JPH01119511A - 高純度酸化ほう素粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （性菌の利用分野）　　　　′ 本発明は純度９９，９９９　多収上でかつ粉状の酸化ほ
う素の製造法に関する。

（従来技術とその問題点） 従来の酸化＃１５零のＷ違法としては、次の如きものが
ある。

＋１）　　ほう酸を白金るつぼで常圧、ｓｏｏ”ｃ付近
で１独＞イする方法。

この方法で侮られた酸化ほう素は非常に固いガラス状の
塊であるため、試薬その他原材料として使用する際には
、 ｔａｌ　　秤１には粉砕を要するので手間がかかりかっ
純度が低下する。

ｌｂ）　　さらに、その粉砕においては、容易に雰囲気
の水分を吸収するので、十分な乾燥雰囲気下で取板いを
行う必要である１等の問題点がある。

（２）　　五酸化二す７等の乾燥剤を入れた真空乾燥管
中で２００℃まで徐々に温度を上げてＣ特別な昇ｌ装置
の指定はない）製造する方法。

この方法で得られた酸化は５孝は Ｉａｌ　　乾燥剤として用いるリノによる汚染のため、
純度が十分に上がらず、半等体用途には逼さない、 ｌｂｌ　　″Ｉ４験レベルでは有効であるが、産業用と
しては、すなわち−度の反応における反応物の曾が多い
ときは、十分く反応が起こらないので、不適である、 等の問題点がある。

（発明の目的） 本発明者等は、上記の従来法の問題点を解決し、ｔｉ＜
、電子材料における原材料として使用するに当り、高純
度で、しかも定槍供給の際に都合の良いよ５に、粉砕を
必要とすることなく、定量供給可能な粉末状の酸化ほう
素の製造法を提供すべく、検討した結果、真空下で加熱
する際、ほう酸を湿った状態におくこと罠よって、上記
目的を達成しうろことを見出し本発明に到達した。

（発明の構成） すなわち、本発明によれば、ほう酸を真空下で加熱して
酸化ほう素を得る方法において、該ほう酸が湿った状態
（５〜３０％水分）であることを特徴とする高純度酸化
ほう素粉末の製造法、が得られる。

次に、本発明方法を工程順に従って説明する。

まず、原料の調整工程では、原料としてほう酸を用いる
が、後述のように、真空乾燥において該ほう酸は湿った
状態であるので、公知の該ほう酸の溶解度より考えられ
る量の純水に溶解させ、濃縮を行い、再結晶して所要の
湿った状態（５〜３０％水分）のほう酸を得る。

本発明では上記ほう酸の出発原料としてハロゲン化ほう
素を使用する。すなわち、ハロゲン化ほう零の水溶液に
炭酸カルシウム等の化合物を加えて加水分解させてハロ
ゲンを化合物としｔ沈殿させ、ｆ過によってほう醗を得
る。このときの反応＠度は高いほど反応は早いが、取汲
いを容易（するため反応Ｉｎ度は０〜１００℃の範囲で
良く、次に加水分解時の添加物による汚染を取り除くた
めにイオン交換処理を行った後、譲４１６を行い再結晶
としてほう酸を侮る。

次に、脱水反応工程では、上記工程で得られたほう醗を
湿った状９（５〜３（ｌ水分）のまま、上記の真空乾燥
の条件で脱水反応を行う。ここで湿った状１７肩とは、
上記工程で得られた再結晶ほう酸の回収をｆ過にて行っ
たあとの溶媒（水分）を含んだままの状態のことを指す
。ほうＱの含水分′ｗｋ！／ｃりいては、５暢未満では
十分に脱水が行われず、また３Ｇ憾を越すと、真空乾燥
の際に水分が多すぎて脱水反応（転Ｆ１８）終了するの
に、長時間を要するため、工業的には不適である。（５
〜３０易）の範囲の水分を含む＃ようｂノを上記条件に
よりに窒乾哄した場合は、湿っていない（乾燥した）ほ
う酸を上記条件により真空乾燥した場合に比べて、実施
例で示すように、酸化ほう素への転換率（脱水率）が高
い。この真空乾燥の際の真空度、昇温速度及び保持時間
等はすべて本発明者らの研究により決定されたものであ
る。すなわち、真空度が１０Ｔｏｒｒ以上では酸化ほう
素への十分な脱水反応は起こらず、昇温速度が２．０℃
／ａＩ！より早いと、ガラス化が起こり、塊状の粉砕困
難な生成物となり、また０、５℃／閣より遅いと脱水速
度の向上はみられなかった。更に、保持時間が１．５時
間より短いと、十分な脱水反応はみられず、また２、５
時間より長くても転換率の向上は見られなかった。本発
明で得られた酸化ほう素は粉状で純度９９．９９９暢以
上である。

次に、本発明を実施例によって具体的に説明するが、以
下の実施例は本発明の範囲を限定するものではない。

実施例１ ほう素濃度が０．６　ｍｏｔ３／−ｅであるフッ化ほう
素３！に、炭酸カルシウムを２７０ｇ加えて、１００℃
で１０時間反応させた後、反応生成物を濾過して取り除
き、濾過をイオン交換処理して得られた水溶液を約１０
０℃で濃縮し、濾過して生成物を取り出した。この生成
物を濾過後の湿った状態で含水分が１０％であるものを
真空乾燥器に入れ、ロータリーポンプで真空に引いたま
ま昇温速度１℃／Ｍで昇温させた後、２００℃で２時間
保持して、酸化ほう孝を製造した。この酸化ほう素は粉
状で純度は９９．９９９９％であった。

実施例２ 市販の試薬−級のほう酸１００．９を蒸留水３１に溶か
して、この得られた水溶液を約１００℃で濃縮し、濾過
して生成物を取り出した。この生成物を濾過後の湿った
状態で含水分１５９６であるものを真空乾燥器に入れ、
ロータリーポツプで真空に引いたまま０．７℃／ｒｔｕ
ｎで昇＠させた後、２２０℃で１．８時間保持して、酸
化ほう素を製造した。

この酸化ほう素は粉状で純度は９９．９９９９憾であっ
た。

比較例１ は５ＳＲ濃度が０６　ｍｏ＃々であるほう酸水溶液をイ
オン交換処理して、得られた水溶液を約１００℃で濃縮
し、Ｆ遇して生成物を取り出し、次いでこの生成物を６
０℃で５時間乾燥させて含水分０憾としたものを真空乾
燥器に入れロータリーポンプで真空に引いたままｔ’ｃ
／ｍで昇温した後、２００℃で２時間保持して酸化ほう
雰を表音した。

この酸化ほうｔｔは粉状で純ｆｙＬ９９，９９９９ｍで
あった。

比較例２ ほう零−度が０．６　ｒｎｏ−ｅ／４３である７ツ化は
５！！３１に、炭酸カルシウムを２７０７７加えて、Ｚ
ｏ。

℃で１０時間反応させた鏝、反応生成物を濾過して堰り
除き、ｒ液をイオン交換処理して得らｈた水溶液を約１
００℃で濃縮し、濾過して生成物な取り出した。次いて
この生成物をＰ通鏝の湿った状態で含水分が１０％であ
るものをｌＬｇ！、乾燥器に入れ、ロータリーポンプで
真空に引いたま！３℃／關で昇温した後、２００℃で２
時間保持して酸化ほう素を製造した。

上記の測定結果を一括して示す。

ここに、純度とは、重金属を対象としたものであり、水
素元素は含まない。

（発明の効果） 本発明は上記の構故をとることによって、次の効果を示
す。

ｆｉｌ　　得られる酸化は・う素は高純度（９９，９９
９％以上）でかつ粉状である。

（２）ほう酸から酸化ほう素への転換率が高い。

特許出−人　　三菱金属株式会社

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）ほう酸を真空下で、加熱して酸化ほう素を得る方
   法において、該ほう酸が湿つた状態（５〜３０％水分）
   であることを特徴とする高純度酸化ほう素粉末の製造法
   。
2. （２）特許請求の範囲（１）に記載の高純度酸化ほう素
   粉末の製造法であつて、該湿つた状態のほう酸はほう酸
   水溶液からの濃縮または再結晶で得られることを特徴と
   する製造法。
3. （３）特許請求の範囲（１）または（２）に記載の高純
   度酸化ほう素粉末の製造法であつて、得られた酸化ほう
   素粉末は純度９９．９９９％以上であることを特徴とす
   る製造法。
4. （４）特許請求の範囲（１）から（３）にいたるいずれ
   かの項に記載の高純度酸化ほう素粉末の製造法であつて
   、該真空度は１０Ｔｏｒｒ以下で、かつ該加熱は０．５
   〜２．０℃／ｍｍで１８０〜２５０℃まで昇温し、その
   温度で１．５〜２．５時間保持することを特徴とする製
   造法。
5. （５）特許請求の範囲（１）から（４）にいたるいずれ
   かの項に記載の高純度酸化ほう素粉末の製造法であつて
   、該ほう酸はハロゲン化ほう素を加水分解した後、その
   ろ液をイオン交換処理によつて精製することにより得ら
   れることを特徴とする製造法。