JPS6278112A - ジルコニア微粉末の製造方法 - Google Patents
ジルコニア微粉末の製造方法Info
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- JPS6278112A JPS6278112A JP21688985A JP21688985A JPS6278112A JP S6278112 A JPS6278112 A JP S6278112A JP 21688985 A JP21688985 A JP 21688985A JP 21688985 A JP21688985 A JP 21688985A JP S6278112 A JPS6278112 A JP S6278112A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ジルコニア含有原料から高純度のジルコニア
（酸化ジルコニウム：Ｚｒ０２）微粉末を製造する方法
に関するものであり、この明細書で述べる技術内容は、
ジルコニア含有原料、特にジルコン粉末のシリカ（Ｓｉ
０２ ）と金属珪素粉末または金属珪素粉末子炭素含
有物中のＣとが所定のモル比となるような配合にかかる
混合物を得、この混合物を減圧下で熱処理することによ
り、高純度で、微細なジルコニアを効率良く製造する方
法である。
（酸化ジルコニウム：Ｚｒ０２）微粉末を製造する方法
に関するものであり、この明細書で述べる技術内容は、
ジルコニア含有原料、特にジルコン粉末のシリカ（Ｓｉ
０２ ）と金属珪素粉末または金属珪素粉末子炭素含
有物中のＣとが所定のモル比となるような配合にかかる
混合物を得、この混合物を減圧下で熱処理することによ
り、高純度で、微細なジルコニアを効率良く製造する方
法である。
かかるジルコニア（ｚｒｏ２）は、２７００℃以上の高
融点を有する酸化物であり、鉄鋼業あるいはガラス工業
の分野での耐火材料として、あるいは固体電解質として
酸素濃度測定用センサー、研摩材、顔料など多方面で利
用されている。
融点を有する酸化物であり、鉄鋼業あるいはガラス工業
の分野での耐火材料として、あるいは固体電解質として
酸素濃度測定用センサー、研摩材、顔料など多方面で利
用されている。
（従来技術）
一般的なジルコニア粉末製造技術として現在知られてい
る主なものには、■炭素脱珪アーク炉溶融法、■アルカ
リ溶融法、等がある。
る主なものには、■炭素脱珪アーク炉溶融法、■アルカ
リ溶融法、等がある。
まず上記■の製造法は、ジルコンサンドにコークスや、
さらには鉄くずを添加してアーク炉中に入れて加熱し、
Ｓｉ ０２分を気相中へ揮散させ、あるいは鉄と反応さ
せてフェロシリコンとして除去することにより、いわゆ
るＺｒ ０２成分と分離し、ジルコニア粉末を得る方法
である。この方法は、安価なジルコニア粉末を多量に製
造するのには向いているが、高純度のものが１ｑられな
いという問題点があった。さらに、アーク炉中で溶融さ
せるために相当の高温を必要として時間がかかり、また
、得られたジルコニアブロックを破砕するためにもエネ
ルギーが必要となり、省エネルギーの観点からも問題点
が残っていた。
さらには鉄くずを添加してアーク炉中に入れて加熱し、
Ｓｉ ０２分を気相中へ揮散させ、あるいは鉄と反応さ
せてフェロシリコンとして除去することにより、いわゆ
るＺｒ ０２成分と分離し、ジルコニア粉末を得る方法
である。この方法は、安価なジルコニア粉末を多量に製
造するのには向いているが、高純度のものが１ｑられな
いという問題点があった。さらに、アーク炉中で溶融さ
せるために相当の高温を必要として時間がかかり、また
、得られたジルコニアブロックを破砕するためにもエネ
ルギーが必要となり、省エネルギーの観点からも問題点
が残っていた。
上記■の製造法は、ジルコンサンドとアルカリを溶融反
応させてジルコン中のＳｉ ０２分をアルカリけい酸塩
として洗浄除去し、一方Ｚｒ ０２成分はジルコン酸ソ
ーダとした後、酸処理などのプロセスを経て、オキシ塩
化ジルコニウム（Ｚｒ ＯＣＩ ２ ）にする。そして
このオキシ塩化ジルコニウム（水に可溶）をｐＨ調整し
て水酸化ジルコニウムとし、熱処理してジルコニアを得
る方法である。この方法は上記■の製造法と比べて純度
９９％以上の高純度のジルコニアが得られるが、欠点は
製造プロセスが複雑であるために生産性が悪く、コスト
が非常に高くつくことである。
応させてジルコン中のＳｉ ０２分をアルカリけい酸塩
として洗浄除去し、一方Ｚｒ ０２成分はジルコン酸ソ
ーダとした後、酸処理などのプロセスを経て、オキシ塩
化ジルコニウム（Ｚｒ ＯＣＩ ２ ）にする。そして
このオキシ塩化ジルコニウム（水に可溶）をｐＨ調整し
て水酸化ジルコニウムとし、熱処理してジルコニアを得
る方法である。この方法は上記■の製造法と比べて純度
９９％以上の高純度のジルコニアが得られるが、欠点は
製造プロセスが複雑であるために生産性が悪く、コスト
が非常に高くつくことである。
その他のジルコニア粉末の製造技術としては、特開昭５
８−９８０８号や特開昭５８− １５０２１号公報とし
て開示されたものがある。これらの技術は、ジルコンサ
ンドと炭素粉末を混合して造粒し、さらに該粒状物の周
囲に炭素粒状物を付着させて非酸化性雰囲気中で加熱す
ることにより、Ｓｉ ０２分を気相中に揮散させると同
時に炭素粒状物と反応させ、ジルコニアとＳｉＣを同時
に製造するという技術に関するものである。しかし、こ
のジルコニア粉末を製造する既知技術も、Ｚｌ” ０２
中にＳｉＯ２成分がかなり残留したり、ＳｉＣがＺｒ０
ｚ中に混入したりするおそれがあり、また、反応させる
のに高温度、長時間を必要とし、純度、生産性の面で問
題があった。
８−９８０８号や特開昭５８− １５０２１号公報とし
て開示されたものがある。これらの技術は、ジルコンサ
ンドと炭素粉末を混合して造粒し、さらに該粒状物の周
囲に炭素粒状物を付着させて非酸化性雰囲気中で加熱す
ることにより、Ｓｉ ０２分を気相中に揮散させると同
時に炭素粒状物と反応させ、ジルコニアとＳｉＣを同時
に製造するという技術に関するものである。しかし、こ
のジルコニア粉末を製造する既知技術も、Ｚｌ” ０２
中にＳｉＯ２成分がかなり残留したり、ＳｉＣがＺｒ０
ｚ中に混入したりするおそれがあり、また、反応させる
のに高温度、長時間を必要とし、純度、生産性の面で問
題があった。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明者らは、ジルコン粉末からのジルコニアの製造に
関する従来の炭素脱珪法についてさらに研究をすすめた
結果、ジルコン粉末の脱珪時にいかに効率良＜Ｓｉ Ｏ
蒸気を除去するかが製造上非常に重要であることを見出
した。そのために本発明者らは、先に特願昭５９− ６
５１３０号あるいは特願昭５９− ９５７５６号として
、減圧下で炭素脱珪するという新規技術を提案した。
関する従来の炭素脱珪法についてさらに研究をすすめた
結果、ジルコン粉末の脱珪時にいかに効率良＜Ｓｉ Ｏ
蒸気を除去するかが製造上非常に重要であることを見出
した。そのために本発明者らは、先に特願昭５９− ６
５１３０号あるいは特願昭５９− ９５７５６号として
、減圧下で炭素脱珪するという新規技術を提案した。
しかしながら、この先行提案技術の問題点は、高純度な
ジルコニア粉末が得られるものの、減圧脱珪熱処理の際
に不可避的にジルコニアが粒成長することがらミクロン
オーダーのジルコニア微粉末（≦５μｍ）を製造するこ
とができないという点にある。
ジルコニア粉末が得られるものの、減圧脱珪熱処理の際
に不可避的にジルコニアが粒成長することがらミクロン
オーダーのジルコニア微粉末（≦５μｍ）を製造するこ
とができないという点にある。
木Ｒ明はかかる先行技術がもつかような問題点、すなわ
ち微細な未安定化ジルコニア微粉末が安価にかつ効率良
く製造できないという問題点を解決することにある。
ち微細な未安定化ジルコニア微粉末が安価にかつ効率良
く製造できないという問題点を解決することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは、上記した本発明者らの提案にかかるジル
コニア粉末製造条件についてさらに研究をすすめた結果
、脱珪熱処理のためにジルコン含有原料に加える金属珪
素、炭素含有物の混合比を適切にすると共に好適な熱処
理を行えば、高純度で微細なジルコニアが得られること
をつきとめ、次のような手段からなる製造方法に想到し
た。
コニア粉末製造条件についてさらに研究をすすめた結果
、脱珪熱処理のためにジルコン含有原料に加える金属珪
素、炭素含有物の混合比を適切にすると共に好適な熱処
理を行えば、高純度で微細なジルコニアが得られること
をつきとめ、次のような手段からなる製造方法に想到し
た。
すなわち、第１に、ジルコニア含有原料、金属珪素粉末
との混合物、もしくはさらに炭素含有物をも加えた混合
物を、非酸化性雰囲気の減圧下で熱処理し、該ジルコニ
ア含有原料中の不純物成分を揮散除去することを特徴と
するジルコニア微粉末の製造方法、 第２に、ジルコニア含有原料、金属珪素粉末との混合物
、もしくはさらに炭素含有物をも加えた混合物を、非酸
化性雰囲気の減圧下で熱処理し、該ジルコニア含有原料
中の不純物を揮散除去し、引き続き酸化処理を行うこと
を特徴とするジルコニア微粉末の製造方法、 を、上記課題に対する解決手段として採用する。
との混合物、もしくはさらに炭素含有物をも加えた混合
物を、非酸化性雰囲気の減圧下で熱処理し、該ジルコニ
ア含有原料中の不純物成分を揮散除去することを特徴と
するジルコニア微粉末の製造方法、 第２に、ジルコニア含有原料、金属珪素粉末との混合物
、もしくはさらに炭素含有物をも加えた混合物を、非酸
化性雰囲気の減圧下で熱処理し、該ジルコニア含有原料
中の不純物を揮散除去し、引き続き酸化処理を行うこと
を特徴とするジルコニア微粉末の製造方法、 を、上記課題に対する解決手段として採用する。
なお、上記混合物は、ジルコニア含有原料中のＳｉ ０
２とＳｉとのモル比（Ｓｉ ／Ｓｉ○２）もしくはさら
に炭素含有物中のＣをも加えたモル比（Ｓｉ ＋Ｃ／Ｓ
ｉ ０２ ）が０．４〜１．５の割合になるように配合
し、 また上記熱処理の条件は、０．４気圧以下、１２００〜
２０００℃の温度で行う。
２とＳｉとのモル比（Ｓｉ ／Ｓｉ○２）もしくはさら
に炭素含有物中のＣをも加えたモル比（Ｓｉ ＋Ｃ／Ｓ
ｉ ０２ ）が０．４〜１．５の割合になるように配合
し、 また上記熱処理の条件は、０．４気圧以下、１２００〜
２０００℃の温度で行う。
（作 用）
ジルコニア含有原料（以下は「ジルコン粉末」の例で述
べる）と金属珪素粉末とを混合し、その混合物もしくは
その成形体を高温で熱処理した場合、下記反応式のとお
り反応してジルコニアが得られる。
べる）と金属珪素粉末とを混合し、その混合物もしくは
その成形体を高温で熱処理した場合、下記反応式のとお
り反応してジルコニアが得られる。
Ｚｒ ０２ ・Ｓｉ ０２ （Ｓ）＋Ｓｉ （Ｓ）
−＋Ｚｒ ０２ （Ｓ） ＋ ２Ｓｉ Ｏ（！Ｉｆ
）上記反応式は１気圧よりも低い減圧雰囲気においてよ
り効率的に進行し、また脱珪反応であるから、前記金属
珪素に加えてさらに炭素含有物を加えると、かかる脱珪
反応はさらに効率的なものとなる。
−＋Ｚｒ ０２ （Ｓ） ＋ ２Ｓｉ Ｏ（！Ｉｆ
）上記反応式は１気圧よりも低い減圧雰囲気においてよ
り効率的に進行し、また脱珪反応であるから、前記金属
珪素に加えてさらに炭素含有物を加えると、かかる脱珪
反応はさらに効率的なものとなる。
本発明方法で使用するジルコン粉末としては、純度の高
いジルコニア微粉末を製造するのであるから当然高純度
原料の使用が不可欠であり、Ｚｒ０ｚとＳｉ ０２以外
の不純物成分はなるべく少ない方が良く、例えばジルコ
ンサンドを粉砕したものが挙げられる。ただ炭素との反
応を速やかに進行させるために細い方が望ましい。具体
的な数値で示すと、Ｚｒ ０２ ＋ｓｉ ０２が９８．
５％以上で４４μｍ以下の粒度のジルコン粉末が適切で
ある。
いジルコニア微粉末を製造するのであるから当然高純度
原料の使用が不可欠であり、Ｚｒ０ｚとＳｉ ０２以外
の不純物成分はなるべく少ない方が良く、例えばジルコ
ンサンドを粉砕したものが挙げられる。ただ炭素との反
応を速やかに進行させるために細い方が望ましい。具体
的な数値で示すと、Ｚｒ ０２ ＋ｓｉ ０２が９８．
５％以上で４４μｍ以下の粒度のジルコン粉末が適切で
ある。
次に、本発明において使用する上記ジルコン粉末と混合
する金属珪素粉末についても、得られるジルコニア粉末
の純度を良好に維持するために、純度は高いものの方が
望ましく、粒度についてもジルコン粉末との反応を速か
に行わせるために細かい方が望ましい。なお、本発明に
おいて好適に使用される金属珪素粉末としては、例えば
９９．５％以上の純度を有し５０μｍ以下の粒度のもの
が良い。
する金属珪素粉末についても、得られるジルコニア粉末
の純度を良好に維持するために、純度は高いものの方が
望ましく、粒度についてもジルコン粉末との反応を速か
に行わせるために細かい方が望ましい。なお、本発明に
おいて好適に使用される金属珪素粉末としては、例えば
９９．５％以上の純度を有し５０μｍ以下の粒度のもの
が良い。
次に本発明においてジルコン粉末と混合する炭素含有物
については、得られるジルコニア粉末の純度を高く保つ
ために、減圧脱珪後該ジルコニア中に残留するような灰
分はなるべく少ない方が望ましい。例えば本発明におい
て好適に使用される炭素含有物としては、灰分の少ない
石油コークスや石油あるいは、石炭ピッチ、カーボンブ
ラックなどが挙げられるが、さらに、フェノール樹脂、
ポリエチレンなどの加熱により炭素を生成する有機樹脂
なども使用することができる。
については、得られるジルコニア粉末の純度を高く保つ
ために、減圧脱珪後該ジルコニア中に残留するような灰
分はなるべく少ない方が望ましい。例えば本発明におい
て好適に使用される炭素含有物としては、灰分の少ない
石油コークスや石油あるいは、石炭ピッチ、カーボンブ
ラックなどが挙げられるが、さらに、フェノール樹脂、
ポリエチレンなどの加熱により炭素を生成する有機樹脂
なども使用することができる。
なお、上記金属珪素粉末および炭素含有物質は、ジルコ
ン粉末との混合粉末とするか、あるいはそれら混合粉末
の成形体の形で使用するので、脱珪反応を確実に進行さ
せるために、混合は十分に行う必要がある。
ン粉末との混合粉末とするか、あるいはそれら混合粉末
の成形体の形で使用するので、脱珪反応を確実に進行さ
せるために、混合は十分に行う必要がある。
次に、本発明にあってはジルコン粉末中のシリカと、金
属珪素もしくは該金属珪素および炭素含有物中の炭素と
は、それらのモル比（Ｓｔ／Ｓｉ ０２ ） 、 （Ｓ
ｉ ＋Ｃ／Ｓｉ ０２ ） ｔｆｉ Ｏ，４〜１．５と
なるような割合で配合するが、配合がこの範囲内に限定
される理由は、次のとおりである。
属珪素もしくは該金属珪素および炭素含有物中の炭素と
は、それらのモル比（Ｓｔ／Ｓｉ ０２ ） 、 （Ｓ
ｉ ＋Ｃ／Ｓｉ ０２ ） ｔｆｉ Ｏ，４〜１．５と
なるような割合で配合するが、配合がこの範囲内に限定
される理由は、次のとおりである。
すなわち、ジルコン粉末と金属珪素粉末、炭素含有物と
のモル比（Ｓｉ ／Ｓｉ ０２ 、Ｓｉ ＋Ｃ／Ｓｉ
０２ ）が０．４より小さいとジルコン粉末中のＳｉｏ
２を完全に脱珪（ｓｔ ０２をＳｉＯ蒸気として連敗）
するのにＳｉおよび／またはＣが不足して脱珪処理後も
ジルコンが残留する。逆に、Ｓｉ ／Ｓｉ ０２ 、Ｓ
ｉ ＋Ｃ／Ｓｉ ０２が１．５より大きいと、ジルコン
中のＳｉＯ２をＳｉＯ蒸気として除去するのには十分な
量であるが、ＳｉおよびＣが多いために還元性となり過
ぎ、ＳｉやＺｒＣが残留し、最終的に得られるＺｒ ０
２の純度を悪くするので良くない。従って、ジルコニア
の純度を良好に保つためには、ジルコン粉末中のシリカ
と金属珪素とのモル比（Ｓｉ ／Ｓｉ ０２ ）もしく
はさらに加えられる炭素含有物中の炭素量をＳｉ ＋Ｃ
／Ｓｉ ０２で表して０．４〜１．５の範囲内に限定す
る必要がある。なお本発明において用いられる炭素含有
物中の炭素とは１０００℃以下で揮発する成分を除去し
た高温で脱珪反応に関与する固定炭素のことである。
のモル比（Ｓｉ ／Ｓｉ ０２ 、Ｓｉ ＋Ｃ／Ｓｉ
０２ ）が０．４より小さいとジルコン粉末中のＳｉｏ
２を完全に脱珪（ｓｔ ０２をＳｉＯ蒸気として連敗）
するのにＳｉおよび／またはＣが不足して脱珪処理後も
ジルコンが残留する。逆に、Ｓｉ ／Ｓｉ ０２ 、Ｓ
ｉ ＋Ｃ／Ｓｉ ０２が１．５より大きいと、ジルコン
中のＳｉＯ２をＳｉＯ蒸気として除去するのには十分な
量であるが、ＳｉおよびＣが多いために還元性となり過
ぎ、ＳｉやＺｒＣが残留し、最終的に得られるＺｒ ０
２の純度を悪くするので良くない。従って、ジルコニア
の純度を良好に保つためには、ジルコン粉末中のシリカ
と金属珪素とのモル比（Ｓｉ ／Ｓｉ ０２ ）もしく
はさらに加えられる炭素含有物中の炭素量をＳｉ ＋Ｃ
／Ｓｉ ０２で表して０．４〜１．５の範囲内に限定す
る必要がある。なお本発明において用いられる炭素含有
物中の炭素とは１０００℃以下で揮発する成分を除去し
た高温で脱珪反応に関与する固定炭素のことである。
次に本発明においては、ジルコン粉末と金属珪素粉末、
さらには炭素含有物をも加えたそれらの混合物、その成
形体を０゜４気圧以下で脱珪熱処理を施すが、０．４気
圧以下に限定する理由は０．４気圧よりも圧力が高いと
ＳｉＯ蒸気の効果的な揮発除去ができず、効率が悪い上
、微細で高純度のジルコニア粉末を１ｑるのが困難にな
るからである。
さらには炭素含有物をも加えたそれらの混合物、その成
形体を０゜４気圧以下で脱珪熱処理を施すが、０．４気
圧以下に限定する理由は０．４気圧よりも圧力が高いと
ＳｉＯ蒸気の効果的な揮発除去ができず、効率が悪い上
、微細で高純度のジルコニア粉末を１ｑるのが困難にな
るからである。
また、本発明の実施の際に用いられる減圧雰囲気として
は、炭素含有物を使用する場合酸化による焼損を避ける
ために、Ｎ２．Ａｒ、ＣＯなどの非酸化性ガス雰囲気が
好適である。
は、炭素含有物を使用する場合酸化による焼損を避ける
ために、Ｎ２．Ａｒ、ＣＯなどの非酸化性ガス雰囲気が
好適である。
次に本発明においては、脱珪熱処理温度を、１２００〜
２０００℃の範囲内に限定したが、その理由は１２００
℃よりも低いと脱珪する（Ｓｉ Ｏ蒸気とする）のに長
時間の熱処理が必要となって生産性が悪いからであり、
また２０００℃よりも高くなると、熱処理のためのエネ
ルギーコストが高くなり、経済的に不利となるからであ
る。
２０００℃の範囲内に限定したが、その理由は１２００
℃よりも低いと脱珪する（Ｓｉ Ｏ蒸気とする）のに長
時間の熱処理が必要となって生産性が悪いからであり、
また２０００℃よりも高くなると、熱処理のためのエネ
ルギーコストが高くなり、経済的に不利となるからであ
る。
本発明によれば、上述の如き脱珪熱処理条件の採用によ
って微細で高純度なジルコニア粉末が製造できる。何故
、金属珪素粉末を用いることによって、微細なジルコニ
ア粉末が得られるかについては今のところ詳細は不明で
あるが、考えられる理由として、金属珪素の低い融点に
あると考えられる。すなわち、金属珪素（Ｓｉ ）の融
点は１４１０°Ｃであり、このために溶融したＳｉがジ
ルコン粉末中に毛細管現象で浸透していき、ジルコンの
個々の粒子表面を溶融したＳｉが覆って個々の、ジルコ
ン粒を分離した状態で脱珪させることができるようにな
る。その結果、高温度での減圧脱珪熱処理の際あるいは
ジルコン粒になった後においても、粒成長が抑制され、
微細なジルコニア粉末が得られるのではないかと推定さ
れる。しかも、金属Ｓｉの融点（１４１０℃）以下とし
てのは、低温度であるので、ジルコニア粉の粒成長はな
く、それが結果的に微細なジルコニア粉末を得るのに役
立つと推定される。
って微細で高純度なジルコニア粉末が製造できる。何故
、金属珪素粉末を用いることによって、微細なジルコニ
ア粉末が得られるかについては今のところ詳細は不明で
あるが、考えられる理由として、金属珪素の低い融点に
あると考えられる。すなわち、金属珪素（Ｓｉ ）の融
点は１４１０°Ｃであり、このために溶融したＳｉがジ
ルコン粉末中に毛細管現象で浸透していき、ジルコンの
個々の粒子表面を溶融したＳｉが覆って個々の、ジルコ
ン粒を分離した状態で脱珪させることができるようにな
る。その結果、高温度での減圧脱珪熱処理の際あるいは
ジルコン粒になった後においても、粒成長が抑制され、
微細なジルコニア粉末が得られるのではないかと推定さ
れる。しかも、金属Ｓｉの融点（１４１０℃）以下とし
てのは、低温度であるので、ジルコニア粉の粒成長はな
く、それが結果的に微細なジルコニア粉末を得るのに役
立つと推定される。
さて、本発明では、減圧熱処理によって生成する結晶は
ほとんどがＺｒ ０２であるが、ジルコンと炭素の混合
割合によっては、一部ｚｒ ｏ。
ほとんどがＺｒ ０２であるが、ジルコンと炭素の混合
割合によっては、一部ｚｒ ｏ。
ＺｒＣなどが生成する。そうした場合、脱珪のための熱
処理後、さらに酸化処理を行ってＺｒ Ｑ。
処理後、さらに酸化処理を行ってＺｒ Ｑ。
ＺｒＣなどをＺｒ０ｚにすると、一層の高純度化が達成
される。
される。
すなわら、本発明においては、ジルコン中のシリカ粉末
を完全に脱珪させるために、ジルコン中のシリカに相当
するモル比よりも炭素量が若干過剰になるように炭素含
有物を配合する。このようにして加熱すると、脱珪熱処
理条件によっては、ＺｒＯやＺｒＣを酸化してＺｒ ０
２にすることができる。しかも、熱処理後残留している
炭素も酸化して気相中に揮散除去させ得る。なお酸化処
理時の温度は、６００〜９００℃の範囲が適当である。
を完全に脱珪させるために、ジルコン中のシリカに相当
するモル比よりも炭素量が若干過剰になるように炭素含
有物を配合する。このようにして加熱すると、脱珪熱処
理条件によっては、ＺｒＯやＺｒＣを酸化してＺｒ ０
２にすることができる。しかも、熱処理後残留している
炭素も酸化して気相中に揮散除去させ得る。なお酸化処
理時の温度は、６００〜９００℃の範囲が適当である。
（実施例）
Ｚ「０２とＳｉ ０２の合計含有量が９９．０％の平均
粒径０．９７μｍのジルコン粉末と、５０μｍ以下に粉
砕した金属珪素粉末（９９，９％Ｓｉ）とから、第１表
に示すような各種のモル比（Ｓｉ／Ｓｉ ０２ ）の異
なる混合物を調整した。また第２表には、５ｉとカーボ
ンブラックとを混合し調整した。それらをボールミル中
で十分に混合した後、それぞれ２０１１Ｈ１φｘ ２０
ｍｍの成形体を金型成形器を用いて調整した。これらの
成形体を用いて第１．２表に示す熱処理条件で減圧脱珪
処理を行い、熱処理後、粉末Ｘ線回折で存在結晶層の同
定、Ｚｒ０２ｔ＝［＋度の分析を行った。さらに、得ら
れたジルコニア粉末について、アルミナ乳鉢にて一定ｔ
１１間軽く粉砕し、粒度測定を行い、平均粒径を求めた
。これらの結果を同じく第１，２表に示す。
粒径０．９７μｍのジルコン粉末と、５０μｍ以下に粉
砕した金属珪素粉末（９９，９％Ｓｉ）とから、第１表
に示すような各種のモル比（Ｓｉ／Ｓｉ ０２ ）の異
なる混合物を調整した。また第２表には、５ｉとカーボ
ンブラックとを混合し調整した。それらをボールミル中
で十分に混合した後、それぞれ２０１１Ｈ１φｘ ２０
ｍｍの成形体を金型成形器を用いて調整した。これらの
成形体を用いて第１．２表に示す熱処理条件で減圧脱珪
処理を行い、熱処理後、粉末Ｘ線回折で存在結晶層の同
定、Ｚｒ０２ｔ＝［＋度の分析を行った。さらに、得ら
れたジルコニア粉末について、アルミナ乳鉢にて一定ｔ
１１間軽く粉砕し、粒度測定を行い、平均粒径を求めた
。これらの結果を同じく第１，２表に示す。
第１．２表から明らかなように、本発明によれば、従来
の製造方法に比べて高純度で微細なジルコニア粉末が得
られることがわかる。
の製造方法に比べて高純度で微細なジルコニア粉末が得
られることがわかる。
（発明の効果）
以上述べたように本発明によれば、高純度で微細な未安
定化状態のジルコニア微粉末を量産規模で効率良く製造
できる。
定化状態のジルコニア微粉末を量産規模で効率良く製造
できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ジルコニア含有原料と金属珪素粉末との混合物を、
非酸化性雰囲気の減圧下で熱処理し、該ジルコニア含有
原料中の不純物成分を揮散除去することを特徴とするジ
ルコニア微粉末の製造方法。 ２、ジルコニア含有原料と金属珪素粉末との混合物を、
非酸化性雰囲気の減圧下で熱処理し、該ジルコニア含有
原料中の不純物を揮散除去し、引き続き酸化処理を行う
ことを特徴とするジルコニア微粉末の製造方法。 ３、上記熱処理を、０．４気圧以下、１２００〜２００
０℃の温度で行うことを特徴とする特許請求の範囲１ま
たは２に記載の製造方法。 ４、上記混合物を、ジルコニア含有原料中のＳｉＯ＿２
とＳｉとのモル比（Ｓｉ／ＳｉＯ＿２）が０．４〜１．
５の割合になるように配合して形成することを特徴とす
る特許請求の範囲１または２に記載の製造方法。 ５、ジルコニア含有原料、金属珪素粉末および炭素含有
物との混合物を、非酸化性雰囲気の減圧下で熱処理し、
該ジルコニア含有原料中の不純物成分を揮散除去するこ
とを特徴とするジルコニア微粉末の製造方法。 ６、ジルコニア含有原料、金属珪素粉末および炭素含有
物との混合物を、非酸化性雰囲気の減圧下で熱処理し、
該ジルコニア含有原料中の不純物を揮散除去し、引き続
き酸化処理を行うことを特徴とするジルコニア微粉末の
製造方法。 ７、上記熱処理を、０．４気圧以下、１２００〜２００
０℃の温度で行うことを特徴とする特許請求の範囲５ま
たは６に記載の製造方法。 ８、上記混合物を、ジルコニア含有原料中のＳｉＯ＿２
とＳｉおよび炭素含有物中のＣとのモル比（Ｓｉ＋Ｃ／
ＳｉＯ＿２）が０．４〜１．５の割合になるように配合
して形成することを特徴とする特許請求の範囲５または
６に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21688985A JPS6278112A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21688985A JPS6278112A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6278112A true JPS6278112A (ja) | 1987-04-10 |
Family
ID=16695497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21688985A Pending JPS6278112A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6278112A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10226131A1 (de) * | 2002-06-12 | 2003-12-24 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Thermisch stabile Materialien mit hoher spezifischer Oberfläche |
| KR20220138954A (ko) * | 2021-04-07 | 2022-10-14 | 공주대학교 산학협력단 | 시멘트 제조공정에서 발생되는 염소 바이패스 더스트로부터 추출한 염화칼륨 무근 콘크리트 자극제와 이를 포함하는 무근 콘크리트 조성물 및 이를 이용한 무기계 인조대리석 |
-
1985
- 1985-09-30 JP JP21688985A patent/JPS6278112A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10226131A1 (de) * | 2002-06-12 | 2003-12-24 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Thermisch stabile Materialien mit hoher spezifischer Oberfläche |
| KR20220138954A (ko) * | 2021-04-07 | 2022-10-14 | 공주대학교 산학협력단 | 시멘트 제조공정에서 발생되는 염소 바이패스 더스트로부터 추출한 염화칼륨 무근 콘크리트 자극제와 이를 포함하는 무근 콘크리트 조성물 및 이를 이용한 무기계 인조대리석 |
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