JPS5874532A - ガラス光導波膜の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、屈折率値及び膜厚の制御性力；良く、かつひ
び割れの発生がなく、無着色で低吸収損失のガラス光導
波膜の製造方法及び製造装置に関する。

現在、光通信の進展に伴い、光平面回路部品の必要性が
高まっている。光平面回路部品を構成するのに必要な光
導波膜の製造方法としては１、真空蒸着法及びスノ（ツ
タリング法−１）Ｅ知られているが、これらの方法で製
造しうるガラス光導波膜の膜厚は数μｍ以下であり、多
モード光ファイバ通信の分野で求められている膜厚数１
０μｍのガラス光導波膜を提供できないという欠点力Ｓ
あった。

厚膜のガラス光導波膜を製造しうる方法としては、ＣＶ
Ｄ法を適用する方法が知られている。

すなわち、添付図面の第１図の（Ａ）は従来のガラス光
導波膜の製造装置の一具体例を示した構成概略図、（Ｂ
）は容器の入口からの距離と温度との関係を示したグラ
フであシ、１ａ１１ｂ１１ｃ、　１’ｄ及び１ｅは該装
置における各原料の液溜め、２は導管、３は電気炉、４
は容器、５は酸素導管、６は容器内の温度分布曲線、６
ａは飛高温一部、６ｂは温度勾配部、７は基板ホルダー
、８は石英ガラス基板、？、はガラス微粒子層、１０は
排ガス処理装置を示す。

液溜め１ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄ及び１ｅの中には、それ
ぞれガラス原料５ｉＣ４、ＧｅＣ／４、ＴｉＣｌ２、ｐ
ｃｔ３及びＢＢｒ３が収容され、温度制御されている。

各液溜め１ａ、　１ｂ、　１ｃ、、１ｄ及び１ｅには、
所望のガラス組成に応じて流量制御されたキャリアガス
（例えばアルゴンガスのような不活性ガス）が注入され
、発生した方ラス原料ガスは、導管２を経て電気炉３め
内部に設置された容器４へ□ヶゎ、ａ、　５１、音工、
□４よ、ヮ導管５を経て酸素ガスが供給きれる。第１図
の（Ｂ）に示すように、容器４は、長手方向の距離（横
軸×）に対して温度分布曲線６に示す温度分布を持って
おシ、ガラス原料ガスは最高温度部６ａに達すると、酸
素ガスによシ熱酸化反応によシガラス微粒子が容器４内
に生成する。ガラス微粒子は容器４中を長手方向（図面
では右方向）へと流れ、やがて温度勾配部６ｂに設けら
れた基板ホルダー７上のイ’＋　屯＃ラス基板８の上面
に堆積してガラス微粒子ＪＪ　９を形成する。

余剰のガラス微粒子及び排；−７＜は排ガス処理装置１
０へ導かれる。

通常、最高温度部６ａの温吐け、熱酸化反応を効率良く
進めるために、１２【・０℃以上に設定され、又、温度
勾配部６ｂの温度勾配は、５℃／副程度である。

石英ガラス基板８上に堆積されたガラス微粒子層９は、
次゛□いて別の電気炉（図示せず）中に１ 移され１４００℃程度の高温に加熱されて透明自゛・・
ニ ガラス膜と透水。

この方法では、液溜め１ａ〜１ｅへ供給するキャリアガ
スの流量及び堆積時間“を調節することによシ、多層構
造の透明、ガラス膜を膜厚及び屈折率値の再現性良く製
造することができるが、次のような欠点を有している。

す々わち、多モード光ファイバ通信の分野では、膜厚が
５０μｍ以上であると同時に、石英ガラス基板との比屈
折率差が１チ以上のガラス光導波膜が要求されるが、主
なドーパントとしてゲルマニウムを添加した５ｉ０２−
　ＧｅＯ２系ガラス光導波膜を形成した場合、上記比屈
折率差を１チ以上にするためには、’ＧｅＯ２の添加量
が１０モルチ以上に及び、このようなガラス組成では、
熱膨張係数が大きくなり、熱膨張係数の小さい石英ガラ
ス基板上で在住にしてひび割れが発生し、広い面積にわ
たってガラス光導波膜を得ることができず、又、種種の
加工にも耐えないという欠点があシ、５ｉ０２−　Ｇｅ
Ｏ２系ガラス光導波膜でひび割れが生じない安全組成範
囲は、比屈折率差で０．８チ程度以下に制限されていた
。

上記の問題を解決する１つの方法としては、石英ガラス
よシもむしろ熱膨張係数が小さいＳ　ｉ　０２−’　Ｔ
ｉ　（％系を主体とするガラス組成を用いることである
が、この場合には、ひび割れの発生なく比屈折率差１ｇ
６以上のガラス光導波膜を５０μｍ以上の膜厚で形成す
ることができるｌｉ而、この系では新たに次の問題があ
った。すなわち、チタンイオンは、本来、ｄ電子を持た
ない四価が安定であるが、在住にしてガラス中で三価と
なシｄ電子による着色を生じ、透明であるべきガラス光
導波膜の吸収損失が増えて実用に供し得ないという問題
があった。

本発明の目的は、上記の問題点を解決し、屈折率値及び
膜厚の制御性が良く、かつひび割れがなく無着色で低吸
収損失の５ｉ０２−　ＴｉＯ２系ガラス光導波膜の製造
方法及び製造装置を提供することである。

本発明につき概説すれば、本発明のガラス光導波膜の製
造方法（第１番目の発明）は、ケイ素のハロゲン化物を
主成分としチタンのハロゲン化物をドーパント成分とし
て含むガラス原料ガスをガラス微粒子合成トーチに供給
して火炎加水分解反応させ、生成したガラス微粒子を電
気炉内の容器中に導入して該容器中に設置した基板上に
堆積させ、次いで、該堆積ガラス微粒子を加熱して透明
ガラス化することを特徴とし、父、本発明のガラス光導
波膜の製造装置（第２番目の発明）は、電気炉内の容器
中に収容した基板上にケイ素の酸化物を主成分としチタ
ンの酸化物をドーパントとして含むガラス層を堆積させ
てガラス光導波膜を形成するガラス光導波膜の製造装置
において、該容器の入口に、火炎加水分解反応によりガ
ラス微粒子を形成して該容器内に供給するためのガラス
微粒子合成トーチを連結して設けたことを特徴とするも
のである。

本発明者等は、５ｉ０２−Ｔｉ０２系ガラス微粒子の生
成方法と目的物のガラス光導波膜の着色との関係を鋭意
検討した結果、容器の入口にガラス微粒子合成トーチを
設け、これに可燃性ガス（水素ガス）、助燃性ガス（酸
素ガス）及び不活性ガス（例えばアルゴンガス）を導入
して約１５００℃以上の温度としこの中にガラス原料ガ
スを吹込んで加熱し、火炎加水分解反応によシガラス微
粒子を生成させ、これを容器内に送込み容器内に設けた
基板上に比較的低温（約９００℃）で堆積させることに
よシ目的物のガラス光導波膜の着色を防止できることを
見出して本発明に到達したものである。

本発明の構成及び作用については、図面を参照して詳細
に後記するが、本発明によシチタンイオンの着色が防止
できる理由につきまず考察する。チタンイオンの着色の
防止には、ガラス微粒子合成トーチによるガラス原料ガ
スの火炎加水分解反応の結果、ガラス微粒子中に１，０
００ｐｐｍ程度取込まれる水酸イオン（ＯＨイオン）が
重要な役割を果していると推察される。水酸イオンが存
在すると石英ガラス中の酸素欠陥等の発生を抑制するこ
とは、ガラスの科学分野で既知の事実であり、本発明に
よるガラス光導波膜においても水酸イオンの同様の作用
が働いているものと考えられる。透明ガラス化後のガラ
ス光導波膜中に残存している水酸イオンは１１００ｐｐ
　８度に減シ、ガラス光導波膜の損失特性に、０．６〜
０．８μｍの波長範囲で、実用上影響を及はすことはな
い。

なお、前記第１図の方法で形成したガラス微粒子層を、
水蒸気を含む雰囲気中で透明ガラス化して結果的にガラ
ス光導波膜中に２００　ｐｐｍ程度の水酸イオンを導入
しても好結果は得られず、本発明者等の研究によれば、
チタンイオンの着色を防止するためには、ガラス微粒子
生成の段階で火炎加水分解により多、量の水酸イオンを
導入しておく必要があることが判明した５、次に、本発
明を図面を参照して詳細に説明する。

第２図の（Ａ）は本発明のガラス光導波膜の製造装置の
一具体例を示した構成概略図、（Ｂ）は容器の入口から
の距離と温度との関係を示したグラフであシ符号２．３
．４．６．６ａ、６ｂ、７．８．９．１０は第１図にお
けるものと同じ意味を有し、５ａは酸素導管、５ｂはア
ルゴン導管、５ｃは水素導管、６ｃは火炎中の最高温度
、２０はガラス微粒子合成トーチ、２０ａは火炎、２０
ｂはガラス微粒子、２１ａ、２１ｂ及び２１ｃは本装置
における各原料の液溜め、２１ｄはＢ　Ｃ１３のボンベ
、２２は流量計を示す。

第２図の（Ａ）に示した本発明の装置が前記第１図の（
Ａ）に示した従来装置と異なる主な点は、容器４の入口
にガラス微粒子合成トーチ２０が連結されていることで
ある。この装置の作動に当っては、まず液溜め２１ａ、
２１ｂ及び２１ｃにキャリアガス（例えばアルゴンガス
）を供給し、ＳＩＣ！４を主成分とし’Ｉ’ＩＣ１４を
主ドーパントとする所望の組成のガラス原料ガスを発生
させ、導管２を経て、多重管構造を有するガラス微粒子
合成トーチ２０へ送込む。２１ｄはＢ　Ｃ１３を貯えた
ステンレス製ボンベであり、必要に応じて流量計２２を
経てＢ　Ｃ１３ガスが導管２へ送込まれる。ガラス微粒
子合成トーチ２０には、あらかじめ０２ガス、Ｈ２ガス
及、びＡｒガスが供給され、容器４内で火炎２０ａを構
成している。火炎２０ａに供給されたガラス原料ガスは
、火炎加水分解反応によシガラス微粒子２０ｂを生成す
る。

ガラス微粒子２０ｂは容器４内を長手方向（本図では右
方向）へ向って進み、温度勾配部６ｂに設置された石英
ガラス基板８上にガラス微粒子層９として堆積する。石
英ガラス基板８上のガラス微粒子層９は、続いて別の高
温電気炉（図示せず）中で透明ガラス化される。

本発明においては、最高温度部６ａの温度は、石英ガラ
ス基板８を含む温度勾配部６ｂに所望の温度勾配を形成
するように設定すればよく、従来法の場合と異なり、ガ
ラス微粒子の生成は、火炎２Ｏａ中で約１，５００℃又
はそれ以上の尚温（６ｃ）で完了しているので約１．０
００〜１．２００℃程度の比較的低温に選ぶことが可能
である１゜次に、本発明及びその効果を実施例により説
明するが、本発明はこれによシなんら限定されるもので
はない。

実施例 第２図を参照し、５ｉＣ４を収容しだ液溜め２１ａを３
５℃に保持し、キャリア用Ａｒガスを３００’　ｃｃ／
分の流速で供給し、又、ＴｉＣｌ２を収容した液溜め２
１ｂを４０℃に保持し、キャリア用Ａｒガスを５００　
ｃｃ／分の流速で供給して、ガラス原料ガス′を発生さ
せた。又、同時に、ガラスの軟化点を低くする目的で、
流量計２２によシＢ　Ｃ１，ガスを１５ｃｃ／分の流速
で供給し、上記Ｓ　ｉ　Ｃ１４ガス及びＴｉＣｔ４ガス
と共にガラス微粒子合成トーチ２０へ導入した。なお本
例ではＰＣｌ３を併用しなかった。ガラス微粒子合成ト
ーチ２０は、同心四重管構造を有し、最外層ノズルから
０２ガス２ｔ／分を、次層ノズルからＡｒガス０．５ｔ
／分を、更に次層ノズルからＨ２ガス２１７分を個別に
吹出させて、着火して火炎２０ａを構成させ、最内層（
中心）ノズルから吹出されるガラス原料ガスを包み込む
ようにして火炎加水分解反応を生じさせ、ガラス微粒子
２０ｂを生成させた。ガラス微粒子の生成は２Ｏａ中で
約１５００℃の高温□ゝ１６ｃで完了した。

容器４中の最高温度部６ａの温度は１１００℃に、又、
石英ガラス基板８近傍の温度は９００℃程度でかつ１０
℃／ｍ程度の温度勾配を有するように電気炉３を温度制
御した。なお、石英ガラス基板８の大きさは５ｍ角で２
ｗｎ厚であった。３３０分間上記のガラス微粒子を石英
ガラス基板８上に堆積させてコア層を形成した後、液溜
め２１ｂへのキャリアガスの供給を停止した状態で２０
分間ガラス微粒子の堆積を続け、ＴｌＯ２を含まないク
ラッド層を形成した。堆積の終了した２層構造のガラス
微粒子層９を、別に設けた石英ガラス管を炉心管とする
高温炉（図示せず）中でＨｅガスと０２ガスとの１０：
１（体積比）の混合雰囲気中で１４５０℃まで昇温し、
脱泡、透明ガラス化した。

このようにして製造したガラス光導波膜の外観は透明で
あり、Ｔｉ３＋イオンに起因する着色はみられなかった
。又、５ｃｎ４角全面にわたってひび割れの発生は全く
なかった。ガラス光導波膜の一部の断面を薄片状にスラ
イスして干渉顕微鏡によシ観察したところ、Ｓｉ　０２
−　Ｔｉ　０２’　−Ｂ２０３　コア層の厚みは５０μ
ｍ、石英ガラス基板９との比屈折率差は１；３チ、Ｓｉ
　０２−　Ｂ２０３クラッド層の厚みは３０μｍ１同上
比屈折率差は−０，１％であった。

又、このガラス光導波膜の端面を光学研磨し、Ｈｅ　Ｎ
ｅレーザ光を入射したところ、はとんど減衰することな
く光の伝播が認められた。更に、比較のため、従来法で
作製した５ｉ０２−　ＴｉＯ２−Ｂ２０３系ガラス光導
波膜にＨｅＮｅレーザ光を入射したととろ、強い着色の
ために５咽長程度までの導光を認めるのみでめった。

以上説明したように、本発明によれば、火炎加水分解反
応によりガラス微粒子を生成し、これを容器内の基板上
に堆積させることによシ、従来着色のため実用に供する
ことができ々かったＳｉ　０２−　Ｔｉ　０２系ガラス
光導波膜を着色させることなく製造することができる。

５ｉ０２−Ｔｉ０２系ガラスは熱膨張係数が小さく、石
英ガラス基板上に５０μｍを越える厚みのガラス光導波
膜を形成しても、ひび割れの発生がなく、比屈折率差も
１チ以上を容易に得ることができるので、多モード光フ
ァイバ通信用平面光回路の作製分野に適用して効果が大
である。

【図面の簡単な説明】

第１図の（Ａ）は従来のガラス光導波膜の製造装置の一
具体例を示した構成概略図、（Ｂ）は容器の入口からの
距離と温度との関係を示したグラフ、第２図の（Ａ）は
本発明のガラス光導波膜の製造装置の一具体例を示した
構成概略図、（Ｂ）は容器の入口からの距離と温度との
関係を示したグラフである。 １ａ、　ｉｂ、、　１ｃ、　１ｄ、　１ｅ−−−・第１
図における各原料の液溜め ２・・・・・・導管　３・、・・・・電気炉４・・・・
・・容器　　５．５ａ・酸素導管５ｂ・・・・・・　ア
ルゴン導管　　５Ｃ・・・ご　水素導管６　・・・・・
・容器内の温度分布曲線６ａ・・・・・・最高温度部　
６ｂ・・、・・・・温度勾配部６ｃ・・・・・・火炎中
の最高温度 ７　・・・・・・基板ホルダー ８　・・・・・・石英ガラス基板 ９　・・・・・・ガラス微粒子層 １０　　・・・・排ガス処理装置 ２０・・・・・・ガラス微粒子合成トーチ２１ａ、　２
１ｂ、　２１ｃ・・・・・・第２図における各原料の液
溜め ２１ｄ・・・・・ＢＣｌ２のボンベ、２２　　・・・・
流Ｍ　８十特許出願人　日本電信電話公社 代理人　中　本　　宏 ・（ １１

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）　　ケイ素のハロゲン化物を主成分としチタンの
   ハロゲン化物をドーパント成分として含むガラス原料ガ
   スをガラス微粒子合成トーチに供給して火炎加水分解反
   応させ、生成したガラス微粒子を電気炉内の容器中に導
   入して該容器中に設置した基板上に堆積させ、次いで、
   該堆積ガラス微粒子を加熱して透明ガラス化することを
   特徴とするガラス光導波膜の製造方法。
2. （２）電気炉内の容器中に収容した基板上にケイ素の酸
   化物を主成分としチタンの酸化物をドーパントとして含
   むガラス層を堆積させてガラス光導波膜を形成するガラ
   ス光導波膜の製造装置において、該容器の入口に、火炎
   加水分解反応によシガラス微粒子を形成して該容器内に
   供給するためのガラス微粒子合成トーチを連結して設け
   たことを特徴とするガラス光導波膜の製造装置。