RU2060935C1 - Способ очистки карбида кремния - Google Patents
Способ очистки карбида кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2060935C1 RU2060935C1 SU5029275A RU2060935C1 RU 2060935 C1 RU2060935 C1 RU 2060935C1 SU 5029275 A SU5029275 A SU 5029275A RU 2060935 C1 RU2060935 C1 RU 2060935C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- mixture
- annealing
- silicon carbide
- acids
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Использование: получение особо чистых веществ. Сущность изобретения: порошок карбида кремния загружают во второпластовый реактор, заливают смесью 7,5 - 12,5 М азотной и 2,0 - 3,0 плавиковой кислот в объемном соотношении 1: (3-5) соответственно, нагревают и кипятят 2,5 - 3 ч, промывают дистиллированной водой и отжигают на воздухе при 800 - 850oС 1,5 - 2 ч. Содержание металлических примесей 0,3 • 10- 4 - 10- 3 %, Si O2, свободного кремния и углерода не превышает 0,05 • 10- 4%. 1 табл.
Description
Изобретение относится к получению особо чистых веществ и может быть в частности, использовано для очистки от примесей порошка карбида кремния, применяемого в качестве материала для труб диффузионных печей, используемых при производстве полупроводников.
Известен способ очистки карбида кремния минеральной кислотой [1]
Недостаток этого способа его нетехнологичность.
Недостаток этого способа его нетехнологичность.
Наиболее близким к изобретению является способ очистки карбида кремния, заключающийся в его обработке в безокислительной атмосфере при 1500-2000оС с последующей обработкой неорганическими кислотами (соляной, азотной, плавиковой или смесью соляной и азотной) [2]
Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, связанная с проведением высокотемпературного отжига в безкислородной атмосфере.
Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, связанная с проведением высокотемпературного отжига в безкислородной атмосфере.
Задача изобретения создание способа получения высокочистого порошка SiC более технологичным методом.
Для этого порошок карбида кремния на первой стадии процесса обрабатывают кипящей смесью 7,5-12,5М HNO3 и 2,0-3,0M HF кислот при соотношении 1:(3-5), а на второй стадии отжигают на воздухе при 800-850оС; причем время обработки на первой стадии 2,5-3 ч, на второй 1,5-2 ч.
Отличия способа заключаются в том, что порошок сначала обрабатывают кислотой, а затем отжигают, причем отжиг проводят на воздухе при 800-850оС. Кроме того, отличие предлагаемого способа состоит в том, что используется смесь азотной и плавиковой кислот в соотношении 1:(3-5).
Оптимальные значения параметров, отжига и кислотной обработки подбирались экспериментальным путем. Критерием качества служило содержание в карбиде кремния металлических примесей, SiO2, свободных кремния и углерода. Предлагаемая последовательность операций и режимы их проведения значительно упрощают технологический цикл очистки порошка карбида кремния. При этом содержание примесей в готовом продукте не превышает величины 5 ·10-4% что соответствует требованиям к аналогичным материалам, производимыми за рубежом.
Использование смеси плавиковой и азотной кислот позволяет перевести большую часть примесей, находящихся в карбиде кремния, в раствор, и это, в первую очередь, металлические примеси, кремний и его оксид.
Последующий отжиг на воздухе способствует удалению свободного углерода, вместе с которым улетучивается часть примесей, содержащихся в сажистых компонентах.
Способ опробовался на партиях порошка карбида кремния массой около 300 г каждая крупностью от 5 до 200 мкм. При этом все порошки обрабатывались кипящей смесью кислот, а затем подвергались термообработке на воздухе при различных температурах. Критерием качества во всех случаях являлось содержание металлических примесей, свободных кремния и углерода, а также оксида кремния.
В таблице представлен качественный состав SiC в зависимости от изменения параметров процесса.
П р и м е р 1. Партия порошка карбида кремния крупностью 40 мкм и массой около 300 г загружалась во фторопластовый реактор, туда же заливалась смесь кислот 150 мл 10,0 М HNO3 и 450 мл 3МHF (соотношение 1:3). Раствор доводился до кипения. В этих условиях порошок обрабатывался в течение 2,5 ч. Затем порошок промывался дистиллированной водой для удаления примесей, перешедших в раствор, и ацетоном для удаления влаги. После этого порошок отжигался на воздухе при 850оС в течение 2 ч для газификации сажистых примесей. Качественные характеристики порошка представлены в таблице (опыт 8).
П р и м е р 2. Партия порошка крупностью 60 мкм массой около 300 г заливалась смесью кислот 100 мл 12,5М HNO3 и 500 мл 3М HF (соотношение 1:5). Порошок SiC обрабатывался кипящей смесью 3 ч. Промывался водой, ацетоном и прокаливался на воздухе при 850оС в течение 2 ч. Качественные характеристики порошка представлены в таблице (опыт 4).
Использование в качестве компоненты смеси кислот 1,0 М HF (опыты 1 и 10) приводит к повышенному содержанию металлических примесей и SiO2 в порошке карбида кремния. Поскольку происходит недостаточно полное растворение оксидной пленки на поверхности частиц SiC. Более концентрированная плавиковая кислота не приводит к качественному улучшению примесного состава порошка (опыт 11). Кроме того, дополнительными исследованиями установлено, что значительно увеличивается (в 3-4 раза) содержание кремния в отработанной рабочей смеси кислот. Это, естественно, приводит к снижению выхода в годное.
При использовании 7М HNO3 (опыт 6) отмечено повышенное содержание металлических примесей в порошке SiC. Это вызвано тем, что часть примесей, образует нерастворимые фториды, а не нитратные комплексы. Эти фториды не удается удалить на последующих технологических стадиях: отмывка водой, отжиг на воздухе. Использование более крепкой, чем 12,5М, HNO3 нецелесообразно, поскольку последняя, являясь сильным окислителем, может вызвать окисление карбида кремния.
Обработка порошков менее 2,5 ч (опыт 20) не позволяет полностью перевести примеси в раствор, о чем свидетельствует их повышенное содержание в карбиде кремния. Увеличение времени кислотной обработки (опыт 23) не повышает качественные характеристики SiC, поэтому проводить обработку более 3 ч нетехнологично.
Соотношение кислот рабочей смеси менее 1:3 (опыт 24) не обеспечивает полного удаления оксидной пленки с поверхности частиц SiC, что приводит к повышенному содержанию металлических примесей и SiO2 в готовых порошках карбида кремния. Увеличение соотношения более 1:5 (опыт 5) также ведет к повышенному содержанию металлических примесей из-за недостаточного количества нитратного иона, необходимого для комплексообразования.
Отжиг, проводимый при температуре менее 800оС (опыт 12), не позволяет полностью газифицировать свободный углерод и сажистые примеси, образовавшиеся при пиролизе ацетона. Увеличение температуры отжига до 900оС (опыт 15) ведет к образованию оксидных пленок на частицах порошка карбида кремния, о чем свидетельствует повышенное содержание SiO2 в готовом продукте.
При отжиге в течение 1 ч (опыт 16) отмечено повышенное содержание свободного углерода.
Более длительный отжиг (опыт 23) не дает качественного улучшения примесного состава SiC.
Исходя из полученных данных очистка карбида кремния проводится двустадийно: первая кипящей смесью 7,5-12,5 М HNO3 и 2,0-3,0 М HF в соотношении 1: (3-5) в течение 2,5-3 ч, вторая отжиг на воздухе при 800-850оС в течение 1,5-2,0 ч.
Указанный способ очистки порошка карбида кремния опробован в укрупненно-лабораторном масштабе.
В 1991 году наработано более 700 кг порошка, пошедшего на изготовление труб диффузионных печей.
Claims (1)
- Способ очистки карбида кремния, включающий термическую и кислотную обработку его порошка, отличающийся тем, что в качестве кислоты используют смесь 7,5 12,5 М азотной и 2,0 3,0 М плавиковой кислот в объемном соотношении 1 (3 5) соответственно и кислотную обработку ведут перед термической обработкой при кипении указанной смеси 2,5 3 ч, а термообработку проводят на воздухе при 800 850oС в течение 1,5 2 ч.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5029275 RU2060935C1 (ru) | 1992-02-25 | 1992-02-25 | Способ очистки карбида кремния |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5029275 RU2060935C1 (ru) | 1992-02-25 | 1992-02-25 | Способ очистки карбида кремния |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2060935C1 true RU2060935C1 (ru) | 1996-05-27 |
Family
ID=21597855
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5029275 RU2060935C1 (ru) | 1992-02-25 | 1992-02-25 | Способ очистки карбида кремния |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2060935C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2534388C2 (ru) * | 2013-01-09 | 2014-11-27 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Дагестанский Государственный Технический Университет" (Дгту) | Способ очистки карбид-кремниевой трубы |
RU2641045C2 (ru) * | 2012-04-13 | 2018-01-15 | Геракл | Способ обработки нитей из карбида кремния |
-
1992
- 1992-02-25 RU SU5029275 patent/RU2060935C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Заявка WO 91/01270, кл. C 01B 31/36, 1991. 2. Заявка Японии N 63-23042, кл. C 01B 31/36, 1990. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2641045C2 (ru) * | 2012-04-13 | 2018-01-15 | Геракл | Способ обработки нитей из карбида кремния |
RU2534388C2 (ru) * | 2013-01-09 | 2014-11-27 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Дагестанский Государственный Технический Университет" (Дгту) | Способ очистки карбид-кремниевой трубы |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Smith et al. | Preparation and Characterization of Alkoxy‐Derived SrZrO3 and SrTiO3 | |
CA1133681A (en) | Process for purifying silicon, and the silicon so produced | |
KR101530939B1 (ko) | 지르코니아계 물질의 암모늄 비플루오라이드로의 처리 | |
US1088909A (en) | Metallurgical method. | |
RU2060935C1 (ru) | Способ очистки карбида кремния | |
RU2386713C1 (ru) | Способ переработки цирконийсодержащего сырья | |
JP2747916B2 (ja) | チタン酸カリウム長繊維およびこれを用いるチタニア繊維の製造方法 | |
JP2003511330A (ja) | 単一同位体ケイ素Si28の製造方法 | |
JPS61132509A (ja) | 炭化珪素の製造方法 | |
JPS6217005A (ja) | 高純度ムライト粉末の製造方法 | |
JPS5884108A (ja) | 高純度α型窒化珪素の製法 | |
JPH0632616A (ja) | Bi5O7(NO3)の製造法 | |
KR900004489B1 (ko) | 질화알루미늄 분말의 제조방법 | |
US3427131A (en) | Method of preparing tetraboronsilicide (b4si) | |
US2768873A (en) | Method of purifying uranium | |
FR2512801A1 (fr) | Procede pour preparer une poudre frittable de bioxyde d'uranium | |
JPH03213142A (ja) | 粉粒体の精製方法 | |
JPS6310576B2 (ru) | ||
JPS638042B2 (ru) | ||
JPH0621040B2 (ja) | 高純度ジルコニア粉末の製造方法 | |
JPS6338541A (ja) | インジウムの精製方法 | |
RU1770276C (ru) | Способ получени бора | |
JPS6278112A (ja) | ジルコニア微粉末の製造方法 | |
US3099532A (en) | Method of making high purity, substantially spherical discrete particles of beryllium hydroxide or oxide | |
JPH01119511A (ja) | 高純度酸化ほう素粉末の製造法 |