JP2002160930A - 多孔質石英ガラスとその製造方法 - Google Patents
多孔質石英ガラスとその製造方法Info
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- C03B19/00—Other methods of shaping glass
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- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/24—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses
Abstract
(57)【要約】
【課題】 高純度と優れた断熱性を保持し、かつ、耐熱
性を一層高め得る多孔質石英ガラスを提供する。 【解決手段】 窒素濃度が２０００ppm 以上、金属及び
アルカリ不純物濃度が各０．０１ppm 以下で、気孔径が
０．０１〜１０μｍの閉気孔のみを有し、かつ、嵩密度
が１．５〜２．１g/cm3 である。
性を一層高め得る多孔質石英ガラスを提供する。 【解決手段】 窒素濃度が２０００ppm 以上、金属及び
アルカリ不純物濃度が各０．０１ppm 以下で、気孔径が
０．０１〜１０μｍの閉気孔のみを有し、かつ、嵩密度
が１．５〜２．１g/cm3 である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造プロセ
スの熱処理工程において使用される均熱管や熱遮蔽体、
ダミーウェーハ等を形成する多孔質石英ガラスとその製
造方法に関する。
スの熱処理工程において使用される均熱管や熱遮蔽体、
ダミーウェーハ等を形成する多孔質石英ガラスとその製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、均熱管や遮蔽体等を形成する多
孔質石英ガラスには、高純度であること、断熱性や耐熱
性（高温強度）に優れていること等が求められる。従
来、上記多孔質石英ガラスとしては、金属及びアルカリ
不純物濃度が各０．０１ppm 以下、嵩密度が１．９〜
２．１g/cm3 で、かつ、気孔径が０．０１〜１０μｍで
あるもの、又、上記構成に加えて、表面が更に厚みが８
０〜３００μｍの非多孔質の透明層で被覆されているも
のが知られている（特開平１１−９２１６７号公報参
照）。上記多孔質石英ガラスは、ＶＡＤ（Vapor-phase
Axial Deposition：気相軸付）法により作製された合成
石英ガラス多孔体（スート）を成形し、成形した合成石
英ガラス多孔体を酸水素火炎を熱源として１２５０〜１
３００℃の温度で透明に至らない時間焼成して製造さ
れ、あるいは成形した合成石英ガラス多孔体を酸水素火
炎を熱源として１２５０〜１３００℃の温度で透明に至
らない時間焼成した後、焼成した成形体表面を酸水素火
炎若しくは電気ヒーターで加熱処理し、成形体表面に透
明層を形成して製造されている。
孔質石英ガラスには、高純度であること、断熱性や耐熱
性（高温強度）に優れていること等が求められる。従
来、上記多孔質石英ガラスとしては、金属及びアルカリ
不純物濃度が各０．０１ppm 以下、嵩密度が１．９〜
２．１g/cm3 で、かつ、気孔径が０．０１〜１０μｍで
あるもの、又、上記構成に加えて、表面が更に厚みが８
０〜３００μｍの非多孔質の透明層で被覆されているも
のが知られている（特開平１１−９２１６７号公報参
照）。上記多孔質石英ガラスは、ＶＡＤ（Vapor-phase
Axial Deposition：気相軸付）法により作製された合成
石英ガラス多孔体（スート）を成形し、成形した合成石
英ガラス多孔体を酸水素火炎を熱源として１２５０〜１
３００℃の温度で透明に至らない時間焼成して製造さ
れ、あるいは成形した合成石英ガラス多孔体を酸水素火
炎を熱源として１２５０〜１３００℃の温度で透明に至
らない時間焼成した後、焼成した成形体表面を酸水素火
炎若しくは電気ヒーターで加熱処理し、成形体表面に透
明層を形成して製造されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の多孔質
石英ガラスは、高純度であり、かつ、断熱性に優れてい
るものの、加水分解反応により製造されるので、多量の
ＯＨ（水酸）基を含み、粘性が低くなって耐熱性が低下
する不具合がある。一方、従来の多孔質石英ガラスの製
造方法は、ＶＡＤ法により作製される合成石英ガラス多
孔体の気孔が開気孔であるので、その成形加工中に不純
物を吸着してしまい、製品にした後に純化処理工程を必
要とする不具合がある。又、半導体製造プロセスでの使
用時のダストの発生を抑えるため、表面に透明層を形成
する際に、酸水素火炎又は電気ヒーターで加熱している
ので、汚染を生じるおそれがある。
石英ガラスは、高純度であり、かつ、断熱性に優れてい
るものの、加水分解反応により製造されるので、多量の
ＯＨ（水酸）基を含み、粘性が低くなって耐熱性が低下
する不具合がある。一方、従来の多孔質石英ガラスの製
造方法は、ＶＡＤ法により作製される合成石英ガラス多
孔体の気孔が開気孔であるので、その成形加工中に不純
物を吸着してしまい、製品にした後に純化処理工程を必
要とする不具合がある。又、半導体製造プロセスでの使
用時のダストの発生を抑えるため、表面に透明層を形成
する際に、酸水素火炎又は電気ヒーターで加熱している
ので、汚染を生じるおそれがある。
【０００４】そこで、本発明は、高純度と優れた断熱性
を保持し、かつ、耐熱性を一層高め得る多孔質石英ガラ
スとその製造方法を提供することを目的とする。
を保持し、かつ、耐熱性を一層高め得る多孔質石英ガラ
スとその製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明の第１の多孔質石英ガラスは、窒素濃度が２
０００ppm 以上、金属及びアルカリ不純物濃度が各０．
０１ppm 以下で、気孔径が０．０１〜１０μｍの閉気孔
のみを有し、かつ、嵩密度が１．５〜２．１g/cm 3 であ
ることを特徴とする。又、第２の多孔質石英ガラスは、
第１のものにおいて、厚み１mmにおける波長１５０〜５
０００ｎｍの光の透過率が１％以下であることを特徴と
する。
め、本発明の第１の多孔質石英ガラスは、窒素濃度が２
０００ppm 以上、金属及びアルカリ不純物濃度が各０．
０１ppm 以下で、気孔径が０．０１〜１０μｍの閉気孔
のみを有し、かつ、嵩密度が１．５〜２．１g/cm 3 であ
ることを特徴とする。又、第２の多孔質石英ガラスは、
第１のものにおいて、厚み１mmにおける波長１５０〜５
０００ｎｍの光の透過率が１％以下であることを特徴と
する。
【０００６】一方、多孔質石英ガラスの製造方法は、Ｖ
ＡＤ法により嵩密度が０．３〜１．０g/cm3 の合成石英
ガラス多孔体を作製し、この合成石英ガラス多孔体をア
ンモニアガス又はアンモニア含有の不活性ガス雰囲気に
おいて８００〜１２００℃の温度で加熱して窒化処理し
た後、窒化処理した合成石英ガラス多孔体を不活性ガス
又は酸化性ガス雰囲気において１４００〜１６００℃の
温度で熱処理することを特徴とする。
ＡＤ法により嵩密度が０．３〜１．０g/cm3 の合成石英
ガラス多孔体を作製し、この合成石英ガラス多孔体をア
ンモニアガス又はアンモニア含有の不活性ガス雰囲気に
おいて８００〜１２００℃の温度で加熱して窒化処理し
た後、窒化処理した合成石英ガラス多孔体を不活性ガス
又は酸化性ガス雰囲気において１４００〜１６００℃の
温度で熱処理することを特徴とする。
【０００７】窒素濃度が２０００ppm 未満であると、高
粘性化の効果が見られない。又、１４００〜１６００℃
の温度での熱処理の際、そのほとんどが透明なガラスと
なってしまう。好ましい窒素濃度は、１００００ppm 以
上である。
粘性化の効果が見られない。又、１４００〜１６００℃
の温度での熱処理の際、そのほとんどが透明なガラスと
なってしまう。好ましい窒素濃度は、１００００ppm 以
上である。
【０００８】金属不純物及びアルカリ不純物濃度が、そ
れぞれ０．０１ppm を超えると、熱処理工程において半
導体ウェーハの汚染を招来する。
れぞれ０．０１ppm を超えると、熱処理工程において半
導体ウェーハの汚染を招来する。
【０００９】気孔径が、０．０１μｍ未満であると、そ
の製造上、気孔の数も減少してしまい、結果として透明
性が上がって断熱性が不十分となる。一方、１０μｍを
超えると、連結気孔となる可能性が高くなり、結果とし
て開気孔の部分ができる可能性がある。気孔中に開気孔
が存在すると、汚染された場合、中まで汚染が入ってし
まい、洗浄しても完全に浄化することができない。
の製造上、気孔の数も減少してしまい、結果として透明
性が上がって断熱性が不十分となる。一方、１０μｍを
超えると、連結気孔となる可能性が高くなり、結果とし
て開気孔の部分ができる可能性がある。気孔中に開気孔
が存在すると、汚染された場合、中まで汚染が入ってし
まい、洗浄しても完全に浄化することができない。
【００１０】又、嵩密度が、１．５g/cm3 未満である
と、機械的強度が低下し、ハンドリングの際に破損を招
来する。一方、２．１g/cm3 を超えると、気孔が殆んど
消滅して所望の断熱性が得られない。
と、機械的強度が低下し、ハンドリングの際に破損を招
来する。一方、２．１g/cm3 を超えると、気孔が殆んど
消滅して所望の断熱性が得られない。
【００１１】一方、ＶＡＤ法による合成石英ガラス多孔
体の嵩密度が、０．３g/cm3 未満であると、ハンドリン
グ中の破損のおそれがある。一方、１．０g/cm3 を超え
ると、アンモニア雰囲気での熱処理の際、中までアンモ
ニアガスガ行きわたらず、中心まで窒素を添加すること
ができない。好ましい嵩密度は、０．３〜０．７g/cm3
である。
体の嵩密度が、０．３g/cm3 未満であると、ハンドリン
グ中の破損のおそれがある。一方、１．０g/cm3 を超え
ると、アンモニア雰囲気での熱処理の際、中までアンモ
ニアガスガ行きわたらず、中心まで窒素を添加すること
ができない。好ましい嵩密度は、０．３〜０．７g/cm3
である。
【００１２】アンモニアを含有する不活性ガスとして
は、窒素ガス、アルゴンガス又はヘリウムガス等が用い
られる。不活性ガスに対するアンモニアの混合比は、１
０〜１００Vol.％が好ましい。窒化処理温度が、８００
℃未満であると、アンモニアの分解反応がほとんど起こ
らず、窒素の導入が困難となる。一方、１２００℃を超
えると、窒素が含有される多孔体表面の閉気孔化が起こ
り、多孔体内部への窒素の導入が困難となる。好ましい
窒化処理温度は、９００〜１１００℃である。
は、窒素ガス、アルゴンガス又はヘリウムガス等が用い
られる。不活性ガスに対するアンモニアの混合比は、１
０〜１００Vol.％が好ましい。窒化処理温度が、８００
℃未満であると、アンモニアの分解反応がほとんど起こ
らず、窒素の導入が困難となる。一方、１２００℃を超
えると、窒素が含有される多孔体表面の閉気孔化が起こ
り、多孔体内部への窒素の導入が困難となる。好ましい
窒化処理温度は、９００〜１１００℃である。
【００１３】窒化処理後の熱処理における不活性ガス雰
囲気としては、アルゴンガス又はヘリウムガス、窒素ガ
ス等が用いられ、又、酸化性ガス雰囲気としては、空気
が用いられる。窒化処理後の熱処理温度が、１４００℃
未満であると、収縮が不十分となり、製品としての使用
の際に収縮、変形の可能性がある。一方、１６００℃を
超えると、石英ガラスの軟化点以上となってしまい、発
泡してしまう可能性が高くとなる。好ましい熱処理温度
は、１５００〜１６００℃である。
囲気としては、アルゴンガス又はヘリウムガス、窒素ガ
ス等が用いられ、又、酸化性ガス雰囲気としては、空気
が用いられる。窒化処理後の熱処理温度が、１４００℃
未満であると、収縮が不十分となり、製品としての使用
の際に収縮、変形の可能性がある。一方、１６００℃を
超えると、石英ガラスの軟化点以上となってしまい、発
泡してしまう可能性が高くとなる。好ましい熱処理温度
は、１５００〜１６００℃である。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て具体的な実施例、比較例を参照して説明する。 実施例 先ず、ＶＡＤ法により嵩密度が０．４g/cm3 の合成石英
ガラス多孔体（直径２００mm、長さ２００mm）を作製
し、この合成石英ガラス多孔体をアンモニア１０Vol.％
含有の窒素ガス雰囲気において１０００℃の温度で５時
間保持して窒化処理した。次に、窒化処理した合成石英
ガラス多孔体をヘリウムガス雰囲気において１５００℃
の温度で２時間保持して熱処理し、閉気孔のみを有する
多孔質石英ガラス（直径１００mm、長さ１００mm）を得
た。得られた多孔質石英ガラスの窒素濃度、金属不純物
濃度、アルカリ不純物濃度、気孔径、嵩密度、厚み１mm
における波長１５０〜５０００ｎｍの光の透過率、曲げ
強度、熱伝導率、及び１２００℃の温度での粘性は、表
１に示すようになった。
て具体的な実施例、比較例を参照して説明する。 実施例 先ず、ＶＡＤ法により嵩密度が０．４g/cm3 の合成石英
ガラス多孔体（直径２００mm、長さ２００mm）を作製
し、この合成石英ガラス多孔体をアンモニア１０Vol.％
含有の窒素ガス雰囲気において１０００℃の温度で５時
間保持して窒化処理した。次に、窒化処理した合成石英
ガラス多孔体をヘリウムガス雰囲気において１５００℃
の温度で２時間保持して熱処理し、閉気孔のみを有する
多孔質石英ガラス（直径１００mm、長さ１００mm）を得
た。得られた多孔質石英ガラスの窒素濃度、金属不純物
濃度、アルカリ不純物濃度、気孔径、嵩密度、厚み１mm
における波長１５０〜５０００ｎｍの光の透過率、曲げ
強度、熱伝導率、及び１２００℃の温度での粘性は、表
１に示すようになった。
【００１５】
【表１】
【００１６】比較例１ 実施例と同様にして作製した合成石英ガラス多孔体（直
径２００mm、長さ２００mm）を、窒素ガス雰囲気におい
て１２５０℃の温度で５時間保持して熱処理し、開気孔
を有する多孔質石英ガラス（直径１００mm、長さ１００
mm）を得た。得られた多孔質石英ガラスの窒素濃度、金
属不純物濃度等は、表１に示すようになった。
径２００mm、長さ２００mm）を、窒素ガス雰囲気におい
て１２５０℃の温度で５時間保持して熱処理し、開気孔
を有する多孔質石英ガラス（直径１００mm、長さ１００
mm）を得た。得られた多孔質石英ガラスの窒素濃度、金
属不純物濃度等は、表１に示すようになった。
【００１７】比較例２ 実施例と同様にして作製した合成石英ガラス多孔体（直
径２００mm、長さ２００mm）を、実施例と同様の条件で
窒化処理した後、窒化処理した合成石英ガラス多孔体を
水素ガス雰囲気において１５００℃の温度で２時間保持
して熱処理したところ、透明な石英ガラス（直径１００
mm×長さ１００mm）を得た。得られた石英ガラスの窒素
濃度、金属不純物濃度等は、表１に示すようになった。
径２００mm、長さ２００mm）を、実施例と同様の条件で
窒化処理した後、窒化処理した合成石英ガラス多孔体を
水素ガス雰囲気において１５００℃の温度で２時間保持
して熱処理したところ、透明な石英ガラス（直径１００
mm×長さ１００mm）を得た。得られた石英ガラスの窒素
濃度、金属不純物濃度等は、表１に示すようになった。
【００１８】比較例３ 実施例と同様にして作製した合成石英ガラス多孔体（直
径２００mm、長さ２００mm）を、アンモニア１０Vol.％
含有の窒素ガス雰囲気において７００℃の温度で５時間
保持して窒化処理した。次に、窒化処理した合成石英ガ
ラス多孔体をヘリウムガス雰囲気において１５００℃の
温度で２時間保持した熱処理し、閉気孔のみを有する多
孔質石英ガラス（直径１００mm、長さ１００mm）を得
た。得られた多孔質石英ガラスの窒素濃度、金属不純物
濃度等は、表１に示すようになった。したがって、窒素
濃度が２０００ppm 未満であると、耐熱性（粘性）が低
く、窒素を添加したことによる効果が観察されない。
径２００mm、長さ２００mm）を、アンモニア１０Vol.％
含有の窒素ガス雰囲気において７００℃の温度で５時間
保持して窒化処理した。次に、窒化処理した合成石英ガ
ラス多孔体をヘリウムガス雰囲気において１５００℃の
温度で２時間保持した熱処理し、閉気孔のみを有する多
孔質石英ガラス（直径１００mm、長さ１００mm）を得
た。得られた多孔質石英ガラスの窒素濃度、金属不純物
濃度等は、表１に示すようになった。したがって、窒素
濃度が２０００ppm 未満であると、耐熱性（粘性）が低
く、窒素を添加したことによる効果が観察されない。
【００１９】表１から分るように、本発明に係る多孔質
石英ガラスは、純度と断熱性を従来と同様としつつ、耐
熱性が一層高められている。
石英ガラスは、純度と断熱性を従来と同様としつつ、耐
熱性が一層高められている。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の多孔質石
英ガラスによれば、純度と断熱性を従来と同様としつ
つ、従来に比べて耐熱性を一層高めることができる。
又、多孔質石英ガラスの製造方法によれば、加工中に不
純物による汚染が生じるおそれがない。
英ガラスによれば、純度と断熱性を従来と同様としつ
つ、従来に比べて耐熱性を一層高めることができる。
又、多孔質石英ガラスの製造方法によれば、加工中に不
純物による汚染が生じるおそれがない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 周 忠華 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 布目 智宏 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 Ｆターム(参考） 4G014 AH14 AH21
Claims (3)
- 【請求項１】 窒素濃度が２０００ppm 以上、金属及び
アルカリ不純物濃度が各０．０１ppm 以下で、気孔径が
０．０１〜１０μｍの閉気孔のみを有し、かつ、嵩密度
が１．５〜２．１g/cm3 であることを特徴とする多孔質
石英ガラス。 - 【請求項２】 厚み１mmにおける波長１５０〜５０００
ｎｍの光の透過率が１％以下であることを特徴とする請
求項１記載の多孔質石英ガラス。 - 【請求項３】 ＶＡＤ法により嵩密度が０．３〜１．０
g/cm3 の合成石英ガラス多孔体を作製し、この合成石英
ガラス多孔体をアンモニアガス又はアンモニア含有の不
活性ガス雰囲気において８００〜１２００℃の温度で加
熱して窒化処理した後、窒化処理した合成石英ガラス多
孔体を不活性ガス又は酸化性ガス雰囲気において１４０
０〜１６００℃の温度で熱処理することを特徴とする多
孔質石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000357870A JP2002160930A (ja) | 2000-11-24 | 2000-11-24 | 多孔質石英ガラスとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000357870A JP2002160930A (ja) | 2000-11-24 | 2000-11-24 | 多孔質石英ガラスとその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002160930A true JP2002160930A (ja) | 2002-06-04 |
Family
ID=18829869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000357870A Withdrawn JP2002160930A (ja) | 2000-11-24 | 2000-11-24 | 多孔質石英ガラスとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002160930A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108911487A (zh) * | 2018-08-08 | 2018-11-30 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种多孔石英材料及其制备方法 |
| KR20180129049A (ko) * | 2017-05-25 | 2018-12-05 | 이장희 | 보온성 섬유코팅제와 그 제조방법 및 그 섬유 |
| WO2018230477A1 (ja) | 2017-06-12 | 2018-12-20 | 三菱製紙株式会社 | 細胞又は組織の凍結保存用治具 |
| JP2020054246A (ja) * | 2018-09-28 | 2020-04-09 | 三菱製紙株式会社 | 細胞又は組織の凍結保存用治具 |
| WO2021049256A1 (ja) * | 2019-09-13 | 2021-03-18 | 信越石英株式会社 | 反射部材及びガラス積層部材の製造方法 |
-
2000
- 2000-11-24 JP JP2000357870A patent/JP2002160930A/ja not_active Withdrawn
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180129049A (ko) * | 2017-05-25 | 2018-12-05 | 이장희 | 보온성 섬유코팅제와 그 제조방법 및 그 섬유 |
| KR102042313B1 (ko) | 2017-05-25 | 2019-12-02 | 이장희 | 보온성 섬유코팅제와 그 제조방법 |
| WO2018230477A1 (ja) | 2017-06-12 | 2018-12-20 | 三菱製紙株式会社 | 細胞又は組織の凍結保存用治具 |
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| JP7093280B2 (ja) | 2018-09-28 | 2022-06-29 | 三菱製紙株式会社 | 細胞又は組織の凍結保存用治具 |
| WO2021049256A1 (ja) * | 2019-09-13 | 2021-03-18 | 信越石英株式会社 | 反射部材及びガラス積層部材の製造方法 |
| JP7369573B2 (ja) | 2019-09-13 | 2023-10-26 | 信越石英株式会社 | 反射部材及びガラス積層部材の製造方法 |
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