JPH0688799B2 - 石英ガラスの製造方法および製造装置 - Google Patents

石英ガラスの製造方法および製造装置

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JPH0688799B2
JPH0688799B2 JP19576585A JP19576585A JPH0688799B2 JP H0688799 B2 JPH0688799 B2 JP H0688799B2 JP 19576585 A JP19576585 A JP 19576585A JP 19576585 A JP19576585 A JP 19576585A JP H0688799 B2 JPH0688799 B2 JP H0688799B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、石英ガラスの製造方法およびその製造装置に
関するものである。
〔発明の技術的背景〕
F、N、Ne、Ar、Xe、Kr、Nd、Yb、Euなどの元素を含む
石英ガラスの製造方法としては、従来、下記のような方
法が知られていた。
(1)火炎加水分解などによって作製した多孔質ガラス
体を常圧(1気圧)下で該元素を含む気体ガスに曝しな
がら、焼結、透明ガラス化する方法(いわゆる「気相添
加法」)。
(2)火炎加水分解などによって作製した多孔質ガラス
体中に、該元素を含む液体を含浸させたのち、焼結、透
明ガラス化する方法(いわゆる「液浸法」)。
(3)該添加元素を含む原料ガスを供給して多孔質ガラ
ス体を形成し、焼結、透明ガラス化する方法。
しかしながら、上述の方法はいずれも前記元素を常圧下
で添加しているため、該元素の添加量を充分大きくでき
ず、また蒸気圧の高い元素は添加できないという欠点が
あった。
〔発明の概要〕
本発明は上述の点に鑑みなされたものであり、り、F、
N、Ne、Ar、Xe、Kr、Nd、Yb、Euなどの元素を適当量含
有させることのできる石英ガラスの製造方法およびその
方法を実施するための製造装置を提供することを目的と
する。
したがって、本発明による石英ガラスの製造方法は、多
孔質ガラス体を高温、かつ1気圧を超える圧力下で、添
加剤を含む雰囲気ガスに曝すと同時に、該多孔質ガラス
体に加熱用光ビームを照射して、焼結、透明ガラス化す
ることを特徴とするものである。
また本発明による石英ガラスの製造方法は、1気圧を超
えて加圧可能で、高温に加熱可能な炉体と、この炉体内
に設置される多孔質ガラス体に光ビームを照射し加熱で
きる光ビーム発生源と、前記炉体内に添加剤を含む雰囲
気ガスを、1気圧を超えて導入可能な雰囲気ガス導入口
を有することを特徴とするものである。
本発明による石英ガラスの製造方法によれば、多孔質ガ
ラスを高温高圧下において添加剤を含む雰囲気ガスに曝
すので、所定量の添加剤を容易に添加可能であるという
利点がある。
また、本発明による石英ガラスの製造装置によれば、簡
便に、かつ良好に前記添加剤を高濃度で添加した石英ガ
ラスを製造できるという利点がある。
〔発明の具体的説明〕
本発明による石英ガラスの製造方法によれば、まず、多
孔質ガラス体を用意する。
このような多孔質ガラス体の製造方法は、本発明におい
て限定されるものではなく、従来の多孔質ガラス体を製
造する方法を有効に用いることができる。たとえばガラ
ス形成用原料化合物を火炎加水分解あるいは単に加水分
解して製造した多孔質石英ガラス(ゾル・ゲル法など)
であることができる。
次ぎにこのような多孔質ガラス体を添加剤を含む雰囲気
ガス中に、高温高圧下に曝すとともに、加熱用光ビーム
を照射して焼結、透明ガラス化する。
一般に火炎加水分解あるいは単なる加水分解などによっ
て合成した多孔質ガラス体を添加剤を含む雰囲気ガス中
に曝しながら、焼結透明ガラス化して該添加剤をガラス
中に混入するメカニズムは、次のようなものであると考
えられている。
すなわち、炉内で添加剤を含む雰囲気ガス中に曝された
多孔質ガラス体は、炉内温度が上昇するにつれ、収縮
し、透明なガラス体になるが、この過程はつぎの4つの
工程に分けられる(文献、S.SUDO:他“Sintering proce
ss of porous preforms made by VAD method for optic
al fiber fabrication"Trams.IECE Japan.Vol.E63,No.1
0.P.731) (1)多孔質ガラス体の収縮、 (2)開孔状態、 (3)閉孔状態、 (4)閉孔の収縮。
このような過程において、(1)、(2)の段階では、
添加剤を含んだ雰囲気ガスは多孔質ガラス体の空隙を自
由に移動しうるが、多孔質ガラス体がさらに収縮して
(3)の閉孔状態になると雰囲気ガスはガス体中の閉孔
内に閉じ込められることになる。さらに、温度が上昇し
て該閉孔が収縮する段階で閉孔内の添加剤はガラス体中
へ溶解することとなる。したがって、ガラス体中へ溶解
あるいは混入する添加剤の量は閉孔内に閉じ込められる
雰囲気ガス中の添加剤の量に依存することになる。
従来、上記気相添加は、1気圧の圧力下で行われていた
ため、閉孔中に閉じ込められる添加剤の量は制限され、
したがって最終的に得られるガラス体中の添加剤濃度を
高くすることは困難であった。
本発明は、前述のような従来技術の問題点を解決するた
め、多孔質ガラス体を高温、高圧下において、添加剤を
含むガス雰囲気中に曝すと同時に、該多孔質ガラスに加
熱用光ビームを照射して焼結、透明ガラス化するもので
あり、この結果、閉孔内に閉じ込められる添加剤を所望
の量とすることができるとともに、最終的に得られるガ
ラス体の添加剤の量を増加できるものである。
本発明によって多孔質ガラス体に添加される添加剤とし
ては、たとえば前述のF、N、Ne、Ar、Xe、Kr、Nd、Y
b、Euなどの元素を例として挙げることができる。前述
の添加剤は、単体あるいは高温中で分解し、単体を生じ
るような化合物の形で雰囲気ガスに添加される。
この添加剤を含む雰囲気ガスの添加剤量は、たとえば光
学ガラスを製造する場合は、5〜95%であるのが好まし
い。5未満であると、多孔質ガラス体に充分に添加剤を
添加できない虞れがあり、一方95%を超えると、製造さ
れた光学ガラスの光学特性に問題を生じる虞があるから
である。
多孔質ガラス体は、このような添加剤を含む雰囲気ガス
中に高温、高圧下で曝されるものであるが、このような
温度、圧力は、多孔質ガラス体に添加される添加剤の
量、種類、多孔質ガラス体の嵩密度などによって変化
し、種々選択可能である。しかしながら、通常圧力は2
〜8気圧であるのが好ましい。2気圧以下であると、通
常の気相添加とあまり変化がなくなり、8気圧を超える
と、光学ガラスの光学特性を損なう虞を生じるからであ
る。
前述のような雰囲気は高温に保持されるものであるが、
このように高温に保持するのは、添加剤を含む化合物を
分解させて、添加剤を雰囲気中に形成させるのが、主な
理由である。したがって、このような添加剤を含む化合
物が熱分解するために充分な温度である必要があるが、
一方多孔質ガラスが収縮すると、前述のように添加剤が
添加されないため、収縮温度未満である必要がある。
さらに前記添加剤を含む雰囲気ガス中に高温高圧下で曝
された多孔質ガスは加熱用ビームを照射され、焼結、透
明ガラス化されるものであるが、この加熱用ビームの強
度は、好ましくは10〜500W/cm2であるのがよい。10W/cm
2未満であると、多孔質ガラスの焼結が進行しにくく、
また、500W/cm2を超えると、多孔質ガラスが高温になり
すぎて、ガラス成分は揮発する虞を生じる。
次ぎに本発明の石英ガラスの製造装置について説明す
る。
第1図は本発明による石英ガラスの製造装置の一実施例
の断面図であり、図中、1は炉体、2は断熱材、3は発
熱体、4は多孔質ガラス体、5は透過窓、6は加熱用光
ビーム発射器、7は加熱用光ビーム、8は反射板、9は
バルブ、10は雰囲気ガス導入口である。
この第1図より明らかなように、本発明による石英ガラ
スの製造装置においては、密閉された炉体1内に断熱材
2が備えられており、炉体1内の温度が一定に保持され
るようになっている。そして前記断熱材2の内側には、
この炉体1内を加熱するための発熱体3が設けられてお
り、この発熱体3に囲まれた位置に多孔質ガラス体4を
設置可能になっている。さらに、前記炉体1の上部には
透過窓5が設けられており、加熱用光ビーム発射器6よ
りの加熱用光ビーム7は反射板8に導かれ、前記透過窓
5より炉体1内に入って、前記炉体1内に設置される多
孔質ガラス体4を加熱可能なようになっている。
一方、炉体1の底部には、バルブ9を介して雰囲気ガス
導入口10が設けられており、この雰囲気ガス導入口10よ
り、前記添加材を含む雰囲気ガスを炉体1内に導入可能
になっている。
このような本発明による石英ガラスの製造装置によれ
ば、加圧した炉体1内にたとえばVAD法で製造した多孔
質ガラス体4を入れ、この多孔質ガラス体4の廻りに設
けられた発熱体3によって加熱するとともに、前記雰囲
気ガス導入口10より雰囲気ガスをバルブ9を介して導入
する。そこで、加熱用光ビーム発射器6より発射した加
熱用光ビーム7を反射板8を介して透過窓5より炉体1
内に導入し、前記多孔質ガラス体4に照射する。前記加
熱用光ビーム7の照射によって、多孔質ガラス体4は加
熱され、収縮して透明なガラス体となる。このとき炉体
1内の雰囲気の圧力および温度は、添加する添加剤化合
物の特性に合わせて設定されるとともに、多孔質ガラス
体は焼結、透明ガラス化に必要な温度まで、加熱用光ビ
ーム7によって加熱するようにするのがよい。
実施例1 第1図に示す製造装置を用いて、石英ガラスを製造し
た。
多孔質ガラス体としてVAD法で作製された多孔質ガラス
体4を用い、加熱用光ビームとしてCO2レーザビーム
を、また透過窓5としてCaF2を、発熱体3としてカーボ
ンヒータをそれぞれ使用した。
また、雰囲気ガス導入口10より、70%He−30%NH3の雰
囲気ガスを3気圧(〜3Kg/cm2)で供給した。そこで、5
0W、ビーム径10mmφ(64.10W/cm2)のCO2レーザビーム
を10分間、前記多孔質ガラス体4に照射した。この照射
によって、多孔質ガラス体は収縮し、透明ガラス体とな
った。このようにして製造されたNドープの透明ガラス
体の屈折率を測定したところ、n=1.475であった。ま
た、同様の条件で雰囲気ガスを5気圧で製造した場合、
透明ガラス体の屈折率n=1.49であり、それぞれNが高
濃度に添加されていることがわかった。
実施例2 また上記第1図に示した装置において、雰囲気ガスとし
て70%He−30%SF6の混合ガスを使用し、多孔質ガラス
体を1200℃に加熱保持し、実施例1と同様に50WのCO2
ーザビームで加熱した。得られた透明ガラス体の屈折率
を測定したところ、n=1.43であり、SiO2ガラスに比較
して、2%程度小さい屈折率値を得た。
また、N、Fのほか、Nb、Euなどのハロゲン化物を雰囲
気ガス中に混合し、実施例1と同様の操作によってNb、
Euなどを含む透明ガラス体が得られた。
またN添加ガラスをコアガラス、SiO2ガラスをクラッド
ガラスとして光ファイバを作製したところ、良好な特性
の光ファイバが得られた。
またF添加ガラスをクラッドガラス、SiO2ガラスをコア
ガラスとして光ファイバを作製した場合も良好な特性が
得られた。
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明による石英ガラスの製造方法
によれば、多孔質ガラスを高温、高圧下で、添加剤を含
む雰囲気ガスに曝すとともに、該多孔質ガラスに、CO2
レーザビームなどの加熱用光ビームを照射して、焼結透
明ガラス化するものであるため、従来においては微小量
しか添加できなかったF、N、Nd、Euなどの添加剤の添
加量を雰囲気の圧力を変化させることによって、調整で
きるという利点がある。
また、Fなどを高圧力下で添加しているため、該Fドー
プガラスとSiO2ガラスを溶着した後、1200〜1600℃で熱
処理すれば、容易にF元素をSiO2ガラスに拡散でき、こ
の結果該FドープガラスとSiO2ガラスの溶着境界付近に
滑らかな屈折率分布を形成できるという利点もある。
さらに、本発明による石英ガラスの製造方法によれば、
1気圧を超えた雰囲気ガラス雰囲気を形成することが可
能になり、簡便に、かつ良好に添加剤量の増加した石英
ガラスを製造できるという利点を生じる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による石英ガラスの製造装置の一実施例
の断面図である。 1……炉体、2……断熱材、3……発熱体、4……多孔
質ガラス体、5……透過窓、6……加熱用光ビーム発射
器、7……加熱用光ビーム、8……反射板、9……バブ
ル、10……雰囲気ガラス導入口。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 塙 文明 茨城県那珂郡東海村大字白方字白根162番 地 日本電信電話株式会社茨城電気通信研 究所内 (72)発明者 大森 保治 茨城県那珂郡東海村大字白方字白根162番 地 日本電信電話株式会社茨城電気通信研 究所内 (56)参考文献 特開 昭60−255638(JP,A) 特開 昭57−106531(JP,A)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】多孔質ガラス体を高温、かつ1気圧を超え
    る圧力下で、添加剤を含む雰囲気ガスに曝すと同時に、
    該多孔質ガラス体に加熱用光ビームを照射して、焼結、
    透明ガラス化することを特徴とする石英ガラスの製造方
    法。
  2. 【請求項2】1気圧を超えて加圧可能で、高温に加熱可
    能な炉体と、この炉体内に設置される多孔質ガラス体を
    照射し加熱できる光ビーム発生源と、前記炉内に添加剤
    を含む雰囲気ガスを1気圧を超えて導入可能なガス導入
    口を有することを特徴とする石英ガラスの製造装置。
JP19576585A 1985-09-06 1985-09-06 石英ガラスの製造方法および製造装置 Expired - Lifetime JPH0688799B2 (ja)

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