JPS6310576B2 - - Google Patents

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Publication number
JPS6310576B2
JPS6310576B2 JP54067069A JP6706979A JPS6310576B2 JP S6310576 B2 JPS6310576 B2 JP S6310576B2 JP 54067069 A JP54067069 A JP 54067069A JP 6706979 A JP6706979 A JP 6706979A JP S6310576 B2 JPS6310576 B2 JP S6310576B2
Authority
JP
Japan
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silicon carbide
wafer
carbide material
firing
boat
Prior art date
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Expired
Application number
JP54067069A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS55158622A (en
Inventor
Kazunori Meguro
Takashi Tanaka
Masayoshi Yamaguchi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Coorstek KK
Original Assignee
Toshiba Ceramics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Ceramics Co Ltd filed Critical Toshiba Ceramics Co Ltd
Priority to JP6706979A priority Critical patent/JPS55158622A/ja
Publication of JPS55158622A publication Critical patent/JPS55158622A/ja
Publication of JPS6310576B2 publication Critical patent/JPS6310576B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は半導体の製造に用いられるプロセスチ
ユーブ等に使用する高純度の炭化珪素材の製造方
法に関する。 従来、半導体用のプロセスチユーブ等に用いら
れる炭化珪素材は緻密質の炭化珪素体とした後、
適宜な純化処理を施してクリーニングすることに
より造られている。しかしながら、かかる方法は
緻密質の炭化珪素体を造つた後、純化処理を施す
ため、そのクリーニングは表面層のみに限定され
る。その結果、従来法で得られた炭化珪素材から
なるプロセスチユーブで例えばシリコンウエハー
の熱処理を行なうと、炭化珪素材内部のFe、Cu
等の不純物金属が拡散放出されてウエハー表面に
付着し、例えばCu−Si等の結合体が生じ、この
結合体を核として、いわゆるマイクロ・デイフエ
クト(微少欠陥)が発生する。これを、具体的に
説明すると、第1図に示すように、従来法で得た
炭化珪素材からなるプロセスチユーブ1内に石英
ガラスボート2を装填し、このボート2上にシリ
コンウエハー3を載せて熱処理を行なつた場合、
ウエハー3の周辺部に微少欠陥4が集中的に発生
する。また、第2図に示すように石英ガラス製プ
ロセスチユーブ1′に従来法で得た炭化珪素材か
らなるボート2′を装填し、このボート2′上にシ
リコンウエハー3を載せ、熱処理を施した場合、
ボート2′の溝部と接触するウエハー3部分に微
少欠陥4が発生する。このように微少欠陥が発生
したウエハーで半導体を製造すると、耐圧特性が
低下したり、絶縁されるべき部分がリークして電
気特性の欠陥を招いたりする等の不都合さが起き
る。 また、上述した従来法により得た炭化珪素材か
らなるプロセスチユーブでMOS及びバイポーラ
ICの拡散処理やエピタキシヤル成長を行なうと、
前者の拡散処理の場合は拡散層に拡散すべき不純
物以外のCu、Fe等が混入して拡散層の性能を阻
害し、後者のエピタキシヤル成長の場合は、シリ
コンウエハーに発生した微少欠陥を核としてエピ
タキシヤル層が蒸着するに従つて積層欠陥が顕在
化してエピタキシヤル層の性能を著しく阻害す
る。 このようなことから、本発明者は上記問題点を
克服すべく鋭意研究を重ねた結果、二次焼成に際
し含浸される金属シリコンによつてガス不透過性
のものとなつても金属シリコンは使用時の含有不
純物の浸透、透過を完全に抑制する効果を有しな
いから成形体ないしは一次焼成体中に不純物が含
有されるものであつてはならない。炭化珪素の成
形体を二段焼成した場合、一次焼成後の焼結体は
二次焼成後の焼結体に較べて緻密性が劣り、気孔
率が高いことに着目し、一次焼成完了後二次焼成
完了前に還元性ハロゲン含有ガスもしくは強酸で
処理することによつて、表面層のみならず内部ま
で還元性ハロゲン含有ガス等が侵入して純化処理
でき、極めて高純度の半導体用炭化珪素材を製造
し得る方法を見い出した。その結果、得られた炭
化珪素材からプロセスチユーブ等を製作し、この
プロセスチユーブでシリコンウエハーを熱処理し
た場合、微少欠陥が殆んど皆無のウエハーを製造
できる等の効果を発現できる。 すなわち、本発明は炭化珪素を成形した後、こ
の成形体を一次、二次焼成せしめて炭化珪素材を
製造するに当り、上記一次焼成完了後、二次焼成
完了前に還元性ハロゲン含有ガスもしくは強酸で
処理せしめることを特徴とするものである。 本発明における還元性ハロゲン含有ガスとして
は、塩化水素、弗化水素含有ガス等を用いること
ができる。この場合、還元性ハロゲンガス中に酸
素を共存させることが望ましい。このように還元
性ハロゲンガスに酸素を共存させることにより、
ハロゲンガスによる炭化珪素への直接的なアタツ
クを酸化膜で防止でき、しかもCa、Al等の不純
物を安定な酸化物として固定できる。 本発明における強酸としては、弗酸と硝酸から
なる混酸、或は王水等を用いることができる。但
し、炭化珪素中の不純物除去率を高める観点か
ら、温度は少なくとも40℃以上、処理回数は5回
以上にすることが望ましい。 次に本発明の実施例を説明する。 実施例 1 炭化珪素にタールピツチを混和し成形した後
1000℃で一次焼成して外径136mmφ、内径122mm
φ、長さ2450mmの管状の一次焼成品を造つた。つ
づいて、第3図に示すようにヒータ11を内蔵し
た炉体12内に挿置された高純度炭化珪素質外筒
炉芯管13内に、前記一次焼成品14を挿入し炉
芯管13内の支持台15に載置し、該炉芯管13
の両端に処理ガス導入用及び排ガス用の石英ガラ
ス製カツプ16,17を夫々装着した後、ヒータ
11を加熱して炉芯管13内を1300℃に加熱しな
がら、HCl/O2比が5の還元性ガスを導入用石
英ガラス製カツプ16から30時間供給して、炉芯
管13内の一次焼成品14を純化処理した。その
後、管状の一次焼成品表面の酸化膜をHF:
HNO3:H2Oが1:1:6の混酸で常温2時間洗
浄した。次いで高純度Siの雰囲気下で二次焼成せ
しめて炭化珪素材からなるプロセスチユーブを造
つた。 比較例 1 炭化珪素粉を上記実施例1と同様な処理炉を用
いて同条件下で純化処理した後、炭化珪素粉表面
の酸化膜を同様に洗浄除去した。次いで、この炭
化珪素粉を原料として成形、一次焼成、二次焼成
せしめて上記実施例1と同形状の炭化珪素材から
なるプロセスチユーブを造つた。 しかして、本実施例1及び比較例1のプロセス
チユーブ、並びに従来法で得た炭化珪素材からな
るプロセスチユーブ(比較例2)に含有する不純
物量を原子吸光法により測定したところ、下記第
1表の如き結果となつた。
【表】 また、本実施例1及び比較例1、2のプロセス
チユーブにLSI用の4インチシリコンウエハーを
石英ガラス製ボートを介して挿入、載置し、
O2/N2×100=1.5%、温度1250℃の条件下で6
時間熱酸化処理し、ジルトルエツチングした後の
各ウエハーのマイクロデイフエクトの発生有無を
200倍の顕微鏡で調べた。その結果、従来法で得
たプロセスチユーブ(比較例2)により熱酸化処
理したウエハーには周縁部に多数のマイクロデイ
フエクトが発生していることが確認された。ま
た、比較例1のプロセスチユーブにより処理され
たウエハーは比較例2の場合に比してマイクロデ
イフエクトの発生数は1/3程度に減少したものの、
依然マイクロデイフエクトが発生した。これに対
し本発明方法で得たプロセスチユーブ(実施例)
により処理されたウエハーにはマイクロデイフエ
クトの発生が皆無であつた。これから分るよう
に、原料段階で純化処理して得たプロセスチユー
ブを用いてもマイクロデイフエクトの発生防止効
果は顕著とならず、本発明のように一次焼成後の
焼成品を純化処理することにより始じめてマイク
ロデイフエクトの発生を防止できる。 実施例 2 炭化珪素にフエノールレジンを混和し成形した
後1000℃で一次焼成してボート状の一次焼成品を
造つた。次いで、この一次焼成品をHF:
HNO3:H2Oが1:1:6で、液温が60℃の混酸
により2時間処理した後、純水で2時間洗浄する
操作を6回繰り返して行なつた。その後、高純度
Siを用いて二次焼成を施し炭化珪素材からなるウ
エハーボートを得た。得られたウエハーボート、
及び従来法により得た炭化珪素材からなるウエハ
ーボート(比較例2)に含有する不純物量を原子
吸光法により測定したところ、下記第2表の如き
結果となつた。
【表】 しかして、本実施例2及び比較例3のウエハー
ボートを石英ガラス製プロセスチユーブに入れ、
MOS LSI用の2 1/2インチウエハーをチユーブ
内に挿入して各ウエハーボート上に載置し、
O2/N2×100=1.5%、温度1250℃の条件下で6
時間熱酸化処理し、ジルトルエツチングした後の
各ウエハーのマイクロデイフエクト発生の有無を
200倍の顕微鏡で調べた。その結果、従来法で得
たウエハーボートを用いて熱酸化処理したウエハ
ーにはボートと接触する部分に多数のマイクロデ
イフエクトが発生していることが確認された。こ
れに対し、本発明方法で得たウエハーボートを用
いて熱酸化処理したウエハーにはマイクロデイフ
エクトの発生が皆無であつた。なお、一次焼成品
は有機化結合剤を使用したが微粉原料を使用すれ
ば自己焼結することができる。 以上詳述した如く、本発明によれば炭化珪素の
成形体を一次焼成完了後、二次焼成完了前に還元
性ハロゲン含有ガスもしくは強酸で処理すること
によつて表面層のみならず内部まで純化処理され
た高純度の炭化珪素材を製造でき、もつてこの炭
化珪素材からなるプロセスチユーブ等でシリコン
ウエハーを処理した場合、微少欠陥がほとんど皆
無で優れた特性のMOS、バイポーラIC、LSIの
製造用ウエハーを得ることができる等顕著な効果
を有する。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来の炭化珪素材からなるプロセスチ
ユーブを用いてシリコンウエハーを熱酸化処理し
た状態を示す断面図、第2図は従来の炭化珪素材
からなるウエハーボートをプロセスチユーブ内に
入れ、このチユーブでシリコンウエハーを熱酸化
処理した状態を示す断面図、第3図は本発明の実
施例1において一次焼成品を純化処理するのに用
いた処理炉の概略断面図である。 11……ヒータ、12……炉体、13……炉芯
管、14……一次焼成品、16……処理ガス導入
用石英ガラス製カツプ、17……排ガス用石英ガ
ラス製カツプ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 炭化珪素を成形した後、この成形体を一次焼
    成及び二次焼成して炭化珪素材を製造するにあた
    り、上記一次焼成完了後で二次焼成完了前に還元
    性ハロゲン含有ガスもしくは強酸で処理せしめる
    ことを特徴とする半導体用炭化珪素材の製造方
    法。
JP6706979A 1979-05-30 1979-05-30 Manufacture of silicon carbide material for semiconductor Granted JPS55158622A (en)

Priority Applications (1)

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JP6706979A JPS55158622A (en) 1979-05-30 1979-05-30 Manufacture of silicon carbide material for semiconductor

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JP6706979A JPS55158622A (en) 1979-05-30 1979-05-30 Manufacture of silicon carbide material for semiconductor

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JPS55158622A JPS55158622A (en) 1980-12-10
JPS6310576B2 true JPS6310576B2 (ja) 1988-03-08

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