JP2706883B2 - ホウ酸アルミニウムウイスカーの製造方法 - Google Patents
ホウ酸アルミニウムウイスカーの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、直径０．０５μｍ未満
の微細なウィスカーの生成を抑え、より均一な大きさの
ホウ酸アルミニウムウイスカーの製造方法に関するもの
であり、本発明方法により得られるホウ酸アルミニウム
ウイスカーは、形状が揃っているためプラスチック、金
属、セラッミクッス等の強化材としてその配合性を高め
ることができる。
の微細なウィスカーの生成を抑え、より均一な大きさの
ホウ酸アルミニウムウイスカーの製造方法に関するもの
であり、本発明方法により得られるホウ酸アルミニウム
ウイスカーは、形状が揃っているためプラスチック、金
属、セラッミクッス等の強化材としてその配合性を高め
ることができる。
【０００２】
【従来の技術】ホウ酸アルミニウムウイスカ−の製造方
法として、特開昭６３ー３１９２９８号公報に９Ａｌ2
Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 の化学式を有するホウ酸アルミニウム
ウィスカ−、また特開昭６３ー３１９２９９号公報に２
Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ3 の化学式を有するホウ酸アルミニ
ウムウィスカ−が開示されており、酸化アルミニウム供
給成分と無水ホウ酸供給成分をアルカリ金属塩の溶融剤
の存在下、所定温度に加熱して均一で微細なホウ酸アル
ミニウムウイスカ−を育成することが提案されている。
法として、特開昭６３ー３１９２９８号公報に９Ａｌ2
Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 の化学式を有するホウ酸アルミニウム
ウィスカ−、また特開昭６３ー３１９２９９号公報に２
Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ3 の化学式を有するホウ酸アルミニ
ウムウィスカ−が開示されており、酸化アルミニウム供
給成分と無水ホウ酸供給成分をアルカリ金属塩の溶融剤
の存在下、所定温度に加熱して均一で微細なホウ酸アル
ミニウムウイスカ−を育成することが提案されている。
【０００３】しかしながら、前記の製造方法によれば再
現性が不十分であり、原料の粒径、原料の混合状態ある
いは加熱条件等のわずかな変動により、生成されるウイ
スカーの形状が大きく変動し、特に直径が０．０５μｍ
以下の微細なウイスカーが多量に混入するなどの問題が
あった。
現性が不十分であり、原料の粒径、原料の混合状態ある
いは加熱条件等のわずかな変動により、生成されるウイ
スカーの形状が大きく変動し、特に直径が０．０５μｍ
以下の微細なウイスカーが多量に混入するなどの問題が
あった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】外部溶融剤法によって
育成されるホウ酸アルミニウムウィスカ−は安定であ
り、多くのプラスチック、金属、セラミックス等の強化
材として有用であることが確認されている。ところが実
際の工業化段階において、品質の安定性、特に微細なウ
ィスカーの混入が大きな障害となり、ウイスカーの歩留
りが上がらない難点があった。
育成されるホウ酸アルミニウムウィスカ−は安定であ
り、多くのプラスチック、金属、セラミックス等の強化
材として有用であることが確認されている。ところが実
際の工業化段階において、品質の安定性、特に微細なウ
ィスカーの混入が大きな障害となり、ウイスカーの歩留
りが上がらない難点があった。
【０００５】本発明の目的は、ホウ酸アルミニウムウイ
スカ−として直径が０．０５μｍ未満の微細なホウ酸ア
ルミニウムウイスカ−が混入せず、均一な大きさの形状
であり、且つ安定して生産しうる製造方法を提供するこ
とである。
スカ−として直径が０．０５μｍ未満の微細なホウ酸ア
ルミニウムウイスカ−が混入せず、均一な大きさの形状
であり、且つ安定して生産しうる製造方法を提供するこ
とである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、このような
事情に鑑み、鋭意試験研究を重ねた結果、酸化アルミニ
ウム供給成分と無水ホウ酸供給成分をアルカリ金属塩か
らなる溶融剤の存在下、６００〜１２００℃の温度に加
熱してホウ酸アルミニウムウイスカーを生成するに当
り、反応系に少量の不純物を混在させれば、直径が０．
０５μｍ以下の微細な混入が少なく且つ均一な大きさの
ホウ酸アルミニウムウイスカーが安定、且つ再現性良く
得られることを見い出し、本発明方法を完遂した。
事情に鑑み、鋭意試験研究を重ねた結果、酸化アルミニ
ウム供給成分と無水ホウ酸供給成分をアルカリ金属塩か
らなる溶融剤の存在下、６００〜１２００℃の温度に加
熱してホウ酸アルミニウムウイスカーを生成するに当
り、反応系に少量の不純物を混在させれば、直径が０．
０５μｍ以下の微細な混入が少なく且つ均一な大きさの
ホウ酸アルミニウムウイスカーが安定、且つ再現性良く
得られることを見い出し、本発明方法を完遂した。
【０００７】本発明方法の実施において用いられる酸化
アルミニウム供給成分としては、加熱することにより酸
化アルミニウムになるものであればどのような化合物で
もよく、その代表的な化合物としては、酸化アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム、硫酸アルミニウム１４〜１８水
和物、硫酸アルミニウムカリウム、硫酸アルミニウムカ
リウム１２水和物、硫酸アルミニウムナトリウム、硫酸
アルミニウムナトリウム１２水和物、硫酸アルミニウム
アンモニウム、硫酸アルミニウムアンモニウム１２水和
物、硝酸アルミニウム、硝酸アルミニウム９水和物、塩
化アルミニウム、塩化アルミニウム６水和物、水酸化ア
ルミニウム、ベーマイト、ジアスポア、ドーダイト及び
炭酸アルミニウム等であり、これらは単独で用いてもよ
いし、２種類以上混合して用いてもよい。
アルミニウム供給成分としては、加熱することにより酸
化アルミニウムになるものであればどのような化合物で
もよく、その代表的な化合物としては、酸化アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム、硫酸アルミニウム１４〜１８水
和物、硫酸アルミニウムカリウム、硫酸アルミニウムカ
リウム１２水和物、硫酸アルミニウムナトリウム、硫酸
アルミニウムナトリウム１２水和物、硫酸アルミニウム
アンモニウム、硫酸アルミニウムアンモニウム１２水和
物、硝酸アルミニウム、硝酸アルミニウム９水和物、塩
化アルミニウム、塩化アルミニウム６水和物、水酸化ア
ルミニウム、ベーマイト、ジアスポア、ドーダイト及び
炭酸アルミニウム等であり、これらは単独で用いてもよ
いし、２種類以上混合して用いてもよい。
【０００８】また本発明方法の実施において用いられる
無水ホウ酸供給成分としては、加熱することにより無水
ホウ酸となるものであればどのような化合物でもよく、
その代表的な化合物としては、酸化ホウ素、オルトホウ
酸（Ｈ3 ＢＯ3 ）、四ホウ酸（Ｈ2 Ｂ4 Ｏ7 ）、メタホ
ウ酸（ＨＢＯ2 ）、四ホウ酸ナトリウム、四ホウ酸カリ
ウム、ピロホウ酸ナトリウム、ピロホウ酸カリウム、メ
タホウ酸ナトリウム、メタホウ酸カリウム等であり、こ
れらは単独で用いてもよいし、２種類以上混合して用い
てもよい。
無水ホウ酸供給成分としては、加熱することにより無水
ホウ酸となるものであればどのような化合物でもよく、
その代表的な化合物としては、酸化ホウ素、オルトホウ
酸（Ｈ3 ＢＯ3 ）、四ホウ酸（Ｈ2 Ｂ4 Ｏ7 ）、メタホ
ウ酸（ＨＢＯ2 ）、四ホウ酸ナトリウム、四ホウ酸カリ
ウム、ピロホウ酸ナトリウム、ピロホウ酸カリウム、メ
タホウ酸ナトリウム、メタホウ酸カリウム等であり、こ
れらは単独で用いてもよいし、２種類以上混合して用い
てもよい。
【０００９】本発明方法の実施において、反応系に添加
される不純物の代表的なものとしては、（１）遷移元
素、遷移元素の酸化物あるいは遷移元素の塩、例えばＴ
ｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ等の金属粉末
あるいはこれらの酸化物、硫酸塩、ピロ硫酸塩、硝酸
塩、塩化物、炭酸塩等、（２）亜鉛等の金属粉末及びそ
の酸化物並びに塩類、（３）アンモニア水、アンモニア
の硫酸塩、ピロ硫酸塩、硝酸塩、塩化物及び炭酸塩等で
あり、これらの化合物は単独で用いてもよいし、２種類
以上混合して用いてもよい。なお、本発明方法において
用いられる不純物は、後処理の際に使用される中性、酸
性あるいはアルカリ性の水溶液に溶解するものが望まし
い。
される不純物の代表的なものとしては、（１）遷移元
素、遷移元素の酸化物あるいは遷移元素の塩、例えばＴ
ｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ等の金属粉末
あるいはこれらの酸化物、硫酸塩、ピロ硫酸塩、硝酸
塩、塩化物、炭酸塩等、（２）亜鉛等の金属粉末及びそ
の酸化物並びに塩類、（３）アンモニア水、アンモニア
の硫酸塩、ピロ硫酸塩、硝酸塩、塩化物及び炭酸塩等で
あり、これらの化合物は単独で用いてもよいし、２種類
以上混合して用いてもよい。なお、本発明方法において
用いられる不純物は、後処理の際に使用される中性、酸
性あるいはアルカリ性の水溶液に溶解するものが望まし
い。
【００１０】本発明方法の実施において用いられる溶融
剤としては、ナトリウムの硫酸塩、ピロ硫酸塩、硝酸
塩、塩化物、炭酸塩あるいはカリウムの硫酸塩、ピロ硫
酸塩、硝酸塩、塩化物、炭酸塩等であり、これらは単独
で用いてもよいし、２種類以上混合して用いてもよい。
剤としては、ナトリウムの硫酸塩、ピロ硫酸塩、硝酸
塩、塩化物、炭酸塩あるいはカリウムの硫酸塩、ピロ硫
酸塩、硝酸塩、塩化物、炭酸塩等であり、これらは単独
で用いてもよいし、２種類以上混合して用いてもよい。
【００１１】本発明方法の実施に当たって、酸化アルミ
ニウム供給成分と無水ホウ素供給成分の混合比率は、ア
ルミニウムとホウ素のモル比が１：４ないし９：１の範
囲であり、遷移元素粉末、遷移元素の酸化物あるいは遷
移元素塩を添加する割合はアルミニウムに対する遷移元
素等のモル比で１００：１ないし５：１、また亜鉛等及
びその酸化物並びにその塩を用いる場合もアルミニウム
に対する亜鉛等のモル比は同様である。さらにアンモニ
アあるいはアンモニウム塩の添加する割合はアルミニウ
ムに対するアンモニアのモル比を１００：１ないし２：
１の範囲にすべきである。なお、アルカリ金属塩からな
る溶融剤の量は、全重量の１０〜９５重量％の範囲で添
加することが好ましい。
ニウム供給成分と無水ホウ素供給成分の混合比率は、ア
ルミニウムとホウ素のモル比が１：４ないし９：１の範
囲であり、遷移元素粉末、遷移元素の酸化物あるいは遷
移元素塩を添加する割合はアルミニウムに対する遷移元
素等のモル比で１００：１ないし５：１、また亜鉛等及
びその酸化物並びにその塩を用いる場合もアルミニウム
に対する亜鉛等のモル比は同様である。さらにアンモニ
アあるいはアンモニウム塩の添加する割合はアルミニウ
ムに対するアンモニアのモル比を１００：１ないし２：
１の範囲にすべきである。なお、アルカリ金属塩からな
る溶融剤の量は、全重量の１０〜９５重量％の範囲で添
加することが好ましい。
【００１２】前記の所定割合で得られた混合物は、その
まま坩堝（アルミナ及び石英等）に入れるか、水等で練
って成形するか、あるいは乾式のまま圧縮成形したの
ち、毎分２〜５０℃の温度範囲で昇温し、最終的に６０
０〜１，２００℃の温度で３０分ないし８時間保持する
ことにより、直径０．０５μｍ以下の微細なウイスカー
の混入が少なく、均一な形状の良いホウ酸アルミニウム
ウイスカーを再現性良く製造することができる。
まま坩堝（アルミナ及び石英等）に入れるか、水等で練
って成形するか、あるいは乾式のまま圧縮成形したの
ち、毎分２〜５０℃の温度範囲で昇温し、最終的に６０
０〜１，２００℃の温度で３０分ないし８時間保持する
ことにより、直径０．０５μｍ以下の微細なウイスカー
の混入が少なく、均一な形状の良いホウ酸アルミニウム
ウイスカーを再現性良く製造することができる。
【００１３】本発明方法により得られるホウ酸アルミニ
ウムの代表的なものとしては、９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ
3 及び２Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ3 の化学式を有するものが
挙げられる。遷移元素の粉末、遷移元素の酸化物あるい
は遷移元素塩を用いた場合、Ｃｕ及びＣｒ等はホウ酸ア
ルミニウムとの固溶体を生成するが、これらは微量用い
るので、ホウ酸アルミニウムウイスカーの有用性を損な
うことはない。
ウムの代表的なものとしては、９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ
3 及び２Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ3 の化学式を有するものが
挙げられる。遷移元素の粉末、遷移元素の酸化物あるい
は遷移元素塩を用いた場合、Ｃｕ及びＣｒ等はホウ酸ア
ルミニウムとの固溶体を生成するが、これらは微量用い
るので、ホウ酸アルミニウムウイスカーの有用性を損な
うことはない。
【００１４】ホウ酸アルミニウムウイスカーを育成した
のちの後処理としては、アルカリ金属からなる溶融剤の
重量に対して１０〜１００倍程度の水、各種の酸水溶液
あるいは各種のアルカリ水溶液を用いて溶融剤を溶解除
去したのち、溶け残った物を十分に水洗することによ
り、精製されたホウ酸アルミニウムウイスカーを得るこ
とができる。溶融剤の除去に際して使用される溶液は室
温で用いてもよいし、また加熱して用いてもよい。
のちの後処理としては、アルカリ金属からなる溶融剤の
重量に対して１０〜１００倍程度の水、各種の酸水溶液
あるいは各種のアルカリ水溶液を用いて溶融剤を溶解除
去したのち、溶け残った物を十分に水洗することによ
り、精製されたホウ酸アルミニウムウイスカーを得るこ
とができる。溶融剤の除去に際して使用される溶液は室
温で用いてもよいし、また加熱して用いてもよい。
【００１５】また、遷移元素粉末、遷移元素の酸化物あ
るいは遷移元素塩を用いた場合、その酸化物等が育成さ
れたホウ酸アルミニウムウイスカーに混入することがあ
るが、各種の酸やアルカリ等を用いて精製することによ
りホウ酸アルミニウムウイスカーのみを単離することが
できる。
るいは遷移元素塩を用いた場合、その酸化物等が育成さ
れたホウ酸アルミニウムウイスカーに混入することがあ
るが、各種の酸やアルカリ等を用いて精製することによ
りホウ酸アルミニウムウイスカーのみを単離することが
できる。
【００１６】
【作用】ホウ酸アルミニウムウイスカ−を生成する際
に、酸化アルミニウム供給成分、無水ホウ酸供給成分及
びアルカリ金属塩の溶融剤の３成分が混合されている
が、均一な大きさのウイスカーを再現性良く生成するた
めには、これらの原料が均一に混合されていることが不
可欠である。ところが、原料を均一に混合した場合、ホ
ウ酸アルミニウムの合成反応が系全体で同時に起こり、
反応の起点となる核が多量に生成され、全ての核がウイ
スカーとして成長するだけの充分な量のホウ酸アルミニ
ウムが供給し難いために、成長しきれない微細なホウ酸
アルミニウムが混入することになる。
に、酸化アルミニウム供給成分、無水ホウ酸供給成分及
びアルカリ金属塩の溶融剤の３成分が混合されている
が、均一な大きさのウイスカーを再現性良く生成するた
めには、これらの原料が均一に混合されていることが不
可欠である。ところが、原料を均一に混合した場合、ホ
ウ酸アルミニウムの合成反応が系全体で同時に起こり、
反応の起点となる核が多量に生成され、全ての核がウイ
スカーとして成長するだけの充分な量のホウ酸アルミニ
ウムが供給し難いために、成長しきれない微細なホウ酸
アルミニウムが混入することになる。
【００１７】そのために、反応の起点となる核の生成を
助ける物質を介在させれば、優先的に核が生成され、そ
ののち系内においてホウ酸アルミニウムの合成が始ま
り、核が充分に成長する。本発明方法においては、この
核の生成を助ける物質として遷移元素等の少量の不純物
を用いている。なお、アンモニアあるいはアンモニア塩
等は加熱により気化逸散するが、その際に起こる化学反
応によって反応系にある種の不純物が生じると思われ
る。
助ける物質を介在させれば、優先的に核が生成され、そ
ののち系内においてホウ酸アルミニウムの合成が始ま
り、核が充分に成長する。本発明方法においては、この
核の生成を助ける物質として遷移元素等の少量の不純物
を用いている。なお、アンモニアあるいはアンモニア塩
等は加熱により気化逸散するが、その際に起こる化学反
応によって反応系にある種の不純物が生じると思われ
る。
【００１８】遷移元素及びアンモニア等は微量であって
も充分な効果を発揮しうるが、過剰に添加した場合は核
が余剰にできるために微細な混入品を増やすことにな
る。そのため、選定する原料によって核生成を助ける物
質の適正量を厳密にする必要があり、この適正値をはず
れると合成が不安定になるので望ましくない。
も充分な効果を発揮しうるが、過剰に添加した場合は核
が余剰にできるために微細な混入品を増やすことにな
る。そのため、選定する原料によって核生成を助ける物
質の適正量を厳密にする必要があり、この適正値をはず
れると合成が不安定になるので望ましくない。
【００１９】
（実施例１）硫酸アルミニウム１３．６９ｇ（０．０８
Ａｌモル）、オルトホウ酸１．２４ｇ（０．０２Ｂモ
ル）、ニッケル金属粉末０．２９４ｇ（０．００５Ｎｉ
モル）及び硫酸カリウム１３．９４ｇ（０．１６Ｋモ
ル）を窒素パージしたボールミルを用いて粉砕混合した
のち、この混合物を内容量５０ｍｌのアルミナ坩堝に入
れて電気炉中で毎分８℃ずつ昇温し、１１００℃の温度
で４時間反応させた。この反応物を冷却し、５００ｍｌ
の水を加え８０℃で攪拌して残留溶融剤を溶解除去し
た。次いで、水洗、乾燥処理を行ない、ホウ酸アルミニ
ウムウイスカー４．４５ｇを得た。得られたウイスカー
を走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、直径０．
０５μｍ未満のものは観察されなかった。また、このウ
イスカーの比表面積値は３．１８ｍ2 ／ｇであった。
Ａｌモル）、オルトホウ酸１．２４ｇ（０．０２Ｂモ
ル）、ニッケル金属粉末０．２９４ｇ（０．００５Ｎｉ
モル）及び硫酸カリウム１３．９４ｇ（０．１６Ｋモ
ル）を窒素パージしたボールミルを用いて粉砕混合した
のち、この混合物を内容量５０ｍｌのアルミナ坩堝に入
れて電気炉中で毎分８℃ずつ昇温し、１１００℃の温度
で４時間反応させた。この反応物を冷却し、５００ｍｌ
の水を加え８０℃で攪拌して残留溶融剤を溶解除去し
た。次いで、水洗、乾燥処理を行ない、ホウ酸アルミニ
ウムウイスカー４．４５ｇを得た。得られたウイスカー
を走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、直径０．
０５μｍ未満のものは観察されなかった。また、このウ
イスカーの比表面積値は３．１８ｍ2 ／ｇであった。
【００２０】（実施例２）水酸化アルミニウム６．２４
ｇ（０．０８Ａｌモル）、オルトホウ酸１．２４ｇ
（０．０２Ｂモル）、硫酸第一鉄７水和物０．５５６ｇ
（０．００２Ｆｅモル）及び硫酸ナトリウム１１．３６
ｇ（０．１６Ｎａモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、実
施例１と同様の処理を行なったところ、ホウ酸アルミニ
ウムウイスカー４．３１ｇが得られた。このウイスカー
を走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、直径０．
０５μｍ未満のものが少量観察されたが、ウイスカーの
比表面積値は４．１０ｍ2 ／ｇであった。
ｇ（０．０８Ａｌモル）、オルトホウ酸１．２４ｇ
（０．０２Ｂモル）、硫酸第一鉄７水和物０．５５６ｇ
（０．００２Ｆｅモル）及び硫酸ナトリウム１１．３６
ｇ（０．１６Ｎａモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、実
施例１と同様の処理を行なったところ、ホウ酸アルミニ
ウムウイスカー４．３１ｇが得られた。このウイスカー
を走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、直径０．
０５μｍ未満のものが少量観察されたが、ウイスカーの
比表面積値は４．１０ｍ2 ／ｇであった。
【００２１】（実施例３）酸化アルミニウム４．０８ｇ
（０．０８Ａｌモル）、四ホウ酸ナトリウム１．０１ｇ
（０．０２Ｂモル）、塩化第一銅０．０９９ｇ（０．０
１Ｃｕモル）及び塩化カリウム１１．９３ｇ（０．１６
Ｋモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、３０ｍｍφのディ
スク状に加圧成形した。この成形物を内容量５０ｍｌの
アルミナ坩堝に入れて電気炉中で毎分８℃ずつ昇温し、
１０００℃の温度で４時間反応させた。この反応物を冷
却し、５００ｍｌの水を加え８０℃で攪拌して残留溶融
剤を溶解除去した。次いで、水洗、乾燥処理を行ない、
ホウ酸アルミニウムウイスカー４．１２ｇを得た。得ら
れたウイスカーを走査型電子顕微鏡を用いて観察したと
ころ、直径０．０５μｍ未満のものが少量観察され、こ
のウイスカーの比表面積値は５．１１ｍ2 ／ｇであっ
た。
（０．０８Ａｌモル）、四ホウ酸ナトリウム１．０１ｇ
（０．０２Ｂモル）、塩化第一銅０．０９９ｇ（０．０
１Ｃｕモル）及び塩化カリウム１１．９３ｇ（０．１６
Ｋモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、３０ｍｍφのディ
スク状に加圧成形した。この成形物を内容量５０ｍｌの
アルミナ坩堝に入れて電気炉中で毎分８℃ずつ昇温し、
１０００℃の温度で４時間反応させた。この反応物を冷
却し、５００ｍｌの水を加え８０℃で攪拌して残留溶融
剤を溶解除去した。次いで、水洗、乾燥処理を行ない、
ホウ酸アルミニウムウイスカー４．１２ｇを得た。得ら
れたウイスカーを走査型電子顕微鏡を用いて観察したと
ころ、直径０．０５μｍ未満のものが少量観察され、こ
のウイスカーの比表面積値は５．１１ｍ2 ／ｇであっ
た。
【００２２】（実施例４）塩化アルミニウム６水和物１
９．３３ｇ（０．０８Ａｌモル）、四ホウ酸ナトリウム
１．０１ｇ（０．０２Ｂモル）、酸化亜鉛０．４０７ｇ
（０．００５Ｚｎモル）及び塩化ナトリウム９．３５ｇ
（０．１６Ｎａモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、水
５．０ｇを添加して球状に成形加工した。この成形物を
９０℃の温度で２４時間乾燥したのち、内容量５０ｍｌ
のアルミナ坩堝に入れて電気炉中で毎分８℃ずつ昇温
し、９００℃の温度で４時間反応させた。この反応物を
冷却し、５００ｍｌの水を加え８０℃で攪拌して残留溶
融剤を溶解除去した。次いで、水洗、乾燥処理を行な
い、ホウ酸アルミニウムウイスカー３．９８ｇを得た。
得られたウイスカーを走査型電子顕微鏡を用いて観察し
たところ、直径０．０５μｍ未満のものがやや多く観察
され、ウイスカーの比表面積値は５．９３ｍ2 ／ｇであ
った。
９．３３ｇ（０．０８Ａｌモル）、四ホウ酸ナトリウム
１．０１ｇ（０．０２Ｂモル）、酸化亜鉛０．４０７ｇ
（０．００５Ｚｎモル）及び塩化ナトリウム９．３５ｇ
（０．１６Ｎａモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、水
５．０ｇを添加して球状に成形加工した。この成形物を
９０℃の温度で２４時間乾燥したのち、内容量５０ｍｌ
のアルミナ坩堝に入れて電気炉中で毎分８℃ずつ昇温
し、９００℃の温度で４時間反応させた。この反応物を
冷却し、５００ｍｌの水を加え８０℃で攪拌して残留溶
融剤を溶解除去した。次いで、水洗、乾燥処理を行な
い、ホウ酸アルミニウムウイスカー３．９８ｇを得た。
得られたウイスカーを走査型電子顕微鏡を用いて観察し
たところ、直径０．０５μｍ未満のものがやや多く観察
され、ウイスカーの比表面積値は５．９３ｍ2 ／ｇであ
った。
【００２３】（実施例５）硫酸アルミニウム１３．６９
ｇ（０．０８Ａｌモル）、オルトホウ酸１．２４ｇ
（０．０２Ｂモル）、及び硫酸カリウム１３．９４ｇ
（０．１６Ｋモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、この混
合物に２５％アンモニア水２．００ｍｌ（０．０２９Ｎ
Ｈ3 モル）を添加して良く混練したのち、実施例１と同
様の処理を行なったところ、ホウ酸アルミニウムウイス
カー４．４０ｇが得られた。このウイスカーを走査型電
子顕微鏡を用いて観察したところ、直径０．０５μｍ未
満のものは見当たらず、またウイスカーの比表面積値は
２．９８ｍ2 ／ｇであった。
ｇ（０．０８Ａｌモル）、オルトホウ酸１．２４ｇ
（０．０２Ｂモル）、及び硫酸カリウム１３．９４ｇ
（０．１６Ｋモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、この混
合物に２５％アンモニア水２．００ｍｌ（０．０２９Ｎ
Ｈ3 モル）を添加して良く混練したのち、実施例１と同
様の処理を行なったところ、ホウ酸アルミニウムウイス
カー４．４０ｇが得られた。このウイスカーを走査型電
子顕微鏡を用いて観察したところ、直径０．０５μｍ未
満のものは見当たらず、またウイスカーの比表面積値は
２．９８ｍ2 ／ｇであった。
【００２４】（実施例６）水酸化アルミニウム６．２４
ｇ（０．０８Ａｌモル）、オルトホウ酸１．２４ｇ
（０．０２Ｂモル）、塩化アンモニウム０．２６７ｇ
（０．００５ＮＨ3 モル）及び硫酸ナトリウム１１．３
６ｇ（０．１６Ｎａモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、
実施例１と同様の処理を行なったところ、ホウ酸アルミ
ニウムウィスカー４．３６ｇが得られた。このウイスカ
ーを走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、直径
０．０５μｍ未満のものが少量観察されたが、ウイスカ
ーの比表面積値は４．２２ｍ2 ／ｇであった。
ｇ（０．０８Ａｌモル）、オルトホウ酸１．２４ｇ
（０．０２Ｂモル）、塩化アンモニウム０．２６７ｇ
（０．００５ＮＨ3 モル）及び硫酸ナトリウム１１．３
６ｇ（０．１６Ｎａモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、
実施例１と同様の処理を行なったところ、ホウ酸アルミ
ニウムウィスカー４．３６ｇが得られた。このウイスカ
ーを走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、直径
０．０５μｍ未満のものが少量観察されたが、ウイスカ
ーの比表面積値は４．２２ｍ2 ／ｇであった。
【００２５】（比較例１）硫酸アルミニウム１３．６９
ｇ（０．０８Ａｌモル）、オルトホウ酸１．２４ｇ
（０．０２Ｂモル）及び硫酸カリウム１３．９４ｇ
（０．１６Ｋモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、実施例
１と同様の処理を行なったところ、ホウ酸アルミニウム
ウイスカー４．３７ｇが得られた。このウイスカーを走
査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、実施例１に比
べて直径０．０５μｍ未満のものが多少観察され、この
ウイスカーの比表面積値は４．１２ｍ2 ／ｇであった。
ｇ（０．０８Ａｌモル）、オルトホウ酸１．２４ｇ
（０．０２Ｂモル）及び硫酸カリウム１３．９４ｇ
（０．１６Ｋモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、実施例
１と同様の処理を行なったところ、ホウ酸アルミニウム
ウイスカー４．３７ｇが得られた。このウイスカーを走
査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、実施例１に比
べて直径０．０５μｍ未満のものが多少観察され、この
ウイスカーの比表面積値は４．１２ｍ2 ／ｇであった。
【００２６】（比較例２）水酸化アルミニウム６．２４
ｇ（０．０８Ａｌモル）、オルトホウ酸１．２４ｇ
（０．０２Ｂモル）及び硫酸ナトリウム１１．３６ｇ
（０．１６Ｎａモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、実施
例１と同様の処理を行なったところ、ホウ酸アルミニウ
ムウイスカー４．３２ｇが得られた。このウイスカーを
走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、直径０．０
５μｍ未満のものが多量に混入しており、ウイスカーの
比表面積値は７．５１ｍ2 ／ｇであった。
ｇ（０．０８Ａｌモル）、オルトホウ酸１．２４ｇ
（０．０２Ｂモル）及び硫酸ナトリウム１１．３６ｇ
（０．１６Ｎａモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、実施
例１と同様の処理を行なったところ、ホウ酸アルミニウ
ムウイスカー４．３２ｇが得られた。このウイスカーを
走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、直径０．０
５μｍ未満のものが多量に混入しており、ウイスカーの
比表面積値は７．５１ｍ2 ／ｇであった。
【００２７】（比較例３）酸化アルミニウム４．０８ｇ
（０．０８Ａｌモル）、四ホウ酸ナトリウム１．０１ｇ
（０．０２Ｂモル）及び塩化カリウム１１．９３ｇ
（０．１６Ｋモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、実施例
３と同様の処理を行なったところ、ホウ酸アルミニウム
ウイスカー４．０１ｇが得られた。このウイスカーを走
査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、直径０．０５
μｍ未満のものが多量に確認され、ウイスカーの比表面
積値は８．３９ｍ2 ／ｇであった。
（０．０８Ａｌモル）、四ホウ酸ナトリウム１．０１ｇ
（０．０２Ｂモル）及び塩化カリウム１１．９３ｇ
（０．１６Ｋモル）を乳鉢で粉砕混合したのち、実施例
３と同様の処理を行なったところ、ホウ酸アルミニウム
ウイスカー４．０１ｇが得られた。このウイスカーを走
査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、直径０．０５
μｍ未満のものが多量に確認され、ウイスカーの比表面
積値は８．３９ｍ2 ／ｇであった。
【００２８】（比較例４）塩化アルミニウム６水和物１
９．３３ｇ（０．０８Ａｌモル）、四ホウ酸ナトリウム
１．０１ｇ（０．０２Ｂモル）及び塩化ナトリウム９．
３５ｇ（０．１６Ｎａモル）を乳鉢で粉砕混合したの
ち、実施例４と同様の処理を行なったところ、ホウ酸ア
ルミニウムウイスカー３．８９ｇが得られた。このウイ
スカーを走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、直
径０．０５μｍ未満のものが多量に確認され、ウイスカ
ーの比表面積値は９．００ｍ2 ／ｇであった。
９．３３ｇ（０．０８Ａｌモル）、四ホウ酸ナトリウム
１．０１ｇ（０．０２Ｂモル）及び塩化ナトリウム９．
３５ｇ（０．１６Ｎａモル）を乳鉢で粉砕混合したの
ち、実施例４と同様の処理を行なったところ、ホウ酸ア
ルミニウムウイスカー３．８９ｇが得られた。このウイ
スカーを走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、直
径０．０５μｍ未満のものが多量に確認され、ウイスカ
ーの比表面積値は９．００ｍ2 ／ｇであった。
【００２９】
【発明の効果】本発明方法によれば、直径０．０５μｍ
未満の微細なウイスカーの混入が少ない、均一形状のホ
ウ酸アルミニウムウイスカーを高収率で製造できるの
で、本発明方法により得られるホウ酸アルミニウムウイ
スカーは、プラスチック、金属、セラミックス等の強化
材として有用である。
未満の微細なウイスカーの混入が少ない、均一形状のホ
ウ酸アルミニウムウイスカーを高収率で製造できるの
で、本発明方法により得られるホウ酸アルミニウムウイ
スカーは、プラスチック、金属、セラミックス等の強化
材として有用である。
Claims (4)
- 【請求項１】 酸化アルミニウム供給成分と無水ホウ酸
供給成分をアルカリ金属塩からなる溶融剤の存在下、６
００〜１２００℃の温度に加熱してホウ酸アルミウムウ
イスカーを生成するに当り、反応系に少量の不純物を混
在させることを特徴とする直径０．０５μｍ以上の均一
なホウ酸アルミニウムウイスカ−の製造方法。 - 【請求項２】 不純物として遷移元素及びその酸化物並
びにその塩からなる群から選ばれる物質を用いることを
特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 不純物としてアンモニアあるいはアンモ
ニウム塩を用いることを特徴とする請求項１に記載の方
法。 - 【請求項４】 不純物として亜鉛、酸化亜鉛あるいは亜
鉛の塩を用いることを特徴とする請求項１に記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30185192A JP2706883B2 (ja) | 1992-10-13 | 1992-10-13 | ホウ酸アルミニウムウイスカーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30185192A JP2706883B2 (ja) | 1992-10-13 | 1992-10-13 | ホウ酸アルミニウムウイスカーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06122600A JPH06122600A (ja) | 1994-05-06 |
| JP2706883B2 true JP2706883B2 (ja) | 1998-01-28 |
Family
ID=17901927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30185192A Expired - Fee Related JP2706883B2 (ja) | 1992-10-13 | 1992-10-13 | ホウ酸アルミニウムウイスカーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2706883B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0754659B1 (en) * | 1995-07-18 | 2000-09-27 | Nichias Corporation | Porous inorganic material and metal-matrix composite material containing the same and process therefor |
| JP4555946B2 (ja) * | 2007-02-14 | 2010-10-06 | 日立化成工業株式会社 | 銅箔付き絶縁材料及びこれを用いた多層プリント配線板 |
-
1992
- 1992-10-13 JP JP30185192A patent/JP2706883B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06122600A (ja) | 1994-05-06 |
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