体の見掛け
密度は０．３２ｇ／ｃｍ3であり、また曲げ強さ、熱伝
導率及び加熱線収縮率は表１に示すとおりであった。さ
らに、前記石英ガラス発泡体について含有する不純物濃
度を原子吸光光度法又は誘導結合プラズマ発光光度法で
測定したところ表２のとおりであった。この熱処理炉用
耐火材で高温熱処理炉を内張りし、その中で汚染量評価
試験片を１１００℃で２００時間熱処理した。処理後の
汚染量評価試験片中の不純物濃度を測定したところ、表
３に示すとおりであった。
【００２０】
【表１】 上記表１の数値は下記の測定法で測定した値である。 ・密度：アルキメデス法による測定法 ・曲げ強さ：ＪＩＳ Ｒ１６０１の４点曲げ試験法によ
る測定法 ・熱伝導率：比熱を断続型連続法で、また熱拡散率をレ
ーザーフラッシュ法で測定し、熱伝導率＝比熱×密度×
熱拡散率の式で求める測定法 ・加熱線収縮率：寸法１００×３０×１０ｍｍの試料片
を１３００℃の高温加熱炉中で２０時間加熱処理した後
の３方向の収縮率の平均値を求める測定法
る測定法 ・熱伝導率：比熱を断続型連続法で、また熱拡散率をレ
ーザーフラッシュ法で測定し、熱伝導率＝比熱×密度×
熱拡散率の式で求める測定法 ・加熱線収縮率：寸法１００×３０×１０ｍｍの試料片
を１３００℃の高温加熱炉中で２０時間加熱処理した後
の３方向の収縮率の平均値を求める測定法
【００２１】
【表２】
【００２２】
【表３】
【００２３】〈評価〉本発明の熱処理炉用耐火材は、表
１、２に示すように比較例１のセラミックファイバー耐
火材とほぼ同程度の熱伝導率を示しながら、前記セラミ
ックファイバーより高強度で高温における寸法安定性に
優れている上に高純度で、不純物、とくにアルカリ金属
元素不純物の含有量が少なく、表３に見るようにそれら
の元素による汚染がほとんどない。
１、２に示すように比較例１のセラミックファイバー耐
火材とほぼ同程度の熱伝導率を示しながら、前記セラミ
ックファイバーより高強度で高温における寸法安定性に
優れている上に高純度で、不純物、とくにアルカリ金属
元素不純物の含有量が少なく、表３に見るようにそれら
の元素による汚染がほとんどない。
【００２４】
【発明の効果】本発明の熱処理炉用耐火材は、高純度
で、しかも強度、耐熱性に優れ、それで構成した熱処理
炉内でシリコンウエーハやエキシマレーザーリソグラフ
ィー装置用部材を熱処理しても不純物元素による汚染が
ほとんどなく、しかも１１００℃の高温においても寸法
形状が安定に保持される耐火材である。そして前記熱処
理炉用耐火材はアンモニア化非晶質シリカ母材を２段階
発泡させることで容易に製造できる。
で、しかも強度、耐熱性に優れ、それで構成した熱処理
炉内でシリコンウエーハやエキシマレーザーリソグラフ
ィー装置用部材を熱処理しても不純物元素による汚染が
ほとんどなく、しかも１１００℃の高温においても寸法
形状が安定に保持される耐火材である。そして前記熱処
理炉用耐火材はアンモニア化非晶質シリカ母材を２段階
発泡させることで容易に製造できる。
Claims (4)
- 【請求項１】高純度石英ガラス発泡体からなる耐火材で
あって、石英ガラス発泡体の見掛け密度が０．８〜１．
２ｇ／ｃｍ3、曲げ強さが６０〜１００ｋｇ／ｃｍ2、熱
伝導率が０．３〜０．５ ｋｃａｌ／ｍ・ｈ・℃（常
温）、加熱線収縮率が２．５％以下（１３００℃）であ
ることを特徴とする熱処理炉用耐火材。 - 【請求項２】石英ガラス発泡体中のＮａ、Ｆｅ、Ｃｕ不
純物の濃度が夫々０．５ｐｐｍ以下、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａ不
純物の濃度が夫々０．２ｐｐｍ以下、Ａｌ不純物の濃度
が１ｐｐｍ以下、Ｂ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｉ不純物の濃度が
夫々０．１ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１
記載の熱処理炉用耐火材。 - 【請求項３】請求項１記載の熱処理炉用耐火材を用いた
熱処理炉。 - 【請求項４】アンモニア化非晶質シリカ母材を大気圧中
で１４００〜１９００℃に加熱し、次いで前記温度に保
持しつつ真空度３００〜７６０Ｔｏｒｒの減圧状態にす
ることを特徴とする熱処理炉用耐火材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36399197A JPH11180730A (ja) | 1997-12-17 | 1997-12-17 | 熱処理炉用耐火材及びその製造方法、並びにそれを用いた熱処理炉 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36399197A JPH11180730A (ja) | 1997-12-17 | 1997-12-17 | 熱処理炉用耐火材及びその製造方法、並びにそれを用いた熱処理炉 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11180730A true JPH11180730A (ja) | 1999-07-06 |
Family
ID=18480712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36399197A Pending JPH11180730A (ja) | 1997-12-17 | 1997-12-17 | 熱処理炉用耐火材及びその製造方法、並びにそれを用いた熱処理炉 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11180730A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102875027A (zh) * | 2012-10-18 | 2013-01-16 | 北京首邦新材料有限公司 | 一种泡沫玻璃及其生产方法 |
-
1997
- 1997-12-17 JP JP36399197A patent/JPH11180730A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102875027A (zh) * | 2012-10-18 | 2013-01-16 | 北京首邦新材料有限公司 | 一种泡沫玻璃及其生产方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060201 |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20060728 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
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| A521 | Written amendment |
Effective date: 20060919 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20070419 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |